GBT8943.2-2008纸、纸板和纸浆铁含量的测定.pdf

I C S8 5 0 6 0 Y3 0 a 雪 中华人民共和国国家标准 G B T8 9 4 3 2 2 0 0 8 代替G B T8 9 4 3 2 1 9 8 8 纸、纸板和纸浆铁含量的测定 2 0 0 8 01 0 4 发布 P a p e r ，b o a r da n dp u l p s - - D e t e r m i n a t i o no fi r o n ( I S O7 7 9 ：2 0 0 1 ，M O D ) 2 0 0 8 0 9 01 实施 宰瞀鹊鬻瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促1 9 刖菁 G B T8 8 4 3 2 2 0 0 8 G B T8 9 4 3 分为四个部分： G B T8 9 4 3 1 纸、纸板和纸浆铜含量的测定； G B T8 9 4 3 2 纸、纸板和纸浆铁含量的测定； G B T8 9 4 3 3 纸、纸板和纸浆锰含量的测定； G B T8 9 4 3 4 纸、纸板和纸浆钙、镁含量的测定。 本部分为G B T8 9 4 3 的第2 部分，对应国际标准I S O7 7 9 ：2 0 0 1 纸、纸板和纸浆铁含量的测定。 本部分是对G B T8 9 4 3 21 9 8 8 ( ( 纸浆、纸和纸板铁含量的测定法的修订。 本部分修改采用国际标准I s O7 7 9 ：2 0 0 1 。 本部分与国际标准I s O7 7 9 ：2 0 0 1 相比有如下变化： 增加了新的试验方法A ( 见本部分的第3 章) 。 本部分与I s O7 7 9 ：2 0 0 l 的技术性差异在附录A 中列出。 本部分与I S O7 7 9 ：2 0 0 l 的结构对比在附录B 中列出。 本部分代替G B T8 9 4 3 2 1 9 8 8 。 本部分与G B T8 9 4 3 2 1 9 8 8 相比有如下变化： 增加了规范性引用文件( 见本版的第2 章) ； 增加了新的试验方法( 见本版的第4 章) ； 调整了试剂中的顺序( 见本版的3 2 、4 2 ) ； 修改了仪器中的内容( 见本版的3 3 ) ； 调整了试验步骤的顺序和内容( 见本版的3 5 、4 5 、3 5 2 2 ) 。 本部分的附录A 和附录B 均为资料性附录。 本部分由中国轻工业联合会提出。 本部分由全国造纸工业标准化技术委员会( S A C T C1 4 1 ) 归口。 本部分由天津轻工业造纸技术研究所负责起草。 本部分主要起草人：聂俊红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： G B T8 9 4 3 21 9 6 1 、G B T8 9 4 3 21 9 8 l 、G B T8 9 4 3 2 1 9 8 8 。 本部分由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。 纸、纸板和纸浆铁含量的测定 C B T8 9 4 3 2 2 0 0 8 1 范围 G B T8 9 4 3 的本部分规定了两种测定纸张铁含量的试验方法，即1 ，1 0 一菲罗啉分光光度法和火焰 原子吸收光谱法( 或等离子喷射光谱法) 。 本部分适用于各种纸、纸板和纸浆中铁含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过G B T8 9 4 3 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用本部分。然而，鼓励根据本部分达成协 议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 G B T4 6 2 纸和纸板水分的测定( G B T4 6 2 - - 2 0 0 3 ，I S O2 8 7 ：1 9 8 5 ，M O D ) G B T7 4 1 纸浆分析试样水分的测定( G B T7 4 1 2 0 0 3 ，I S O6 3 8 ：1 9 7 8 ，M O D ) G B T7 4 2 纸、纸板和纸浆残余物( 灰分) 的测定( 9 0 0 ) ( G B T7 4 2 2 0 0 3 ，I S O2 1 4 4 ：1 9 9 7 ，M O D ) 3 方法A ：1 ，1 0 一菲罗啉分光光度法 3 1 原理 灰化样品，然后将灰溶解于盐酸中，用氧化弪胺( 盐酸羟胺) 还原三价铁。在缓冲介质溶液中，二价 铁与1 ，l o 一菲罗啉形成一种络合物，在波长5 1 0n m 下对此络合物进行光度测定。 