已阅读5页,还剩10页未读, 继续免费阅读
版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
实验四、火焰光度法测定钾、钠,一、概述 二、仪器装置 三、实验步骤 四、数据处理 五、思考题 六、影响火焰光度法分析结果的因素,基本原理: 火焰光度法是用火焰作为激发光源的一种发射光谱法。测定时用助燃气(压缩空气)将试剂溶液在喷雾室中喷成细雾,并随着助燃气进入燃料气(本实验用汽油)的火焰中,被测物质的原子受火焰热能激发,产生一定波长的特征辐射。控制一定的实验条件,根据待测元素特征辐射的强度与其浓度的关系,即可用标准曲线进行定量测定。,一、概述(1),试样溶液浓度 一定时,保持实验的条件不变,则火焰中基态原子浓度与火焰中的雾滴大小及雾量多少有关,试样溶液中加入有机溶剂可改变液体的表面张力,粘度等物理性能。 表面张力小时 ,雾滴小,粘度小时,吸喷速率大,可见有机溶液对火焰发射强度有影响。,一、概述(2),2、火焰光度法的特点,快速:试样溶液于数分钟内可完成测定。 准确:火焰光源稳定性高,干扰较少,误差为2%5%,可用于微量分析和常量分析。 灵敏:分析碱金属与碱土金属,绝对灵敏度可达0.110106 g。 设备简单:被测试样易被火焰激发,产生的谱线较简单,且均在可见光区,故使谱线分离和测量的设备简单。 应用范围窄:主要用于碱金属和部分碱土金属的测定。,一、概述(3),二、仪器装置(1),FP-640火焰光度计,火焰光度法分析示意图 1.光源系统2.光学系统3.检测系统,仪器装置(2), 光源:包括喷雾器、雾化室和喷灯。 试液经喷雾器分散在压缩空气中成为雾,然后与可燃气体混合,在喷灯上燃烧,待测组分被激发发射谱线。 光学系统:包括滤光片、光栅等,目的在于分离不需要的谱线,让被测元素灵敏线通过。,仪器装置(3), 常用的灵敏线是:锂670.8nm(红),钠589.3nm(黄),钾766.5nm(暗红),钙422.7nm(砖红)。 检测系统:光电池(或光电管)和检流计。,三、实验部分(1),1、调节火焰光度计。调节使用方法及注意事项见实验材料附录。 2、钾的标准曲线绘制及自来水中钾含量的测定。 取6个50ml容量瓶,依次分别加入0.10;0.20;0.50;1.00;2.00;5.00毫升的0.100毫克/毫升钾标准溶液,用去离子稀释至刻度。 液池中盛放去离子水使其喷雾,调读数为“0”,再以上述标准系列中浓度最大的标准溶液喷雾,调节读数为相应最大值,此调节重复三次。 将一系列标准溶液由稀至浓依次喷入火焰,读取显示器读数,每个溶液重复读数三次。 取水样喷雾,读取显示器数值,重复三次,3、钠的标准曲线绘制及自来水中的钠含量的测定。 取六个50mL容量瓶,依次加入2.0;4.0;6.0;8.0;10.0;15.0mL,浓度为0.100mg/mL钠标液,用去离子水稀释至刻度。操作同上。 4、有机溶剂对火焰发射强度的影响。 取七个50mL容量瓶。按下表次序加入不同试剂,用去离子水稀释至刻度。在绘制的标准曲线的相同条件下喷雾,读取数值。,三、实验部分(2),三、实验部分(3),1、及时地记录实验条件和测量数据。 2、以浓度为横坐标,读数值为纵坐标,分别绘制钾、钠的标准曲线,并求出水样中钾、钠的含量(以mg/L表示)。 3、比较不同有机溶剂对钠的谱线发射强度的影响,结论如何?,四、数据及处理,1、若压缩空气输出压力不稳定,对测定结果有何影响? 2、若标准系列浓度范围过大标准曲线将发生什么变化?为什么?,五、思考题,六、影响火焰光度分析的因素(1),1、激发条件:火焰温度要适当,温度过低灵敏度下降,温度太高则碱金属电离严重,影响测量的线性关系。 影响火焰温度的因素有: 燃气种类:一般认为采用丙烷-空气或液化石油气-空气等低温火焰(约1900)较为合适和方便; 适当的燃气与助燃气比例 试样溶液提升量(毛细管每分钟吸入喷流液毫升数)过大时会使火焰温度下降。,影响火焰光度分析的因素(2),元素的电离和自吸收可导致校正曲线弯曲,线性范围缩小。如钾在高浓度时自吸收严重,使校正曲线向横坐标方向弯曲;在低浓度时则由于电离增加,辐射增强,校正曲线向纵坐标方向弯曲。,2、试样的种类和组成,电离和自吸收对钾校正曲线的影响,影响火焰光度分析的因素(3),3、试液中共存离子对测定有影响,如碱金属共存时谱线增强,使结果偏高。 4、仪器的质量 单色器的质量好,可减少共存物质的干扰,如采用较好的干涉滤光片时,
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 5C模型合作素养下初中生体育课程的PTA评价量表编制与应用研究
- 3种经济头足类透明标本的制作方法
- 3D打印技术在新产品研发中的应用
- 304不锈钢与200系列不锈钢识别剂的研制及其应用
- 21世纪初中国科技史研究者的区域与年龄分布特征分析
- 1800×10000型重型板式给矿机主轴改造实践
- 1000MW超超临界机组SCR脱硝氨注射系统优化
- 犬糖尿病与肥胖关系解析
- 水稻种植技术:绿色防控新趋势
- 犬糖尿病的宠物行业市场挑战解析
- 办公设备采购清单及规格参数
- 厚朴排气合剂联合莫沙必利治疗功能性便秘的临床疗效观察
- 美缝施工合同瓷砖订单定货销售合同A4标准版(精编版)
- ESD培训教材(完整版)
- 天津市国家级经济技术开发区及31个示范工业园区明细
- 暂缓执行行政拘留申请书
- 静载试验技术控制以及规范要求
- GDI发动机——详细介绍原理及相关技术
- 氨用活塞式制冷压缩机操作规程
- Y系列电动机安装尺寸
- 毕业设计---基坑桩锚支护与降水设计.doc
评论
0/150
提交评论