化工见习实习报告

化工认识实习报告2009年12月23日，我们在学院老师的带领下，我们来到了四川金象化工股份有限公司，途中遭遇了大雨，知道中午过后才可勉强出门，但是这并没有淋熄我们第一次实习参观的好奇心与高涨的热情。到达之后该公司首先安排公司各部门人员为我们大致讲解了一下公司的历史概况和发展情况，公司主要产品以及各种产品的生产工艺流程，然后该公司安全部门的负责人为我们讲解了化工厂的安全措施和参观时的注意事项。下午在雨稍微小点之后，公司负责人便带领我们一行开始参观厂区，我们先后参观了合成氨生产车间、尿素生产车间、硝酸铵生产车间、双氧水生产车间以及中控室。四川金象化工股份有限公司始建于1970年,位于苏轼故里眉山市，最初建厂时只有1500亩，现占地36万平米，有员工1200余人。公司于1994年经四川省政府批准改组眉山县氮肥厂而设立，注册资本5000万元人民币，资产总值近4个亿。 1970年建厂时该公司以煤为原料生产合成氨，再利用合成氨生产碳酸铵，但是由于眉山市煤资源不丰富，运费高，造成公司处于年年亏损的状态。1976年，该公司开始以天然气为原料生产合成氨，从此该公司开始不在亏损，进入一个较好的发展状态。1988年，该公司争取到一个大的生产项目，投产后，天然气需求量增大，供量明显不足，为了解决这个问题，公司修建了325天然气管道专线。到1989年的时候，该公司合成氨已达到年产两万吨，碳酸氢铵83吨，利润最高时产量在100万吨左右，公司获得“百面红旗单位”、“全国优秀化肥厂长”荣誉称号。1995年10月起，公司开始了轰轰烈烈的改制，改制之后，公司不再有国有资产，有了自己的分配权、管理权从此，企业轻装上阵，走上了一条快速发展道路。与此同时，企业进行了尿素生产4改6，最高产量6.8万吨；还生产出高浓度甲醛，当时全国尚无一家企业能够生产51%浓度的甲醛，着标志企业又提高了一个档次，增强了竞争力，还获得“优秀新产品奖”称号；接着向美国引进硝酸铵生产线，具有很好的销售市场。1999年2000年，尿素市场一片混乱，公司进行了大量的市场调研、调查之后，讨论决定进行尿素6改13，后来专家论证这能够实现。于是企业用了1年时间一边生产，一边改造，这步改造的跨度非常大，但是在完成之后，企业实现了最高产量15.2万吨，同时实现了技术提高、人员不变。企业自主研发的尿素合成塔双塔合成工艺降低了能耗，保证了安全。2003年,企业与美国五丰集团公司合资成立了四川金圣塞瑞化工有限公司，依托金象公司自主开发的“氨氧化加压法生产亚硝酸钙新工艺”，建设了硝胺磷复肥生产装置及其配套工程。2003年还在国外购买了一套当时是世界上四套最好之一的双加压法生产硝酸装置，并且由自己自主装配。在这些成功之后，企业并没有满足于现状，又开创了日产500吨硝酸装置，此项目获得了3项发明专利，而且还有5项正在申请。正在复建的双加压法硝酸装置修成之后，产量便会提高到49万吨，居全国第二。生产出来的硝酸用来生产硝酸铵，再生产硝基复合肥。当时其他化工企业生产的氮磷钾复合肥，其中氮分为硝态氮和氨态氮，经过肥效对比实验发现使用硝态氮的农作物全部增产。因此用了不到一个月的时间，企业便签下了63万吨的订单，市场非常广。企业通过跟踪清华大学三聚氰胺生产技术，选中了第三代加压法气相萃冷三聚氰胺生产装置，并在5月和12月两套装置开车成功，间接向全国的化工企业暗示：你们不要再生产三聚氰胺了。现在尿素市场非常的饱和，年消耗量4600万吨，而年生产量超过了6000万吨，因此可利用剩余的尿素来生产三聚氰胺，该企业的目标是5年之内形成世界上最大的三聚氰胺生产企业。