试剂滴定操作手册文稿.doc

目录一.标准溶液配置30.0588mol/L高锰酸钾标准溶液30.1N Na2S2O35H2O标准溶液的制备 24.82g/L36N醋酸(HAC)410%碘化钾溶液5二.指示剂5甲基橙5甲基红5酚酞510%铬酸钾指示液60.5%淀粉指示液6碘化钾淀粉试纸6还原黄G试纸的制备6三.试剂的测定71.次氯酸钠质量浓度的测定72.漂白粉中有效氯的测定83.冰醋酸(HAC)94.硫化碱(Na2S)95. 双氧水质量浓度及分解率的测定106.烧碱浓度测定11四.测试方法111.比移值测定法(滤纸/染液上升法)112.缩水率测定113.pH值的测定124.生物整理用纤维素酶活力的测定方法134.1.滤纸崩溃法134.2.CMC粘度法155. 测含固量15五.印染化学品及助剂171. 酸 类172. 碱类183.氧化剂184.增白剂195.还原剂206.盐类217.净洗剂228.其它助剂类型24六.元明粉(Glaubers salt)241概 述24(一)元明粉的制备24(二)元明粉的性质252元 明 粉 分 析 法253元明粉在印染上的用途26(一)作直接染料等染棉促染剂26(二)作直接染料染丝缓染剂27(三)作酸性染料缓染剂28(四)作印铧丝织物精练时的地色保护剂28一.标准溶液配置0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液 称取9.5g纯高锰酸钾(KMnO4)溶于1L蒸馏水中,再煮沸15min左右,待冷却后盖紧,避免与尘埃及有机物接触,同时不可与强光接触.静置数天后,用石棉过滤储存于棕色试剂瓶中,并放置暗处,然后用草酸钠标定.0.1N Na2S2O35H2O标准溶液的制备 24.82g/L 制备:称取25g化学纯粹的硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O),溶解于1L新煮沸(煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用,如有二氧化碳的存在,并与水反应生成碳酸,会使硫代硫酸钠起分解作用.)而冷却的,加有0.1g无水碳酸钠的蒸馏水中,搅动使溶解,移入暗色大瓶中保存,瓶口用塞子盖紧,待校准.制备或保存时应注意下列几点:日光能促进Na2S2O3 溶液分解作用,所以Na2S2O3溶液应该保存在清洁的有色瓶中,尽可能避免和空气接触.制成的Na2S2O3溶液,它的浓度随放置时间稍有改变,在最初10-14天中,浓度常常有些增加,过此以后浓度就会慢慢减小.若在配置溶液时加入Na2CO3,使其在溶液中的浓度约为0.01-0.02%,就可以防止溶液的分解.校准:以化学纯粹的重铬酸钾K2Cr2O7作基准物校准硫代硫酸钠溶液的规定.原理:当加于K2Cr2O7中的KI及HCl(或H2SO4)之量为过量时,析出的碘与重铬酸钾的量相当.滴定时Na2S2O3溶液的消耗量与析出的碘之量相当.因此,在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重铬酸钾的量相当.操作:将化学纯粹的重铬酸钾放在120-125的烘箱内烘1小时.冷却后称取 0.1g,置于300ml的定碘瓶中,加水50ml,加10%KI溶液20ml及6N HCl溶液5ml,充分摇动混和,盖住瓶塞,在暗处静置5min,使碘充分析出,加水100ml稀释摇匀.然后由滴定管中滴下Na2S2O3溶液(开始滴定时不用加指示剂),滴至溶液显现淡黄色(这时表示只有少量的碘留下)时,加入淀粉溶液3-5ml,继续用同一Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失,而变成三价铬离子Cr+的绿色时为止(在这实验中滴定最后所得的溶液并不是无色的,因为三价铬离子使溶液当有淡绿色).记录Na2S2O3溶液用量后,再多加一滴Na2S2O3溶液,检查是否已经到达终点,如果这时颜色不再改变,表示滴定已经完成.根据碘的挥发性,碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行.