应用化学与技术实验指导.doc

目录化学实训安全守则1实训室事故处理与急救2一、事故处理2二、急救原则：5化学实训常用仪器简介6仪器的洗涤、使用及试剂配制15实训一粗食盐的提纯23附：纯水的概念与纯化方法25实训二 缓冲溶液的配制及pH计的使用27实训三 分析天平称量练习32实训四滴定分析操作技术及应用练习36实训五氢氧化钠标准溶液的配制与标定45应用阿司匹林片的含量测定47实训六盐酸标准溶液的配制与标定50应用铵盐中氮含量的测定52实训七 硝酸银标准溶液的配制与标定53应用氯化钠注射液的含量测定56实训八 高锰酸钾标准溶液的配制与标定57应用双氧水的含量测定59实训九硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定61应用剩余碘量法测定葡萄糖的含量64实训十EDTA标准溶液的配制与标定67应用1钙片中钙含量的测定69应用2 蛋壳中Ca、Mg含量的测定71实训十一 植物中可溶性还原糖的测定72附录721型分光光度计使用说明74实训十二氨基酸、蛋白质的检验76实训十三糖类化合物的鉴定79实训十四茶叶中儿茶素和咖啡因的提取81实训十五从黄连中提取黄连素84实训十六设计实验86设计1含碘食盐中碘含量的测定88设计2酸碱滴定法测定蛋壳中氧化钙的含量89附录一常用缓冲溶液的配制90附录二常用基准物质的干燥条件和应用91附录三常用指示剂的配制92附录四某些试剂溶液的配制92附录五化学药品、试剂毒性分类参考举例94化学实训安全守则化学实训中常常会接触到易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的化学药品， 经常使用各种加热仪器（电炉、酒精灯、酒精喷灯等），因此必须在思想上充分重视安全问题，决不能麻痹大意。实训前应充分了解本次实训的安全注意事项，重视安全操作，训练中严格遵守操作规程，避免事故的发生。（一）凡是做有毒气体或有刺激性、恶臭气体（如：H2S、HF、Cl2、CO、NO2、SO2、Br2等）的操作，应在通风橱内进行。（二）加热液体时，切勿俯视容器，以防液滴飞溅造成伤害。加热试管时，不要将试管口对着自己或别人。（三）不能用湿手或物品接触电器，要注意检查电线是否完好，电源插头随用随插，以免触电。（四）浓酸、浓碱具有强腐蚀性，在使用时注意不要溅到皮肤和衣服上，特别要注意保护眼睛；稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢注入水中，且不断搅拌，切勿将水注入浓硫酸中，以免出现局部过热使浓硫酸溅出引起烧伤。（五）嗅闻气体的气味时，要用手扇闻，不要直接对着容器口闻；不得品尝试剂的味道。严禁将食品、餐具带进实验室或者在实验室内饮食、吸烟。（六）金属钾、钠和白磷等暴露在空气中是易燃烧的物质，所以金属钾、钠应保存在煤油中， 白磷保存在水中。取用时要用镊子（白磷是一种极毒、易燃的物质，燃点313K，切割时在水下操作，用镊子夹住，出水后迅速用滤纸轻轻吸干，切勿摩擦。当不慎引燃时，用沙子扑灭火焰）。使用易燃、易爆试剂一定要远离火源。（七）决不允许擅自随意混合各种化学药品。严格预防有毒药品（如重铬酸钾、铅盐、钡盐及砷的化合物、汞的化合物、特别是氰化物）入口或接触伤口。有毒废液不允许随便倒入下水道，应倒入废液缸或指定的容器内。（八）使用吸管或刻度吸管，原则上不能用口直接吸取。（九）金属汞易挥发，并通过呼吸道进入人体内，逐渐积累会引起慢性中毒。所以，实验时应特别小心，不得把金属汞洒落在桌上或地上，万一洒落，必须尽可能收集起来，并用硫磺粉盖在洒落的地方，使金属汞转变成不挥发的硫化汞。（十）实验完毕，应洗净仪器，整理好实验用品和实验台，值日生负责打扫实验室卫生，必须检查实验室的水、电、气、门窗是否关好。经检查合格后，方可离开实验室。 实训室事故处理与急救一、事故处理 如果由于各种原因而发生事故，应立即紧急处理。（一） 烫伤现场若烫伤者，用凉水冲洗后，在烫伤处擦上苦味酸溶液或用弱碱性溶液涂擦，再涂上烫伤膏、万花油、凡士林油等；若浅烫伤水泡较大者，首先用凉水冲洗后立即用12000新洁尔灭溶液消毒，在无菌条件下抽液，如果水泡已破者，也要用上述方法消毒，然后敷盖较厚的棉纱布加以包扎即可。 参阅 烫伤者，伤及表皮发红疼痛，但不起水泡；烫伤者，伤及真皮可起水泡；以上烫伤或烫伤面积较大者，除现场急救外，应立即送医院治疗。（二）腐蚀性烧伤立即擦去酸滴，用大量水冲洗，并用20g/L的碳酸氢钠溶液中和清洗，若酸滴溅入眼内，先用大量水冲洗，再立即送医院治疗。 （三）石炭酸腐蚀性烧伤立即用低浓度酒精中和冲洗。（四）强碱腐蚀性烧伤强碱腐蚀性烧伤远比强酸腐蚀性烧伤严重，其特点是：烧伤组织边腐蚀边渗透，伤口很深，日后瘢痕较重，易发生残疾。现场急救：立即用水较长时间冲洗，并用20g/L醋酸、2%饱和硼酸溶液或氯化钠溶液中和冲洗。若眼睛受伤或碱滴溅入眼内，则应在冲洗后立即送医院治疗。 （五）溴腐蚀伤先用苯或甘油洗濯伤口，再用大量水冲洗。（六）磷腐蚀伤特点是：主要因高热作用于组织，伤处出现剧痛、水泡等症状。磷伤在夜间可见创面发光。