HGT3696.2-2011无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备.pdf

I C S7 1 0 6 0 0 1 ；7 1 0 6 0 9 9 G1 0 备案号：3 4 5 8 2 - - 2 0 1 2 中华人民共和国 HG 化工行业标准 蝌；) H G T3 6 9 6 2 2 0 11 代替H G T3 6 9 6 ，22 0 0 2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2 部分：杂质标准溶液的制备 I n o r g a n i cc h e m i c a l sf o ri n d u s t r i c a lu s e P r e p a r a t i o n so fs t a n d a r da n dr e a g e n ts o l u t i o n sf o rc h e m i c a la n a l y s i s P a r t2 ：P r e p a r a t i o n so fs t a n d a r ds o l u t i o n sf o ri m p u r i t y 20 1 1 12 2 0 发布2 0 12 0 7 0 1 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 刖肓l t G T3 6 9 6 2 2 0 11H G T3 6 9 6 ( ( 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备分为以下几部分：第1 部分：标准滴定溶液的制备；第2 部分：杂质标准溶液的制备；第3 部分：制剂及制品的制备。本部分为H G T3 6 9 6 的第2 部分。本部分按照G B T1 1 2 0 0 9 给出的规则起草。本部分代替H O T3 6 9 6 2 2 0 0 2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备。本部分与H G T3 6 9 6 22 0 0 2 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：本部分名称按照G B T1 12 0 0 9 的要求修改为“无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2 部分：杂质标准溶液的制备”；一增加了对所需标准溶液、制剂及制品的要求( 见3 3 ) ；一增加了“4 警告”一章( 见4 ) ；修改了表1 名称，改为“金属元素杂质标准贮备溶液的制备”( 见5 1 ，2 0 0 2 年版的4 1 ) ；一增加了用高纯金属镁制备镁杂质标准溶液的方法( 见5 1 表1 ) ；增加了用氯化亚锡制备锡杂质标准溶液的方法( 见5 1 表1 ) ；删除了亚铁杂质标准溶液的制备( 见2 0 0 2 年版的4 1 表1 ) ；修改了表2 名称，改为“非金属元素杂质标准贮备溶液的制备”( 见5 2 ，2 0 0 2 年版的4 2 ) ；一增加了表2 中碘、氟、溴杂质标准溶液的制备和硫、氯杂质标准溶液的另一种制备方法( 见5 2表2 ) ；增加了表2 中方法2 制备的硫杂质标准溶液的标定方法和资料性附录A ( 觅5 z 表2 和附录A ) ；修改了表3 名称，改为“铵根和酸根杂质标准贮备溶液的制备”( 见5 3 ，2 0 0 2 年版的4 1 和4 3 ) ；将“碘酸物”改为“碘酸盐”( 见5 3 表3 ，2 0 0 2 年版的4 3 表3 ) ；- 删除了表3 中碘化物、氟化物、硫化物、氯化物和溴化物杂质标准溶液制备，将表2 中铵杂质标准溶液的制备移人表3 ( 见5 z 表2 ，2 0 0 2 年版的4 3 表3 ) ；增加了重铬酸盐杂质标准溶液的制备方法( 见5 3 表3 ) ；调整了附录中六氟合硅酸含量测定的计算公式( 见B 1 ，2 0 0 2 年版的A 2 ) ；修改了表4 名称，改为“以无机分子计的杂质标准贮备溶液的制备”，将有机分子杂质标准贮备溶液的制备及甲醛、乙醛含量测定方法部分移人附录c ( 见5 4 和附录C ，2 0 0 2 年版的4 4和附录B ) ；增加了表4 中碘化物( 以碘化钾计) 、氟化物( 以氟化钠计) 、硫化物( 以硫化钠计) 和氯化物( 以氯化钠计) 杂质标准溶液的制备方法( 见5 4 表4 ，2 0 0 2 年舨的4 4 表4 ) ；增大丙酮、甲醇的称样量至1 0 0 0g ( 见附录C ，2 0 0 2 年版的4 4 ) 。本部分修订中参考A S T ME2 0 00 8 化学分析用标准和制剂溶液的配制、标定和贮存中杂质标准溶液的有关内容编制。本标准的附录A 、附录C 为资料性附录，附录B 为规范性附录。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。( 3 1 )I 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 H G T3 6 9 6 2 2 0 11本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会( S A C T C 6 3 S C l ) 归口。本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院、广东省汕头市质量计量监督检测所、四川省危险化学品质量监督检验所、中科铜都粉体新材料股份有限公司、天津出入境检验检疫局。本部分主要起草人：郭永欣、林若芸、焦铸、钱文生、刘绍从、欧阳准。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 H G T3 6 9 6 2 2 0 11无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2 部分：杂质标准溶液的制备1 范围本部分规定了无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备方法。本部分适用于无机化工产品分析中杂质含量测定时所需的一定容积内含有准确数量的某一元素、离子或分子的标准溶液的制备。也可供其他化工产品化学分析选用。