计算:校准剂重量(纯)NNa2S2O3=所耗用被校准液毫升数X校准剂毫升克当量0.1或:NNa2S2O3=V 0.04904式中NNa2S2O3要求得的硫代硫酸钠规度V所耗用确定浓度的硫代硫酸钠毫升数0.1校准剂重铬酸钾的称出量0.04904重铬酸钾的毫克当量数.6N醋酸(HAC):将化学纯粹的冰醋酸350ml用水稀释至1升.10%碘化钾溶液:把10g碘化钾溶解于100ml水中.二.指示剂甲基橙l 为橙黄色粉末或结晶性鳞片,微溶于冷水,易溶于热水,但不溶于酒精中.l 变色范围:pH3.14.4,颜色由红变至棕黄l 1%甲基橙指示液:溶解甲基橙0.1g于100ml热水中,如有必要,加以过滤.甲基红l 为暗红色的粉末,微溶于水,易溶于酒精中.l 变色范围:pH4.26.5,颜色由红色变至黄色.l 1%甲基红指示液:溶解甲基红0.1g于100ml 80%的酒精中,如有必要,加以过滤.酚酞l 为白色的结晶粉末,微溶于水,易溶于酒精中.l 变色范围:pH 8.210,颜色由无色至红色.l 1%酚酞指示剂:溶解酚酞1g于100ml 80%的酒精中,缓慢滴入0.1N烧碱液到微红色.l 酚酞指示剂加入烧碱的原因:由于酒精放置时间久暂的不同,受到外界所引起的氧化性也不一样,因此呈现不同程度的酸性,若不预先用稀淡的烧碱加以中和,则酚酞指示剂本身势必要消耗一定的碱,这对指示剂的要求是不恰当的,所以必须要用稀碱液中和全部酒精经氧化后生成的酸.10%铬酸钾指示液l 溶解10g化学纯粹的铬酸钾K2CrO4于100ml水中.0.5%淀粉指示液l 将0.5g氯化锌(或水杨酸)溶解于100ml水中,过滤煮沸.另取2.5g 可溶性淀粉,置于小研钵中,加少量水研匀使成细糊,倒入正在煮沸的氯化锌(或氯化汞)溶液中,继续煮沸3-5min,并时加搅拌,冷却后加水稀释到500ml,搁置片刻,然后倾取基澄清液应用.l 氯化锌的作用:作淀粉指示液保藏时的防腐剂,以防分解.碘化钾淀粉试纸l 取10%碘化钾溶液5ml,加到500ml的0.5%淀粉指示液中.然后将滤纸在碘化钾淀粉溶液里浸渍片刻,取出烘干即成.还原黄G试纸的制备用还原染料浸染色时(如卷染),需要测试染液中保险粉的用量是否足够!染液中保险粉用量可用还原黄G试纸进行检验:将试纸浸入染液,3min之内应由黄变蓝,如试纸变蓝缓慢,即表明保险粉含量不足,必须增加用量.取还原黄G 2.5g,用太古油(润湿剂)调成浆状,加入100ml热水,加入36B烧碱20ml,调匀后,加入50热水(蒸馏水)1000ml,加保险粉10g,还原1015min以白色滤纸浸入蓝色隐色体中35min,然后取出,在空气中氧化变成黄色晾干即成三.试剂的测定1.次氯酸钠质量浓度的测定1.次氯酸钠溶液中的有效成分以有效氯表示.有效氯含量的测定可用碘量法或亚砷酸钠法.这里采用碘量法.2.主要化学品:硫代硫酸钠(C.P.)碘化钾(C.P.)冰醋酸(C.P.)淀粉指示剂3.试剂配制:硫代硫酸钠C(Na2S2O3)=0.1mol/L溶液醋酸C(HAC)=6mol/L溶液10%碘化钾溶液4.步骤:准确移取次氯酸钠漂液10ml,置于500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.然后准确移取25ml,放入250mL三角瓶中,加入50mL蒸馏水,10mL 10%碘化钾溶液,10mL 6mol/L的醋酸溶液,放置暗处5min.然后用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘,在溶液中变成微黄色时,加入3mL 0.5%淀粉指示剂,继续滴至蓝色褪去即为终点(半分钟内不再呈现蓝色).记录所耗用的硫代硫酸钠的量.作3个平行试验,取平均值.5.计算:NaClO + 2KI +H2O NaCl + I2 +2KOHI2 + 2Na2S2O3 2NaCl + Na2S4O6C(Na2S2O3) V(Na2S2O3)有效氯(g/L)= 35.5V漂液V漂液=(10/500) 25有效氯(g/L)=71 C(Na2S2O3) V(Na2S2O3)2.