在急救现场：立即去除在表皮上的磷质，并用清水冲洗，然后用4%碳酸氢钠溶液清洗，最后用15%硫酸铜溶液涂擦局部、再用该溶液浸泡纱布包扎伤口，使其与空气隔绝。注意事项禁忌使用含油类药物，因为含油类药物容易造成磷的加快吸收而引起磷中毒。 （七）吸入有毒或刺激性气体事故现场，如吸入氯气、氯化氢气体时，可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气使之解毒；如吸入硫化氢气体而感到不适时，立即到室外呼吸新鲜空气（有条件者，给氧或高压氧仓治疗）。毒物若进入口内，将510mL 2%稀硫酸铜加入一杯温水中，内服后，用手指伸入咽喉部，催吐，然后立即送医院。（八）触电立即切断电源，对呼吸、心跳骤停者，进行人工呼吸和心脏按压。 （九）起火根据起火原因立即灭火。一般的小火可用湿布或细沙土覆盖灭火；火势大时使用泡沫灭火器；如果是电器设备起火，应立即切断电源，并用四氯化碳、干粉灭火器灭火，选择灭火器要适宜；如果是有机试剂着火，切不可用水灭火；实验人员衣服着火，切勿乱跑，赶快脱下衣服或就地卧倒滚打，也可起到灭火的作用；反应器皿内着火，可用石棉板盖住瓶口，火即熄灭；油类物质着火，要用沙或使用适宜的灭火器灭火。（十）创伤实验室内发生创伤多为玻璃割伤造成。若伤口比较浅，用生理盐水冲洗后加以消毒，然后贴上创可贴即可。若伤口比较深、出血比较多者，先行包扎止血，然后清理创口，伤口内若有玻璃碎片，尽量清理干净，然后消毒、再在伤口上部约10cm处用纱布扎紧，减慢流血，压迫止血，并随即到医院就诊。 （十一）苯中毒中毒原因主要是由呼吸吸入苯蒸气所造成，苯对中枢神经系统、造血器官有较强的毒性作用，主要表现为全身无力、头晕、眼花、恶心、呕吐、鼻出血，严重者呼吸困难、血压下降，昏迷抽搐。急救：迅速将患者移到空气新鲜、通风良好环境，脱去污染的衣服，给予氧气的吸入，必要时，进行人工呼吸。（十二）有机磷中毒有机磷毒物是目前已知毒物中毒性最强的一类，通常经呼吸道、皮肤粘膜和消化道等途径迅速引起中毒。因此，必须争分夺秒地进行急救。经口服中毒者，应立即实施催吐、洗胃、导泻，并应用解毒剂阿托品和解磷啶等。二、急救原则： 1.消除毒物，防止吸收；对呼吸道吸入中毒者，立即将病人移到空气新鲜处，必要时吸入氧气。2.经皮肤粘膜中毒者，脱去污染的衣服和鞋帽、手套等，皮肤粘膜污染的部位用肥皂水或12%的碱性液体清洗（敌百虫中毒者禁用碱性液）。眼睛被污染者，首先用12%的碱性液体冲洗，然后点1滴1%的阿托品。3.经口服中毒者，立即催吐、洗胃、导泻，应用解毒剂。4.化学实验三预防：爆炸的预防、中毒的预防、触电的预防。5.伤势较重者，立即送医院治疗。实验室备用急救药箱为了对实验室内意外事故进行紧急处理，每个实验室内都应准备急救药箱。1.药箱内常备药品红药水 獾油或烫伤膏碘酒（3%）或碘酊 饱和碳酸钠溶液饱和硼酸溶液 高锰酸钾晶体（用时再配成溶液）消炎粉甘油醋酸溶液（2%）氨水（5%）硫酸铜（15%）三氯化铁（止血剂）创可贴新洁尔灭医用酒精（7075%）解磷啶2.药箱内常备器具品消毒纱布（在磨口玻璃瓶）消毒棉（在磨口玻璃瓶）剪刀氧化锌橡皮膏棉花棍止血带绷带无菌镊子化学实训常用仪器简介仪 器主 要 用 途使用方法和注意事项试管1.盛少量试剂。 2.作少量试剂反应的容器。 3.制取和收集少量气体。4.检验气体产物，也可接到装置中用。 1.反应液体不超过试管容积的1/2，加热时不要超过1/3。2.加热前试管外面要擦干，加热时要用试管夹。3.加热试管不能骤冷，容易破裂。4.离心试管只能用水浴加热。 5.加热固体时，管口应略微向下倾斜。避免管口的冷凝水回流。 烧杯1.常温或加热条件下作大量物质反应的容器。2.配制溶液用。3.接受滤液或代替水槽用。 1.反应液体不超过容量的2/3，以免搅动时液体溅出或沸腾时溢出。2.加热前要将烧杯外壁擦干，加热时烧杯底要垫石棉网，以免受热不均匀而破裂。药匙1.取少量固体试剂时用。2.药匙两端各有一大一小2勺，根据用药量大小分别选用。1.保持干燥、清洁。2.取完一种试剂后，必须洗净，并用滤纸擦干或干燥后再取用另一种药品，避免沾污试剂，发生事故。 滴瓶盛放少量液体试剂或溶液，便于取用。1.棕色瓶盛放见光易分解或不太稳定的物质，防止分解变质。 2. 滴管不能吸的太满，也不能倒置，防止试剂侵蚀橡皮胶头。 3.滴管专用，不得弄乱，弄脏，以免污染试剂。试剂瓶1.细口试剂瓶用于储存溶液和液体药品；2.广口试剂瓶用于存放固体试剂。1.不能直接加热，防止破裂。 2.瓶塞不能弄脏、弄乱，防止沾污试剂。3.盛放碱液应使用橡皮塞。 4.不能作反应容器。5.不用时应洗净，在磨口塞与瓶颈间垫上纸条，防止再使用时打不开瓶塞。 量筒量杯用于粗略地量取一定体积的液体时用。1.不可加热，不可做实验容器（如溶解、稀释等），防止破裂。 2.不可量热溶液或热液体（在标明的温度范围内使用），否则容积不准确。3.应竖直放在桌面上，读数时，视线应和液面水平，读取与弯月面底相切的刻度，理由是读数准确 漏斗1.过滤液体。2.倾注液体。 3.长颈漏斗常用于装配气体发生器时加液用。 1.不可直接加热，防止破裂。2.