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。G B T6 6 8 22 0 0 8 分析实验室用水规格和试验方法H G T3 6 9 6 1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1 部分：标准滴定溶液的制备H G T3 6 9 6 3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3 部分：制剂及制品的制备3 一般规定3 1 本部分所用水，在没有注明其他要求时，应符合G B T6 6 8 2 - - 2 0 0 8 中规定的三级水。3 2 本部分中所用试剂的纯度应在分析纯以上。使用易氧化金属前应进行表面处理。3 3 本部分附录中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按H G T3 6 9 6 ，1 、H G T3 6 9 6 3 之规定制备。3 4 稀释杂质标准溶液时，应使用准确的量器( 移液管、容量瓶) 整倍数稀释。每次量取的标准溶液体积不得少于1 O O m L 。3 5 杂质测定用标准溶液，除有特殊规定外，在室温下保存期一般为1 2 个月，当出现混浊、沉淀或颜色有变化时，应重瓿制备。3 6 本部分规定的杂质标准溶液的制备方法按汉语拼音顺序排列。3 7 本部分中制备贮备液的体积仅供参考，使用者可根据用量大小，适当调整制备体积，但最少不得少于1 0 0 m L 。4 警告本部分制备方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性。操作者必须小心谨慎! 如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5 制备方法5 1金属元素杂质标准溶液的制备除有特殊规定外，此杂质标准溶液( 见表1 ) 制备后应贮存于适当的塑料瓶中。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 1 1 G T3 6 9 6 2 2 0 11表1金属元素杂质标准贮备溶液的制备名称溶液浓度制备方法称量0 8 3 3g 预先在1 0 5 1 1 0 干燥1h 的氯化钯，加1 + 4 盐酸钯( P d )1m L 溶液含钯( P d ) 1m g溶液1 5 m L 溶解，全部转移至5 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1 称量o 8 8 9g 氧化钡( B a C l z 2 H z o ) ，溶于水。全部转移至5 0 9 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。钡( B a )1m I 。溶液含钡( B a ) 1m g2 称量0 7 1 8g 预先在1 1 0 干燥至质量恒定的碳酸钡，加1 + 4 盐酸溶液溶解，全部转移至5 0 0r n L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1 称量1 6 1 6g 硝酸铋 B i ( N 0 3 ) 。5 H ：o ，加1 + 4 硝酸溶液5 0m I 。溶解，全部转移至5 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。铋( B i )1m L 溶液含铋( B i ) 1m g2 称量0 1 0 0g 金届铋，溶于6 m L 硝酸中，煮沸除去三氧化二氮气体，全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1 称量1 2 4 5g 氯铂酸钾溶于水，全部转移至5 0 0 m I 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。铂( P t )1r n L 溶液含铂( P t ) 1n a g2 称量0 1 0 0g 高纯金属铂，溶于少量王水中，水浴上蒸发近干，加入5 m L 盐酸，再在水浴上蒸发近干，加人1 + 1 盐酸溶液2 0 m L 溶解，全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量0 1 0 0g 金属碲，加2 0 m L 3 0 m L 盐酸及数滴硝酸，温热溶解，全碲( T e )1m L 溶液含碲( T e ) 1m g部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，用1 + 1 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。1 称量1 】5 0g 偏钒酸镀，溶于水( 必要时可温热) ，全部转移至5 0 0m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。钒( V )1 m L 溶液含钒( V ) 1 m g2 称量0 1 0 0g 金属钒，溶于硝酸中，全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1 称量1 2 4 9g 于1 0 5 1 1 0 干燥至质量恒定的碳酸钙，少量水润湿，再加1 + 3 盐酸溶液5 0m L ，煮沸除去二氧化碳，冷却，全部转移至钙( c a )1m I 。溶液含钙( c a ) 1m g5 0 0m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2 称量1 8 3 4g 氯化钙( C a C I z 2 H z o ) ，溶于永，全部转移至5 0 0m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量1 7 6 6g 氧氯化锫( Z r O C l 2 8 H z ( ) ) ，加】+ 3 盐酸溶液1 5 0 m I 。溶锆( Z r )1m I 。溶液含锫( z r ) 1m g解，全部转移至5 0 0m L 容量瓶中，用1 + 3 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。