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文档简介

! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! !第 十 篇水 泥 生 产 过 程 质 量监 控 新 技 术第 一 章 水 泥 生 产 原 、 燃 料 及 配 料计 算 质 量 监 控 技 术第 一 节 水 泥 生 产 原 料 、 燃 料 的 质 量 要 求原 料 的 质 量 是 制 备 成 分 合 适 而 稳 定 的 生 料 的 基 础 条 件 , 燃 料 的 质 量 不 仅 影 响 熟 料 的煅 烧 也 影 响 熟 料 的 质 量 。 因 此 , 要 生 产 符 合 国 家 标 准 要 求 的 水 泥 , 必 须 保 证 原 料 、 燃 料 的质 量 满 足 生 产 工 艺 要 求 。一 、 石 灰 质 原 料凡 以 碳 酸 钙 为 主 要 成 分 的 原 料 都 属 于 石 灰 质 原 料 。 石 灰 质 原 料 是 制 造 硅 酸 盐 水 泥的 主 要 原 料 , 主 要 提 供 氧 化 钙 。 常 用 的 石 灰 质 原 料 有 石 灰 石 、 泥 灰 岩 、 白 垩 、 大 理 石 等 。我 国 大 部 分 水 泥 厂 使 用 石 灰 石 。! 石 灰 质 原 料 的 种 类 和 性 质( !) 石 灰 石石 灰 石 原 料 是 指 由 碳 酸 钙 所 组 成 的 化 学 与 生 物 化 学 沉 积 岩 。 主 要 矿 物 是 方 解 石( #$#%&) , 并 含 有 白 云 石 ( (#%& #$#%&) 、 石 英 ( 结 晶 )*%+) 、 燧 石 ( 结 晶 )*%+) 、 含 铁 矿 物和 粘 土 杂 质 。 纯 的 石 灰 石 含 有 ,-.#$% 和 /.#%+, 白 色 。 在 自 然 界 中 , 因 其 所 含 杂 质不 同 , 而 呈 青 灰 、 灰 白 、 灰 黑 、 淡 黄 及 红 褐 色 等 不 同 颜 色 。 石 灰 石 一 般 呈 块 状 , 结 构 致 密 ,性 脆 , 莫 氏 硬 度 & 0 /( 普 氏 硬 度 1 0 !2) , 有 白 色 条 痕 , 密 度 +- 0 +13(4 5&, 水 分 随 气 候 而异 , 通 常 小 于 !2.。 耐 压 强 度 随 结 构 和 孔 隙 而 异 , 在 &2 0 !627$ 之 间 。626!第 一 章 水 泥 生 产 原 、 燃 料 及 配 料 计 算 质 量 监 控 技 术( !) 泥 灰 岩泥 灰 岩 是 由 碳 酸 钙 和 粘 土 物 质 同 时 沉 积 所 形 成 的 均 匀 混 合 的 沉 积 岩 , 是 一 种 由 石 灰岩 向 粘 土 过 渡 的 岩 石 。 其 化 学 成 分 和 性 质 随 粘 土 含 量 不 同 而 变 化 。 泥 灰 岩 的 颜 色 决 定于 粘 土 性 质 , 从 青 灰 色 、 黄 土 色 到 灰 黑 色 。 其 硬 度 低 于 石 灰 石 , 粘 土 含 量 越 高 , 硬 度 越 低 。耐 压 强 度 通 常 小 于 #$%&。 如 泥 灰 岩 中 &( 含 量 在 )*+,- . ), 可 直 接 用 来 烧 制水 泥 。( *) 白 垩白 垩 是 海 生 生 物 外 壳 与 贝 壳 堆 积 而 成 , 主 要 由 隐 晶 或 无 定 型 碳 酸 钙 所 组 成 的 石 灰岩 , 主 要 成 分 是 碳 酸 钙 , 含 量 /#- . 0#-, 有 的 碳 酸 钙 含 量 高 达 0# 。 白 垩 一 般 呈黄 白 色 、 乳 白 色 , 有 的 因 风 化 及 含 不 同 杂 质 而 成 浅 灰 、 浅 黄 、 浅 褐 色 等 。( )) 贝 壳 、 珊 瑚 类主 要 有 贝 壳 、 蛎 壳 和 珊 瑚 石 , 含 碳 酸 钙 0# 。!+ 石 灰 质 原 料 的 质 量 要 求石 灰 石 是 使 用 最 广 泛 的 石 灰 质 原 料 , 其 主 要 成 分 为 &(*, 品 位 主 要 由 &( 含 量 来确 定 。 用 于 水 泥 生 产 的 石 灰 石 &( 含 量 并 不 是 越 高 越 好 , 还 要 看 它 的 酸 性 氧 化 物 的 含量 , 如 12(!、 34!(*、 56!(*等 是 否 满 足 配 料 要 求 。 石 灰 石 要 注 意 其 有 害 成 分 如 $7(、8!(、 游 离 12(!等 的 控 制 。 石 灰 质 原 料 的 一 般 质 量 要 求 见 表 # 9 9 。表 # 9 9 石 灰 质 原 料 的 质 量 要 求 ( -)名 称 品 位 &( $7( 8!( 1(*石 英 或 燧 石石 灰 石一 级 品 : )/ ; !+, ; +# ; +# ; )+#二 级 品 ), . )/ ; *+# ; +# ; +# ; )+#泥 灰 岩 *, . ), ; *+# ; +! ; +# ; )+#石 灰 石 二 级 品 和 泥 灰 岩 在 一 般 情 况 下 均 需 与 石 灰 石 一 级 品 搭 配 使 用 , 当 以 煤 作 燃 料时 , 搭 配 后 的 &( 含 量 要 求 达 到 )/ 。 