GB12209.2-1990城市燃气中萘含量测定气相色谱法.pdf

I J DC 6 6 2 . 7 6 4 : 5 4 3P 4 5中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB 12 20 9. 1一1 2209. 2- 90城市燃气 中蔡含量测定De t e r mi n a t i o n o f n a p h t h a l e n eo f g a s i n u r b a n a r e a1 9 9 0 一 0 1 一 0 4 发布1 9 9 0 一 0 9 一 0 1 实施国家技术监督局发布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中华人 民共和 国 国家标 准 城市燃气中蔡含量测定 气相色谱法D e t e r m i n a t i o n o f n a p h t h a l e n e o f g a s i n u r b a n a r e a-Ga s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o dGB 1 2209。 2一 90主题内 容与适用范围本标淮规定了城市燃气中蔡含 量的气相色谱分析测 定方法。本标准适用于蔡含量在5 m g / r n 3 以上的城市 燃气。引用标准G B 6 8 2 化学试剂 三氯甲 烷G B 6 8 4 化学试剂甲苯3 方法原理 用二甲 苯或甲 苯吸收燃气中的蔡及其他杂 质 ( 荀、 硫茹、甲 基蔡等) ， 吸收液中加人一定量的内 标物正十六烷，用气相色 谱法分离， 测定蔡的含量。4 试剂和材料41 载气和辅助气 体4 . 1 . 1 氮气，纯度优于9 9 . 9 % o4 . 1 . 2 氢气，纯度优于9 9 . 9 %。4 . 1 . 3 净化空气，用活性炭 、分子筛和硅胶净化过的压缩空气。4 . 2 酉 己 制标样与取样用试剂。2 . 1 正十六烷:色谱 标准试剂。4 . 2 . 2 蔡:结晶点不低于7 9 . 9 0C ( 纯度不低于9 9 . 8 %) 04 . 2 . 3 二甲苯:分析纯， 符合H G B 3 1 2 9 -5 9 04 . 2 . 4 申 苯:分析纯， 符合 G B 6 8 4 -7 8 .4 . 3 制备色谱柱时使用的试剂和材料。4 . 3 . 1 色谱 固定液: 丁二酸乙二 醇聚醋。4 . 3 . 2 色谱载体:2 0 1 红色载体， 酸洗，6 0 . 8 0 目，或使用 性能相似的其他载体。4 . 3 . 3 三氯甲烷:分析纯，符合GB 6 8 2 -7 8 0场 仪器5 . 1 气相色谱 仪5 . 1 . 1 检测器:火焰离子化检测器，对苯的敏感度优于1 0 - 9 g / mV。5 . 1 . 2 恒温箱:使色谱柱在适合 样品分离条件的 柱温下能够保持温度稳定在1 1 以内。5 . 1 . 3 记录仪， 量程1 M V或5 M V，满程时间i s 或2 . 5 s .国家 技术监督局1 9 9 0 - 0 1 - 0 4 批准1 9 9 0 一 0 9 一 .0 1实施 7免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B， 2209 . 2- 905 . 1 . 4 积分仪或色谱微 处理机，应符合下列条件:5 . 1 . 4 . 1 动态范围:1 O6 p v。5 . 1 . 4 . 2 积分灵敏度:1 P V - S .5 . 1 . 4 . 8 非线性误差:1 0 . 3 %以内。5 . 1 . 4 . 4 重复性:以高度1 mv，半 宽2 0 S 的峰 测一天，其峰面积的变异系 数在 0 . 1 %以内。5 . 1 . ,5 色谱 柱5 . 1 . 5 . 1 柱管:长2m、内径3mm的不锈钢柱管。5 . 1 . 5 . 2 填充物 a . 载体:2 0 1 红色 载体，酸洗，6 0 - 8 0 目，或使用性能相似的其他载体。 b .固定 液 : 丁 二 酸乙 二 醇 聚 醋， 液相 载 荷 量 6 . 5 % 0 c . 制备方法:在2 0 0 m L 烧杯中称人0 . 