1 称量1 0 1 6g 氯化镉( C d C 2 5 2 H z O ) ，溶于水，全部转移至5 0 0m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。镉( C d )1m L 溶液含镉( C d ) 1m g2 称量0 1 0 0g 高纯金属镉。溶于硝酸中，水浴上蒸发近干，加入1 + 9盐酸溶液5 m L ，再在水浴上蒸发近干，加入1 - F 9 盐酸溶液2 0 m L 溶解，全部转移至1 0 0m I ，容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1 称量1 8 6 7g 预先于1 0 5 干燥1h 的铬酸钾，溶于含有1 0 0g L 氢氧化钠溶液1 滴的少量水中，全部转移至5 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。铬( C r )1m L 溶液含铬( c r ) 1m g2 称量1 4 1 4g 预先于1 2 0 干燥4h 的重铬酸钾，溶于水，全部转移至5 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3 称量0 1 0 0g 高纯金属铬，溶于盐酸中。全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1 称量06 7 7g 氯化汞，溶于水，全部转移至5 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。汞( H g )1m L 溶液含汞( H g ) 1m g2 称量0 8 0 9g 硝酸汞，加1 + 9 硝酸溶液5 0 m L 溶解，全部转移至5 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2( 3 4 ) 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 表1 ( 续)H G T3 6 9 6 2 2 0 11名称溶液浓度制备方法1 称量1 3 1 5g 无水硫酸钴( 用C o S O 7 H 2 0 于5 0 0 5 5 0 灼烧至质量恒定) ，加人1 0 0 m L 水，加热至溶解冷却后全部转移至5 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2 称量z 4 6 9g 硝酸钴 C o ( N O 。) z 6 Hz 0 3 ，溶于水，全部转移至钴( C o )1m l 。溶液含钴( C o ) 1n a g5 0 0 m L 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。3 称量0 1 0 0g 高纯金属钴，溶于硝酸中，水浴上蒸发近干，加入1 + 9盐酸溶液5m L ，再在水浴上蒸发近干，加入1 + 9 盐酸溶液2 0m L 溶解，全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量0 6 6 5g 三氧化二镓，溶于2 5 m L 硫酸，全部转移至5 0 0 m L 容量镓( G a )1m L 溶液含镓( G a ) Im g瓶中，稀释至刻度，播匀。I 称量0 ，9 5 3g 于5 0 0 6 0 0 灼烧至质量恒定的氯化钾，溶于水，全部转移至5 0 0m L 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。钾( K )1m I 溶液含钾( K ) 1m g2 称量1 2 9 3g 硝酸钾，溶于水，全部转移至5 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量0 1 0 0g 高纯金属金，加1 0 m L 盐酸、5 m L 硝酸溶解，在水浴上蒸金( A u )1m L 溶液含金( A u ) 1m g发近干，溶于水，全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量2 6 6 1g 碳酸锂，加5 0 m L 水及2 5 m I 盐酸溶解，全部转移至锂( I ，1 )1m L 溶液含锂( I ，1 ) 1m g5 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1 称量8 7 9 7g 硫酸铝钾E A I K ( S O 。) z 】2 H2 0 ，溶于水，加l + 3 硫酸溶液5 0m I ，全部转移至5 0 0m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。铝( A 1 )lm L 溶液含铝( A 1 ) 1m g2 称量0 1 0 0g 高纯金属铝，溶于2 + 1 盐酸溶液中，全部转移至1 0 0m l 。容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1 称量0 8 2 9g 于8 0 0 灼烧至质量恒定的氧化镁，溶于1 0 m l 。盐酸及少量水中，全部转移至5 0 0 m I 。容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。ln “，溶液古镁( M g )2 称量5 0 7 0g 琉酸镁( M g S O 一7 H z o ) ，溶于水，全部转移至5 0 0 m L镁( M g )Im g容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3 称量0 1 0 0g 高纯金属镁，溶于2 + 1 盐酸溶液中，全部转移至1 0 0m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1 称量1 3 7 4g 于4 0 0 5 0 0 灼烧至质量恒定的无水硫酸锰，溶于水，全部转移至5 0 0m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1m I ，溶液含锰( M n )2 称量15 3 8g 硫酸锰( M n S O H z o ) ，溶于水，全部转移至5 0 0 m L锰( M n )容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1m g3 称量0 1 0 0g 高纯金属锰，溶于1 + 1 硝酸溶液1 0 m L 中，水褡上蒸发近干，加入l + 9 盐酸溶液5m L ，再在水浴上蒸发近千，加入1 + 9 盐酸溶液2 0 m L 溶解，全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1 称量0 9 2 0g 钼酸铵 ( N H t ) sM o ，O 。