含 有 白 云 石 ( $7(*&(*) 的 石 灰 石 是 水泥 生 产 中 $7(的 主 要 来 源 , 为 使 水 泥 ( 或 熟 料 ) 中 的 $7(含 量 小 于 ,+#-, 应 限 制 石 灰 质原 料 中 $7(的 含 量 小 于 *+#-。燧 石 或 石 英 含 量 较 高 的 石 灰 岩 , 表 面 通 常 有 褐 色 的 凸 出 或 呈 结 核 状 的 夹 杂 物 , 其 质地 坚 硬 , 难 磨 难 烧 , 应 控 制 &!(、1(*、 49离 子 等 微 量 组 分 对 水 泥 质 量 的 影 响 , 在 原 料 质 量 指 标 中 都 作 了 限 制 。二 、 粘 土 质 原 料粘 土 质 原 料 系 含 水 铝 硅 酸 盐 原 料 的 总 称 。 粘 土 质 原 料 的 主 要 化 学 成 分 是 二 氧 化 硅 ,/#?第 十 篇 水 泥 生 产 过 程 质 量 监 控 新 技 术其 次 是 三 氧 化 二 铝 、 三 氧 化 二 铁 和 氧 化 钙 。 它 提 供 水 泥 生 产 所 需 的 酸 性 氧 化 物 ( !#$、%&$#和 ()$#) 。 我 国 水 泥 工 业 采 用 的 天 然 粘 土 质 原 料 种 类 很 多 , 有 黄 土 、 粘 土 、 页 岩 、粉 砂 岩 、 河 泥 等 。 其 中 黄 土 和 粘 土 用 得 最 为 广 泛 。*+ 粘 土 质 原 料 的 种 类 与 性 质( *) 粘 土粘 土 是 多 种 微 细 的 呈 疏 松 或 胶 状 密 实 的 含 水 硅 酸 盐 矿 物 的 混 合 体 , 主 要 由 钾 长 石( ,$# %&$# -!#$) 、 钠 长 石 或 云 母 ( ,$# %&$# -!#$) 等 的 风 化 物 组 成 。 水 泥 生 产 采用 的 粘 土 由 于 它 们 的 形 成 和 产 地 的 不 同 , 成 分 差 别 较 大 , 加 之 所 含 杂 质 不 同 , 颜 色 不 一 ,多 呈 黄 色 、 褐 色 或 红 色 。( $) 黄 土黄 土 是 没 有 层 理 的 粘 土 与 微 粒 矿 物 的 天 然 混 合 物 。 黄 土 的 化 学 成 分 以 !#$、 %&$#为 主 , 其 次 还 有 ()$#、 ./#、 01# 以 及 2$#, 2$# 主 要 由 云 母 、 长 石 带 入 , 含 量 可 高 达+34 5 6+34。 硅 酸 率 较 高 , 在 +3 5 6+3 之 间 , 铝 氧 率 在 $+ 5 $+7 之 间 。 颜 色 以 黄 褐色 为 主 。( ) 页 岩 、 粉 砂 岩页 岩 是 粘 土 经 长 期 胶 结 而 成 的 粘 土 岩 。 页 岩 的 主 要 成 分 是 !#$、 %&$#, 还 有 少 量 的()$#、 2$# 等 。 可 作 为 粘 土 使 用 , 但 其 硅 酸 率 较 低 , 一 般 为 $+* 5 $+7。 颜 色 一 般 为 灰 黄 、灰 绿 、 黑 色 及 紫 红 等 。粉 砂 岩 是 粉 砂 经 长 期 胶 结 变 硬 后 的 碎 屑 沉 积 岩 。 粉 砂 岩 的 主 要 矿 物 是 石 英 、 长 石 、云 母 、 方 解 石 以 及 其 他 岩 石 碎 屑 , 其 硅 酸 率 较 高 , 一 般 大 于 +8, 铝 氧 率 一 般 为 $+6 5 +8,含 碱 量 约 为 $4 5 64, 颜 色 呈 淡 黄 、 淡 红 、 淡 棕 、 紫 红 色 等 。( 6) 河 泥 、 湖 泥 类江 河 、 湖 泊 由 于 流 水 速 度 分 布 不 同 , 使 夹 带 的 泥 沙 规 律 地 分 级 沉 积 。 可 利 用 挖 泥 船在 适 宜 的 固 定 区 域 内 进 行 采 掘 。 这 一 类 原 料 储 量 丰 富 , 化 学 成 分 稳 定 , 颗 粒 级 配 均 匀 , 生产 成 本 低 , 且 不 占 农 田 。$+ 粘 土 质 原 料 的 质 量 要 求粘 土 质 原 料 主 要 提 供 水 泥 熟 料 所 需 的 !#$、 %&$#和 ()$#。 衡 量 粘 土 的 质 量 主 要看 粘 土 的 化 学 成 分 ( 硅 酸 率 、 铝 氧 率 ) 、 含 砂 量 、 含 碱 量 、 可 塑 性 、 需 水 性 等 工 艺 性 能 , 生 产方 法 不 同 , 对 粘 土 的 质 量 要 求 也 不 尽 相 同 。 对 粘 土 质 原 料 的 一 般 要 求 见 表 *8 9 * 9 $。水 泥 生 产 用 粘 土 质 原 料 , 硅 酸 率 最 好 为 $+: 5 +*, 铝 氧 率 为 *+3 5 +8, 此 时 氧 化 硅含 量 相 应 为 334 5 :$4。 如 果 粘 土 硅 酸 率 过 高 , 大 于 +3 时 , 则 可 能 是 含 粗 砂 ( 粒 径 ;8+*&(的 硅 质 校 正 原 料 。 常&%.%第 十 篇 水 泥 生 产 过 程 质 量 监 控 新 技 术用 的 有 砂 岩 、 河 砂 、 粉 砂 岩 等 。