过滤时，滤纸角对漏斗角；滤纸边缘低于漏斗边缘，液体液面低于滤纸边缘；杯靠棒，棒靠滤纸，漏斗颈尖端必须紧靠承接滤液的容器内壁（即一角、二低、三紧靠），防止滤液贱失（出）。3.长颈漏斗作加液时斗颈应插入液面内，防止气体自漏斗泄出。酒精灯1.常用热源之一。2.进行焰色反应。1.使用前应检查灯芯和酒精量（不少于容积的1/5，不超过容积的2/3）。2.用火柴点火，禁止用燃着的酒精灯去点另一盏酒精灯。3.不用时应立即用灯帽盖灭，轻提后再盖紧，防止下次打不开及酒精挥发。 石棉网1.使受热物体均匀受热。2.石棉是不良导体，它能使受热物体均匀受热，不致造成局部高温。1.应先检查，石棉脱落的不能用，否则起不到作用。2.不能与水接触，以免石棉脱落和铁丝锈蚀。3.不可卷折，因为石棉松脆，易损坏。试管架放试管用。加热后的试管应用试管夹夹住悬放架中。 试管刷洗涤试管等玻璃仪器。1.小心试管刷顶部的铁丝撞破试管底。2.洗涤时手持刷子的部位要合适，要注意毛刷顶部竖毛的完整程度，避免洗不到仪器顶端或因刷顶撞破仪器。3.不同的玻璃仪器要选择对应的试管刷。试管夹加热试管时夹试管用。1.加热时，夹住距离管口约1/3处（上端），避免烧焦夹子，和锈蚀，也便于摇动试管。2.不要把拇指按在夹的活动部位，避免试管脱落。3.一定要从试管底部套上或取下试管夹，要求操作规范化。烧瓶1.圆底烧瓶可供试剂量较大的物质在常温或加热条件下反应，优点是受热面积大而且耐压。2.平底烧瓶可配制溶液或加热用，因平底放置平稳。1.盛放液体的量不超过烧瓶容量的2/3，也不能太少，避免加热时喷溅或破裂。2.固定在铁架台上，下面垫上石棉网再加热，不能直接加热，加热前要将外壁擦干，避免受热不均而破裂。3.放在桌面上，下面要垫木环或石棉环，防止滚动。锥形瓶1、用作接受器。2、用作反应器，常用于滴定操作。1.振荡时用手指捏住锥形瓶的颈部，用腕力使瓶内液体沿一个方向作圆周运动，不得左右或上下振动，防止瓶内液体溅出。2.盛液不能太多。不能直接加热，加热时应垫石棉网后或置于水浴上加热。碘量瓶用于碘量法1、注意塞子及瓶口边缘的磨砂部分勿擦伤，以免产生漏隙。2、滴定时打开塞子，用蒸馏水将瓶口及塞子上的碘液洗入瓶中。表面皿1.烧杯或蒸发皿的盖。 2.作点滴反应器皿或气室用。 1.不能直接用火加热，防止破裂。 2.不能当蒸发皿用。 容量瓶用于配制准确浓度的溶液时用。 1.溶质先在烧杯内全部溶解，然后移入容量瓶，理由配制准确 2.不能加热，不能代替试剂瓶用来存放溶液，避免影响容量瓶容积的精确度 3.磨口瓶塞是配套的，不能互换 滴定管滴定时用，或用以量取较准确测量溶液的体积。1.酸式、碱式滴定管，不可对调混用（酸液腐蚀橡皮，碱液腐蚀玻璃）。2.使用前应检查旋塞是否漏液，转动是否灵活，酸管旋塞应擦凡士林油，碱管下端橡皮管不能用洗液洗。3.酸式管滴定时，用左手开启旋塞，防止拉出或喷漏。碱式滴定管滴定时，用左手捏橡皮管内玻璃珠，溶液即可放出，在滴定管使用时，要注意赶尽气泡，这样读数才准确。分液漏斗（球形）分液漏斗（梨形） 滴液漏斗 1、分液漏斗主要应用于：分离两种互不相溶物质液液分离。萃取。洗涤某液体物质。2、滴液漏斗可用于滴加液体试剂。1.使用前要检查活塞是否漏水，如果漏水，则需将活塞擦干，均匀地涂上薄薄的一层凡士林油（活塞的小孔处不能涂抹）。2.所盛放的液体总量不能超过漏斗容积的3/4。3.分液漏斗要放在固定于铁架台的铁圈上。4.分液漏斗中的下层液体通过活塞放出，上层液体从漏斗口倒出，防止分离不清。5.用毕洗净后，在磨口处应垫上小纸片，以防久置黏结，日后打不开。 吸量管用于精确移取一定体积的液体时用 1.洁净的吸量管，用少量移取液淋洗12次。确保所取液浓度或纯度不变。2.将液体吸入，液面超过刻度，再用食指按住管口，轻轻转动放气，使液面降至刻度后，用食指按住管口，移至指定容器中，放开食指，使液体沿容器壁自动流下，确保量取准确 3.未标明“吹”字的吸管，残留的最后一滴液体，不用吹出。铁架台1.固定或放置反应容器。2、 铁圈可代替漏斗架用于过滤。1.先调节好铁圈、铁夹的距离和高度，注意重心，防止站立不稳。 2.用铁夹夹持仪器时，应以仪器不能转动为宜，不能过紧过松，过紧夹破，过松脱落。 3.加热后的铁圈不能撞击或摔落在地，避免断裂。 研钵1.研碎固体物质。2.混匀固体物质。3.按固体的性质和硬度选用不同的研钵。1.不能加热或作反应容器用。2.不能将易爆物质混合研磨，防止爆炸。3.盛固体物质的量不宜超过研钵容积的1/3，避免物质甩出。4.只能研磨、挤压，勿敲击，大块物质只能压碎，不能捣碎；防止击碎研钵和杵或物体飞溅。点滴板用于产生颜色或生成有色沉淀的点滴反应1、 常用白色点滴板2、 有白色沉淀的用黑色点滴板3、 试剂常用量为12滴干燥器保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的产品。1.底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林。2.不可将红热的 物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子。 