n 4 H 2 0 ，溶于水，全部转移至5 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。钼( M o )1r a l ，溶液含钼( M o ) 1m g2 称量0 1 0 0g 高纯金属钼，溶于少量王水中，水浴上蒸发近干，加入1 + 1 盐酸溶液2 0 m L 溶解，全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，用1 + 1 盐酸溶液稀释至瓤度，摇匀。称量12 7 lg 于5 0 0 6 0 0 灼烧至质量恒定的氯化钠，溶于水，全钠( N a )1m I ，溶液含钠( N a ) 1m g部转移至5 0 0m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量0 1 4 3g 经乳钵研细的五氧化二铌和4g 粉末状的焦硫酸钾，二者分层铌( N b )1m l ，溶液含铌( N b ) 1m g放人石英坩埚中，于6 0 0 灼烧熔融，取出冷却，用1 5 0 9 I ，酒石酸溶液2 0 n 1 L 加热溶解。全部转移至1 0 0r I l L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。( 3 5 ) 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 l I G T3 6 9 6 2 2 0 11表1 ( 续)名称溶液浓度制备方法1 称量3 3 6 5g 硫酸镍铵E N i S O ( N H 。) 。S O 6 H z 0 ，溶于水，全部转移至5 0 0m I 。容量瓶中。稀释至刻度，摇匀。2 称量2 2 3 9g 硫酸镶( N i S O a 6 H z o ) 或2 3 9 3g 硫酸镍( N i S O , 镍( N i )1r n L 溶液含镍( N i ) 1m g7 H z O ) ，溶于水，全部转移至5 0 0 m l ，容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3 称量0 1 0 0g 高纯金属镍，溶于少量硝酸中，水裕上蒸发近干，加入1 + l 盐酸溶液5m L ，再在水浴上蒸发近干，加入1 + 9 盐酸溶液2 0m L溶解，全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量19 6 5g 硫酸铍( B e S 0 4 4 H z o ) ，溶于水，加1 m L 硫酸，全部转移铍( B e )1 m L 溶液含镀( B e ) 1 m g至1 0 0m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。l 称量0 7 9 9g 硝酸铅，加1 + 9 硝酸溶液5 0 m L 溶解，全部转移至5 0 0m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。铅( P b )】m L 溶液含铅( P b ) 1m g2 称量01 0 0g 高纯金属铅，溶于1 + 2 硝酸溶液中，全部转移至1 0 0m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量0 6 6 0g 于硫酸干燥器中干燥至质量恒定的三氧化二砷，温热溶砷( A s )1m L 溶液含砷( A s ) 1m g于1 0 0g 氢氧化钠溶液6 m L 中，全部转移至5 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量1 5 2 1g 氯化锶( S r C l 2 6 H z o ) ，溶于水，全部转移至5 0 0 m l ，容锶( s r )1m L 溶液含锶( s r ) lm g量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量0 5 8 7g 氯化亚铊，溶于2 5 m L 硫酸，全部转移至5 0 0 m L 容量瓶铊( T 1 )1m L 溶液含铊( T 1 ) 】m g中，稀释至刻度，摇匀。1 称量08 3 4g 二氧化钛，加5g - - 8g 焦硫酸钾，于6 0 0 灼烧熔融，冷却，用1 + 3 5 硫酸溶液溶解，全部转移至5 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻钛( T 1 )1m L 溶液含钛( T 1 ) 1m g度，摇匀。2 称量2 1 4 7g 三氯化钛溶液( 1 5 0g I 。) ，加2 + 1 盐酸溶液2 0 m L ，全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量1 3 7 1g 酒石酸锑钾( Q H n K O , S b t 2 H 2 0 ) ，溶于1 + 3 盐酸溶液锑( s b )】m L 溶液含锑( s b ) 1m g中，全部转移至5 0 0T 1 1 L 容量瓶中，用1 + 3 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。1 称量4 3 1 7g 硫酸铁铵 N H 4 F e ( S 0 4 ) 。1 2 H2 0 ，溶于水，加1 + 6硫酸溶液2 5 m l ，全部转移至5 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。铁( F e )1m L 溶液含铁( F e ) 1m g2 称量0 1 0 0g 高纯金属铁( 9 9 5 以上) ，加人1 5 m L 盐酸溶解，滴加3 过氧化氢3 5 滴。加热。将溶液蒸发至体积约为1 0m L 。