化学创新设计大赛从苦参根中提取苦参碱.ppt

创新实验设计 从苦参根中提取苦参碱,团队成员： 王乐惠 张明敏 齐瑞玲 林恒先,指导老师： 周鑫玉,2019/5/23,1,一、苦参碱介绍,主要内容,二、实验目的,三、实验原理,四、实验仪器与试剂,五、实验步骤,六、最佳条件的确定,七、实验设计的创新点,2019/5/23,2,苦参为一种豆科植物的根。味苦性寒,有清热利湿,祛风杀虫及解毒等功效。主要用于治疗湿热黄疸,痛肿疮毒,皮肤癣疥及肠炎痢疾等症。 苦参主要含有苦参碱、氧化苦参碱、羟基苦参碱、去氢苦参碱、安那吉碱、巴普叶碱(6)、N甲基金雀花碱(7)等及黄酮类成分。,一、苦参碱介绍,苦参碱,2019/5/23,3,苦参碱,分子式为C15H24N2o 外观：苦参碱纯品为白色粉末，能溶于水、苯、氯仿、甲醇、乙醇, 微溶于石油醚。 易氧化转变为氧化苦参碱。,应用:应用领域广泛。如： 1.杀虫作用 苦参碱是天然植物性农药,具有触杀和胃毒作用，并且对人畜低毒； 2.药理作用 利尿作用、抗病原体作用、抗癌作用等。,2019/5/23,4,1.优选苦参根中苦参碱的提取工艺。 2.学会查阅文献，并且通过分析文献资料，结合所学知识，自行设计提取苦参碱的方法，从而提高独立思考和解决问题的能力。 3.学会对各种提取工艺和测定方法进行评价。,二、实验目的,2019/5/23,5,三、实验原理,1.苦参碱为喹嗪类生物碱，可溶于水和有机溶剂，具有生物碱的通性,能与酸结合成盐，在水中可离子化,故可用酸水提取。 2.微波萃取是利用微波能来提高萃取率的技术。微波破化细胞组织，释放内部物质。从而缩短提取时间，提高提取效率。 3.因素水平表的设置。,2019/5/23,6,4.高效液相色谱法（HPLC）法相比于薄层扫描法(TLCS)在测定苦参碱含量时简便快速、准确有效、重现性好。,2019/5/23,7,四、实验仪器与试剂,1.设备仪器： 多功能粉碎机，电子称，常压微波辅助合成&萃取反应仪， 旋转蒸发仪，电热恒温水浴锅，红外光谱仪，高效液相色谱仪，超声清洗器。,多功能粉碎机,2.试剂： 苦参根干品，苦参碱对照标准品，10%盐酸，10%氢氧化钠溶液，无水乙醇，蒸馏水。,超声微波联合反应系统,2019/5/23,8,五、实验步骤,2019/5/23,9,1.苦参根预处理。 称取中药苦参根干品500g， 用多功能粉碎机粉碎， 过16目分子筛。 2.酸浸及微波处理。 称取27份苦参根粉末，每份10g。 将试样编号，平均分为三组。 盐酸处理，微波处理。 3.乙醇回流。 水浴温度设置为60, 用60%乙醇回流， 分别设定时间为1h、2h、3h。,2019/5/23,10,4.提取液的纯化。 5、测定含量。利用高效液相色谱仪分别测出苦参碱含量百分比。,2019/5/23,11,六、最佳条件的确定,1.所有数据输入Design-Expert软件，进行后期数据处理。实验确定的四个因素最佳值分别为：液料比40：1、微波功率300W、微波温度60、醇回流时间2 h。,编号,测量值,2019/5/23,12,最优值,2.用软件做出三维响应曲面图，确定响应值的目标。 3.选取最佳方案。点击solutions选项卡，第一个方案即为各因素取最优值之后响应所能取得的最大值。 4.按照最佳方案进行三组重复实验，检验提取率是否为理论值。,2019/5/23,13,2019/5/23,14,七、实验设计的创新点,参考文献 1.盛贵华, 周全城. 超声波辅助提取山豆根苦参碱研究J. 食品科技, 2008, 38(11): 103-106. 2.郭维图. 微波中药提取的研究与开发J. 医药工程设计, 2008,24(2): 57-62. 3.霍清,林强. SP825大孔吸附树脂分离苦参碱的研究J. 食品科学, 2007, 28 (11): 134-138 4.蒋珍藕.苦参碱的提取工艺及测定方法的研究进展. J.中医药导报,2005,8:90-94. 5.罗杰英,李焕德,周春山. 苦参药材中苦参碱含量测定方法比较研究. J.中南药学2005， 10(3),5. 6.赵焕霞.苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定J.中国实验方剂杂志,2008,14(2):13-14.,2019/5/23,15,小组感悟 1.每个实验方案的确定都不是想象中的那么容易，需