7 0 8 丁二酸乙二醇聚酷， 加人与l o g 载体等体积的三氯甲烷，搅拌至完全溶解。称取1 0 . 0 8 2 0 1 酸洗载体，倒入 溶液中，混匀，在不时翻动下，在通风橱中使 溶剂全部挥发。5 . 1 . 5 . 8 色 谱柱的填充与老化:将制备好的填充 物紧密装人洁净 燥的柱管中，两端各填少许玻璃棉。填充好的色谱柱安装在色谱仪中 ( 柱出口端暂勿与检测器连接) 。 通小流量氮气， 在 柱箱温度1 6 0 C下老化4 h 以上，直至基线稳 定。5 . 1 . 5 . 4 柱效和分离度 a . 柱效:在6 . 1 给定的条件下，色谱柱的理论板数，以蔡峰计算，不少于2 0 0 0 0 b . 分离 度: 在6 . 1 给定的条件下，对正十六烷和蔡的分离度不小于1 . 0 .5 . 1 . 6 进 样 器: 1 0 p L 和1 0 0 il L 微 量 注 射 器 各1 支 。5 . 2 分 析天平: 分度值0 . 0 0 0 1 g ，最大称量2 0 0 g .5 . 8 吸收瓶:鼓泡式，6 0 mL，规格如图 1 所示。5 . 4 容量瓶:5 0 mL，2只。5 . 5 小口试剂瓶:5 0 mL， 6 只。5 . 6 量筒:5 0 mL。5 . 7 湿式流量计: 5L，分度值为0 . 0 2 L, 使用前应加以校正。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1220 9. 2-90团引0境1图 1吸收瓶6 操作步骤6 . 1 调整仪器 按下列条件调整仪器，允许根据实际情况作适当变动。 典型色 潜图如图2 所示，各组分的相对保留值见下表。6 . 1 . 1 汽化室温 度: 2 5 0 C .6 . 1 . 2 柱箱和色谱 柱温度:恒温1 3 0 0C .6 . 1 . 3 载气:氮气。6 . 1 . 3 . 1 柱前压:约7 3 . 5 k Pa ( 0 . 7 5 k g f / c m2 ) .6 . 1 . 3 . 2 流速:3 5 mL/ mi n ( 柱后侧量) 。6 . 1 . 4 检测器，灭焰离子化检测器。6 . 1 . 4 . 1 检测器温度:1 4 0 C。6 . 1 . 4 . 2 辅 助气 体流 速 a . 氢气流 速: 4 0 m L / mi n . b . 空气流 速:4 0 0 m L i mi n .6 . 1 . 4 . 3 灵敏度和衰 减的调节: 在蔡的绝对进样量为2 . 5 x 1 0 - e g ，产生的峰高 不低于l o mm.6 . 1 . 5 记录仪纸速:1 c m / mi n .免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 122 09. 2一 .O霆 图 21 一溶剂，2-roi 5一硫荀.6一p 典型色谱图3一内标物正十六烷.4一禁， 一甲基蔡.7 -a 一甲基蔡免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 220 8. 2一 ， 0各组分相对保留值组分名称相对保留值荀正十六烷蔡硫酮0一甲基蔡a 一甲基蔡0 . 4 1D . 8 41 . 0 0( 约 6 mi n )1 . 2 51 . 4 51 . 8 86 . 2校准6 . 2 . 1 标准样品的制备6 . 2 . 1 . 1 正十六烷 标准溶液:称取7 . 5 g 正十六烷称准至。 . 0 0 0 2 g ,置于 5 0 m L 容量瓶中，用二甲 苯稀释至刻度，混匀，密 封贮存 备用，溶液浓度应定期检查。6 . 2 . 1 . 2 蔡 标准溶液: 称取7 . 5 g 蔡，称 准至0 . 0 0 0 2 g ，置 于5 0 m L容量瓶中，用二甲 苯溶解并 稀释至刻度，混匀，密封贮存备用。2 . 1 . 3 校准用标准样品系列的制备:在6 个5 0 m L 小口 试剂瓶中， 用5 0 m L 量筒各加3 0 m L 二甲 苯。 用1 0 0 p L 微量注射 器各加l 0 0 p L 正十六烷 标准溶液， 再分别加人2 0 , 6 0 , 1 0 0 , 1 5 0 , 2 0 0 , 3 0 0 i 1 L蔡标准溶液，混匀，加盖 保存 备用。6 . 2 . 2 校正曲线的 确定:按6 . 