冷却后，全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1 称量1 9 6 5g 硫酸铜( C u S O t 5 H z 0 ) ，溶于水。全部转移至5 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。铜( c u )1m L 溶液含铜( C u ) 1m g2 称量01 0 0g 高纯金属铜，溶于硝酸中，水浴上蒸发近干，加人5m L盐酸，再在水浴上蒸发近干，加入1 + 9 盐酸溶液2 0m L 溶解，全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量0 6 3 1g 预先于1 0 5 1 1 0 干燥1h 的三氧化钨，加2 0 0g I 。氢氧化钠溶液3 0 m L 4 0r n L ，加热溶解，冷却，全部转移至5 0 0 m L 容量钨( W )1m L 溶液含钨( w ) 1m g瓶中，稀释至刻度，摇匀。注：可用钨酸铵在4 0 0 5 0 0 灼烧2 0m i n 分解后生成的三氧化钨制备。称量07 0 3g 二氧化硒，溶于水，全部转移至5 0 0m L 容量瓶中，稀释至硒( S e )1m L 溶液含硒( s e ) 1m g刻度，摇匀。4 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 表1 I 续)F I G I “3 6 9 62 2 0 1 1名称溶液浓度制各方法1 称量0 1 9 0g 氯化亚锡( S n C I z 2 H z O ) ，加少量水润湿，加2 + 】盐酸溶液溶解，全部转移至1 0 0r n I 。容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。锡( s n )1m l 。溶液含锡( S n ) 1m g2 称量01 0 0g 高纯金属锡，溶于1 + 1 盐酸溶液中，全部转移至1 0 0m I 容量瓶中，用1 + 1 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。1 称量0 6 2 2g 氧化锌，溶于1 0 m I 。水及5 m L 硫酸中，全部转移至5 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2 称量2 1 9 9g 硫酸锌( Z n S 0 4 7 H z ( ) ) ，溶于水，全部转移至5 0 0 m L锌( Z n )】m L 溶液舍锌( z n ) Im g容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3 称量0 1 0 0g 高纯金属锌，溶于盐酸中，全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量0 1 0 0g 高纯金属钢，加1 + 1 盐酸溶液1 5n 1 I 。，加热溶解，冷却，全铟( i n )lm I 。溶液含钢 I n ) 1m g部转移至1 0 0m I ，容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量0 1 5 7g 硝酸银，溶于水，全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻镀( A g )1m L 溶液含银( A g ) 1m g度，摇匀。贮存于棕色瓶中。称量0 1 0 0g 高纯金属锗，加热溶于3 0 过氧化氢3m L 5m l 。中，逐锗( G e )Im L 溶液含锗( G e ) In a g滴加入氨水至白色沉淀溶解，用1 + 4 硫酸溶液中和并过量05 m L ，全部转移至1 0 0m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5 2 非金属元素杂质标准溶液的制备除有特殊规定外，此杂质标准溶液( 见表2 ) 制各后应贮存于玻璃瓶中。表2 非金属元素杂质标准贮备溶液的制备名称溶液浓度制各方法1 镀态氮1 称量0 3 8 2g 于1 0 0 1 0 5 干燥至质量恒定的氯化铵，( 以N 计)溶于水，全部转移至1 0 0 m I 。容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，氮( N )1m L 溶液含氮( N ) 1r a g2 硝态氮2 称量0 6 0 7g 硝酸钠，溶于水，全部转移至1 0 0 m L 容量( 以N 计)瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量o1 3 1g 碘化钾，溶于水，全部转移至1 0 0 m L 容量瓶碘( 1 )1m r ，溶渡含碘( I ) lm g中，稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中。称量02 2 1g 氟化钠，溶于水，全部转移至1 0 0m L 容量瓶氟( F )1m L 溶液含( F ) 1 m g中，稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。称量0 2 1 4g 二氧化硅，置于铂坩埚中，加1g 无水碳酸钠，混硅( S i )1m L 溶液舍硅( s i ) lm g匀。于1 O 加热至完全熔融，冷却，溶于水，全部转移至1 0 0 m l ，容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。称量0 4 3 9g 磷酸二氢钾，溶于水，全部转移至1 0 0 m L 容磷( P )1m I 。溶液含磷( P ) 1m g量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1 硫酸根】，称量0 5 4 4g 硫酸钾，溶于水，全部转移至j 0 0m I 容量( 以S 计)瓶中，稀释至刻度，摇匀。硫( S )1m I ，溶液含硫( s ) 1m g2 称量07 4 9g 硫化钠( N a z S 9 F I z o ) ，溶于水，全部转移2 硫化物( 以S 计)至1 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色玻璃瓶中。