3 2 试剂 除非另有说明，在分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水。 3 2 1 乙酸钠三水化合物( N a C O O C H 。3 H 。o ) 溶液：5 4 0g L 。 3 2 2 盐酸溶液：约6 m o l L 。 3 2 30 1g L 标准铁溶液I ：将纯铁丝0 1 0 0g 放在10 0 0 m L 容量瓶中，溶解于尽可能少的盐酸( 密 度1 1 9g m L ) 中。然后用水稀释至刻度，并混合均匀。 1m L 这种标准溶液，含有0 1m g 铁。 3 2 40 0 1g L 标准铁溶液：移取标准铁溶液I ( 3 2 3 ) 1 0 0 m L 于10 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至 刻度并混合均匀。 1m L 这种标准溶液，含有0 0 1m g 铁。此溶液不稳定，应当天用当天配。 3 2 5 氯化羟胺( 盐酸羟胺) ( H O N H 。C 1 ) 溶液：2 0g L 。 3 2 6 盐酸1 ，1 0 _ 菲罗啉( c 。H 8 N ：H C l H ：O ) 溶液：1 0g L 。 该试剂可用相当数量的1 ，1 0 _ 菲罗啉代替。 贮存此溶液时，避免光线照射。应注意只使用无色溶液。 3 3 仪器 一般实验室仪器及 3 3 1 分光光度计，或 3 3 2 光电比色计，配备了在波长5 0 0n m 5 2 0r i m 之间有最大透过率的滤光片和带盖的比色皿。 3 4 试样制备 将风干试样撕成适当大小的碎片，不应采用剪切、冲孔刀具或其他可能发生金属污染的工具制各 样品。 1 G B T8 9 4 3 2 2 0 0 8 3 5 步骤 3 5 1 标准曲线的绘制 3 5 1 1 空白参比溶液的制备 测定试样的同时，进行空白试验。空白试验时不放试样，但其所有试验步骤及试剂用量，与测定试 样时完全相同。 3 5 1 2 标准比色溶液的制备 分别向5 个5 0 m L 容量瓶中移取如表1 所示的一定体积的标准铁溶液( 3 2 4 ) 。再向每个容量 瓶中加入盐酸溶液( 3 2 2 ) 1 0m L ，氯化羟胺( 盐酸羟胺) 溶液( 3 2 5 ) 1m L ，盐酸1 ，1 0 一菲罗啉溶液 ( 3 2 6 ) 1m L ，乙酸钠三水化合物溶液( 3 2 1 ) 1 5m L 。然后用水稀释至刻度，混合均匀，并放置1 5r a i n 。 表1 标准铁溶液( 3 2 4 ) 体积m L相当铁的质量m g O O 5 00 ，0 5 1 0 00 1 0 1 5 0 O 1 5 2 0 O0 2 0 3 标准曲线用的空白参比溶液。 3 5 1 3 吸收值测定 用分光光度计( 3 3 1 ) 在5 1 0n m 波长下，或用配有适宜滤光片的光电比色计( 3 3 2 ) ，以空白参比 溶液作对照，将仪器的吸收值调节为0 ，然后分别测定试验溶液的吸收值。 3 5 1 4 绘制曲线 以铁的质量( m g ) 为横坐标，以相应的吸收值为纵坐标，绘制标准曲线。 3 5 2 试样测定 3 5 2 1 试样灰化 称取两份1 0g ( 称准至0 0 1g ) 试样，如果已知试样的铁含量大于2 0m g k g ，则只称取5g 。同时按 G B T7 4 1 或G B T4 6 2 测定试样的水分。 将称好的试样放在洁净无铁的蒸发皿或坩埚( 瓷、石英或铂质) 中，按G B T7 4 2 将其灼烧成灰。 注：检查蒸发皿无铁的方法：存蒸发皿中加热约2 m L 盐酸( 3 2 2 ) ，并用约1 0 m L 水稀释。待溶液冷却后加入1 m L 氯化羟胺( 盐酸羟胺) 溶液( 3 2 5 ) ，1m L 盐酸1 ，1 0 菲罗啉溶液( 3 2 6 ) 和1 0m L 乙酸钠三水化合物溶液 ( 3 2 1 ) ，此时溶液不应显红色。 3 5 2 2 溶解试样并制备试验溶液 向灰中加入5m L 盐酸溶液( 3 2 2 ) ，并在蒸汽浴上蒸发至干。如此重复一次，然后再用5m L 盐酸 溶液处理残渣，并在蒸汽浴上加热5m i n 。 用蒸馏水将蒸发皿中的内容物移人5 0m L 容量瓶中，为保证抽提完全，再向蒸发皿中的残渣加入 5m L 盐酸溶液，并在蒸汽浴上加热。然后用蒸馏水将最后的内容物移人容量瓶中，与主要的试样溶液 合并在一起，并用蒸馏水稀释至刻度，且混合均匀。 向试验溶液中按顺序加入1m L 氯化羟胺( 盐酸羟胺) 溶液，1m L 盐酸l ，1 0 一菲罗啉溶液和1 5m L 乙酸钠三水化合物溶液，调节p H 值至3 6 ( 用p H 试纸检查) 。