历经39个春秋的洗礼，“金象”从无到有，从小到大，现已拥有四川金圣赛瑞化工责任有限公司、四川哥伦泰克生物工程有限公司、四川玉象蜜胺科技有限公司、勐腊金象中寮进出口贸易有限公司、老挝金象国际农林科技发展有限公司、老挝金象制药有限公司等多家控股公司，已形成了尿素、硝酸、硝酸铵、硝铵系列复合肥、亚硝酸钙、高浓度甲醛、碳酸氢铵、食品级液体二氧化碳等多品种结构，成为川蜀高新技术企业、中国氮肥制造百强企业。08年该企业实现产值3.1亿元，利税9600万，09年由于遭受了金融危机，全年产值目标定为1亿以上，税利突破1亿。一、尿素合成工艺由造气炉产生的半水煤气脱碳后，其中大部分的二氧化碳由脱碳液吸收、解吸后，经油水分离器，除去二氧化碳气体中携带的脱碳液，进入二氧化碳压缩机系统，由压缩机出来的二氧化碳气体压力达到16 Kg后进入尿素合成塔。从合成氨车间氨库来的液氨进入氨储罐，经过氨升压泵加压进入高压液氨泵，加压至20Kg左右，经过预热后进入甲胺喷射器作为推动液，将来自甲胺分离器的甲胺溶液增压后混合一起进入尿素合成塔。尿素合成塔内温度为186190，压力为200Kg左右， NH 3/ CO2的摩尔比和H2O/ CO2的摩尔比控制在一定的范围内。合成后的气液混合物进入一段分解，进行气液分离，将分离气相后的尿液送入二段分解，进一步见混合物中的气相除去。净化后的尿液依次进入闪蒸器、一段蒸发、二段蒸发浓缩，最后得到尿素熔融物，用泵输送到尿素造粒塔喷洒器，经在空气中沉降冷却固化成粒状尿素，并通过尿素塔底刮料机用运输皮带送往储存包装车间。从一段分解、二段分解出来的气相含有未反应的氨和二氧化碳，分别进入一段吸收和二段吸收，氨和二氧化碳被后面闪蒸、一段蒸发、二段蒸发工段冷凝下来的冷凝水吸收混合形成水溶液，用泵送入尿素合成塔；一段吸收后剩余的气体进入惰洗器稀释后，与二段吸收的残余气体混合进入尾气吸收塔，与一段蒸发、二段蒸发工段气相冷凝除去水后残余的气体混合后放空。尿素合成通过采用液相换热合成塔，提高了CO2转化率和安全系数，同时可杜绝尿素合成塔发生化学爆炸事故；中压分解采用预精馏和组合加热方式，提高了中压分解率，减少了投资；中压回收采用低水碳比和多段吸收，氨冷凝采用蒸发式氨冷器，尾气采用精洗，降低了消耗并避免了尾气爆炸；低压分解所需热量大部分由废热供给，低压吸收采用一步冷凝，提高了二甲液浓度并有利于系统水平衡。主要反应方程式 2NH 3（液）+ CO2（气）= NH 4COO NH 2（液） NH 4COO NH 2= CO（ NH 2）2（液）+ H2O二、硝酸合成工艺氨的氧化和热能回收 氨和空气分别进入过滤器,以除去气体中夹带的固体粉尘和油雾等对氨氧化催化剂有害的杂质,净化后的气体经混合器混合(混合气中氨含量约9.5%(v)后进入氨氧化器,经与铂铑网接触,96%97%(v)的氨被氧化为一氧化氮,气体的温度也上升至860,此气体经氨氧化器下部的蒸气过热器和废热锅炉回收热量后出氨氧化反应器的温度约为400. NO的氧化及吸收 一氧化氮气体离开废热锅炉并经省煤器回收热量后,被冷却至约156.当温度下降时,气体中的NO被氧化成NO2,然后进入水冷却器(),进一步冷却至40.在这里,氧化氮(NOx)气体与冷凝水反应生成浓度约34%的稀硝酸.酸气混合物经分离器分离,稀硝酸送入吸收塔.由水冷器()来的氧化氮气体,与来自漂白塔的二次空气相混合后进入氧化氮压缩机,被压缩至1.0MPa(表).