干燥管内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体1.要注意防止干燥剂液化和是否失效，气流方向大口进小口出。2.球体和细管处一般要垫小棉花球或玻璃绒，以防止细孔被堵塞。燃烧匙燃烧少量固体物质。可直接用于加热，遇能与Fe、Cu反应的物质时，要在匙内铺细沙或垫石棉绒。坩埚 坩埚钳1.灼烧固体时用。随固体性质不同可选用不同质地的坩埚。2.加热坩埚时，用于夹取坩埚和坩埚盖，也可用于夹取热的蒸发皿。1.可放在泥三角上直接用火灼烧至高温，灼烧完毕后用坩埚钳取下坩埚，放在石棉网上。坩埚钳应预热，以防止骤冷坩埚破裂。2.不要和化学药品接触，以免腐蚀。使用时必须用干净的坩埚钳。用后放置时头部朝上，以免沾污，若温度很高，则应放在石棉网上。比色管在目视比色法中，用于比较溶液颜色的深浅。1.一套比色管应由同一种玻璃制成，且大小、高度、形状应相同。2.不能用试管刷刷洗，以免划伤内壁。3.比色管应放在特制的、下面垫有白色瓷板或配有镜子的木架上。称量瓶准确称取一定量固体药品时用。不能加热，盖子是磨口配套的，不得弄脏、丢失，不用时应洗净，在磨口处垫上纸条。三角架放置较重、较大的加热容器。放置加热容器（除水浴锅外）应先放上石棉网。下面加热灯焰的位置要合适。泥三角坩埚加热时，用于放置坩埚。小蒸发皿加热时也可以用。1.使用前应检查铁丝是否断裂，断裂的不能用。2.选择泥三角时，要使搁在上面的坩埚所露出的上部，不超过本身高度的1/3。3.坩埚放置要正确，坩埚底应横着斜放在三个瓷管中的一个瓷管上4.灼烧的泥三角不要滴上冷水，以免破裂蒸发皿1.用于溶液的蒸发、浓缩。2.焙干物质。 1.盛液量不得超过容积的2/3。 2.直接加热，耐高温但不宜骤冷。 3.加热过程中应不断搅拌以促使溶剂蒸发，口大底浅易于蒸发。 4.临近蒸干时，降低温度或停止加热，利用余热蒸干。 温度计测量物质（固体、液体或气体）的温度。1.选择温度计时，被测温度不得高于温度计的最高量程。2.测量液体的温度时，温度计的水银球应在液面以下，且不得触及容器底或壁。测量蒸气的温度时，水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处。3.温度计不能当玻璃棒作搅拌用。蒸馏烧瓶用于蒸馏或分馏，也可用作气体发生器。加热时要垫石棉网，也可用其它热浴。酒精喷灯用作热源。需要强热的实验用此加热，如煤的干馏、炭还原氧化铜。圆底烧瓶 三口烧瓶1.圆底烧瓶可作为蒸馏瓶，也可用于试剂量较大的加热反应及装配气体发生装置。2.三口烧瓶主要用于有机化合物的制备。1.蒸馏装置中的被蒸馏液体一般不超过蒸馏瓶容积的2/3，也不少于1/3。2、加热时需垫上石棉网，并固定在铁架台上，防止因骤冷容器破裂。3、三口烧瓶的三个口根据需要可方便插入温度计、滴液漏斗，与蒸馏头或冷凝管等连接。空气冷凝管 直形冷凝管球形冷凝管 蛇形冷凝管1.主要用于冷却被蒸馏物的蒸气。2.蒸馏沸点高于130的液体时，选用空气冷凝管。3.蒸馏沸点低于130的液体时，选用直形冷凝管。4.蒸馏沸点很低的液体时，选用蛇形冷凝管。5.球形冷凝管一般用于回流。 1.用万能夹固定于铁架台上。2.使用冷凝管时（除空气冷凝管外），冷凝水从下口进入，上口流出，上端的出水口应向上。以保证套管中充满水。3.在加热之前，应先通冷凝水。刺形分馏管1.要用于分离沸点相差不大的液体（相差25左右）。2.也可用于有机化合物的制备实验过程中要尽量减少分馏柱的热量损失，必要时可在分馏柱的周围用石棉绳包裹。接受管 真空接受管1.接受管和三角烧瓶一起作为常压蒸馏时的接收器，接收经冷凝管冷却后的液体。2.真空接受管用于减压蒸馏。1.管的小嘴与大气相通，避免造成封闭体系，必要时也可通过干燥塔与大气相通。2.真空接液管的小嘴用于抽真空，但需要通过保护瓶与真空泵连接。真空三叉接管 分馏头1.分馏头用于减压蒸馏。2.真空三叉接液管用于具有多种馏分的减压蒸馏。1.分馏头的2个上口分别接毛细管和温度计，斜口连接直形冷凝管。2.真空三叉接液管连接3个接收瓶，小嘴用于抽真空，但需要通过保护瓶与真空泵连接。蒸馏头用于常压蒸馏。上口接温度计，斜口连接直形冷凝管。熔点测定管主要用用于测定熔点。1.熔点测定管应固定在铁架加台上。2.加入的传温介质要淹没测定管的上侧管口。3.在测定管的侧管末端进行加热。布氏漏斗 抽滤瓶用于常量分离晶体和母液时的抽气过滤。1.布氏漏斗以橡皮塞固定在抽滤瓶上，布氏漏斗下端的缺口对着抽滤瓶的侧管。2.滤纸应小于布氏漏斗的底面，但需盖住其小孔，用溶剂润湿滤纸，使其紧贴在布氏漏斗的底面上。保温漏斗用于溶解度随温度变化，较大物质的趁热过滤。1.保温漏斗中的水温视所用溶剂而定，一般应低于溶剂的沸点，以避免溶剂蒸发而析出晶体。2.如果需过滤液体的量较大，且溶剂非易燃物，可加热保温漏斗的侧管。仪器的洗涤、使用及试剂配制化学实验中，会用到各种玻璃器皿。洗涤玻璃仪器不仅是实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。因为玻璃仪器的洗涤，直接影响到分析结果的准确性和精确性。