然后用蒸馏水稀释至刻度，混合均匀， 然后放置1 5m i n 。如果溶液混浊，可用玻璃过滤器过滤或离心分离。 3 5 2 3 光谱测定 显色后，先以空白参比溶液作对照，将仪器的吸收值调节为0 。然后按3 5 1 _ 3 的规定，对试验溶 液进行光谱测定。 2 3 5 3 结果表示 按式( 1 ) 计算铁含量x ，并用m g k g 表示。 X 一堕X 10 0 0 n , 0 G B T8 9 4 3 2 2 0 0 8 式中： X 试样的铁含量，单位为毫克每千克( m g k g ) ； m 。由标准曲线查得的试样溶液的含铁质量，单位为毫克( m g ) ； m 。试样的绝干质量，单位为克( g ) 。 用两次测定的平均值表示结果，并保留一位小数。 4 方法B ：火焰原子吸收光谱法( 或等离子喷射光谱法) 4 1 原理 试样灰化后用6m o l L 的盐酸溶液处理，然后将试验溶液吸人一氧化二氮一乙炔或空气一乙炔的火 焰中，并按以下步骤测定铁含量。 一 测定由铁空心阴极灯所发射的2 4 8 3n m 谱线的吸收值，或 一测定由等离子体所发射的Z 4 8 3n m 谱线的吸收值。 4 2 试剂 分析时，应使用分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水。 4 2 1 盐酸溶液：约6 m o l L 。 4 2 2 标准铁溶液：0 0 1g L ，按( 3 2 4 ) 的规定制备。 4 3 仪器 一般实验室仪器及 4 3 1 原子吸收光谱仪，配备有一氧化二氮一乙炔燃烧器或空气一乙炔燃烧器。或 4 3 2 等离子喷射光谱仪。 4 4 试样制备 见3 4 。 4 5 步骤 4 5 1 标准曲线的绘制 4 5 1 1 空白参比溶液的制备 见3 5 1 1 。 4 5 1 2 标准比色溶液的制备 分别向5 个5 0m L 容量瓶中加入1 0m L 盐酸溶液( 4 2 1 ) 和表2 所示的一定体积的标准铁溶液 ( 4 2 2 ) 。然后用蒸馏水稀释至刻度，并混合均匀。 襄2 标准铁溶液( 4 2 2 ) 体积m e相当铁的质量m g O aO 5 0 0 0 5 1 0 O0 1 0 1 5 00 1 5 2 0 00 2 0 a 标准曲线用的空白参比溶液。 3 G B T8 9 4 3 2 2 0 0 8 4 5 1 3 吸收值测定 按顺序将标准比色溶液( 4 5 1 _ 2 ) 吸人火焰中，并测定每个溶液的吸收值。测定时应以空白参比溶 液作对照，将仪器的吸收值调节为o 。在整个测定过程中，应保持恒定的吸入速度。每次测定后，应喷 水清洗燃烧器。 4 5 1 4 绘制曲线 以铁的质量( r a g ) 为横坐标，以相应的吸收值为纵坐标，绘制标准啦线。 4 5 2 试样测定 4 5 2 1 试样灰化 见3 5 2 1 。 4 5 2 2 溶解试样并制备试验溶液 见3 5 2 2 。 如果溶液中含有悬浮物，应待悬浮物下沉后，用清液进行吸收值的测定。 4 5 2 3 光谱测定 见3 5 2 3 。 4 5 3 结果表示 按式( 2 ) 计算铁含量X ，并用m g k g 表示。 X 一堕l0 0 0 ( 2 ) T Z 0 式中： x 试样的铁含量，单位为毫克每千克( m g k g ) ； 挑由标准曲线查得的试验溶液的含铁质量，单位为毫克( r a g ) ； m 。试样的绝干质量，单位为克( g ) 。 用两次测定的平均值表示结果，并保留一位小数。 5 试验报告 试验报告应包括以下项目： a ) 本部分编号； b ) 完整鉴定样品所必需的全部资料； c ) 本部分的参考文献以及所使用的方法( A 或B ) ； d ) 如果多于两次测定，应说明测定次数； e )如果标准方法有所更改，应报告标准步骤的任何变更情况； f ) 测定结果； g ) 试验过程中观察到的任何异常情况； h ) 本部分或规范性引用文件中未规定的并可能影响结果的任何操作。 附录A ( 资料性附录) 本部分与I S O7 7 9 ：2 0 0 1 的技术性差异殛其原因 表A 1 给出了本部分与I S O7 7 9 ：2 0 0 1 的技术性差异及其原因。 裹A 1 本部分与I S O7 7 9 ：2 0 0 1 的技术性差异及其原因 G B T8 9 4 3 2 2 0 0 8 本部分章条编号技术性差异原因 I S O7 7 9 ：2 0 0 1 只规定了火焰原子吸收光谱法 由于考虑到国内原于吸收光谱仪和等 第3 章方法A和等离子喷射光谱法。而在G B T8 9 4 3 2离子喷射光谱仪的普及率很低，因此增加 2 0 0 8 中增加了1 ，1 0 菲罗啉分光光度法了1 ，1 0 菲罗咻分光光度法 附录B ( 资料性附录) 本