此标准溶液使用前制备。如需标定参见附录A 。1 活性氯( 有效氯) ( 以1 称量3 9 7 0g 氯胺T ( C ，H ，C I N N a O z S 3 H z O ) ，置于氯( c 1 )C 1 计)1m L 溶液含氯( c 1 ) 1m g1 0 0m L 容量瓶中，溶于水，稀释至刻度，摇匀。2 ，氯化物2 ，称量o1 6 5g 于5 0 0 6 0 0 灼烧至质量恒定的氯化( 以C I 汁)钠，溶于水全部转移至I o o m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 H G T3 6 9 6 2 2 0 11表2 ( 续)名称溶液浓度制备方法称量0 5 7 2g 硼酸，加5 0 m L 水，温热溶解，全部转移至1 0 0硼( B )1 m L 溶液含硼( B ) 1 m gm L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量o 8 8 3g 于2 7 0 3 0 0 灼烧至质量恒定的无水碳碳( c )1 m L 溶液含碳( C ) 1m g酸钠，溶于无二氧化碳的水，全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。称量0 1 4 9g 溴化钾，溶于水。全部转移至1 0 0 m L 容量瓶溴( B r )1m I 溶液含溴( B r ) 1m g中，稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中。5 3 铵根和酸根杂质标准溶液的制备除有特殊规定外，此杂质标准溶液( 见表3 ) 制备后应贮存于玻璃瓶中。表3 铵根和酸根杂质标准贮备溶液的制备名称溶液浓度制备方法1m L 溶液含铵称量1 4 8 3g 于1 0 5 1 1 0 干燥至质量恒定的氯化铵，溶于镀( N H 。)( N H 4 ) 1m g水，全部转移至5 0 0m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1 m L 溶液含草酸盐称量0 1 4 3g 草酸( C z H z O t S 2 H z O ) ，溶于水，全部转移至草酸盐( c ：O )( 以C ：O 。计) 1 m g1 0 0m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1 m L 溶液含碘酸盐称量0 1 3 1g 碘酸钾，溶于水，全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，稀释碘酸盐( I O 。)( 以I O ，计) 1 m g至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中。1 m l ，溶液含铬酸盐称量0 1 6 7g 于】0 5 1 1 0 干燥1h 的铬酸钾，溶于含有铬酸盐( C r O )1 0 0g L 氢氧化钠溶液1 滴的少量水中。全部转移至1 0 0 m L 容量瓶( 以C r O 计) 1 m g中，稀释至刻度，摇匀。1 m L 溶液含硅酸盐称量0 7 9 0g 二氧化硅，置于铂坩埚中，加2 6g 无水碳酸钠，混硅酸盐( S i O 。)匀。于10 0 0 加热至完全熔融，冷却，溶于水，全部转移至( “S i O ，计) l m g10 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。1 m L 溶液含磷酸盐称量01 4 3g 磷酸二氢钾，溶于水，全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，磷酸盐( P n )( 以P O d 计) 1 m g稀释至刻度，摇匀。1 m L 溶液含硫代硫称量0 2 2 1g 硫代硫酸钠( N a 。S 2 0 3 5 H z o ) ，溶于煮沸过的水中，硫代硫酸盐( s 2 0 ，)酸盐( 以& O 。计) 1 m g全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，用煮沸过的水稀释至刻度，摇匀。i m L 溶液含硫氰酸称量0 1 3 1g 硫氰酸铵，溶于水，全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，稀硫氰酸盐( S C N )盐( 以S C N 计) 1m g释至刻度，摇匀。1 称量0 1 4 8g 于1 0 5 1 1 0 干燥至质量恒定的无水硫酸1 m L 溶液含硫酸盐钠，溶于水，全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。硫酸盐( S O )( 以S 0 4 计) 1 m g2 称量o 1 8 1g 硫酸钾，溶于水，全部转移至1 0 0T T I L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量3 0 3 2 六氟合硅酸m g ，溶于水，全部转移至1 0 0m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此标准溶液贮存于聚乙烯瓶中。六氟合硅酸质量按下式计算：1 0 1 4 1 0 1 0 00卜1 m L 溶液含六氟合砷六氟合硅酸盐( S i F s )硅酸盐( 以S i F e 汁)式中：1m gm 六氟合硅酸的质量的数值，单位为克( g ) ；埘六氟合硅酸的实际质量分数，数值以( ) 表示；0 1 0 0O配制1 0 0m L 六氟合硅酸杂质标准溶液所需六氟合硅酸的质量的数值，单位为克( g ) 。制备前应按本部分附录B 中Bl 规定的方法测定六氟台硅酸的含量。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 表3 续n G T3 6 9 6 2 2 0 1 1名称溶液浓度制备方法六氰合铁( 1 I ) 酸盐1 m L 溶液含六氰合铁( 1 1 ) 酸盐 以F e称量0 1 9 9g 六氰合铁( 1 I ) 酸钾 K F e ( C N ) s 3 H z 0 ) ，溶于 F e ( C N ) 。水，全部转移至1 0 0 m I 。