漂白粉中有效氯的测定一般优良的漂白粉含有效氯约30-50%高浓度的漂白粉称漂白精,含有效氯一倍于普通漂白粉有效氯是指漂白粉的有效成份,即一定量的漂白粉与酸作用后所生成的氯量,用百分率表示用称量瓶精确称取试品约5g,移置瓷研钵中,加少量水(约20ml)研磨成匀和的糊状,再加水搅拌,静放数分钟待粗粒沉降,倾出上层清液,经漏斗注入500ml的容量瓶中,研钵中残存的试品仍加少许水研磨后注入容量瓶中,如此反复数次,最后将研钵洗净,亦注入量瓶中,继加水稀释至刻度,摇匀.用50ml的单标移液管移取此匀和的试品溶液50ml于300ml锥形瓶中,再加水100ml,漂白粉的水解作用而放出少量的氯 ,加入20ml 10%KI溶液,试品即变成淡黄色.加6N HAC 15ml,试品即变成深黄色,用0.1N 硫代硫酸钠滴定,愈速愈好.滴至溶液成淡黄色时,加入淀粉溶液数滴,继用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定,滴至试品蓝色消失为止.计算公式:硫代硫酸钠当量浓度体积毫升数35.457(100/1000)有效氯(Cl2)%= 试品重量(50/500)0.1N硫代硫酸钠毫升数0.003547有效氯(Cl2)%= -100试品重量50/5003.冰醋酸(HAC)测定百分含量操作:吸10ml冰醋酸于1000ml的容置瓶中,加入蒸馏水搅匀吸稀释后的冰醋酸10ml入三角瓶加蒸馏水100ml酚酞2滴用0.1N NaOH滴定至红色,另吸10ml浓冰醋酸称重W(冰醋酸)计算: 0.1VNaOH(ml)60.4100X%= 100% W(冰醋酸)100合格:HAC含量98+1%4.硫化碱(Na2S)测定百分含量:操作:用称量瓶精确称取试品5g,溶于100毫升的水中,用水洗入500毫升的量瓶中,加水至标记,用单标移管吸取试品溶液50毫升,使呈酸性,以淀粉溶液作指示剂,立即以0.1N碘溶液滴定,滴至试品溶液呈蓝色时为止计算:N(I2) V(I2) ( 78.05/2000) Na2S%= -100试品重量(50/500)合格:Na2S含量60+3%5. 双氧水质量浓度及分解率的测定1.主要化学品:硫酸(C.P.)高锰酸钾(C.P.)2.试液:0.1mol/L高锰酸钾标准溶液6mol/L硫酸溶液3.步骤:取5ml过氧化氢漂液置于100mL三角瓶中,加入10mL 6mol/L硫酸溶液,然后用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定,当溶液自无色变成微红色时(半分钟红色不消失)即为终点记下消耗的高锰酸钾毫升数重复3次,取平均值4.计算:KMnO4+5H2O2+3H2SO42MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2C(KMnO4)V(KMnO4)H2O2 (g/L)=-17V (H2O2)漂前漂液双氧水浓度-漂后漂液双氧水浓度分解率=-100%漂前漂液双氧水浓度6.烧碱浓度测定用250ml三角锥瓶加入水50ml,再加入待测液5ml和2到3滴酚酞用1.25N硫酸滴定至红色消失NaOH浓度(g/L)=硫酸用量(ml)X107.双氧水浓度测定用250ml三角锥瓶加入水50ml,再加入待测液5ml和6N硫酸10ml用0.294N高锰酸钾标准液滴至微红如果30秒不褪色则:双氧水浓度(g/L)=高锰酸钾用量(ml)四.测试方法1.比移值测定法(滤纸/染液上升法)净染料配成一定浓度的水溶液,取3X15cm的滤纸条,在一端距纸边1cm处用铅笔划一横线,然后浸入染液中,使横线触及液面5min后取出,垂直悬挂,晾干后分别测量水及染料上升高度,按下式求出染料的比移值.染料上升的高度比移值=-水上升的高度2.缩水率测定取全幅布样长55cm,放置10h以上,使其形变稳定分别在织物经向三处相距50cm处,以及沿纬相距50cm三处做幅宽度量的标记,精确至0.1cm 先在M988型缩水试验机(电动转速50020r/min)水箱内放好602热水至规定标记,投入试样(一般每次放置34块),加盖封闭保温,启动电动机,搅拌15min后取出布样,方在水池中平整,沿经向叠成四折,用手压去水分然后将布样平摊在金属网上,在605的条件下烘干,取出,冷却半小时,放置4小时测量并记录下各标记间的距离,与水洗前比较 缩水率以各个经向(纬向)标记测得的算术平均值为准3.pH值的测定测定纺织品表面的pH值采用国际GB/T7573-1987纺织品水萃取液pH值的测定以下介绍选择几组有代表性的样品进行pH值测定1.