胆矾中硫酸铜含量的测定.ppt

胆矾中硫酸铜含量的测定,09级工业分析与检验 李娜,名称：硫酸铜 结晶水合物的俗称：蓝矾、胆矾 化学式：CuSO4（无水），CuSO45H2O（结晶水合物） 相对分子质量：159.68 外观与性状： 蓝色三斜晶系结晶。 熔点 ：200 C 密度 ：3.603 g/mL,硫酸铜,化学性质 深蓝色三斜晶体或蓝色结晶性颗粒或粉末。 具有令人厌恶的金属味。 干燥空气中缓慢风化。 相对密度2.284。 高于150 形成白色易吸水的无水硫酸铜。 于650分解成氧化铜。 易溶于水(26.3g/100g，20)，呈酸性，0.1mol/L水溶液的Ph值为4.17(15)。 易溶于甘油，溶于稀乙醇，不溶于无水乙醇。,溶解性 溶于水，25时水中溶解度为23.05g，溶于稀乙醇，不溶于无水乙醇、乙醚、液氨。 主要用途 用来制取其他铜盐,也用作纺织品媒染剂、农业杀虫剂、杀菌剂、并用于镀铜。,应用领域 无机工业用于制造其他饲盐如氯化亚铜、氯化铜、焦磷酸铜、氧化亚铜、醋酸铜、碳酸铜等。 染料和颜料工业用于制造含铜单偶氮染料如活性艳蓝、活性紫等。有机工业用作合成香料和染料中间体的催化剂，甲基丙烯酸甲酯的阻聚剂。涂料工业用作生产船底 防污漆的杀菌剂。电镀工业用作全光亮酸性镀铜主盐和铜离子添加剂。印染工业用作媒染剂和精染布的助氧剂。农业上作为杀菌剂。,健康危害 本品对胃肠道有强烈刺激作用，误服引起恶心、呕吐、口内有铜性味、胃烧灼感。严重者有腹绞痛、呕血、黑便。可造成严重肾损害和溶血，出现黄疸、贫血、肝 大、血红蛋白尿、急性肾功能衰竭。对眼和皮肤有刺激性。长期接触可发生接触性皮炎和鼻、眼刺激，并出现胃肠道症状。 皮肤接触： 脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入： 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入： 误服者用0.1%亚铁氰化钾或硫代硫酸钠洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医。,操作注意事项 密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工 作服，戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。,储存注意事项 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与酸类、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。,制法 2Cu + O2 = 2CuO CuO + H2SO4 = CuSO4 + H2O 或Cu + 2H2SO4（浓） =加热= CuSO4 + 2H2O + SO2 或2Cu+2H2SO4+O2=2CuSO4+2H2O 硫酸铜与铁发生化学反应时颜色会变浅。 CuSO4+Fe=FeSO4+Cu 2Cu+H2O2+4HCl=2CuCl2+2H2O,工业指标 硫酸铜 高纯级 精制级 项 目 指 标 指 标 含 量(CuSO45H2O )% 99.0 99.0 水不溶物 % 0.005 0.01 氯化物(Cl)% 0.001 0.002 总氮量(N)% 0.001 0.003 铅(Pb)% 0.005 铁(Fe)% 0.003 0.02 钠(Na)% 0.005 0.015 钾(K)% 0.001 0.004 镍(Ni)% 0.005 0.015 锌(Zn)% 0.03 0.06,硫酸铜 USP24 项 目 指 标 含 量(CuSO45H2O )% 98.5-100.5 铁(Fe)% 0.003 钠(Na)% 0.02 钾(K)% 0.01 镍(Ni)% 0.005 锌(Zn)% 0.005 干燥失重 % 33.0-36.5 有机挥发物 合格 硫酸铜 饲料级 项 目 指 标 含 量(CuSO45H2O )% 98.5 水不溶物 % 0 .2 砷(As)% 0.0005 (以 Cu 计)% 25. 0 重金属(以 Pb 计)% 0.001 细度(以 40 目试验筛)% 95.0,电镀级 项 目 指 标 含 量(CuSO45H2O )% 98.0 含铜量(Cu)% 24.9 氯化物(Cl)% 0.02 水不溶物 % 0.02 铁(Fe)% 0.25 锑(Sb)% 0.006 砷(As)% 0.006 镍(Ni)% 0.02 铅(Pb)% 0.006 锌(Pb)% 0.08,无水硫酸铜与硫酸铜晶体 无水硫酸铜(CuSO4)的是白色固体,一旦吸收了水分,就会变成蓝色的硫酸铜晶体(CuSO45H2O),也可以蒸发硫酸铜晶体中的水来得到白色的无水硫酸铜.此变化为化学变化。 