经过化学反应后的玻璃仪器，往往有残留物附着在仪器的内壁，一些经过高温加热或反应中有聚合物生成的玻璃仪器，往往不易洗净。使用不干净的仪器会影响实验效果，甚至使实验者得出错误结论，因此，在化学实验中使用的玻璃仪器必须洗涤干净。一、仪器的洗涤玻璃仪器洗涤干净的标准：内壁上附着的水膜均匀透明，无聚成的水滴，无水的条纹，无任何杂质，无任何污斑。（一）选择合适的洗涤剂洗涤玻璃仪器可选用市售的合成洗涤剂。但当玻璃仪器内壁附有难溶物质时，根据附着物的性质，选用合适的洗涤剂。洗涤液名称配制使用方法铬酸洗液量取浓硫酸100mL于烧杯中，加热（不得加热至冒烟），称取重铬酸钾5g，研细后，慢慢倒入热硫酸中，边倒边搅拌，溶液呈暗红色，冷却贮存于玻璃瓶中，备用。用于去除器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。工业盐酸浓盐酸或盐酸：水（1：1）用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。碱性洗液10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液水溶液加热（可煮沸）使用，去油效果较好，但煮的时间太长会腐蚀玻璃，碱-乙醇洗液不要加热。碱性高锰酸钾洗液4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钠，用水稀释至100ml。洗涤油污或其他有机物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。酸性草酸和盐酸羟胺洗液取10g 草酸或1g 盐酸羟胺溶于100mL 20% 的HCl溶液中即可。适用于洗涤氧化性物质，如沾有高锰酸钾、三价铁等的容器，必要时加热使用。碘-碘化钾洗液1g碘和2g碘化钾溶于水中，用水稀释至100ml洗涤用硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物有机溶剂乙醇、乙醚、二氯乙烷、丙酮、苯等或配成NaOH的饱和乙醇溶液使用可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，但要注意其毒性及可燃性。（二）及时洗涤玻璃仪器化学工作者都必须养成及时洗涤玻璃仪器的好习惯。及时洗涤玻璃仪器，容易判断待洗涤玻璃仪器中残留物的性质，有利于选择合适的洗涤剂。有些化学实验，及时倒去反应后的残液，仪器内壁不会留有难去除的附着物，但搁置一段时间后，挥发性溶剂逸去，就有残留物牢牢附着在仪器内壁，使洗涤变得异常困难。有些物质甚至能与玻璃发生部分反应，若不及时洗涤将使玻璃仪器受损报废。二、玻璃仪器的干燥化学实验经常要用到的玻璃仪器，应在每次实验完毕之后洗净干燥备用。用于不同实验的玻璃仪器对干燥有不同的要求。一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用，而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的，有的要求无水迹，有的要求无水。应根据不同要求来干燥仪器。玻璃仪器的干燥有多种方法。（一）空气晾干法最简单易行的干燥方法，在无尘处倒置去水分，然后自然干燥。在有斜木钉的架子和带有透气孔的玻璃柜放置仪器。将玻璃仪器在空气中放置一段时间让水分挥发即可。（二）吹干法用电吹风或气流烘干机将玻璃仪器吹干。（三）烘干法一般的玻璃仪器，可尽量将待烘干的玻璃仪器中的水倒净并放在搪瓷托盘上，放入烘箱中，控制温度在105120烘1h左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。称量用的称量瓶烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞及厚壁的玻璃仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免烘裂，量器不可放于烘箱中烘干。此法不能用于精密度高的容量玻璃仪器。（四）烤干法将玻璃仪器外壁擦干后用小火从底部烘烤，并不停地转动仪器，使其受热均匀。该法适用于试管、烧杯、蒸发皿等耐高温的玻璃仪器。（五）有机溶剂法急于干燥的玻璃仪器，用少量丙酮或无水乙醇使玻璃仪器内壁均匀润湿后倒出，再用乙醚使内壁均匀润湿后倒出（溶剂要回收）。再用电吹风冷风吹12min，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹残余的蒸汽，使其不再冷凝在容器内。此法要求通风好，防止中毒，不可接触明火，以防有机溶剂爆炸。三、玻璃仪器的保管储藏柜内玻璃仪器要分门别类地存放，以便取用，也可按下表所示方法存放。