GB 13081-1991 饲料中汞的测定方法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准饲 料 中 汞 的 测 定 方 法G B 1 3 0 8 1 一 9 1Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f m e r c u r y i n f e e d s1 主肠内容与适用范围本标准规定了饲料中汞的测定方法。本标准适用于各类饲料中汞的测定。2 原理 在原子吸收光谱中， 汞原子对波长为2 5 3 . 7 n m的共振线有强烈的吸收作用。 试样经硝酸一 硫酸消化使汞转为离子状态， 在强酸中， 氯化亚锡将汞离子还原成元素汞， 以干燥清洁空气为载体吹出， 进行冷原子吸收， 与标准系列比较定量。3 试剂和溶液 除特殊规定外， 本标准所用试剂均为分析纯， 水为重蒸馏水或相应纯度的水。3 . 1 硝酸( G B 6 2 6 )3 . 2 硫酸( G B 6 2 5 ) ,13 3 0 %氯化亚锡溶液: 称取3 0 g 氯化亚锡( G B 6 3 8 ) ， 加少量水， 再加2 m L硫酸( 3 . 2 ) 使溶解后， 加水稀释至 1 0 0 mL ， 放置冰箱备用。3 . 4 混合酸液: 量取1 0 m L 硫酸( 3 - 2 ) ， 加入1 0 m L硝酸( 3 - 1 ) ， 慢慢倒入5 0 m L水中， 冷后加水稀释至1 0 0 ml。3 -. 5 汞标准贮备液: 准确称取干燥器内干燥过的二氯化汞。 . 1 3 5 4 g ， 用混合酸液( 3 - 4 ) 溶解后移入1 0 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻度， 混匀， 此溶液每毫升相当于1 m g 汞， 冷藏备用。3 . 6 汞标准工作液: 吸取1 . 0 m L汞标准贮备液( 3 - 5 ) ， 置于1 0 0 m L容量瓶中， 加混合酸液( 3 . 4 ) 稀释至刻度， 此溶液每毫升相当于1 0 fa g 汞。 再吸取此液 1 . 0 m L , 置于1 0 0 m L容量瓶中， 加混合酸液( 3 - 4 )稀释至刻度， 此溶液每毫升相当于。 . 1 u g 汞， 临用时现配。4 仪器、 设备分析天平: 感量。 . 0 0 0 1 g ,实验室用样品粉碎机或研钵。消化装置。测汞仪。三角烧瓶: 2 5 0 mL a容量瓶: 1 0 0 m L .还原瓶: 5 0 mL ( 测汞仪附件) 。4142434.445概47国家技术监督局1 9 9 1 一 0 7 一 ， 6 批准1 9 9 2 一 0 4 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 3 0 8 1 一 9 15 试样制备 采集具有代表性的饲料原料样品， 至少2 k g ， 四分法缩分至2 5 0 g ， 磨碎， 过 1 m m孔筛， 混匀， 装入密闭容器， 低温保存备用。6 测定步骤6 . 1 试样处理 称取 1 -5 g 试样， 精确到。 . 0 0 1 g , 置于三角烧瓶( 4 - 5 ) 中， 加玻璃珠数粒， 加2 5 m L硝酸( 3 . D, 5m L硫酸( 3 . 2 ) ， 转动三角烧瓶( 4 - 5 ) 并防止局部炭化， 装上冷凝管， 小火加热， 待开始发泡即停止加热，发泡停止后， 再加热回流2 h 。 放冷后从冷凝管上端小心加2 0 m L水， 继续加热回流1 0 m i n ， 放冷， 用适量水冲洗冷凝管， 洗液并入消化液。 消化液经玻璃棉或滤纸滤于1 0 0 m L容量瓶( 4 - 6 ) 内， 用少量水洗三角烧瓶( 4 - 5 ) 和滤器， 洗液并入容量瓶( 4 - 6 ) 内， 加水至刻度， 混匀。 取试样相同 量的硝酸( 3 . 1 ) 、 硫酸( 3 . 2 ) ， 同法做试剂空白试验。 若为石粉， 称取约1 g 试样， 精确到0 . 0 0 1 g ， 置于三角烧瓶( 4 - 5 ) 中， 加玻璃珠数粒， 装上冷凝管后，从冷凝管上端加入1 5 m L硝酸( 3 . 1 ) ， 用小火加热1 5 m i n ， 放冷， 用适量水冲洗冷凝管， 移入1 0 0 m L容量瓶( 4 . 6 ) 内， 加水至刻度， 混匀。6 . 2 标准曲线绘制 吸取。 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 3 0 , 0 . 4 0 , 0 . 5 0 m L汞标准工作液( 相当于。 , 0 . 0 1 , 0 . 0 2 , 0 . 0 3 , 0 . 0 4 , 0 . 0 5 K g的汞) ， 置于还原瓶( 4 - 7 ) 内， 各加1 0 m L混合酸液( 3 - 4 ) ， 加2 m L氯化亚锡溶液( 3 - 3 ) 后立即盖紧还原瓶( 4 . 7 ) 2 m i n ， 记录测汞仪读数指示器最大吸光度。以吸光度为纵坐标， 汞浓度为横坐标， 绘制标准曲线。6 . 3 测定 加1 0 m L试样消化液于还原瓶( 4 . 7 ) 内， 加2 m L氯化亚锡溶液( 3 . 3 ) 后立即盖紧还原瓶( 4 . 7 )2 m i n ， 记录测汞仪读数指示器最大吸光度。了 测定结果7 . 1式中计算公式( A , 一 A a ) X 1 0 0 0 V , ( A, 一 A JX 1 0 0 0mV,7 . 27 . 3: X试样中汞的含量, m g / k g ;A , 测定用试样消化液中 汞的质量， p 9 ;A 试剂空白 液中汞的质量, p g ; m 试样质量， 9 ;V , 试样消化液总体积， m L ;V , 测定用试样消化液体积， m L , 结果表示每个试样平行测定2 次， 以其算术平均值为结果。结果表示到0 . 0 0 1 m g / k g , 重复性同一 分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定， 所得结果之间的差值:在汞含量小于或等于0 . 0 2 0 m g / k g 时， 不得超过平均值的1 0 0 0 0 ;免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G s 1 3 0 8 1 一9 1在汞含量大于0 . 0 2 0 m g / k g 而小于。 . 1 0 0 m g / k g 时， 不得超过平均值的5 0 % ;在汞含量大于0 . 1 0 0 m g / k g 时， 不得超过平均值的2 0 %o附加说明:本标准由全国饲料工业标准化技