火腿肠中的亚硝酸钠的含量及其检测.doc

火腿肠中的亚硝酸钠的含量及其检测摘要 分析了用N- ( 1- 萘基) 乙二胺光度法快速测定N- 甲基吡咯烷酮( NMP) 中的亚硝酸钠含量的影响因素确定入射波波长为540 nm, 显色剂的用量为1. 0 ml, 显色反应时的pH 值不大于1. 95。研究表明,一定量的NMP 和NaNO3 对显色反应影响不大; 而腐蚀产物对测定产生较大干扰, 可用氢氧化铝悬浮液行样品的预处理, 处理后的样品测定结果偏差较小。 亚硝酸钠( NaNO2) 是一种常用的去氧防腐剂, 它在化学工业及石油工业中有着广泛的应用 1 。由于在生产中使用NaNO2 作防腐剂时它会不断地消耗, 因此必须研究快速测定方法。在石油化工生产中往存在其他介质的干扰, 一些腐蚀产物也会干扰测定。现以常用溶剂N- 甲基吡咯烷酮( NMP) 为例, 研究其测定方法。 在磷酸介质中, 亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应可生成重氮盐, 再与N- ( 1- 萘基) - 乙二胺偶联生成红色染料, 用比色法即可测定NaN O2 的含量 2, 3 。运用这一原理, 笔者建立了NMP 中NaNO2 含量的测定方法, 并对NMP 在循环过程中可能产生的干扰进行了研究, 同时提出了消除干扰的相应措施, 以达到简便快速地测定NaNO2 含量的目的。一、实验原理本实验是利用样品沉淀蛋白质、除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯横酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，在538nm处有最大的吸收，测定吸光度以定量。1、仪器（1）小型绞肉机;(2)分光光度计。2、试剂(1)亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾K4Fe(CN)63H2O，溶于水，并稀释至1000ml。（2）乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌Zn(CH3COO)2 2H2O，加30ml冰乙酸溶于水，并稀释到1000ml。（3）饱和硼砂溶液：称取5g硼酸钠Na2B4O710H2O ，溶于100ml热水中，冷却后备用。（4）4g/L对氨基苯磺酸溶液：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100ml200g/l的盐酸中，避光保存。（5）2g/L盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2g 盐酸萘乙胺，溶于100ml水中，避光保存。（6）亚硝酸钠标准溶液：精密称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每1ml相当于200g亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每1mL相当于200g亚硝酸钠。（7）亚硝酸的标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL,置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每1mL相当于5g亚硝酸钠。三、实验步骤1、样品制备：称取5.0g经绞碎混合均匀香肠，置于50mL烧杯中，加12.5mL硼砂饱和溶液，搅拌均匀以70左右的水约300mL将香肠全部洗入500mL容量瓶中，置沸水浴中加热15min，取出后，冷至室温 一面转动一面加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加5mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质，加水至刻度，混匀，放置0.5h除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液30mL，滤液备用吸取40mL上述滤液于50mL比色管中，另吸0.00 , 0.20 , 0.40 , 0.60 , 0.80 , 1.00 , 1.50 , 2.00 , 2.50mL亚硝酸钠标准使用液，（相当于0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5g亚硝酸钠）。分别置于50mL比色管中。2、测定于标准及样品管中分别加入2mL4g/L对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置35min后各加入1mL2g/L盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，并绘制标准曲线。亚硝酸盐的性质及用途在氮的化合物中,有一类盐叫亚硝酸盐,俗称工业用盐,常见的亚硝酸盐有亚硝酸钾和亚硝酸钠,为一种白色或微黄色结晶,有的为颗粒状粉末,无臭,味微咸涩,易潮解,易溶于水.添加亚硝酸盐可以抑制肉毒芽孢杆菌,并使肉制品呈现鲜红色,亚硝酸盐除用于染料生产和某些有机合成,金属表面处理等工业外,在食品生产中亦有重要的作用:1.1,发色作用及发色机理:硝酸盐在肉类腌制过程中,在还原菌的作用下,被还原成亚硝酸盐,亚硝酸盐在肉中酸性环境的影响,再生成亚硝酸以至一氧化氮,它们与肌红蛋白和血红蛋白结合,产生鲜红的亚硝基肌红蛋白和亚硝基血红蛋白,亚硝基血红蛋白遇热后放出巯基(-SH),而呈亚硝基色朊的鲜红色.下图为增加肉制品鲜红色泽的原理:1.2,抑菌及防腐作用:硝酸盐和亚硝酸盐对细菌具有抑制作用,特别是对肉毒梭菌有较强的抑制作用.加入的硝酸盐及亚硝酸盐在肉中形成HNO2后,分解产生NO2,再继续分解成NO和O2,氧可抑制深层肉中严格厌氧的肉毒梭菌的繁殖,从而防止肉毒梭菌产生肉毒毒素而引起的食物中毒,同时也起到了防腐作用.1.3,具有增强肉制品风味作用:加硝酸盐还具有改善风味,提高肉品的功效.亚硝酸盐的急性中毒原因多为：1.将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用。2.掺杂、使假。3.投毒。4.食用了含有大量亚硝酸盐的蔬菜，尤其是不新鲜的叶类蔬菜。慢性中毒（包括癌变）原因多为：1.饮用含硝酸盐或亚硝酸盐含量高的苦井水、蒸锅水。2.食用硝酸盐或亚硝酸盐含量较高的腌制肉制品、泡菜及变质的蔬菜。中毒机理：亚硝酸盐为强氧化剂，进人人体后，可使血中低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去运氧的功能，致使组织缺氧，出现青紫而中毒。亚硝酸盐中毒症状：1.头痛、头晕、无力、胸闷、气短、心悸、恶心、呕吐、腹痛、腹泻及口唇、指甲、全身皮肤、粘膜紫绀等2.全身皮肤及粘膜呈现不同程度青紫色（高铁血红蛋白血症引起的紫绀）。3.严重者出现烦燥不安、精神萎靡、反应迟钝、意识丧失、惊厥、昏迷、呼吸衰竭甚至死亡。部分食品中亚硝酸盐的限量标准（以NaNO2计）食盐（精盐）、牛乳粉2 香肠（腊肠）香肚、酱腌菜、广式腊 肉 20 鲜肉类、鲜鱼类、粮食3 肉制品、火腿肠、灌肠类30 蔬菜 4 其他肉类罐头、其他腌制罐头 50 婴儿配方乳粉、鲜蛋类5 西式蒸煮、烟熏火腿及罐头、西式火腿罐头