( !) 铝 质 校 正 原 料当 生 料 中 氧 化 铝 含 量 不 足 时 , 应 掺 加 氧 化 铝 含 量 大 于 !#的 铝 质 校 正 原 料 。 常 用 的有 煤 渣 、 煤 矸 石 、 铝 矾 土 等 。$% 校 正 原 料 的 质 量 要 求对 校 正 原 料 的 一 般 质 量 要 求 如 表 & & !。表 & & ! 校 正 原 料 质 量 要 求校 正 原 料 ! ()*$( #) +$*( #)硅 质 , -% . / 0 1 -%铝 质 23$*!, !#铁 质 45$*!, -#四 、 燃 料水 泥 工 业 是 消 耗 大 量 燃 料 的 工 业 。 燃 料 按 其 物 理 状 态 不 同 可 分 为 固 体 燃 料 、 液 体 燃料 和 气 体 燃 料 三 种 。 我 国 水 泥 工 业 目 前 一 般 采 用 固 体 燃 料 煅 烧 水 泥 熟 料 。&% 固 体 燃 料 的 种 类 与 性 质固 体 燃 料 煤 , 可 分 为 无 烟 煤 、 烟 煤 和 褐 煤 。 回 转 窑 一 般 使 用 烟 煤 , 立 窑 采 用 无 烟 煤 或焦 煤 末 。( &) 无 烟 煤无 烟 煤 又 称 硬 煤 、 白 煤 , 是 一 种 炭 化 程 度 最 高 , 干 燥 无 灰 基 挥 发 分 含 量 小 于 &#的煤 。 其 收 到 是 基 低 热 值 一 般 为 $0 / $0.678 69( : / .6;, 燃 烧 火 焰短 , 是 立 窑 煅 烧 熟 料 的 主 要 燃 料 。( $) 烟 煤烟 煤 是 一 种 炭 化 程 度 较 高 , 干 燥 无 灰 基 挥 发 分 含 量 为 &:# / -#的 煤 。 其 收 到 基 低热 值 一 般 为 $0 / !&-678 69( : / .:6;。 是 回 转 窑 煅 烧 熟 料 的 主 要 燃 料 。( !) 褐 煤褐 煤 是 一 种 炭 化 程 度 较 浅 的 煤 , 有 时 可 清 楚 地 看 出 原 来 木 质 的 痕 迹 。 其 挥 发 分 含 量较 高 , 可 燃 基 挥 发 分 可 达 -# / =#, 灰 分 为 $# / -#左 右 。 热 值 为 ?! &?-&6769。 褐 煤 中 自 然 水 分 含 量 较 大 , 性 质 不 稳 定 , 易 风 化 或 粉 碎 。$% 煤 的 质 量 要 求水 泥 工 业 用 煤 的 一 般 质 量 要 求 见 表 & & -。&.&第 一 章 水 泥 生 产 原 、 燃 料 及 配 料 计 算 质 量 监 控 技 术表 ! # ! # $ 水 泥 工 业 用 煤 的 一 般 质 量 要 求窑 型 灰 分 ( %) 挥 发 分 ( %) 硫 ( %) 低 位 发 热 量 ( &(&))湿 法 窑!*+ !+ , -*!.$立 波 尔 窑!*/ !+ , +*-机 立 窑!-/!/!+预 分 解 窑!*+ * , -*!-*!.$第 二 节 水 泥 生 产 流 程 质 量 控 制 图 表水 泥 生 产 流 程 质 量 控 制 图 表 是 将 生 产 过 程 中 的 质 量 控 制 情 况 集 中 在 一 张 平 面 图 上 ,清 晰 地 予 以 表 示 , 即 为 生 产 流 程 控 制 图 ; 生 产 过 程 的 各 控 制 点 按 生 产 流 程 顺 序 列 成 一 张表 格 , 便 成 控 制 表 。 生 产 流 程 控 制 图 表 , 要 根 据 各 厂 的 工 艺 流 程 的 特 点 而 定 。 通 过 生 产流 程 质 量 控 制 图 表 , 可 以 清 楚 地 知 道 水 泥 厂 的 生 产 流 程 质 量 控 制 情 况 。一 、 质 量 控 制 点 、 控 制 项 目 、 控 制 指 标 的 确 定我 们 把 从 矿 山 到 水 泥 出 厂 各 主 要 环 节 设 置 的 控 制 点 , 称 为 质 量 控 制 点 。 控 制 点 的 确定 , 要 做 到 能 及 时 、 准 确 地 反 映 生 产 真 实 的 质 量 情 况 , 并 能 够 体 现 “ 事 先 控 制 , 把 关 堵 口 ”的 原 则 。如 果 是 为 了 检 验 某 工 序 的 产 品 质 量 是 否 满 足 要 求 , 质 量 控 制 点 应 确 定 在 该 工 序 的 终止 地 点 或 设 备 的 出 口 处 , 即 工 艺 流 程 转 换 衔 接 、 并 能 及 时 和 准 确 地 反 映 产 品 状 况 和 质 量的 关 键 部 位 。 如 果 是 为 了 提 供 某 工 艺 过 程 的 操 作 依 据 , 则 应 在 物 料 进 入 设 备 前 取 样 。 每一 控 制 点 上 的 控 制 项 目 及 控 制 指 标 , 应 根 据 国 家 标 准 、 水 泥 企 业 质 量 管 理 规 程 等 明 文 规定 的 控 制 管 理 文 件 来 考 虑 。 但 这 些 文 件 仅 规 定 了 控 制 产 品 质 量 的 最 低 限 度 , 而 在 实 际 生产 中 , 工 厂 为 了 严 格 控 制 各 工 序 的 产 品 质 量 , 还 必 须 制 定 切 合 本 厂 实 际 、 有 利 于 质 量 的 控制 项 目 及 相 应 的 控 制 指 标 。 