试剂:蒸馏水缓冲溶液2.试样:称取20.05g试样(涤纶棉真丝)三份,剪成1cm大小以便能迅速浸润3.仪器:具塞三角烧瓶振荡器pH计天平烧杯量筒4.测定方法:室温下,把试样放入具塞三角烧瓶中,加入100ml蒸馏水,在振荡器上振荡1h,用缓冲溶液标定酸度计的pH值(定位)将三份萃取液分别倒入烧杯中,用pH计测定其pH值,以第二,第三份水萃取液所得的pH值的平均值作为试样数据,精确至0.054.生物整理用纤维素酶活力的测定方法4.1.滤纸崩溃法1 原理 纤维素酶能分解滤纸,产生葡萄糖等还原糖,与3,5-二硝基水杨酸显色剂作用,可生成橙黄色络合物,用比色法能够定量测定还原糖的生成量本方法在最适条件下,以单位时间内一定量的酶制剂释放出的葡萄糖量,来表示纤维素酶制剂的活力2 试剂2.1 3,5-二硝基水杨酸显色剂称取10g 3,5-二硝基水杨酸(熔点168-169,若熔点偏低,则应重结晶,方法是称取10g 3,5-二硝基水杨酸,加50mL水,加热溶解,冷却析出结晶,过滤,用冷水洗涤,干燥后得白色结晶),溶于蒸馏水中,加入20 g氢氧化钠,200 g酒石酸钾钠,加水500 mL,加热溶解后,加入重蒸酚2g无水亚硫酸钠0.5 g,加热搅拌,待全部溶解后,冷却,移到1000 mL容量瓶中,稀到刻度,放置一周后过滤备用此显色剂应贮存于棕色瓶中2.2 缓冲溶液0.04M,pH值为4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液3 方法3.1 酶液制备按工艺要求的浓度pH值等配制酶处理液3.2 酶解分别吸取酶处理液00.51.01.52.0mL,置于试管中,用pH值为4.5 的醋酸-醋酸钠缓冲溶液补足到2.0 mL置于40水浴中保温数分钟后,在每管酶液中加入11cm2的新华1号层析滤纸6片,立即记时,准确反应60min,然后立即在沸水浴中加热10min,使酶失活3.3显色 在上述每管酶解液中,加入3 mL 3,5-二硝基水杨酸显色剂,在沸水中加热15 min,冷却,加蒸馏水10 mL,摇匀,用分光光度计在550 nm波长下,用1 cm比色皿,以空白为对照,测定其光密度以光密度为纵坐标,各管酶浓度为横坐标作图,应成一通过原点的直线取直线上任意一点计算即可如成曲线关系(直线弯曲),应将酶液进一步稀释后再进行测定3.4 葡萄糖标准曲线绘制 准确配制1000g/ mL葡萄糖标准溶液分别取00.100.200.300.70 mL葡萄糖标准溶液,用蒸馏水补足到2.0 mL,加3 mL 3,5-二硝基水杨酸显色剂,同上进行显色比色,以光密度(O.D.550nm)为纵坐标,葡萄糖微克数为横坐标作图,应得一直线3.5 计算 在上述酶浓度和光密度对应的直线上取酶量W,对应O.D.550nm在葡萄糖标准曲线上查得葡萄糖的微克数A,按下列公式进行计算:A纤维素酶活力(单位/g)= -tW式中:A 由标准曲线查出释放葡萄糖的量,g; t 酶解所用的时间,min; W 反应中含酶量,g(若原酶制剂为液体,则以mL计,同时酶活力单位以单位/ mL计)单位定义:在上述条件下(pH值为4.5,温度为40),每分钟分解滤纸产生1g葡萄糖的酶量,为1单位的酶摘自印染1994年第3期4.2.CMC粘度法1 测试仪器与方法 仪器:NDJ-1 ROTATIONAL VISCOMETER 上海天平仪器厂 计算公式:(1/V11/V0)10000/10 相对活力含义:在30水溶液中,1g酶作用于20g CMC,反应10分钟,相当于有10g CMC水解时,其相对活力为1002 操作: 醚化度为85%的CMC,加水制糊配成1%的溶液;取纤维素酶加水配成1g/L的溶液;0.2M HAc溶液三者按211混合(即157.57.5中性酶则不加醋酸液,以水代之),在30条件下反应10分钟,在回转式粘度计上,用0#转子,转速6 rpm,注入混合液20 ml3 CMC的浓度粘度混合液粘度:CMC粘度(%)0.50.40.330.250.20粘度(mPa.s)301597.55.50.24 计算 酶活力= (1/V11/V0)10000/10V0 = 不加酶的CMC混合液粘度V1 = 加酶后的CMC混合液粘度 粘度7.5时,活力 = (1/7.51/30)10000/10 = 100 当样品混合液的粘度与浓度减半时的数值相同时,活力指标即为100 5. 