GBT12376-1990水中钋-210的分析方法电镀制样法.pdf

中华人民共和 国国家标准 水中补- 2 1 0 的分析方法电镀制样法 G B 1 2 3 7 6 一 9 0 A n a l y t i c a 且 m e t h o d o f p o l o n i u m- 2 1 0 i n w a t e r - Me t h o d o f p r e p a r i n g s a mp l e b y e l e c t r o p l a t i n g 1 主题内容与适用范围 本标准适用于饮用水、 地面水和核工业排放废水中2 A P .的测定.M p .的测定浓度大于 1 X 1 0 “ B q / L o 2 引用标准 G B 1 2 3 7 9 环境核辐射监测规定 3 方法提要 以氢氧化铁为载体， 吸附载带水中 M P o .盐酸溶解沉淀后， 加入抗坏血酸还原三价铁， 在盐酸溶液 中， 使” 0 P o自 镀到铜片上， 用低本底。 测量仪测量计数率。 4 干扰 当每个样品中含有2 5 p g 金、 2 5 p g 铂、 2 5 p g 蹄 5 0 9 9 汞, 1 0 0 p g 饥会使2 1 0 P 0 测定结果偏低。 5 试剂 除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂。 试剂用水为蒸馏水。 试剂及水 的放射性纯度必须保证空白样品测得的计数率不超过探测器本底的统计误差。 j k 瓶中; 抗坏血酸， C u H a 0 6 ; 高锰酸钾溶液， K M n 0 ; , 2 0 o ( 二 / V ) ; 盐酸， H C I ， 浓度3 6 . 0 环一3 8 . 0 0 0 ( ， / 二) ; 盐酸( I 十I ) ; 盐酸( 1 +5 ) ; 盐酸， 0 . 1 m o l / L ; 三氯化铁溶液， F e C I2 0 m g F e / m L , 1 m o l / L 的盐酸溶液。 氢氧化钠溶液， N a O H , 4 0 % ( m / 1 ) ; 过氧化氢, H , O , ， 浓度不低于3 0 %( 二 / ，) ; 无水乙醉， C , H 3 0 H ， 含量不少于9 9 . 5 写( 二 / 。) ; 2 ; 0 P . 标准贮备溶液， 约1 0 B q / m L , 2 m o l / L 的盐酸溶液， 含氛化钙。 ， 1 m o l / L , 贮于聚乙 烯塑料 压卜乙已乙仁9.阮L 1 . v O P o 标准溶液， 移取适量的贮备液( 5 . 1 1 ) ， 用2 m o l / L 的盐酸稀释到一定体积。含氯化钙 0 . 1 m o t / L , 。 . 精密p H试纸， p H 8 . 2 -9 . 7 ; 国家环境保护局1 9 9 0 一 0 6 一 0 9 批准1 9 9 0 一 1 2 一 0 1 实施 G B 1 2 3 7 6 一 9 0 紫铜片， 铜含量不少于9 9 . 5 %, 厚 0 . 2 m m ， 制成0 2 0 m m的圆片， 用细砂布( 或细砂纸) 将两面 擦亮， 临用前在0 . 5 m o l / L 的盐酸中浸泡1 0 m i n 即可使用。 6 仪器 a . 低本底“ 测量仪， 本底小于0 . 5 计数/ h ; 分析天平， 感量0 . 1 m g ; 恒温水浴锅; 卜c. d ， 转速稳定的搅拌器 7 采样 样品的采集应符合G B 1 2 3 7 9 中的规定。 8 步驻 8 . 1 将水样采到聚乙烯塑料桶中， 加入适量的盐酸( 5 . 3 ) , 调节p H值为2 , 静置 1 2 h 以上。 8 . 2 从静置后的水样中抽取5 L , 置于相应容积的玻璃烧杯中， 边搅拌边滴加高锰酸钾溶液( 5 . 2 ) 至水 样呈稳定的紫色。 8 . 3 加入5 . 0 m L 三氯化铁溶液( 5 . 7 ) , 搅匀后， 在室温下( 不低于2 0 C ) 边搅拌边缓慢滴加氢氧化钠溶 液( 5 . 8 ) ， 直至p H值为8 . 5 ( 用精密p H试纸测量) ， 继续搅拌5 m i n , 静置2 h 以上。 8 . 4 用虹吸法吸去上清液， 剩余溶液和氢氧化铁沉淀用快速滤纸在三角漏斗上过滤( 亦可用离心法分 离) 8 . 5 用1 2 m L 盐酸( 5 . 5 ) 分两次洗涤烧杯( 8 . 2 ) 。 用此盐酸溶液溶解滤纸上的沉淀， 溶液收集于5 0 m L 烧杯中。依次用1 0 m L 盐酸( 5 - 6 ) 和5 m L 水洗涤滤纸， 洗涤液合并入5 0 m L 烧杯中。 8 . 6 加两滴过氧化氢( 5 . 9 ) ， 在沙浴上微沸2 - 3 m i n , 8 . 7 稍冷后， 往溶液中加入适量抗坏血酸( 5 . 1 ) , 搅拌， 使溶液中三价铁的黄色恰好消失， 再过量2 0 m g , 8 . 8 用水将溶液稀释到 4 0 m L ， 将烧杯放到约8 0 的恒温水浴中。 8 . 