因 此 , 在 生 产 中 工 厂 应 根 据 水 泥 品 种 、 等 级 的 变 化 调 整 和 制定 相 应 的 控 制 项 目 及 控 制 指 标 , 使 产 品 质 量 更 加 稳 定 。二 、 取 样 方 法取 样 方 法 的 选 择 , 应 使 所 取 样 品 具 有 实 际 生 产 的 代 表 性 和 取 样 的 可 能 性 。 取 样 方 法有 连 续 取 样 法 、 瞬 时 取 样 法 两 种 。 如 要 检 验 某 一 阶 段 内 产 品 的 质 量 , 则 可 在 一 段 时 间 内取 平 均 样 , 即 连 续 取 样 法 , 如 每 天 的 生 料 、 水 泥 、 出 窑 熟 料 等 。 如 要 控 制 某 工 序 的 操 作 稳定 性 , 应 取 瞬 时 样 , 如 出 磨 生 料 0102 值 、 出 窑 熟 料 的 3 # 012 含 量 以 及 原 燃 材 料 的*!.!第 十 篇 水 泥 生 产 过 程 质 量 监 控 新 技 术取 样 等 。三 、 取 样 次 数 与 检 验 次 数取 样 次 数 与 检 验 次 数 对 于 质 量 控 制 的 准 确 性 关 系 极 大 。 因 此 , 应 根 据 实 际 生 产 中 的技 术 要 求 和 质 量 波 动 情 况 来 确 定 。控 制 项 目 对 产 品 质 量 影 响 很 大 的 , 应 增 加 检 验 次 数 。 如 !#$滴 定 值 对 熟 料 的 煅 烧和 质 量 都 有 很 大 影 响 , 因 此 检 验 次 数 较 多 , 一 般 一 小 时 一 次 , 也 有 的 水 泥 厂 半 小 时 一 次 。如 原 、 燃 材 料 成 分 波 动 较 大 时 , 取 样 与 检 验 次 数 相 应 要 增 加 , 反 之 则 可 减 少 。四 、 检 验 方 法检 验 方 法 的 选 择 应 遵 循 简 单 、 迅 速 、 准 确 的 原 则 。 但 在 实 际 生 产 的 检 验 工 作 中 , 化 学分 析 方 法 很 难 全 部 满 足 上 述 要 求 , 只 有 采 用 自 动 仪 器 分 析 方 法 才 能 很 好 地 达 到 要 求 。 如钙 铁 煤 分 析 仪 、 % 射 线 荧 光 分 析 仪 等 。五 、 生 产 流 程 质 量 控 制 图 表水 泥 生 产 流 程 质 量 控 制 图 , 是 将 生 产 流 程 控 制 点 的 情 况 集 中 在 一 张 平 面 图 上 。 生 产流 程 控 制 表 是 将 各 控 制 点 的 控 制 项 目 、 取 样 地 点 、 取 样 方 法 、 检 验 项 目 、 控 制 指 标 、 合 格 率要 求 等 按 控 制 点 的 顺 序 列 成 一 张 表 。 图 表 结 合 在 一 起 , 就 能 清 晰 地 表 示 生 产 流 程 的 质 量控 制 情 况 。图 & ( & ( & 预 分 解 窑 生 产 流 程 质 量 控 制 网 点 示 意 图& 石 灰 石 矿 山 ; ) 入 库 石 灰 石 ; $ 粘 土 堆 场 ; * 入 库 粘 土 ; + 铁 粉 堆 场 ; , 原 煤 堆 场 ;- 矿 渣 堆 场 ; . 入 库 矿 渣 ; / 石 膏 堆 场 ; & 入 库 石 膏 ; & 出 磨 生 料 ; &) 入 旋 风 筒 生 料 ;&$ 入 窑 生 料 ; &* 煤 粉 ; &+ 出 窑 熟 料 ; &, 出 磨 水 泥 ; &- 散 装 水 泥 ; &. 包 装 水 泥 ; &/ 成 品 库$&-&第 一 章 水 泥 生 产 原 、 燃 料 及 配 料 计 算 质 量 监 控 技 术预 分 解 窑 生 产 工 艺 的 生 产 流 程 质 量 控 制 图 表 见 图 ! # ! # !, 表 ! # ! # $。湿 法 回 转 窑 生 产 工 艺 的 生 产 流 程 质 量 控 制 图 表 见 图 ! # ! # %, 表 ! # ! # &。立 窑 生 产 工 艺 的 生 产 流 程 质 量 控 制 图 表 见 图 ! # ! # , 表 ! # ! # (。图 ! # ! # % 湿 法 回 转 窑 生 产 流 程 质 量 控 制 网 点 示 意 图! 石 灰 石 矿 山 ; % 入 库 石 灰 石 ; 粘 土 堆 场 ; ) 铁 粉 堆 场 ; $ 原 煤 堆 场 ;& 矿 渣 堆 场 ; ( 入 库 矿 渣 ; * 石 膏 堆 场 ; + 入 库 石 膏 ; ! 出 磨 料 浆 ;! 料 浆 库 顶 ; !% 入 窑 料 浆 ; ! 煤 粉 ; !) 出 窑 熟 料 ;!$ 出 磨 水 泥 ; !& 散 装 水 泥 ; !( 包 装 水 泥 ; !* 成 品 库图 ! # ! # 立 窑 生 产 流 程 质 量 控 制 网 点 示 意 图! 石 灰 石 矿 山 ; % 入 库 石 灰 石 ; 粘 土 堆 场 ; ) 入 库 粘 土 ; $ 铁 粉 堆 场 ; & 原 煤 堆 场 ;( 矿 渣 堆 场 ; * 入 库 矿 渣 ; + 石 膏 堆 场 ; ! 