测含固量TC/CVC的布重效果 TC :T多棉少 65:35 CVC :T少棉多 80:20 70:30剥色分量:NAOH 3% 保险粉 5% 全棉剥色用100度*10分钟 全涤剥色用135度*10分钟染料=(分量*布重*开稀得比例)100固体=(分量*布重*水比*开稀的比例)100液体=(分量*布重*水比*开稀的比例)100第一步:称杯重,记数值第二步:归0,称5g液体计数值第三步:把称好的助剂液体放进小型烘箱烘2个小时后,放在干燥器中冷却再称重计数最后;所得数量-杯子重量/助剂重量公式: (0.1002*摩尔质量*滴定数量)/称助剂的重量数=标准值Nacl:称0.2G的NACL,加150ML H20摇匀,再加1ML铬酸钾摇匀,用AGNO3滴定 公式:(0.1002*V*0.05845)/MNa3PO4:称0.12g Na3PO4和0.2g分析纯NACL放在烧杯里加20ML H2O滴2-3滴甲基红指示剂,用HCL滴定,直到变红为止 公式:(0.1002*V*0.1901)/MNa2CO3:称0.2g Na2CO3放在烧杯中加100ML H2O滴酚酞指示剂,用HCL滴定,直到变无色为止 公式:(0.1002*V*0.53)/M硫化碱:称1小块硫化碱加50ML I2 和50ML H2O摇匀,再加2ML醋酸和2ml淀粉,用大苏打滴定直到变白为止 公式:(50-V)*0.1002*0.0392/M硫化黑:称0.4g硫化黑和0.65g-0.6g的硫化碱,称1g的盐加50ml的水,100度*60分钟出缸后放在水龙头让他滴直到看见钢杯底部为止,最后煮10分钟水五.印染化学品及助剂1. 酸 类 硫酸 分子式 H2SO4无色或棕色的油状液体,强氧化剂,腐蚀性机吸水性极强,遇水大量放热,稀释时必须将酸加到水中去,而不可以相反地进行,用作酸性染料,酸性媒介染料,酸性铬合染料的助染剂,羊毛炭化用剂等 y8 G%( & 醋酸(乙酸) 分子式 CH3COOH,简写HAC,无色透明有刺激臭液体,冰点14度,有腐蚀性,能灼伤皮肤,用作弱酸浴酸性染料,酸性媒介染料,中性络合染料的助染剂 UhNO 蚁酸(甲酸) 分子式 HCOOH,无色透明有刺激臭液体,有还原作用,腐蚀性很强,在寒冷天气容易结冰,蚁酸蒸汽可燃烧,有毒性,用作酸性染料,酸性媒介染料的助染剂等 A9$5v5,)Q? 草酸(乙二酸) 分子式 H2C2O4.2H2O,白色结晶,在干燥空气中能分化成白色粉末,酸性强,有毒性,易分解被氧化,稍溶于冷水,易溶于热水乙醇和醚,用作洗除铁锈斑渍 pE3Q 油酸 分子式C17H33COOH,学名十八烯酸,工业油酸主要是动植物又酸,轻于水的透明油状液体,冷却时可凝固为针状晶体,溶点约14度,用以制作油酸皂洗剂及缩剂 $v SGh 4 3 单宁酸 分子式C14H10O9,工业用粉状单宁酸含量65%-85%,液状一般含30%-35%,粉状的为灰黄色或淡黄色无定形轻质粉末,在空气中逐渐变黑,液状单宁酸为深棕色稠厚液体,浓度约为20-22度Be,长时间暴露在空气中要分解,生成淡棕色沉淀,溶于热水,难溶于冷水,与吐酒石合用作为弱酸浴酸性染料中性络合染料锦纶的固色剂2. 碱类 氢氧化钠(烧碱) 分子式 NaOH,氢氧化钠含量固体9599.5%,液体30-45%,固体氢氧化钠为白色,容易潮解,溶于水放出高热,腐蚀性极强,能使动物纤维破环,对皮肤能起剧烈的灼伤,容易自动从空气中吸收二氧化碳成碳酸钠,容器应当蜜蜂,用作还原染料溶剂以及体论染色后取出净色用的净洗剂碳酸钠(纯碱) 分子式Na2CO3,无水碳酸钠为黛色粉末或细粒状,在空气中吸收水分和二氧化碳,结块并生成碳酸氢钠,溶于水,含水碳酸钠有一份水,七份水,十份水三种用作羊毛助洗剂,直接染料硫化染料染棉以及粘纤的助染剂,活性染料固色剂,羊毛炭化中和剂氢氧化铵(氨水) 分子式NH4OH,无色透明或微黄色液体,有刺激臭味,能使人流泪,应盛于密封的容器内,受热易分解生成氨气,体积膨胀容易爆破容器,千万要注意不要使装氨水的容器受热或者阳光直晒用作助洗剂,酸性络合染料染色后中和剂 三乙醇胺 分子式N(OH2CH2OH)3,无色粘稠液体,微具氨的臭味,暴露在空气中容易变黄,有吸湿性,可溶于水,对铜铝有腐蚀性,用于脲醛,氰醛树脂初缩体的中和剂 3.