气体经换热器被冷却至126,又经水冷却器()进一步冷却至40后,氧化氮气体和冷凝酸一并送入吸收塔底部的氧化器继续氧化,在塔中氧化氮气体被水吸收生成硝酸,吸收塔的塔板上设有冷却盘管用以移走吸收热和氧化热,当塔内液体逐板流下时和氧化氮气体充分接触,酸浓度不断提高,在塔底部收集的酸浓度为65%67%. 漂白 自吸收塔来的65%67%的硝酸里溶入很多NOx气体,被送至漂白塔顶部,用二次空气将NOx气体从硝酸中吹出,引出的成品酸浓度为60%,含HNO20.01%,温度为62,经冷却至约50后,送往成品酸贮槽.由吸收塔顶出来的尾气,经尾气预热器,被加热至约360,热气体进入尾气透平,可回收约60%的总压缩功,最后经排气筒排入大气.排入大气的尾气中NOx含量约为180 ppm. 四合一”机组是双加压法硝酸的核心设备，设计要求是，空压机出口压力在0.45 MPa，氧化氮压缩机出口压力在1.1 MPa，尾透的回收率达0.80.85。若达不到上述要求，如氧化氮压缩机出口压力只达0.70.9 MPa，其酸尾的NOx排放浓度在（400600）106，这样还要加氨还原法处理，才能达到小于200106，这就丧失了双加压法的优势。再说尾透回收率低，氧化炉自产蒸汽与汽化机之间做不到蒸汽平衡，须外加蒸汽25 t/h，年费用200300万元，也是一个不小的负担。双加压法硝酸的酸尾排放NOx的浓度小于200106，而国产机组达不到200106，加上副产蒸汽不能自给，需外加蒸汽，年费用数百万元。主要反应方程式：4NH3+5O2=4N0+6H20 2NO+O2=2NO2 3NO2+H2O=2HNO3+NO三、硝酸铵合成工艺加压中和在0.40.5MPa和175180C下操作，硝酸浓度为5060，先用氨中和至pH为34，以减少氨损失，再加氨调整到pH约为7，得到的硝酸铵溶液浓度为8087。回收的蒸汽用来蒸发液氨或作为真空蒸发硝酸铵溶液的热源。中和得到的稀硝酸铵溶液，用真空蒸发或降膜蒸发的方法浓缩到9599，然后用塔式喷淋方法造粒。（1）加压中和器容积小，生产强度大 加压中和器内压力0.35MPa，中和温度185，因加压生产强度大，与常压中和相比，设备仅为原来的1/10，操作强度提高近4倍，且操作弹性大，可达设计值的150%，中和溶液浓度达78%81%。 （2）加压中和，安全措施有保证 加压中和，中和器成为高危设备。必须采用独特结构的中和器，再加上多种工艺控制手段和联锁手段，可确保装置可靠、稳定、安全运行。 （3）热能利用合理 中和产生的0.35MPa，温度185蒸汽分为二部分，一部分去一段蒸发器作为热源，加热蒸发由中和器来的硝铵溶液，将硝铵溶液的浓度提高到95%；另一部分蒸汽可供保温和二段蒸发器加热空气之用。 （4）硝铵废液处理 硝铵生产中产生的废液量，与所使用的硝酸浓度有关，当硝酸浓度为55%时，理论上排出的废液量为660kg，废液的主要成分 为NH3、NH4NO3、H2O等。废液送至汽提塔顶部，从底部加入空气，用空气汽提废液中的氨，汽提出来的氨用硝酸吸收，生产硝铵，送至加压硝铵系统。汽提塔底部出来的废水，含NH3100106，硝铵300106，将这部分水分为二部分，一部分送至硝酸吸收塔作为酸吸收用水，另一部分作为循环水的补充水，做到硝铵废水全部利用，达到废水零排放的要求。 