入 库 石 膏 ; ! 出 磨 生 料 ; !% 入 窑 生 料 ;! 入 窑 料 ; !) 出 窑 熟 料 ; !$ 出 磨 水 泥 ; !& 散 装 水 泥 ; !( 包 装 水 泥 ; !* 成 品 库)!(!第 十 篇 水 泥 生 产 过 程 质 量 监 控 新 技 术!#第 一 章 水 泥 生 产 原 、 燃 料 及 配 料 计 算 质 量 监 控 技 术!#第 十 篇 水 泥 生 产 过 程 质 量 监 控 新 技 术!第 一 章 水 泥 生 产 原 、 燃 料 及 配 料 计 算 质 量 监 控 技 术!#第 十 篇 水 泥 生 产 过 程 质 量 监 控 新 技 术!#第 一 章 水 泥 生 产 原 、 燃 料 及 配 料 计 算 质 量 监 控 技 术!#$第 十 篇 水 泥 生 产 过 程 质 量 监 控 新 技 术第 三 节 原 、 燃 料 质 量 监 控 技 术一 、 石 灰 质 原 料 的 分 析石 灰 质 原 料 是 指 能 提 供 熟 料 中 !# 一 类 原 料 的 总 称 。 它 是 生 产 水 泥 的 主 要 原 料 。一 般 水 泥 厂 使 用 的 石 灰 质 原 料 包 括 石 灰 石 、 白 云 石 、 白 垩 土 、 贝 壳 、 料 姜 石 等 , 主 要 成 分 是碳 酸 钙 ( !#$) , 同 时 含 有 一 定 量 的 碳 酸 镁 ( %&!#$) 和 少 量 的 铁 、 铝 、 硅 等 杂 质 , 因 而 呈现 各 种 不 同 的 颜 色 和 硬 度 。用 于 水 泥 工 业 的 石 灰 质 原 料 , 其 化 学 成 分 大 致 如 下 :!# () * ($) %&# +,-) * $,+)./0#$+,0) * 0,() 120#$+,-) * +,0)34#0+,0) * -+) 烧 失 量 $5) * $)石 灰 质 原 料 的 分 析 方 法 一 般 有 三 种 : 一 是 重 量 法 测 硅 , 滤 液 用 678. 法 测 铁 、 铝 、 钙 、镁 ; 二 是 903415容 量 法 测 硅 , 678. 法 测 铁 、 铝 、 钙 、 镁 等 ; 三 是 分 光 光 度 法 测 硅 、 铁 、 铝 ,678. 法 测 钙 、 镁 。 前 两 种 方 法 的 测 定 方 法 提 要 和 所 用 试 剂 仪 器 与 水 泥 和 熟 料 的 化 学 分析 方 法 相 同 。-, 二 氧 化 硅 的 测 定 ( 氯 化 铵 重 量 法 )准 确 称 取 +,(&已 在 -+( * 烘 干 过 的 试 样 , 置 于 铂 坩 埚 中 , 盖 上 坩 埚 盖 , 于 ;(+ *-+:的 高 温 下 灼 烧 ( 盐 酸 ( - ? -) 及 0 * $ 滴 硝 酸 , 待 气 泡 停 止 发 生 后 ,加 热 使 熔 块 完 全 分 解 。 坩 埚 及 盖 用 少 量 盐 酸 ( - ? -) 及 热 水 洗 净 , 洗 液 并 入 蒸 发 皿 中 。 将蒸 发 皿 放 在 水 浴 上 蒸 发 至 糊 状 后 , 加 -&氯 化 铵 , 搅 拌 均 匀 , 继 续 蒸 发 至 干 。 取 下 稍 冷 , 加入 -+ * 0+ 容 量 瓶 中 , 沉 淀 用 热 盐 酸 ( $ ? ;) 洗 涤 -+ * 。 将 容 量 瓶 中 的 滤 液 冷 却 至 室温 , 加 水 稀 释 至 标 线 , 摇 匀 , 供 测 定 120#$、 ./0#$、 !# 和 %&#用 。将 滤 纸 及 沉 淀 放 入 已 恒 量 的 瓷 坩 埚 中 , 灰 化 , 然 后 放 入 ;(+ * -+:高 温 炉 中 灼 烧$+加 入 &7./ 乙 酸 ? 乙 酸 钠 缓 冲 溶 液 ( 23(0) , 煮 沸 & =$.A。 取 下 稍 冷 , 加 7 = B 滴 C,D 指 示 剂 溶 液 ( $6 /) , 以 -(-& 标 准 滴 定 溶液 滴 定 至 亮 紫 色 。三 氧 化 二 铝 的 质 量 分 数!( ,9$#0) 按 下 式 计 算 :!( ,9$#0) %#,9$#0%4) 按 下 式 计 算 :!( %4) 5!%46( #: !) 6 !$# 6 !$式 中 !%4 每 毫 升 ./01 标 准 滴 定 溶 液 相 当 于 %4的 毫 克 数 , )%& );# 滴 定 钙 、 镁 合 量 时 消 耗 ./01 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 , );! 滴 定 钙 时 消 耗 ./01 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 , );!$ 全 部 试 验 溶 液 与 所 分 取 试 验 溶 液 的 体 积 比 ;# 试 料 的 质 量 , %。?* 烧 失 量 的 测 定准 确 称 取 !%已 在 !$+ !$ 下 烘 干 过 的 试 样 , 放 入 已 灼 烧 恒 量 的 瓷 坩 埚 中 。