氧化剂过氧化氢(双氧水) 分子式H2O2,工业用含30-40%的水溶液,无色或者淡黄色刺激性液体,容易分解出氧气,在溶液中如有少量的酸存在,溶液比较稳定,因此商品中厂家少量的醋酸或者磷酸,如溶液中加入氨水或者其他的碱质,放氧很快,有强力的氧化能力,浓溶液能引起皮肤的刺激,因贮存在阴凉黑暗通风处,避免强光直射,用作漂白剂 重铬酸钠(红帆纳) 分子式Na2Cr7O7.2H2O,重铬酸钠含量约98%,鲜艳橙红色的晶体,是氧化剂,遇酸受高热能放出氧气,易潮解,红帆有毒性,应盛放在密封容器内,用作酸性媒介染料的媒染剂,硫化染料染色后的氧化剂 重铬酸钾(红矾钾) 分子式K2Cr2O7,桔红色的晶体,是氧化剂,不易潮解,有毒性,应盛放在密封容器内,用作酸性媒介染料的媒染剂 高锰酸钾 分子式KMnO4,紫色有金属光泽的粒状或针状结晶,是强氧化剂,应盛放在密闭的容器内,用于羊毛的防缩处理 过硼酸钠 分子式NaBO3.4H2O,过硼酸钠含量96%,白色粒状结晶或粉末,再干冷空气中稳定,再湿热空气中分解出氧气,受潮易结块分解,应盛放于密封容器内,用作粘纤以硫化染料染色后的氧化剂次氯酸钠 分子式NaClO,极不稳定的苍黄色固体,溶于水,商品一般为碱性水溶液,无色至微黄色,有刺激性气味,对金属有腐蚀性,由于棉毛制品的漂白以及羊毛防缩整理剂4.增白剂 荧光增白剂VBL 二苯乙烯三嗪型,属阴离子直接染料,他的上染性能基本和直接染料相似,可以用食盐元明粉促染,用匀染剂缓染,淡黄色粉末,色调为紫蓝光,可溶于80倍量的软水中,溶解用水宜呈微碱性或中型,染浴以中型或微碱性PH值89最为适宜,耐酸到PH值6,耐碱到PH值11,耐硬水300ppm,不耐铜铁等金属离子,可与阴离子以及非离子表面活性剂直接及酸性等阴离子染料混用,但是不宜与阳离子染料阳离子表面活性剂以及合成树脂初缩体同浴使用,适用于白色或浅色纤维素产品的增白,用量要恰当,过量使白度反而降低甚至泛黄,用于纤维素纤维不超过0.4%为宜荧光增白剂 VBU 二苯乙烯三嗪型,淡黄色粉末,色调为青光微紫,可溶于水,阴离子性,耐酸到PH2-3,耐碱到PH10,可与阴离子非离子表面活性剂阳离子染料合成树脂初缩体等同浴使用,但不能与阳离子染料以及阳离子助剂同浴使用,适用于纤维素纤维增白,树脂整理中以及与含酸性组成同浴增白荧光增白剂DT 苯并恶唑衍生物,能耐强酸与强碱,溶于乙醇中,色调为青紫色,中性非电离性分散性黄白色浆庄乳液,能与水任何比例混合,由于乳状液商品中常用聚乙烯醇为保护胶体,与各种盐类又凝聚现象,所以最好在中性或微酸性浴中使用,DT乳液中已混有分散剂N0.5%左右,在贮存是有沉降现象,使用时应当充分搅匀以保证浓度,可用于涤纶锦纶等纤维及其混纺织物的漂白,要经过140160度,2分钟高温处理才能充分发挥增白作用荧光增白剂WG 黄色粉末,色调为蓝绿光,水溶液为中性,阴离子表面活性剂,耐酸耐硬水,铁及铜对白度有影响,使用时才溶解,不易贮存溶液,用于羊毛及锦纶的增白 荧光增白剂BCD 吡唑啉性,淡黄色粉末,有微紫色荧光,不溶于水,能均匀分散与水中,呈稳定性悬浮液,也能溶于乙醇二甲基甲酰胺乙二醇乙醚等,非离子性,其1%水溶液近中性,用于白色晴纶的增白和浅色纤维的增艳5.还原剂硫化钠(硫化碱) 分子式Na2S.9H2O,硫化钠含量60%,黄色或桔红色块状,有腐蛋臭味,在空气中容易吸湿潮解并氧化成硫代硫酸钠,溶于水呈强碱性,对铜有腐蚀性,用作氧化染料溶剂 保险粉(低亚硫酸钠) 分子式Na2S2O4,工业用保险粉含量85-95%,商品有不含结晶水的为白色细粒结晶;以结块的保险粉有刺激性的酸味;忌受潮受热或暴露在空气中,防止受氧化等作用而失效,要贮存在密封的容器内,防潮防热防氧化变质;有很强的还原力,与水会燃烧;用作染色织物的剥色剂涤纶染色后去除浮色用剂 漂毛粉 为60%保险粉和40%焦磷酸钠的混合物,白色粉末,要贮存在密封的容器内,防热防潮防氧化变质,受热后容易引起燃烧或爆炸,是还原剂,漂白效果很强,使用与漂白羊毛,蚕丝等 雕白粉(雕白块次硫酸氢钠甲醛) 分子式NaHSO2.CH2O.2H2O,雕白粉含量98%,白色结晶性粉末或块状,要贮存在密封的容器内,防热防潮,用于羊毛防缩处理的还原剂,棉布印染工业上拔染印花中的还原剂染色织物的剥色剂亚硫酸氢钠 分子式NaHSO3,白色结晶或结晶性粉末,有二氧化硫臭味,易溶于水,水溶性呈弱碱性,易潮解,在空气中氧化成硫酸盐,要贮存在密封的容器内,用作毛织物化学定形剂羊毛防缩剂亚硫酸钠 分子式Na2SO3,溶于水,易被空气氧化硫酸盐,易失水成为白色结晶性粉末,贮存于密封的容器内,用作毛织物化学定形剂及羊毛防缩剂6.