HGT2220-1991重过磷酸钙中磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法.pdf

中华人民共和国化工行业标准 重过磷酸钙中磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 重过磷酸钙中磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法 本标准参照采用国际标准肥料酸溶性磷的提取 方法和肥 料磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法 主题内容和适用范围 本标准规定了重过磷酸钙中总磷和有效磷的提取及其测定方法 本标准适用于重过磷酸钙中总磷和有效磷含量的测定 原理 用盐酸和硝酸的混合酸溶液提取重过磷酸钙中总磷和用水和中性柠檬酸铵溶液提取有效磷 提取 液中的正磷酸根离子 如不完全以正磷酸根离子存在 可先加热水解 在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生 成黄色磷钼酸喹啉沉淀 经过滤 洗涤 干燥后称量 试剂和溶液 分析中 除另有说明外 限用分析纯试剂 蒸馏水或同等纯度的水 硝酸溶液 混合酸 在体积盐酸中 加入体积硝酸以体积水稀释后 混匀 中性柠檬酸铵溶液时密度为 溶解柠檬酸于水中 加氢氧化铵使溶液接近中性 如 氨含量低于可相应地加大氢氧化铵用量 并用较少量水溶解柠檬酸冷却 用酸度计试验溶液的 值 以氢氧化铵或柠檬酸溶液调节溶液至加水稀释 使其在时的密度为制 备好的溶液贮存于密闭容器中 使用期间 时常核验值 如有改变 重新调节至 喹钼柠酮试剂 溶液溶解钼酸钠于含水的烧杯中 溶液溶解柠檬酸于含水的烧杯中 加入硝酸 溶液将溶液加入溶液中 混匀 溶液将硝酸和水于烧杯中混和 加入喹啉 溶液将溶液加入溶液中 混匀 静置过夜 用滤纸过滤 溶液中加入丙酮 用水稀释至制备好的溶液贮存于带塞聚乙烯瓶中 置于阴凉处 避光 保存期一个 月 仪器 通常的实验室仪器和 烧结玻璃坩埚式滤器号 孔径容积 干燥箱 能于恒温 中华人民共和国化学工业部批准实施 水浴 能于恒温 操作步骤 试样的称取 称取约试样 精确至 试液的制备 总磷的提取 将称取的试样置于烧杯中 加入混合酸盖上表面皿 加热至沸腾并保持 微沸加入水 再加热煮沸 保持微沸冷却 定量地转移入容量瓶中 用水 稀释至刻度 混匀用干燥滤纸和漏斗过滤 弃去最初的部分滤液后 所得滤液供测定总磷用 有效磷的提取 将称取的试样置于容积的瓷蒸发皿中 加入水研磨 静置后 将清液倾注过滤于 预先加有硝酸的容量瓶中 继续如上处理试样三次后 将其定量地转移至滤纸上 并用水洗涤至容量瓶中滤液达左右 洗滤时 要以细水流沿着整张滤纸的上部边缘冲洗 确保加入的水与试样充分接触 在加入漏斗中的水 滤尽后 再继续加水洗涤用水将容量瓶中滤液稀释至刻度 混匀 供测定有效磷用 将水不溶性残渣连同滤纸一起移入加有预先加热至中性柠檬酸铵溶液的 容量瓶中 盖上瓶塞 振荡至滤纸分裂成纤维状态 置容量瓶于的水浴中 保温提取 每隔振荡容量瓶一次 从水浴中取出容量瓶 冷却至室温 用水稀释至刻度 混匀 用干燥滤纸和 漏斗过滤 弃去最初的部分滤液后 所得滤液供测定有效磷用 磷含量的测定 经过干燥工序加工的重过磷酸钙 部分正磷酸盐要脱水聚合 在用水和中性柠檬酸铵溶液提取的有 效磷试液中 可能含有偏磷酸盐 焦磷酸盐或聚磷酸盐为此 对于由移液管吸取供测定用的该提取液 在加入喹钼柠酮试剂以前 应预先缓缓加热煮沸几分钟进行水解 总磷含量的测定 用移液管吸取小于五氧化二磷的总磷提取液转移入烧杯中 加入硝 酸溶液用水稀释至约加热近沸 加入喹钼柠酮试剂盖上表面皿 置于近沸 水浴中保温至沉淀分层 取出 冷却至室温 用预先在干燥至恒重的烧结玻璃坩埚式滤器抽滤 先将烧杯中的上层清液滤完 然后用 倾注法洗涤沉淀次 每次约用水将沉淀转移入滤器中 再用水继续洗涤 所用水共约 将滤器连同沉淀一起 置于的干燥箱内 待温度达到后 保温移入干燥器中 冷却至室温 称量 有效磷含量的测定 用移液管吸取总和小于五氧化二磷的水溶性磷和中性柠檬酸铵溶性磷提取液体积 比为转移入烧杯中 加入硝酸溶液用水稀释至约加热近沸 如需 水解 缓缓加热煮沸几分钟加入喹钼柠酮试剂以下按条中同样的操作步骤进行 空白试验 对上述各磷含量的测定 除不采用试样外 均需用同样的试剂 溶液和用量以及相同的操作步骤进 行空白试验 结果表述 总磷含量 以质量百分数表示的总磷含量按式计算 式中测定所得磷钼酸喹啉沉淀质量 空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量 试样的质量 沉淀时 吸取的总磷提取液体积 磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数 所得结果应表示至二位小数 有效磷含量 以质量百分数表示的有效磷含量按式计算 式中测定所得磷钼酸喹啉沉淀质量 空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量 试样的质量 沉淀时 按体积吸取的水溶性磷和中性柠檬酸铵溶性磷提取液总体积 磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数 所得结果应表示至二位小数 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 不同实验室测定结果的