置 于 高 温 炉 中 从 低 温 升 起 , 在 B+$ !$ 下 灼 烧 ($)取 出 , 冷 却 , 称 量 。 如 此反 复 灼 烧 , 直 至 恒 量 。烧 失 量 的 质 量 分 数!( 4E) 按 下 式 计 算 :!( 4E) 5# : #!#式 中 # 灼 烧 前 试 料 的 质 量 ,%;#! 灼 烧 后 试 料 的 质 量 ,%。F* 氧 化 钙 、 氧 化 镁 的 连 续 快 速 测 定(#F!第 一 章 水 泥 生 产 原 、 燃 料 及 配 料 计 算 质 量 监 控 技 术准 确 称 取 !#$试 料 , 置 于 %!& 烧 杯 中 , 用 少 量 水 润 湿 后 , 盖 上 表 面 皿 , 从 杯 口 加入 #& 盐 酸 ( ( ) () , 并 加 热 煮 沸 ( * +&,-。 然 后 用 水 稀 释 至 约 +!&, 加 #& 三 乙 醇 胺( ( ) +) , 搅 拌 , 再 加 (!& 氢 氧 化 钾 溶 液 ( +!$. ) 及 适 量 的 酸 性 铬 蓝 / 0 萘 酚 绿 1 混 合指 示 剂 , 用 !(#&23. 4567 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 亮 蓝 色 。 记 下 4567 标 准 滴 定 溶 液用 量 !(, 为 滴 定 钙 所 消 耗 。向 溶 液 中 滴 加 盐 酸 ( ( ) () , 至 溶 液 由 蓝!酒 红!蓝!粉 红 色 之 后 , 搅 拌 , 使 氢 氧 化 镁沉 淀 溶 解 。 然 后 加 入 +#&89:0 89%;3 缓 冲 溶 液 ( ) 、!( ?$) 分 别 按 下 式 计 算 :!( ;=) ;=A !(# A (!( ?$) ?$A !+# A (!式 中 ;= 每 毫 升 4567 标 准 滴 定 溶 液 相 当 于 ;= 的 毫 克 数 , &$. &;?$ 每 毫 升 4567 标 准 滴 定 溶 液 相 当 于 ?$的 毫 克 数 , &$. &;!( 滴 定 钙 时 消 耗 4567 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 , &;!+ 滴 定 镁 时 消 耗 4567 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 , &;# 试 料 的 质 量 , $。二 、 粘 土 质 原 料 的 分 析粘 土 质 原 料 系 指 能 提 供 水 泥 、 熟 料 中 硅 、 铝 等 成 分 一 类 原 料 的 总 称 。 它 是 制 造 水 泥的 主 要 原 料 之 一 。 粘 土 质 原 料 成 分 比 较 复 杂 , 不 同 地 区 差 别 也 很 大 。 作 为 水 泥 原 料 所 用粘 土 , 一 般 化 学 成 分 大 致 如 下 :B,+# E!D 73+:(D * +!:# ;= #?$ H :D I+( 碱 ) H % 接 近 粘 土 成 分 的 煤 矸 石 、 页 岩 、 沸 石 、 粉 煤 灰 、 煤 灰 、 矿 渣 , 主 成 分 也 是 硅 、 铝 ( 表(! 0 ( 0 C) , 因 而 可 作 为 代 粘 土 原 料 。因 粘 土 质 原 料 组 成 、 含 量 大 致 相 同 , 故 分 析 方 法 类 似 现 多 采 用 容 量 法 。 测 定 原理 和 所 用 试 剂 同 第 八 章 水 泥 熟 料 及 水 泥 控 制 分 析 , 本 章 从 略 。%+E(第 十 篇 水 泥 生 产 过 程 质 量 监 控 新 技 术表 ! # ! # $ 粘 土 质 原 料 主 成 分 %煤 矸 石 页 岩 沸 石 粉 煤 灰 矿 渣&()*! + ,- .) + .$ . + ,! )$ + $ + *!/0)(1! + !. ! + )! ! + !1 !* + 1, , + !.!2 试 验 溶 液 的 制 备 ( 银 坩 埚 熔 样 )准 确 称 取 2 !- + !4烘 过 )5 的 试 样 , 置 于 预 先 已 熔 有 - + 化 钠 的银 坩 埚 中 , 再 用 ! + )3氢 氧 化 钠 覆 盖 在 上 面 。 盖 上 坩 埚 盖 ( 应 留 有 一 定 缝 隙 ) , 置 于 +,4高 温 炉 中 熔 融 )67( 中 间 可 摇 动 熔 融 物 一 次 ) 。取 出 坩 埚 , 冷 却 后 , 放 入 盛 有 !68 热 水 的 烧 杯 中 , 盖 上 表 面 皿 , 适 当 加 热 , 待 熔 融 物完 全 浸 出 后 取 出 坩 埚 , 用 热 水 和 盐 酸 ( ! 9 -) 洗 净 坩 埚 及 盖 , 洗 液 并 入 烧 杯 中 。 然 后 一 次加 入 ) 酸 , 立 即 用 玻 璃 棒 搅 拌 , 加 入 数 滴 硝 酸 , 加 热 煮 沸 。 冷 却 至 室 温 , 移 入)-68 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 标 线 , 摇 匀 。注 释 :( !) 