1 调整好色 谱仪， 用l o W L 微量注射器分别抽取标样 ( 6 . 2 . 2 . 3 ) 0 . 4 W L ,注人色谱仪。测量正十六烷 和蔡的保留时间 ( S )和峰高 ( m m) ，以保留时间与峰高的乘积 作峰面积或用积分仪，直接测量正十六烷和蔡的峰面积。 按式 ( 1 ) 、( 2 ) 分别 计算各标准样品中 蔡和正十六烷的质量比Y ; 和峰面积比 X 。Y 云 = m ,m 2 X 云_ A l;A 2;Y , ;厂2 i(1 )(2)式中:y第 个标准 试样中蔡与正十六烷的质量比;配制蔡 标准溶液时蔡的称取量，g 1配制正十六烷标准溶液时正十六烷的称取量，9 ;配制第i 个标准试样时所用蔡标准溶液的体积， w L i配制第 个标准试样时所用正十六烷标准溶液的 体积，第f 个标准试样的蔡与正十六烷峰面积比，第 个标准试 样相应的蔡的峰面 积，以保留时间 ( 5 ) 分仪测得的积分数表示;w Lr与峰高 ( mm)之乘积表示或用积爪巾犷XA 犷 A P i 第i 个标准试 样相应的正十六烷的峰面 积， 咸栩 积 分 仅 侧得 钩积 分 敬表 示 。将X对Y作校准曲线，或用数学回归法建立式 ( 3)以保留时间 ( s )与峰高 ( mm) 之乘积表示的线性回归方程:y =a+ 6 X( 3 ) 注:每个标准试样进样三次，计算三 次峰面积比后取算术平均值作图或进行数学回归。 . 3试验6 . 3 . 1取 样免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 22 06. 2- 6 06 . 8 . 1 . 1 准备工作:取样位置应避开煤气管道弯头或分叉处。 取样管为外径7 mm的不锈钢管， 插人煤气主管内径的1 / 3 处。取样管直接与吸收瓶连接，其外露 于煤气管外至吸收瓶的部分应尽量短， 并用热水 夹套保温，使取样管中 煤气的温度比煤气主管中煤气的温度高5 一1 0 C. 两只各加3 0 m L 甲苯或二甲 苯的吸收瓶置于加冰的冷水浴中， 保证在取样时吸收液温度不高于1 0 0C在加热保温取样管后，置换放散煤气l o mi n a二3 . 1 . 2 吸收: 按图3 连接取样管、吸收瓶和湿式流量计取样管、 吸收瓶之间的连接，使用橡胶管或塑料管，管口 应尽量互相对接，避免气样与连接管接触， 记下流量计读数，通人煤气，调节流速在0 . 5 -1 . O L / m i n 之内。根据煤气中的蔡含量， 通人适量煤气，使被吸收的蔡的总量在2一 4 0 m g 之间。停止通气，记录吸 收的煤气体积、煤气压力、温度及大气压，取下吸收瓶。取样过程中，应注意避免吸收瓶人口处形成蔡的结晶。 图 3 蔡的取样装置示意图 1一调节阀2一吸收瓶，3一冰水浴.4一空瓶. 5一湿式流量计，6一温度计，7一压力计6 . 8 . 2 吸收液的分析 在二个吸收瓶中， 用l o o W L微 量注射器各加入l o o 1i L 正十 六烷标准溶液， 充分混匀， 用 洗耳 球对吸收瓶的吸收管吹气， 使吸收液置换数次以保证混合均匀。调整仪器的操作条件与进行标准试样分析时的条件相同。 用l o W L 注射器抽 取0 . 4 pr L 吸收液注人色 谱仪进行分析。 测量正十六烷和蔡的保留时间( S )和峰高 ( m m) ，或用 积分仪直接测量正十六烷和蔡的峰面积。每个吸收液各作两 次分 析。 第二个吸收瓶中所含蔡应一并计算。7 计算7 . 1 按式 ( 4) 分别计算两 吸收液中蔡与正十六烷的峰面积比: A,X= A i(4 )式中:X吸收液中蔡与正十六烷的峰面积比，A , 和A Z分别为蔡和正十六烷的峰面积，用保留时间 ( S ) 和峰高 ( m m)的乘积表示或积分仪 的积分值表示。r . 2 根据X从校正曲线上查出或用式 ( 3) 计算出Y值，即为吸收液中蔡与正十六烷的质量比。r . 6 按式 ( 5)分 别计算两种吸收液中的含蔡量:m二 Y m(5 )式中: 二吸收液中蔡的量，mg ; ，-一加人 吸收液中正十六烷的量， m g , Y.一月吸 收液中蔡与正十六烷的质量比。1 . 4 城市燃气中的蔡含量按式 ( 6)计算:免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B1220 9 . 2- 90x 1