容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。( C N ) 。计 1 m g1m L 溶液含氯酸盐称量01d 7g 氯化钾，溶于水，全部转移至1 0 0 m I 。容量瓶中，稀释氯酸盐( C I O 。)( 以C 1 0 3 计) 1n a g至刻度，摇匀。1m L 溶液含碳酸盐称量0 1 7 7g 于2 7 0 3 0 0 灼烧至质量恒定的无水碳酸钠，溶碳酸盐( C 0 。)于无二氧化碳的水，全部转移至1 0 0m L 容量瓶中，用无二氧化碳的( 以C 0 3 计) 1 m g水稀释至刻度，摇匀。1 称量0 1 6 3g 于1 2 0 13 0 干燥至质量恒定的硝酸钾，溶1 m L 溶液含硝酸盐于水，全部转移至1 0 0m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。硝酸盐( N 0 。)( 以N 0 3 汁) 1n a g2 称量0 1 3 7g 硝酸钠，溶于水，全部转移至1 0 0 m I ，容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1r a 。溶液含溴酸盐称量01 3 1g 溴酸钾，溶于水，全部转移至1 0 0m L 容量瓶中，稀释溴酸盐( B r 0 。)( 以B r ( x 计) 1 m g至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中。l m I 。溶液含亚硝酸称量0 15 0g 亚硝酸钠，溶于水，全部转移至1 0 0r n I 。容量瓶中，稀亚硝酸盐( N 0 ：)盐( 以N O z 计) 1m g释至刻度，摇匀。此溶液使用前制备。1r n L 溶液含乙酸盐称量2 3 0 5g 乙酸钠( C H s C O O N a 3 H 2 0 ) ，溶于水，全部转移至乙酸盐( C H 。C O O )( 以c H 3 c o o 计) 1r n g1 0 0m l 。容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1 m L 溶液含重铬酸称量0 13 6g 重铬酸钾( K z C r z 0 ，) ，溶于水，全部转移至1 0 0r a L重铬酸盐( C r 。0 ，)盐( 以c r 2 0 7 计) Jm g容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。54以无机分子计的杂质标准溶液的制备除有特殊规定外，此杂质标准溶液( 见表4 ) 制备后应贮存于玻璃瓶中。表4以无机分子计的杂质标准贮备溶液的制备名称溶液浓度制备方法1 m L 溶液含碘化物称量0 1 0 0g 碘化钾，溶于水，全部转移至1 0 0 m I 容量瓶中，稀释碘化物( K I )( 以K I 计) 1 m g至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中。1 m L 溶液含二硫化碳称量05 0 0g 二硫化碳，溶于四氯化碳，全部转移至5 0 0m 1 容量二硫化碳( C S z )( C S 2 ) 1m g瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。此标准溶液使用前制各。1 称量01 0 0g 二氧化硅，置于铂坩埚中，加1g 无水碳酸钠，混匀。于10 0 0 加热至完全熔融，冷却，溶于水，全部转移至1 0 0r n I 。1m I 溶液含= 氧化硅容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。二氧化硅( S i 0 ：)( S i 0 2 ) 1m g2 称量0 1 0 0g 预先于9 0 0 灼烧至质量恒定的硅酸，溶于3 0g 。氢氧化钠溶液8 m L 中，全部转移至1 0 0 m I 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。1r a ! 。溶液含二氧化碳称量0 2 4 0g 于2 7 0 3 0 0 灼烧至质量恒定的无水碳酸钠，溶二氧化碳( C 0 。)( C O 。) 1m g 或含( C )于无二氧化碳的水，全部转移至1 0 0 m I 容量瓶中，用无二氧化碳的0 2 7 m g水稀释至刻度，摇匀。1 m L 溶液含氟化物称量0 1 0 0g 氟化钠，溶于水，全部转移至1 0 0 m I 容量瓶中，稀释氟化物( N a F )( 以N a F 计) 1 m g至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 H G T3 6 9 6 2 2 0 ” 表4 ( 续) 名称溶液浓度制备方法 称量3 0 “过氧化氢m g ，置于1 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇 匀。此标准溶液使用前制备。 3 0 过氧化氢质量接下式计算； 0 1 0 00r 叫 1 m L 溶液含过氧化氢 式中： 过氧化氢( H 。O ：) ( H 2 0 2 ) 1m g 研3 0 过氧化氢的质量的数值，单位为克( g ) ； u 一3 0 蹦过氧化氢的实际质量分数，数值以表示； 0 1 0 0o 配制1 0 0m I 。过氧化氢杂质标准溶液所需过氧化氢的 质量的数值，单位为克( g ) 。 制备前应按本部分附录B 中B 2 规定的方法铡定3 0 过氧化氢 的含量。 1m L 溶液含硫化物 称量0 3 0 8g 硫化钠( N a 2 S 9 H z 0 ) ，溶于水，全部转移至1 0 0 m L 硫化物( N a 。S )容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。贮存于棕色玻璃瓶中。此标准溶液使 ( 以N a 2 S 计) lm g 用前制各。 