粘 土 吸 水 性 强 , 称 样 应 采 用 差 减 法 , 即 在 称 量 盘 上 称 取 试 料 后 , 立 即 倒 入 银 坩 埚内 , 可 轻 轻 敲 击 称 量 盘 , 但 不 要 用 毛 刷 刷 称 量 盘 。 然 后 再 称 量 空 盘 , 两 次 质 量 之 差 即 试 料的 质 量 。 称 量 要 迅 速 。 有 条 件 的 可 用 电 子 数 显 天 平 称 量 。( )) 粉 煤 灰 含 铝 量 可 高 达 1-%左 右 , 称 样 量 改 为 213。( 1) 粘 土 、 粉 煤 灰 含 硅 、 铝 较 高 , 熔 融 时 间 应 长 些 ( )) 。)2 二 氧 化 硅 的 测 定 ( 氟 硅 酸 钾 容 量 法 )吸 取 -68 试 验 溶 液 , 放 入 168 塑 料 杯 中 , 加 入 !68 硝 酸 , 冷 却 。 然 后 加 入!68 氟 化 钾 溶 液 ( !-3: 8) , 搅 拌 , 再 加 固 体 氯 化 钾 , 搅 拌 并 压 碎 不 溶 颗 粒 , 直 至 饱 和 。 冷却 , 并 静 置 !。 用 快 速 滤 纸 过 滤 , 塑 料 杯 与 沉 淀 用 氯 化 钾 溶 液 ( -3: 8) 洗 涤 ) + 1 次 。将 滤 纸 连 同 沉 淀 置 于 原 塑 料 杯 中 , 沿 杯 壁 加 入 !68 氯 化 钾 # 乙 醇 溶 液 ( -3: 8) 及 !68酚 酞 指 示 剂 溶 液 ( !3: 8) , 用 氢 氧 化 钠 溶 液 ( 2!: 8) 中 和 未 洗 尽 的 酸 , 仔 细 搅 动 滤 纸并 随 之 擦 洗 杯 壁 , 直 至 酚 酞 变 红 ( 不 记 读 数 ) 。 然 后 加 入 )68 沸 水 ( 应 预 先 用 氢 氧 化 钠溶 液 中 和 至 酚 酞 呈 微 红 色 ) , 以 2!: 8 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 微 红 色 ( 记 下 读数 ) 。二 氧 化 硅 的 质 量 分 数!( &()) 按 下 式 计 算 :!( &()) ?( 标 准 滴 定 溶 液 相 当 于 &()的 毫 克 数 , 63: 68; 滴 定 时 消 耗 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 , 68;-),!第 一 章 水 泥 生 产 原 、 燃 料 及 配 料 计 算 质 量 监 控 技 术! 全 部 试 验 溶 液 与 所 分 取 试 验 溶 液 的 体 积 比 ;! 试 料 的 质 量 , 。#$ 三 氧 化 二 铁 的 测 定 ( %&( 配 位 滴 定 法 )吸 取 !)*+ 试 验 溶 液 , 放 入 #)*+ 烧 杯 中 , 加 水 稀 释 至 ,)*+, 用 氨 水 调 节 溶 ( 用 精 密 试 纸 检 验 ) , 将 溶 液 加 热 至 0)1左 右 , 加 ,) 滴 磺 基 水 杨 酸 钠 指 示 剂 ( ,)2+) , 在 不 断 搅 拌 下 用 )$),!*342 + %&( 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 亮 黄 色 ( 终 点 时 溶 液 温 度 应在 5)1左 右 ) 。三 氧 化 二 铁 的 质 量 分 数!( 67/8#) 按 下 式 计 算 :!( 67/8#) 967/8#: # : ! : ,)式 中 67/8# 每 毫 升 %&( 标 准 滴 定 溶 液 相 当 于 67/8#的 毫 克 数 , *2 *+;# 滴 定 时 消 耗 %&( 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 , *+;! 全 部 试 验 溶 液 与 所 分 取 试 验 溶 液 的 体 积 比 ;! 试 料 的 质 量 , 。;$ 三 氧 化 二 铝 、 二 氧 化 钛 的 连 续 测 定 ( %&( )1后 , 加 ,!*+ 乙 酸 8 混合 指 示 剂 , 在 搅 拌 下 加 入 氢 氧 化 钾 溶 液 ( !77.: () 至 出 现 绿 色 荧 光 后 再 过 量 ? 6 (( 此 时溶 液 的12应 在 /4 以 上 ) , 用 737/-( )*+, 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 绿 色 荧 光 消 失 并 变为 粉 红 色 。氧 化 钙 的 质 量 分 数!( C%) 按 下 式 计 算 :!( C%) D$C%E !/E /7# E /777式 中 $C% 每 毫 升 )*+, 标 准 滴 定 溶 液 相 当 于 C% 的 毫 克 数 , .: (;!/ 滴 定 时 消 耗 )*+, 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 , (;/7 全 部 试 验 溶 液 与 所 分 取 试 验 溶 液 的 体 积 比 ;# 试 料 的 质 量 , .。