化学方程式为： CuSO45H2O=加热=CuSO4+5H2O CuSO4+5H2O=CuSO45H2O,实验过程及现象： 将硫酸铜晶体放入大试管内加热，可观察到： 1.蓝色晶体逐渐变为硫酸铜白色粉末； 2.试管口有水珠产生。 这次试验中，试管口略要向下，主要是因为防止冷凝水倒流至试管底部，使试管炸裂；给试管加热时，应先预热，后集中加热。,无水硫酸铜,硫酸铜晶体,实验 间接碘量法测定胆矾中铜的含量 实验目的： 1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法； 2、学会Na2S2O3溶液的标定方法； 3、学习终点的判断和观察。,一、方法原理： 在以HAc为介质的酸性溶液中（pH34）Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2： Cu2+ + I - CuI + I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。 I2 + S2O32- 2I - + S4O62-,由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。 CuI + SCN- = CuSCN + I - CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。,二、试剂,、硫酸溶液（1 mol/L） 、KSCN溶液（10） 、KI 溶液（10） 、0.5的淀粉溶液 、碳酸钠（固体.） 、重铬酸钾标准溶液见实验十四 、Na2S2O3溶液（0.1mol/L)：称取Na2S2O35H2O 6.5g溶于250ml新煮沸的冷蒸馏水中，加0.05克碳酸钠保存于棕色瓶中，置于暗处，一天后标定。,三、测定步骤,、Na2S2O3溶液的标定： 移取25.00 ml 0.02mol/L K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入1 mol/L H2SO4 15ml、10 ml 10KI溶液，于暗处放置min，加蒸馏水40ml，用待标定的Na2S2O3 溶液滴定至黄绿色，加入3ml淀粉溶液，继续滴定至亮绿色,即为终点, 平行标定23次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。根据 所以1 mol Cr2O72-相当于6 mol S2O32-,、胆矾中铜的测定： 准确称取CuSO45H2O试样0.50.6 g两份，分别置于锥形瓶中，加ml 1 mol/L H2SO4溶液和100 ml水使其溶解，加入10KI溶液10ml，立即用0.1mol/L Na2S2O 3溶液滴定至浅黄色，然后加入3ml淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。再加10KSCN 10ml，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。,四、数据记录和处理,1、Na2S2O3溶液的标定 序号 K2Cr2O7质量/g V（Na2S2O3）/ml C（Na2S2O3）/molL-1 平均值 RSD 1 2 3 2、铜盐中铜的测定 序号 CuSO45H2O质量/g V（Na2S2O3）/ml （Cu）/% 平均值 RSD 1 2 3 注：铜原子的摩尔质量MCu=63.546 g/mol。,五、,1.如何配制和保存Na2S2O3溶液? 2.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 3.本实验加入KI的作用是什么？ 4.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？ 5.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。,【思考】,六、思考题答案,1、答：水中的CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO2和O2，并杀死细菌；冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。 2、答：为了确保K2Cr2O7反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moLl-1HCl溶液，并加入过量KI。K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置5min后在加水稀释，降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。,3、答：本实验中的反应式为： 从上述反应可以看出，I-不仅是Cu2+的还原剂，还是Cu+的沉淀剂和I-的络