盐类 氯化钠(食盐) 分子式NaCl,为白色结晶,易潮解,用于直接,硫化,活性,还原的染料的促染剂,水软化中用作离子交换的再生剂醋酸钠 分子式CH3COONa.3H2O,工业用含三个结晶水的醋酸钠约含醋酸钠60%,可溶于水,在空气中易风化,无水醋酸钠为白色粉末,用作酸性络合染料染色后的中和剂;阳离子染料染晴纶是稳定PH值的缓冲剂 硫酸铜 分子式CuSO4.5H2O,含5个结晶水的是深蓝色结晶,无结晶水的是淡蓝色粉末,有毒性,溶于水,用作直接铜盐染料染色后的固色剂 硫酸铵(肥田粉) 分子式(NH4)2SO4,白色或微带黄色小粒结晶,用作弱酸浴酸性染料,中性浴酸性染料,中性络合染料的促染剂,脲醛氰醛树脂的催化剂 醋酸铵 分子式CH3COONH4,为白色结晶或结晶性块状,易潮解,略有气味,易溶于水,水溶液呈酸性反应,遇热分解成醋酸和氨,通常用醋酸和氨溶液自行置备,用作弱酸浴酸性染料的助染剂六偏磷酸钠 分子式(NaPO3)6,无色透明片状或白色碎粒状,易潮解,在空气中会水化,水化时变成磷酸二钠,用作软水剂 氯化铵 分子式NH4Cl,白色易潮解结晶,遇热分解成NH3和HCl,用作树脂整理的催化剂氯化镁 分子式MgCl2.6H2O,白色易潮解的单斜晶体,溶于水,用作树脂整理的催化剂 焦磷酸钠 分子式Na4P4O7.10H2O,单斜晶体,溶于水,沸腾时变为磷酸氢二钠,水溶液呈碱性用作双氧水漂白的稳定剂吐酒石(酒石酸绨钾) 分子式K(SbO)C4H4O6.1/2H2O,酒石酸绨钾含量98%,无色透明结晶或白色颗粒状粉末,有毒性,在空气中会风化,溶于水,水溶液呈微酸性,应盛于密封的容器内,防止受朝结块,与单宁酸合用作弱酸浴酸性染料,中性络合染料染锦纶的固色剂硫酸钠(元明粉) 分子式Na2SO4,商品有带十个结晶水的结晶硫酸钠(透明结晶成块状或针状)和污水硫酸钠(白色粉末),无臭,味咸而苦,可溶于水,用作直接染料硫代染料活性染料还原染料的促染剂,酸性染料的缓染剂,合成洗剂洗毛时的增效剂7.净洗剂 丝光皂 为脂肪酸钠盐C17H35COONa和C17H33COONa的混合物,阴离子表面活性剂,去污乳化效果好,不耐硬水,水溶液易水解 601洗涤剂 分子式CnH2n+1SO3Na,平均碳原子数为16个,阴离子表面活性剂,淡黄棕色液体,易溶于水,约含烷基磺酸钠(简称AS)25%,氯化钠5%,水70%,1%水溶液PH值为79,去污力强,耐酸,耐碱,耐硬水 工业用皂 阴离子表面活性剂,为米黄色粉末,易溶于水,约含烷基苯磺酸钠(简称AAS)30%,硫酸钠68%,水2%,1%的水溶液PH值为7-9,洗净渗透乳化等性能都很好,耐酸耐碱耐硬水,抗吸湿性较强,但对防止污垢在附着的能力较差,可拼用少量羧甲基纤维素得以改善净洗剂LS(净洗剂MA) 脂肪酰胺基对甲氧基苯磺酸钠,阴离子表面活性剂,棕色粉末,易溶于水,1%的水溶液呈中性,不论在软水或者硬水中洗涤,其渗透扩散的性能都好,并有乳化匀染的效果,耐酸耐碱耐硬水 209洗涤剂 NN-脂肪酰甲基牛黄酸钠,阴离子表面活性剂,溶液呈中性,淡黄色胶状液体,易溶于水,1%水溶液PH值为7.2-8,含洗涤活性物约20%,洗净匀染渗透及乳化能力好,耐酸耐碱耐硬水 净洗剂105(净洗剂R5) 为聚氧乙烯脂肪醇醚24%,聚氧乙烯苯烷基酚醚1012%,椰子油烷基醇酰胺24%及水40%的混合物,非离子表面活性剂,淡棕色液体,有效成分60%,易溶于水,1%水溶液PH值9左右,有润湿渗透乳化扩散起泡去油污等性能雷米邦A(613洗涤剂) 脂肪酰氨基酸钠脂肪酸氯化物及蛋白质水解产物,阴离子表面活性剂,为粘稠的棕色液体,一般有效成分为40%,易溶于水,1%水溶液PH值8左右,有氨基酸气味,耐碱,耐硬水,不耐酸,用作净洗剂和乳化剂,去油污力较差,也做直接染料硫化染料的匀染剂净洗剂JU 环氧乙烷化咪唑衍生物,非离子表面活性剂,有良好的润湿分散乳化等效能,适用于低温3050度洗涤,浅黄色粘稠透明液体,1%水溶液PH值5-6,耐硬水,耐碱,耐酸,有优良的洗涤和润湿能力,并有扩散乳化匀染作用,可以和各种表面活性剂及染料混和使用,常用于毛织物净洗以及晴纶染前处理,可使阳离子染料染色均匀8.