9 将铜片置于搅拌器下部的网兜中( 用塑料皮细导线制成) ， 把铜片浸人溶液， 启动马达， 使转速达到 3 5 0 - 4 0 0 r p m， 自镀 1 2 0 m i n , 8 . 1 0 取出 铜片， 依次用水和无水乙醇( 5 . 1 0 ) 冲洗一次。晾 干， 放置7 h , 8 . 1 1 在低本底a 测量仪上测量铜片两面的计数率。 9 计算方法 ， 一 丽.玉 N6 0 “ F,. “ Y “ V . 。 . . . . . . . . . . ( 1) 式中: A-一一 水中“ 0 P o 的浓度 B q / L ; N- 一 样品源的净计数率， c p m ; E , - 一 仪器对” o P 。 的探测效率， %; V水样体积, L ; 6 0 一一 将 d p m变为B q 的转换系数。 1 0 z 0 P O 全程放化回收率的测定 取已知， I 0 P o 浓度的水样， 加入已知活度的2 1 To按本标准8 . 1 - 8 . 1 1 条操作， 按 F 式计算z i a P o 的全 程放化回收率: G B 1 2 3 7 6 一 9 0 一 式中: N , 样品源z i o p o 的净衰变率， d p m ; N 。 一 一样品中加入2 m p o 的衰变率， d p m, 1 1 仪器的刻度 用于测量z o p o 活度的低本底a 测量仪必须校准。 用已 知活度的2 , 0 p o 标准溶液制成与样品源活性区 相同的、 强度相当的标准源， 刻度出仪器对2 1 o p o 的探测效率。 用活性区与样品源相同的MA m ( 或” s p u ) 源 作为工作源， 在每批样品分析的前后进行常规效率校正。 1 2 空白试验 每当更换试剂时必须进行空白 试验， 样品数不能少于5 个。 1 2 . 1 取5 L 燕馏水， 加人8 . 0 m L 盐酸( 5 . 4 ) ， 加入5 . 0 m L 三抓化铁溶液( 5 . 7 ) , 搅匀后滴加氢氧化钠 溶液( 5 . 8 ) 至溶液p H值为8 . 5 0 1 2 . 2 按8 . 3 -8 . 1 1 条操作， 与样品源相同的条件下测量空白 样品的计数率。 计算空白 样品的平均计数 率和标准偏差， 检验其与仪器本底计数在9 5 %的置信水平下是否有显著性差异。 1 3 精密度 本方法的重复性标准差S ， 与临界差: 以及再现性标准差几与临界差R 列表如下: 样 品 浓 度!重复 百一 丁 一，一一蔺一百 蔺一一一一 B q / L 0 . 0 2 0 0 . 2 0 0 0 . 6 0 0 1 . 7 X1 0 - 1 . 1 只 1 0 - 2 . 5 X 1 0 - 4 . 9 X 1 0 - 3 . 0 X1 0 - 7 . 0 X1 0 - 2 . 5 X 1 0 1 . 1 X1 0 - 2 . 5 义1 0 - 7 . 0 X1 0 - = 3 . 0 X 1 0 - 7 . 1 X 1 0 - 本方法在正常和正确操作情况下， 由同一操作人员， 在同一实验室内， 使用同一仪器， 并在短期内， 对相同试样所作两个单次测试结果之间的差值超过重复性， 平均来说2 0 次中不多于1 次。 本方法在正常和正确操作情况下， 由两名操作人员， 在不同实验室内， 对相同试样所作两个单次测 试结果之间的差值超过再现性平均来说2 0 次中不多于1 次。 如果两个单次测试结果之间的差值超过了相应的重复性或再现性数值， 则认为这两个结果是可疑 的。 注: 本精密度数据是在1 9 8 7 年， 由5 个实验室对3 个水平的试样所作的试脸中确定的. G B 1 2 3 7 6 一 9 0 附录A 正确使用标准的说明 ( 参考件) A l 按下式决定样品计数的时间 、 一 N - 余N “ N nN 2 “ E 2 ( Al ) 式中: 样品计数时间， m i n ; N . 样品加本底的计数率， c p m ; N , 本底计数率, c p m ; N样品净计数率， c p m ; E 预定的相对标准偏差。 A 2 2 “ P o 的母体- B i ( 半衰期5 . 0 天) 随同2 1 o p o 一起自 被到铜片上。 若a w B i 和2 t o p o 的起始浓度均为A o , 则2 1 u p 。 的活度与时间的关系按下式计算: A = 。 、=A o e A v +月 。 Z ( - e .)e s “ ”一 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( A2 ) 式中: A , - O B i 的衰变常数; A z 一 2 1o p o 的 衰 变 常 数 。 时间 ( 夭) -P o 活度0 . 9 9 9 70 . 9 9 吕70 . 9 9 720 . 9 95 3 根据上表， 在样品源制好后的2 .3 天内产 , . P , 的活度不必进行衰变校正。 A 3 有条件的实验室可采用银片作镀源材料。 A 4 2 “ P o 在中 性或碱 性水中 极易吸附 在器壁或水中悬 浮物上取来的