玻璃仪器存放移液管洗净，干燥后置于防尘的盒中滴定管洗去内装的溶液，洗净后装满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，也可倒置夹于滴定管架上比色皿用毕洗净后，在瓷盘或塑料盘中下垫滤纸，倒置晾干后装入比色皿盒或清洁的器皿中带磨口塞的仪器、容量瓶、比色管在洗净前用橡皮筋或小线绳把塞和管口拴好，以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋拴好活塞保存成套仪器、索氏萃取器、气体分析器用完要立即洗净，干燥后放在专门的纸盒里保存化学试剂安全存储的基本条件是掌握其性质，了解分类存储的基本理念，可以大大方便试剂的取用及安全存放。四、化学试剂的分类、规格（一）化学试剂的分类与规格化学试剂具有用量少、品种多、适用领域广、质量要求高、技术含量高的特点。早期的化学试剂是指化学分析中为测定物质的成分而使用的纯粹化学药品。现代的化学试剂是指在科学实验中为化学反应或为测定物质的成分而使用的化学药品。化学试剂分类一般情况下可按纯度、种类、用途分类。常用的化学试剂主要有分析试剂、基准试剂、标准物质、分析标准品、生化试剂、无机试剂、有机试剂等。化学试剂规格又称试剂级别，反映试剂的质量。一般按试剂的纯度、杂质含量来划分。我国的试剂规格基本上按纯度划分为高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯7种。国家颁布的主要质量指标是优级纯、分析纯和化学纯3种规格。实验室常用试剂分级规格级别1级2级3级生化试剂中文名优级纯分析纯化学纯英文标志GRARCPBR标签颜色绿红蓝咖啡色（二）化学试剂的特点（依物质特性及用途）1.分析试剂。在分析中供元素的测定、分离、富集用的沉淀剂、萃取剂、螯合剂以及指示剂等专用的无机或有机化合物，而不是指一般的溶剂、有机酸或有机碱等。必须具有较好的灵敏度和选择性，其中微量分析试剂适用于被测定物质的许可量仅为常量百分之一（质量为11mg，体积为0.012 mL）的微量分析。2.基准试剂。指纯度高、杂质少、稳定性好、化学组分恒定的化合物。在基准试剂中有容量分析、pH测定、热值测定等分类，每一分类中均有第一基准和工作基准之分。凡第一基准都必须由国家计量机构检定，生产单位则利用第一基准作为工作基准产品的测定标准。目前基准试剂主要是指容量分析类中的容量分析工作基准含量范围为99.95100.05（质量分数），一般用于标定滴定液。3.标准物质。用于化学分析、仪器分析中作对比或用于校准仪器的化学品。标准物质的化学组分、含量、理化性质及所含杂质必须已知，并符合规定或得到公认。4.指示剂。是由于某些化合物存在而改变自己颜色的物质，主要用于容量分析中指示滴定的终点。分为酸碱指示剂、氧化还原指示剂、吸附指示剂等。指示剂除分析外，也可用来检验气体或溶液中某些有害有毒物质的存在。5.生化试剂。指有关生命科学研究的生物材料或有机化合物，以及临床诊断、医学研究用的试剂。生命科学涉及的面广、发展快，因此该类试剂品种繁多、性质复杂。6.生物缓冲物质。生物缓冲物质是为生物学和生物化学在分离、分析、合成等研究中调节氢离子浓度的变化加入的物质。生物缓冲物质的质量要求严格，如pKa在68之间；在水系中要有较好的溶解性，在有机溶剂中要有极小的溶解性；对生物膜要无渗透性；受浓度、温度以及介质中离子的影响要极小；能与阳离子形成可溶性络合物；干燥或溶液状态有极好的稳定性；能抗酶或非酶的降解；对可见光和紫外线有极小的吸收值等。生物缓冲物质大多为固体粉末，在储存上一般无特别要求。五、化学试剂的储存化学试剂在储存过程中会受到温度、光照、空气和水分等外在因素的影响，容易发生潮解、霉变、聚合、氧化、分解、变色、挥发和升华等物理化学变化，失效而无法使用，因此要采用适当的储存条件。有些化学试剂有一定的保质期，使用时一定要注意。化学试剂中有一些属于易燃、易爆、有腐蚀性、有毒或有放射性毒害的化学品，在使用和存放这些化学试剂时一定要按安全操作规程及安全管理规程使用和存放。在使用化学试剂之前一定要对所用的化学试剂的性质、危害性及应急措施有所了解。（一）见光或受热易分解的试剂，应该放置在阴凉处，避光保存。如，硝酸、硝酸银等，盛放在棕色试剂瓶中，储放在黑暗而且温度低的地方。易燃有机物要远离火源。强氧化剂要与还原性的物质隔开存放。钾、钙、钠在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。（二）存放试剂的柜、库房要经常通风。室温下易发生反应的试剂要低温保存。苯乙烯和丙烯酸甲酯等不饱和烃及衍生物在室温时易发生聚合，过氧化氢易发生分解，因此要在10以下.的环境中保存。（三）易挥发的试剂都要密封存放。浓盐酸、浓硝酸、浓溴水等，易被氧化的试剂：亚硫酸钠、氢硫酸、硫酸亚铁等，易与水蒸气、二氧化碳作用的试剂：无水氯化钙、苛性钠、水玻璃等。液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并加些水（水覆盖在液溴上面）。（四）有腐蚀作用的试剂如氢氟酸不能放在玻璃瓶中；强氧化剂、有机溶剂不可用带橡胶塞的试剂瓶存放；碱液、水玻璃等不能用带玻璃塞的试剂瓶存放。白磷通常保存在冷水中。六、药品的取用药品的取用一定要严格遵照有关规定和操作规程，保证安全。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品，如果没有说明用量，一般应按最少量取用。