1 m L 溶液含氯化物称量0 1 0 0g 于5 0 0 6 0 0 灼烧至质量恒定的氯化钠，溶于 氯化物( N a C l ) ( 以N a C 计) 1m g 水，全部转移至1 0 0 m I 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 8 ( 4 0 ) 附录A ( 资料性附录) 硫杂质标准溶液的标定 H G T3 6 9 6 2 2 0 11 以5 2 表2 中方法2 制备的硫( s ) 杂质标准溶液，如有需要可按以下方法标定： 在2 5 0 m L 碘量瓶中加入1 0 m L 的1 m o l L 乙酸锌溶液，移取1 0 0 0 m L 待标定的硫 硫化物( 以S 计) 杂质标准溶液及2 0 0 0m L 的碘标准溶液 c ( 1 2 I z ) o 1m o l L ，用水稀释至6 0m L ，加入5m L 的( 1 + 5 ) 硫酸溶液，密塞水封，摇匀。在暗处放5r a i n ，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a 2 s 。0 3 ) 0 1t o o l L 滴定至溶液呈淡黄色时，加入1m L 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。同时以 l om L 水代替硫杂质标准溶液做空白试验。 硫杂质标准溶液中硫含量以硫( s ) 的质量浓度P 计，数值以( m g m L ) 表示，按公式( A 1 ) 计算： P 一盟鲁型( A 1 ) 式中： v 滴定硫杂质标准溶液时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 ( m L ) ； v 。滴定试剂空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( m L ) ； c 一硫代硫酸钠标准滴定溶液( N a 。S z O 。) 浓度的准确数值，单位为摩尔每升( m o l L ) ； M 一硫( 1 2 S ) 摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) ( M - - 1 6 0 3 ) 。 H G T3 6 9 6 2 2 0 1 1 B 1 六氟合硅酸( 氟硅酸) 含量测定 附录B ( 规范性附录) 两种溶液的含量测定方法 称取3g 六氟合硅酸( 氟硅酸) ，精确至0 0 0 02g ，置于聚乙烯杯中，加1 0 0 m L 水，1 0 m L 饱和氯化 钾溶液及1 0g L 酚酞指示液3 滴，冷却至0 ，用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a 0 H ) lt o o l L 滴定至 粉红色，保持1 5S 不退色即为终点，记录氢氧化钠标准滴定溶液的体积( V ，) 。然后加热至8 0 ，继续 用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) 一1m o l L 滴定至溶液呈稳定的粉红色，再记录此时氢氧化钠标 准滴定溶液的体积( V 。) 。 六氟合硅酸含量以六氟合硅酸( H 。S i F 。) 的质量分数W 。计，数值以表示，按公式( B 1 ) 计算： ( V 2 一V 1 ) 1 0 _ 3c M 1 0 0 - ( B 1 ) ， 式中： v 。滴定至第一终点所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( m L ) v 。滴定至第二终点所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( m L ) c 氢氧化钠标准滴定溶液( N a O H ) 浓度的准确数值，单位为摩尔每升( m o l L ) ； m 试料质量的数值，单位为克( g ) ； M 六氟合硅酸( 1 4 H z S i F e ) 摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) ( M - - 3 6 0 2 ) 。 B 23 0 过氧化氢含量测定 量取3 0 过氧化氢1 8 m L ( 约2g ) ，注入具塞锥形瓶中，称量，精确至0 0 0 02g 。全部转移至 2 5 0m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。量取其中2 5 o om L ，加2 0 硫酸溶液1 0m L ，用高锰酸钾标准 滴定溶液 c ( 1 5 K M n O 。) 一O 1m o l L 滴定至溶液呈粉红色，保持3 0s 。 3 0 过氧化氢含量以3 0 过氧化氢的质量分数W ：计，数值以表示，按公式( B 2 ) 计算： W 2 一V X 1 0 Sc M 1 0 0 ( B 2 ) m 式中： y 滴定所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( m L ) C 高锰酸钾标准滴定溶液( 1 5 K M n O 。) 浓度的准确数值，单位为摩尔每升( m o l L ) ； m 量取3 0 过氧化氢的质量的数值，单位为克( g ) ； M 过氧化氢( 1 2 H z o z ) 摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g m 0 1 ) ( M - - 1 7 0 1 ) 。 附录C ( 资料性附录) 以有机分子计的杂质标准溶液的制备方法 C 1 以有机分子计的杂质标准溶液的制备 除有特殊规定外，此杂质标准溶液( 见表C 1 ) 制备后应贮存于玻璃瓶中。 表c 1 以有机分子计的杂质标准贮备溶液的制备 H G T3 6 9 6 2 2 0 1 1 名称 溶液浓度制各方法 1m L 溶液含丙酮 称量1 0 0 0g 丙酮，溶于水，全部转移至10 0 0 m L 容量瓶中， 丙酮( C H 。C O C H 。) ( C H 3 C O C H 3 ) 1r a g稀释至刻度，摇匀。此标准溶液使用前制备。 1 m I ，溶液含酚称量01 0 0g 苯酚，溶于水，全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，稀 酚( c s Hs O H ) ( C 6 H5 0 H ) 1m g 释至刻度，摇匀。 1 m I 。溶液含甲醇 称量1 0 0 0g 甲醇，溶于水，全部转移至10 0 0 m I 。容量瓶中， 甲醇( C H 。O H ) ( C H a O H ) 】m g稀释至刻度t 摇匀。此