消耗定额（以600t/d的硝铵，吨硝铵计） NH3（折100%） 216kg HNO3（折100%） 795kg 脱盐水 10kg 冷却水 2527t 电 5 kWh 蒸汽（0.35MPa） 140kg（用于二段蒸发器空气加热器） 蒸汽（1.3MPa） 160kg四、双氧水生产工艺来自循环工作液泵的工作液，经循环工作液袋式过滤器、循环工作液过滤器滤除可能夹带的固体杂质后，流经工作液热交换器、工作液预热器，将其预热到需要的温度后与经氢气缓冲罐分离水分、氢气过滤器净化的氢气同时进入氢化塔顶部。整个氢化塔由三节触媒床组成，每节塔顶部设有液体分布器、气液分布器，以使进入塔内的气体和液体分布均匀。根据工艺需要，氢化时可使用三节触媒床中的任意一节（单独）或两节（串联），必要时也可同时使用三节（串联），这主要根据氢化效率及生产能力的要求及触媒活性而定。例如当使用上、中节时，工作液与氢气，先进入上节塔顶部，并流而下通过塔内触媒层，由上塔底流出，再经塔外连通管进入中节塔顶部，再从中节塔底流出，进入氢化液气液分离器。 从氢化塔出来的氢化液和未反应的氢气（称氢化尾气），连续进入氢化液气液分离器进行气液分离，尾气由分离器顶部排出，经氢化尾气冷凝器冷凝其中所含溶剂后，进入冷凝液计量罐，溶剂留于其中。尾气再经尾气流量计控制流量后直接放空，氢化液气液分离器中的氢化液，经自控仪表控制一定液位后，借助氢化塔内压力分出10%，先流经氢化液白土床，而后与其余的90%一起都通过氢化液过滤器，之后再经氢化液袋式过滤器，滤除其中可能夹带的少量触媒粉末和氧化铝粉末，再通过工作液热交换器将其热量传给循环工作液泵来的工作液或者后处理工作液，然后进入氢化液贮槽。在此，溶解在氢化液中的少量氢气被解析出来，经过放空气冷凝器、氢化液液封、阻火器放空。借助循环氢化液泵将氢化液气液分离器中的部分氢化液被返回到氢化塔中，增加塔内喷淋密度以使塔内温度均匀，氢化效率稳定及消耗氢化塔内的氧气，使操作安全。 氢化液贮槽中的氢化液和酸酸计量槽的磷酸、硝酸铵水溶液一起进入氢化液泵。借助氢化液泵，氢化液流经氢化液冷却器使其冷却到一定温度后进入氧化塔上节底部。氧化塔由三节空塔组成，从中、下节塔底部通入新鲜空气，并通过分散器分散，向塔内通入的空气量，根据氧化效率及尾气中剩余氧含量（一般为6%9%左右）而加以控制。进入上节塔底部的氢化液和从氧化液气液分离器来的气体一起并流向上，由塔上部经连通管进入中节塔底部和加入的新鲜空气一起并流而上继续氧化，从中节上部出来的气液混合物经进入氧化液气液分离器。液体从底部流出进入下节塔底部，与进来的新鲜空气一起并流向上，由下节塔顶部进入氧化液分离器分除气体，被完全氧化了的工作液（称氧化液）经自控仪表控制分离器内一定液位后，经氧化液冷却器冷却后进入氧化液贮槽，再借助氧化液泵经氧化液过滤器滤出其中杂质进入萃取塔底部。从两个氧化液气液分离器出来的气体汇合，进入上节塔底部。出上节塔顶部氧化尾气通过氧化液尾气热交换器冷凝其中带出的部分溶剂蒸气后，经芳烃中间受槽进入氧化尾气冷凝器进一步冷凝回收可能夹带的溶剂。冷凝后的气液混合物进入尾气分离器分出的气体通过压力控制仪表，控制塔顶压力后经活性炭纤维吸附装置进一步吸附其中夹带的芳烃后放空。由尾气分离器分离出的少量溶剂接收于芳烃回收罐中，并定期将芳烃中间受槽、芳烃回收罐中的水排入地下槽，芳烃放入芳烃贮槽或者进入氧化液贮槽补充系统损失的芳烃。氧化塔中上节的温度是通过装入氧化塔内的冷却“U型管组自动控制通入高压循环水量来调节的，氧化塔下节的温度是通过装入氧化塔内的冷却“U型管组自动控制通入低压循环水量来调节。