（一）固体药品的取用。（二）液体药品的取用。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，应放在指定的容器内。化学药品是指在实验室使用的所有化学物质。了解在实验室使用的一些常见化学药品的物理化学性质，对于在实验室工作有很大的帮助，有些药品的理化性质必须熟记。七、化学试剂溶液配制的一般方法配制一定体积、一定物质的量浓度的某溶液，过程分为五步：称量、溶解、转移、定容、摇匀。严格按照天平使用规则和称量固体的操作要求进行称量。溶解、转移和定容的操作要领与细节，如溶解时小心搅拌、防止溅失，转移时沿玻璃棒小心倾倒和多次用适量水润洗配溶液的烧杯内壁，仔细按规范要求定容等，均是为了使全部溶质进入所配的溶液并准确控制所得溶液的体积，从而得到指定浓度的溶液。摇匀则是为了使所得溶液各个部分的浓度均匀，可避免加水稀释时上下浓度不同造成实际取出的溶液浓度不符合要求。抓住此定量实验的实质不难确切地领会操作的步骤与规范。八、试纸与滤纸（一）试纸试纸是浸过指示剂或试剂溶液的小纸片，用于检验溶液中某种化合物、元素或离子的存在。试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸、乙酸铅试纸和品红试纸等。在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液。使用pH试纸不能用蒸馏水润湿。指示剂是在滴定分析中用来指示滴定终点的试剂。滴定过程中，当到达滴定终点附近时，指示剂的颜色会发生改变，从而指示滴定终点。（二）滤纸化学分析滤纸（定性滤纸或定量滤纸）一般以优质纤维素（高级棉）为原料，具有纯洁度高、组织均匀，过滤速度恒定以及强度高的特点。在科研、教育、医药卫生和环保等部门，化学分析滤纸广泛应用于定性、定量分析和定性、定量层析分析及测试。化学分析滤纸的选择依据是被过滤物及操作所需的颗粒保留度、流速和负载力、湿强度、化学抗性等因素。定量分析还要考虑定量滤纸的纯度和灰分水平。1定性滤纸用于鉴定物质的性质时用定性滤纸。不同型号的定性滤纸有不同的特性，可根据需要选用。定性滤纸厚度一般在0.180.40 mm，质量在80190gm-2,灰分占质量的0.060.2。化学分析滤纸所选直径是根据沉淀物的不同类型及沉淀量以及过滤量而定。大多数普通圆形滤纸（扇形折叠）的最大过滤量见表2-8。沉淀应装到相当于滤纸圆锥高度的13或12处。此外，滤纸的大小还应与漏斗相适应，滤纸应比漏斗上沿低约1cm。滤纸的直径与过滤量的关系直径/mm90110125150185240过滤量/mL15203575135300化学分析滤纸所选滤速根据过滤颗粒的大小而定，要求滤纸纤维组织均匀，并有一定的紧密程度。根据紧密程度，滤纸分为快速滤纸、中速滤纸和慢速滤纸三种。如BaSO4、CaCO3等沉淀为微粒晶形沉淀，易穿透滤纸，可用直径较小紧密的慢速滤纸；粗大的晶形沉淀如MgNH4PO4等，可用中速滤纸；非晶形沉淀如Fe(0H)3、Al(OH)3，沉淀体积大，难于过滤和洗涤，可用直径较大孔隙大的快速滤纸，以免过滤太慢。2定量滤纸由纯度非常高的纤维素制成，并用稀盐酸和氢氟酸处理。定量滤纸在高温灼烧时转变成二氧化碳和水，从而脱离高温体系，极少有灰分渚留。一般定量滤纸的灰分小于滤纸质量的0.01。每张滤纸灼烧后的灰分在0.1mg以下，小于天平的称量误差（0.2mg）。3特殊滤纸满足特殊的化学分析和制备需要，用一些特殊的材料制造，如玻璃微纤维滤纸。玻璃微纤维滤纸采用100硼硅酸玻璃纤维制造而成，呈化学惰性并且不含黏合剂。这种滤纸流速快、负载力大并且保留颗粒极为细小，可达亚微颗粒范围。玻璃微纤维滤纸能承受高达500的高温，能用于需要灼烧的密度分析和高温气体过滤。玻璃微纤维滤纸具有毛细纤维结构，能吸附比同等纤维素滤纸更多的水分，使其能适用于点样分析。玻璃微纤维滤纸能制成全透明，用于显微检验，还适合用于收集各种水中的悬浮物，过滤水中的颗粒、藻类和细菌培养液等。玻璃微纤维滤纸湿强度高，负载力更强，细微颗粒的过滤保留率极高，可用于浓缩细小颗粒状的悬浮物以及溶剂的澄清和细菌培养液过滤。在生化方面，玻璃微纤维滤纸广泛用于细胞收集、液闪计数和结合分析测验，特别适用于要求较严格的实验，如沙门菌和绿脓杆菌、蛋白溶液的过滤、HPLC分析前的样品和溶剂过滤。实训一粗食盐的提纯能力目标1、能够检验粗食盐溶液中有关离子。2、具备溶解、沉淀、过滤、蒸发、浓缩、结晶和干燥等操作技能。3、具备使用台秤、量筒、pH试纸、滴管和试管等常用仪器的能力。知识链接粗食盐中含有不溶性的杂质（如泥沙等）和可溶性的杂质（如Ca2+、Mg2+、SO42）。除去粗食盐中不溶性杂质的方法是将粗食盐溶于适量水中，然后过滤。除去可溶性杂质的方法是选择适当的沉淀剂，使Ca2+、Mg2+、SO42等离子生成难溶性化合物而被除去。首先，将粗食盐溶于适量水中，加入稍过量的BaCl2溶液，使SO42生成BaSO4沉淀后，再过滤除去BaSO4，反应方程式：Ba2+SO42BaSO4然后，在滤液中加入适量的NaOH溶液和Na2CO3溶液，使过量的Ba2+和粗食盐中的Ca2+、Mg2+与之生成沉淀，再过滤除去。