其它助剂类型SE 高温匀染剂 DCY 活性匀染剂 KH-3扩散匀染剂SUNNY 匀染剂 GBH高温匀染剂 NAP 匀染剂AR 棉匀染剂 CT 软水剂 KK 白软片3109非离子软片 191全能软片 H 白胶浆DS螯合分散剂 Na2C2O4 保险粉 Na2S2O3 大苏打六.元明粉(Glaubers salt)1概 述 元明粉的学名为硫酸钠(Sodium sulfate),也称芒硝(Salt cake),商品开头有粉状和晶体两种: 1白色粉状的是无水硫酸钠,分子式Na2SO4,分子量142,应称元明粉,市上所售的含Na2SO4约92-98% 含有10个分子结晶水的水合物的硫酸钠,分子式Na2SO410H20,分子量322.2,应称芒硝市上所售的含Na2SO4约44%,其余为56%结晶水 (一)元明粉的制备元明粉产于雨量稀省的沙漠地带,此外常与它种盐类存于咸水湖中工业上制备一般加硫酸于食盐中共热而得反应式如下Na2SO4+2NaClNa2SO4+2HCl 同时变生氯化氢气体,用水吸收就成盐酸剩留下来的即为硫酸钠,俗称盐饼,所以硫酸钠是制备盐酸时的副产物 (二)元明粉的性质 1粉状元时粉多不纯净,常含硫酸及少量夹杂物;晶体的较纯净,但成分不及粉状强粉状硫酸钠每100分可当结晶硫酸钠227分两者均易溶于水及甘油中,而晶体硫酸钠更易溶解,它在空气中极易风化,失去10年分子结晶水就成白色粉末 2元明粉应呈中性,溶解时不应有固体残留物,且不宜含任何铁盐或镁盐,偶有氯化物的存在,也仅限于极微量 3元时粉味咸而带苦,它是硫酸的中性钠盐,这是一种很稳定的盐,能经得住强热而最后分解,在低于888温度下都保持固态,仅于888时熔化为流言蜚语 4无水元时粉易溶于水,当提高溶液温度(从033)时,它在水中的溶解度渐增,如继续升高温度,它的溶解度就下降每100分水内,在各种温度下可溶无水元时粉量为: 0 10 15 20 25 30 33 40 103() 5 9 13 19 28 40 50 49 42.6分 5每1分无水元时粉(Na2SO4)相当于2.27分晶体元明粉(Na2SO410H20).10个分子水的元明粉为透时结晶,成块状或针状,约33液化于所含结晶水中;当100时全部结晶水散失,在常温下较无水元时粉更易溶于水 6元时粉是由强酸(硫酸)和强碱(烧碱)所组成的盐(Na2SO4+2NaOHNa2SO4+2H20),溶于水凡是强酸与强碱所生的盐不起加水分解作用 7元时粉加入染液中是用来调节染料对纤维的上染率的 各元明粉溶液在15时比重对照如表6-12元 明 粉 分 析 法 元时粉内含Na2SO4成分的多少,分析原理,是依据硫酸钠与氯化钡溶液相混和而起复分解作用,生成不溶性白色硫酸钡沉定如下式: Na2+BaCl22NaCl+BaSO4 操作:1精确称取试品约5克,溶于200毫升水中,用于漏斗及干滤纸滤入500毫升量瓶中,如有不溶性杂质则滤去,加水至500毫升标线用移液管吸取滤液50毫升置于400毫升的烧杯中,加水200毫升及1N盐酸溶液15毫升,使溶液微呈酸性,加热至沸用移液管加入热的10%氯化钡溶液约8毫升,随加随搅,使与硫酸钠起交换作用而生成白色的硫酸钡沉淀用表面玻璃盖好,在热处放置至少2小时,使作用完全 2用无灰滤纸过滤,收集硫酸钡沉淀物,用少量温水对沉淀物冲洗,直到滤液中不呈氯离子Cl-的反应为止(用硝酸银试液检验,如无混浊现象的白色AgCl沉淀产生,即表明硫酸钡的过滤物中已无氯离子存在)3将沉淀(BaSO4)及滤纸移置坩埚内,灼烧至恒重,记它的重量,即可求得硫酸钠的含量 计算: 注:1含酸量:元明粉中往往含有残余硫酸,这种酸质对印染上的应用是不适宜的,因此要求它的含酸量越少越好例如用于印地科素染料作促染剂时,如元明粉的含酸量过多,就会促使染浴中的部分染料呈现早期显色而生成沉淀,影响染色成品的得色 操作:用移液管移取试品滤液50毫升,置于250毫