含有过氧化氢的氧化液从萃取塔的底部进入后，被筛板分散成无数小球向塔顶漂浮，与此同时，纯水配制槽中配制的含有一定量磷酸和硝酸铵的纯水，借助纯水泵通过自控调节阀（控制纯水流量和萃取塔顶水位）进入萃取塔顶，并通过筛板上的降液管使上下两层塔盘的水相通，连续向下流动，与向上漂浮的氧化液进行逆流萃取，在此过程中，水为连续相，氧化液为分散相，纯水从塔顶流向塔底的过程中，其过氧化氢含量逐渐增高，最后从塔底流出（称萃取液），通过控制萃取液流量控制萃余双氧水含量和萃取双氧水含量，萃取液凭借位差进入净化塔顶部。而从萃取塔底部进入的氧化液，在分散向上漂浮的过程中，其过氧化氢含量逐渐降低，最后从塔顶流出（称萃余液），一般控制其中过氧化氢含量0.35g/L以下。 净化塔内装有瓷异鞍环，并且充满重芳烃，从塔顶进入的萃取液（称粗双氧水）在塔顶被分散并向下流下，与此同时，重芳烃由芳烃高位槽借助位差连续进入净化塔底部，两者形成逆流萃取，以除去双氧水中的有机杂质。在此过程中，重芳烃为连续相，萃取液为分散相。净化后的双氧水自净化塔底经自控仪表控制一定的净化塔界面流出，经稀品分离器分除可能夹带的少量重芳烃后，进入稀品计量槽经经洁净的空气吹除微量重芳烃和添加稳定剂后经稀品泵送到包装工序。自净化塔上部流出的重芳烃，可进入氧化液贮槽以补充系统中重芳烃损失，亦可进入废芳烃接受槽，经重新蒸馏后使用，或直接用来配制新工作液。由净化塔回收的芳烃蒸馏时，应用纯水将其中可能夹带的H2O2洗净，然后再蒸馏。自萃取塔顶流出的萃余液，经萃余液分离器分除可能夹带的部分水后，经工作液计量槽，进入干燥塔底部。干燥塔内装有规整填料和碳酸钾溶液，以除去部分水份，中和酸类，分解残余的过氧化氢和再生蒽醌降解物。而后，萃余液再流经碱液沉降器，碱液分离器，分除工作液中可能夹带的碳酸钾溶液液滴，再通过白土床。白土床内装有活性氧化铝，用来再生反应过程中可能生成的蒽醌降解物、吸附工作液中的碳酸钾溶液和分解工作液夹带的双氧水。最后，工作液流入循环工作液贮槽，再经循环工作液泵送至氢化工序，开始下一个循环过程。五、合成氨合成工艺 1.合成氨的工艺流程 (1)原料气制备 将天然气原料制成含氢和氮的粗原料气。对气态烃类，工业中利用二段蒸汽转化法制取合成气。 (2)净化 对粗原料气进行净化处理，除去氢气和氮气以外的杂质，主要包括变换过程、脱硫脱碳过程以及气体精制过程。 一氧化碳变换过程 在合成氨生产中，各种方法制取的原料气都含有CO，其体积分数一般为12%40%。合成氨需要的两种组分是H2和N2，因此需要除去合成气中的CO。变换反应如下： CO+H2OH2+CO2 =-41.2kJ/mol 0298H 由于CO变换过程是强放热过程，必须分段进行以利于回收反应热，并控制变换段出口残余CO含量。第一步是高温变换，使大部分CO转变为CO2和H2；第二步是低温变换，将CO含量降至0.3%左右。因此，CO变换反应既是原料气制造的继续，又是净化的过程，为后续脱碳过程创造条件。 脱硫脱碳过程 各种原料制取的粗原料气，都含有一些硫和碳的氧化物，为了防止合成氨生产过程催化剂的中毒，必须在氨合成工序前加以脱除，以天然气为原料的蒸汽转化法，第一道工序是脱硫，用以保护转化催化剂，以重油和煤为原料的部分氧化法，根据一氧化碳变换是否采用耐硫的催化剂而确定脱硫的位置。工业脱硫方法种类很多，通常是采用物理或化学吸收的方法，常用的有低温甲醇洗法(Rectisol)、聚乙二醇二甲醚法(Selexol)等。 粗原料气经CO变换以后，变换气中除H2外，还有CO2、CO和CH4等组分，其中以CO2含量最多。CO2既是氨合成催化剂的毒物，又是制造尿素、碳酸氢铵等氮肥的重要原料。因此变换气中CO2