其反应方程式：Ca2+CO32 CaCO3Mg2+ OH + CO32- Mg2（OH）2CO3Ba2+CO32 BaCO3仪器与试剂仪器：台秤、药匙、洗瓶、烧杯、量筒、玻璃棒、普通漏斗、漏斗架、滤纸、酒精灯、石棉网、泥三角、蒸发皿、试管。试剂：1mol/L BaCl2，2mol/LNaOH，1mol/L Na2CO3，饱和（NH4）2C2O4，2mol/LHCl，2mol/LHAc，粗食盐，镁试剂I，pH试纸。操作步骤一、粗食盐的提纯1、粗食盐的称量和溶解 用台秤称取8.0g粗食盐放入干净的烧杯中，加水30mL，用玻璃棒搅拌，并加热使粗食盐溶解，这时不溶性杂质沉于烧杯底部，如不溶性杂质较多，可过滤除去。2、除去SO42离子 把粗食盐溶液加热至近沸时，在不断搅拌下逐滴加入1mol/L BaCl2溶液，直至SO42全部转化为BaSO4沉淀。为了检查SO42离子是否除尽，将烧杯从石棉网上取下，放置一段时间，待沉淀沉降后，沿烧杯壁向上层清液滴加12滴BaCl2溶液，若不出现浑浊，则表示SO42沉淀完全。沉淀完全后，继续加热5分钟，使沉淀颗粒长大而易于沉淀和过滤。用普通漏斗过滤，弃去沉淀，滤液转入烧杯中。3、除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+等离子 将烧杯中的滤液加热近沸，加入1mL 2mol/LNaOH和3 mL1mol/L Na2CO3溶液。待沉淀沉降后，沿烧杯壁向上层清液中加入12滴Na2CO3溶液，检查被沉淀离子是否完全沉降，若出现浑浊，可继续滴加Na2CO3溶液，直至沉淀完全。过滤，弃去沉淀。4、除过量的CO32离子 用2mol/LHCl把烧杯中的滤液调为酸性，用pH试纸检验，使pH为45。5、浓缩、结晶 把调好pH的溶液倒入称量过的蒸发皿中，在搅拌下加热、蒸发、浓缩至稠糊状。6、干燥与称量 在石棉网上用小火加热干燥。干燥后冷却到室温，将氯化钠晶体连同蒸发皿一起称重。求出产率：纯食盐产率=（提纯后的食盐质量/粗食盐质量）100%二、产品纯度的检查称取粗食盐和提纯后食盐各1g，分别溶于5mL蒸馏水中，然后将两种溶液分别分成三等份于6支试管中，组成三组对照检查。1、SO42离子的检查 在第一组溶液中，分别加入2滴2mol/LHCl溶液和2滴1mol/L BaCl2溶液，比较两个试管中沉淀产生的情况。2、Ca2+的检验 在第二组溶液中，分别加入2mol/LHAC溶液2滴和饱和（NH4）2C2O4溶液34滴，比较两管中沉淀产生的情况。3、Mg2+的检验 在第三组溶液中，分别加入2滴2mol/LNaOH溶液和镁试剂3滴，若有天蓝色沉淀生成，表示有Mg2+存在，比较两管中溶液的颜色。三、生理盐水的配制称取精制后的食盐0.9g，加水溶解，稀释至100mL。实验记录粗食盐的产率粗食盐的质量（g）提纯后食盐的质量（g）产率（%）产品纯度的检验待检离子检验方法粗食盐溶液精盐溶液SO42BaCl2溶液Ca2+（NH4）2C2O4溶液Mg2+NaOH溶液和镁试剂附：纯水的概念与纯化方法分析化学的实验用水关系到分析实验的质量、空白值、分析方法的检出限，因此，水是影响分析化学实验质量的重要因素，尤其是微量分析对水质有更高的要求。分析者对用水级别、规格应当了解，以便正确选用，并对特殊要求的水质进行特殊处理。一、纯水的概念（一）水的纯度水的纯度是指水中杂质的多少。人们日常生活用水有地面水、地下水和自来水，这些用水是制备纯水的水源，即源水，又称常水。源水水质直接关系纯水制备工艺的选取。纯化水是去除这些杂质，杂质去得越彻底，水质越纯净。但水的纯化耗时，耗能源，特别是极高纯度的水，制备工艺复杂，成本很大，在使用上受到限制。因此，在实际工作中，应根据工作要求来选择不同纯度的水。（二）用水技术指标国家标准规定了分析实验室用水和电子级水的技术指标。分析实验室用水的技术指标名称一级二级三级pH范围（25）5.07.5电导率（25）/（mSm-1）0.010.100.50可氧化物质（以O计）/（mgL-1）0.080.4吸光度（254nm,1cm光程）0.0010.01蒸发残渣（1052）/（mgL-1）1.02.0可溶性硅（以SiO2计）/（mgL-1）0.010.02一级水用于有严格要求的分析实验，如液相色谱分析用水。一级水基本不含有溶解的胶态离子杂质及有机物，可用二级水经进一步处理制得。例如，可用二级水经过蒸馏、离子交换混合床和膜过滤方法制备，或者用石英蒸馏装置进一步蒸馏制得。二级水用于无机痕量分析，如原子吸收光谱分析用水等。二级水可含有微量的无机、有机或胶态杂质，可采用蒸馏、反渗透、去离子后再经蒸馏等方法制备。三级水用于一般化学分析实验。三级水可以采用蒸馏、反渗透、离子交换及电渗析等方法制备。二、水的纯化方法（一）蒸馏法蒸馏法制纯水时，由于绝大部分无机盐不挥发，因此水较纯净，适于一般化验室用。蒸馏法制纯水所用的蒸馏器皿有玻璃、石英、铜质、不锈钢、白金蒸馏器等，最常用的是硬质玻璃或石英蒸馏器。蒸馏法制纯水按蒸馏次数可分为一次