HGT2978-1986(1997)乙酰甲胺磷原药含量分析方法(原GB6698-86).pdf

中华人民共和国化工行业标准 乙 酰 甲 胺 磷 原 药 含 量 分析方法 发布实施 国家标准局批 准 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 乙酰甲胺磷原药含量分析方法 本标准适用于乙酰甲胺磷原药含量的测定 有效成分二甲基乙酰基硫代磷酰胺 结构式 分子量按年国际原子量 分子式 薄层溴化法 仲裁法 试剂和溶液 三氯甲烷分析纯 乙醇分析纯 氨水分析纯 碘化钾分析纯水溶液 硫酸分析纯 稀硫酸取一份硫酸 在搅拌情况下 缓慢加入到份水中 放冷备用 硅胶薄层层析用 溴酸钾 溴化钾溶液 称取溴酸钾和溴化钾 溶于水中 摇匀 氯化钯显色液 称取氯化钯 用浓盐酸溶解 用水稀释至 硫代硫酸钠分析纯标准溶液 可溶性淀粉指示液 展开剂 三氯甲烷 乙醇 氨水使用前制备 仪器 层析缸 研钵 干燥器 玻璃喷雾器 碘量瓶 层析玻璃板 移液管 测定步骤 薄层板的制备 称取硅胶置于玻璃研钵中 加入蒸馏水 视每批硅胶质量可适当增减仔细研磨 至均匀糊状 立刻倒在清洁 干燥的层析玻璃板上 并轻轻地振动 使硅胶在板上分布均匀且无气泡 置 板于水平处 在红外灯下或室温下固化后 放入烘箱中活化稍冷后取出 贮存于干燥 国家标准局发布实施 器中备用 样品溶液的制备 称取含乙酰甲胺磷约的原药样品 准确至置于容量瓶中 用甲醇溶解并稀释 至刻度 摇匀 薄层分离与测定 取一块已活化好的薄层板 用移液管吸取样品液 在离薄层板底边处成直线 状点样 点样线两端离两边各风干 除去溶剂后 置于盛有展开剂的层析缸中展开 薄层板浸入 溶剂约当溶剂前沿上升到距点样线约时 把板取出 放入通风柜中 在红外灯下不超过 干燥使溶剂挥发喷氯化钯显色 不能喷得太深用刮刀将乙酰甲胺磷谱带约的 硅胶刮入一个碘量瓶中 用少量水冲洗瓶壁 加水约准确加入溴酸钾 溴化钾溶液 稀硫酸即塞紧瓶塞摇匀 并用少量水封口 于恒温水浴中放置取出后 再在冰浴中放 置取出后 加入碘化钾溶液摇匀 放置用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄 色 加入淀粉指示液继续滴至蓝色消失 即为终点并在同样条件下做空白试验 按式计算样品中二甲基乙酰基硫代磷酰胺的百分含量 式中滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积 滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积 硫代硫酸钠标准溶液的浓度 毫摩尔的乙酰甲胺磷的质量 试样重 方法偏差 本方法测定结果相对偏差 气相色谱法 试剂 聚二乙二醇丁二酸酯 氟橡胶 癸二腈 丙酮分析纯 三氯甲烷分析纯 担体 或性能相同的担体目 乙酰甲胺磷纯品 含量大于 仪器 气相色谱仪带氢火焰离子化检测器 或具玻璃气化室或具柱头进样装置的其他气相 色谱仪 记录仪 色谱柱 长内径的聚四氟乙烯管或玻璃柱 微量注射器 色谱柱制备 固定液的涂布 称取聚二乙二醇丁二酸酯氟橡胶置于小烧杯中 加入适量的丙酮 正好浸没要 涂的全部担体 搅拌使之完全溶解将担体一次倒入上述溶液中 轻轻搅拌 混合均匀 倒入培养皿 中 在红外灯下使溶剂完全挥发 过筛 取目筛分备用 色谱柱的填充 将色谱柱入口一端接玻璃小漏斗 另一端塞玻璃棉并用干净纱布包裹与真空泵联结 开启真空泵 从漏斗处分批加入已涂好的固定相 不断轻轻振动色谱柱 待担体均匀紧密地填满后 取下漏斗 关闭真 空泵 在入口端亦塞以玻璃棉 色谱柱的老化 将色谱柱的入口端与色谱仪的气化室相接 出口端先不接检测器 以流量通入载气 于 的柱温下老化然后将柱出口端与检测器相接 色谱操作条件 柱温实测 气化温度表头指示值 检测器温度 载气 氮气 流量 氢气流量 空气流量 进样方法和进样 先用注射器吸样品溶液 然后吸空气 一次注入气化 室 乙酰甲胺磷保留时间 约 癸二腈保留时间 约 上述气相色谱操作条件 系典型操作参数 分析者可根据仪器的特点 对操作参数作适当调整 以获 得最佳效果 乙酰甲胺磷加癸二腈色谱图 癸二腈 内标乙酰甲胺磷 测定步骤 内标溶液的配制 称取癸二腈约准确至于容量瓶中 用三氯甲烷稀释至刻度 摇匀 溶液 密封于左右的冰箱中保存用时先恢复至室温 乙酰甲胺磷标准溶液的配制 称取乙酰甲胺磷标准品约准确至于容量瓶中 准确加入溶液摇匀备 用 乙酰甲胺磷原药样品液的配制 称取含乙酰甲胺磷约原药样品 准确至于带盖玻瓶中 准确加入溶液样品 溶解后备用 测定 在的条件下 待仪器稳定后 先注入标准溶液数针 直至相邻两次乙酰甲胺磷与癸二腈峰高比 的变动小于时 按下列顺序进样分析 标准溶液 样品溶液 样品溶液 标准溶液 计算 将求得的和的峰高之比分别加以平均每次进样的峰高之比由式计算 式中乙酰甲胺磷的峰高 内标癸二腈的峰高 按式计算乙酰甲胺磷的百分含量 式中标准溶液中乙酰甲胺磷与内标响应值之比的平均值 以峰高计 样品溶液中乙酰甲胺磷与内标响应值之比的平均值 以峰高计 乙酰甲胺磷标准品的称样量 乙酰甲胺磷样品的称样量 乙酰甲胺磷标准品的百分含量 方法偏差 本方法两次平行测