注 释 : 粘 土 、 粉 煤 灰 、 煤 灰 中 钙 ( 镁 ) 含 量 低 , 故 测 定 时 宜 分 取 试 验 溶 液 ; 矿 渣 含钙 量 高 , 可 分 取 !-( 试 验 溶 液 。?3 氧 化 镁 的 测 定 ( )*+, 配 位 滴 定 法 )吸 取 !-( 试 验 溶 液 , 放 入 &77( 烧 杯 中 , 加 入 /- 6 !-( 氟 化 钾 溶 液 ( !7.: () , 搅拌 并 放 置 !;.%) 按 下 式 计 算 :!( .%) D$.%( !0 !/) E /7# E /777!/第 一 章 水 泥 生 产 原 、 燃 料 及 配 料 计 算 质 量 监 控 技 术式 中 !# 每 毫 升 $%& 标 准 滴 定 溶 液 相 当 于 !#的 毫 克 数 , () (*;+ 滴 定 钙 、 镁 合 量 时 消 耗 $%& 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 , (*;, 滴 定 钙 时 消 耗 $%& 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 , (*;,- 全 部 试 验 溶 液 与 所 分 取 试 验 溶 液 的 体 积 比 ;# 试 料 的 质 量 , 。./ 烧 失 量 的 测 定准 确 称 取 约 ,已 在 , , 过 的 试 样 , 放 入 已 灼 烧 恒 量 的 瓷 坩 埚 中 。 置 于高 温 炉 中 , 从 低 温 升 起 , 在 30- 1 , 下 灼 烧 4-(56。 取 出 , 冷 却 、 称 量 。 如 此 反 复灼 烧 , 直 至 恒 量 。烧 失 量 的 质 量 分 数!( *#7) 按 下 式 计 算 :!( *#7) 8# 9 #,#式 中 # 灼 烧 前 试 料 的 质 量 ,;#, 灼 烧 后 试 料 的 质 量 ,。三 、 铁 质 原 料 的 分 析铁 质 校 正 原 料 是 用 来 补 充 生 料 中 :;+#4含 量 不 足 的 原 料 , 要 求 其 :;+#4含 量 一 般 不低 于 氢氧 化 钠 , 置 于 炉 中 熔 融 0 1 ,-(56。 取 出 坩 埚 , 冷 却 , 放 入 盛 有 , 热 水 的 烧杯 中 , 于 电 炉 上 适 当 加 热 。 待 熔 块 完 全 浸 出 后 取 出 坩 埚 , 先 用 热 水 洗 坩 埚 。 在 搅 拌 下 一次 缓 慢 加 入 0(* 盐 酸 ( , ? ,) 和 +-(* 硝 酸 , 搅 拌 , 用 盐 酸 ( , ? 0) 洗 净 坩 埚 。 将 溶 液 加 热至 沸 , 冷 却 , 移 入 +0-(* 容 量 瓶 中 , 加 水 稀 释 至 标 线 , 摇 匀 。此 溶 液 可 供 测 定 5#+、 :;+#4、 A+#4、 和 !#用 。+/ 二 氧 化 硅 的 测 定 ( 氟 硅 酸 钾 容 量 法 )吸 取 0-(* 试 验 溶 液 , 放 入 4 塑 料 杯 中 , 加 入 ,- 1 ,0(* 硝 酸 , 冷 却 。 加 入D+.,第 十 篇 水 泥 生 产 过 程 质 量 监 控 新 技 术!#$ 氟 化 钾 溶 液 ( !%& $) , 加 固 体 氯 化 钾 , 搅 拌 , 直 至 饱 和 。 冷 却 , 静 置 !#()。 以 快 速滤 纸 过 滤 , 塑 料 杯 与 沉 淀 用 氯 化 钾 溶 液 ( %& $) 洗 涤 * + , 次 。将 滤 纸 连 用 沉 淀 一 起 置 于 原 塑 料 杯 中 , 沿 杯 壁 加 入 !#$ 氯 化 钾 - 乙 醇 溶 液 ( %&$) 及 !#$ 酚 酞 指 示 剂 溶 液 ( !& $) , 用 .!%#/0 $ 氢 氧 化 钠 溶 液 中 和 未 洗 尽 的 酸 , 仔 细搅 动 滤 纸 并 随 之 擦 洗 杯 壁 , 直 至 溶 液 呈 现 红 色 。 然 后 加 入 *#$ 沸 水 ( 预 先 已 中 和 至 酚酞 呈 微 红 色 ) , 以 .!%#/01$ 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 微 红 色 。二 氧 化 硅 的 质 量 分 数!( 2(3*) 按 下 式 计 算 :!( 2(3*) 4!2(3*5 # 5 !式 中 !2(3* 每 毫 升 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 相 当 于 二 氧 化 硅 的 毫 克 数 , #& #$; 滴 定 时 消 耗 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 , #$;# 试 料 的 质 量 , &。,. 三 氧 化 二 铁 的 测 定 ( 6789 - 铋 盐 回 滴 定 法 )吸 取 *%#$ 试 验 溶 液 , 放 入 :#$ 烧 杯 中 , 加 水 稀 释 至 *#$, 用 硝 酸 和 氨 水 ( ! 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