HGT2953-1986(1997)气相色谱分析法标准格式原GB／T2307-1986.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 气相色谱分析法标准格式 发布实施 国 家 标 准 局批 准 中 华 人 民 共和 国 国 家标 准 气相色谱分析法标准格式 代替 本标准规定了制订修订气相色谱分析法标准时编写标准的格式在技术文件和学术交流中可参 考使用 本标准等效采用国际标准气相色谱化学分析法标准格式 引用标准 气相色谱法术语 气相色谱分析法标准格式 标准格式主要构成部分和编写顺序如下 标题 适用范围 试剂和材料 仪器 样品 操作步骤 结果的表示 试验报告 危险品 上述构成部分的具体内容既不是详尽无遗 也不是任何气相色谱分析法标准都必需全部包括的 可 根据需要而定 使用标准格式的注释 标题 气相色谱分析法标准的标题应该明确完整地表达分析方法的性质即气相色谱分析法和测定 的物质要求文字简炼并便于检索 例气相色谱分析法测定 例气相色谱分析法测定中的 例的气相色谱分析法 例中的的气相色谱分析法 适用范围 本条应包括标准主题的细节样品的物理状态待测组分的浓度和极限干涉和影响和方 法的适用范围并把这些内容写成简短的摘要 试剂和材料 采用说明例是为了便于计算机检索增加的 国家标准局发布实施 危险品的叙述参照本标准 载气和辅助气体 名称纯度 杂质含量和净化方法 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 名称纯度 杂质含量和净化方法 制备色谱柱时使用的试剂和材料 色谱柱和填充物参考色谱柱中的有关内容 溶剂 仪器 仪器的型号 组件柱箱温度调节的特性特殊的部件 控制载气和辅助气体压力和流速的部件 进样器件 进样器 类型 材料 特性 各种附件 色谱柱及前置柱 色谱柱的类型 填充柱 毛细管柱 色谱柱的数量组合切换 色谱柱的特征 材料 长度 内径 形状 特殊的预处理 填充物 载体 名称型号生产厂 粒度 预处理 固定液 名称及其化学性质 液相载荷量 涂渍固定液的方法 吸附剂 采用说明是增加的 是增加的 名称型号生产厂 粒度 活化 其他填充物 改性吸附剂 化学键合相 高分子多孔小球 填充方法和填充物的质量 色谱柱的老化 柱效能和分离度 在给定条件下的柱效能 在给定条件下的分离度 分流器 检测器 类型 器件的特性 直流稳压稳流电源和测量单元的特性 记录器 型号 满标量程 灵敏度 满标时间 数据处理系统 积分仪 微处理机 其他附件 样品 样品的性质 名称 状态 稳定性 推测的组分 采样方法和贮存方法 试样的预处理 预处理试样应该说明以下细节 改变样品的状态的技术 样品的稀释 样品的化学处理 样品的提取 样品的富集 分析时可能涉及的特殊考虑挥发性稳定性爆炸性毒性放射性等的叙述参照本标 采用说明是增加的 是增加的 准 操作步骤 调整仪器 汽化室 温度及其允许的极限 柱箱和色谱柱 温度 恒温温度及其允许的极限 程序升温起始的温度及其恒定时间升温的程序最终的温度及其恒定时间 载气流速 恒压流速色谱柱进口压力和出口压力 程序变流起始的时间和流速变流程序 反吹 补充载气的调节 分流器的分流比 检测器 温度及其允许的极限 电压和电流的控制 辅助气体的调节 记录器 衰减 纸速 积分仪微处理机的控制条件 校准 定量分析中一般常用的校准方法 归一法见气相色谱法术语 内标法见气相色谱法术语 外标法见气相色谱法术语 绝对法见气相色谱法术语 叠加法见气相色谱法术语 上述五种校准方法使用的条件如下表 方法洗 脱 组 分检 测 器进 样 量色 谱 仪 的 操 作 条 件 归一法全部组分线性不需严格控制分析时应该稳定 内标法待测组分线性不需严格控制分析时应该稳定 外标法待测组分线性可重复至少连续两次组分分析时应该稳定 绝对法待测组分线性或非线性需已知并可重 复 分析一系列组分时应该稳定一 日和另一日可重复 叠加法待测组分线性可不重复至少连续两次组分分析时应该稳定 采用说明是增加的 标准样品 使用次数 用于测定校正因子的标准样品应该说明仅用一次还是需要周期性的重复校准出周期 每次分析时使用标准样品 标准样品的制备方法 气相色谱法中使用标准样品的条件 注入已知的或相等的量 调节仪器的重复性条件 标准样品与试样尽可能依次地或同时地进行分析 校准数据的表示 用曲线形式 标度的选择 曲线图的绘制方法 特殊形式的表示 用因子形式 用标准样品气相色谱的分析结果的计算方法指出单位 用理论数据气体密度天平火焰离子化有效碳数法等的计算方法 指定校正因子等于的近似计算方法 试验 试样的制备内标法与叠加法 样品的体积或质量 内标物质内标法的体积或质量 加入待测组分叠加法的体积或质量 试样与内标物质或待测组分的混合方法 进样 进样方式 进样量 操作 记录 衰减和纸速的变化 组分或内标物质的色谱峰 基线漂移 色谱图的考察 标准色谱图 每种方法至少应该有一张典型的标准色谱图并明确地标明必要的内容 定性分析 各组分色谱峰的洗脱次序 保留值 可能存在的干扰 鉴定的辅助方法 定量分析 色谱峰的测量 采用说明是增加的 计算换算到校准曲线应用图或公式 特殊方法 结果的表示 定性结果 出现组分的数目 被鉴定组分的名称 定量结果 含量和含量的表示方法 精密度重复性和再现性 检测限 未鉴定的组分的保留值及其计算 试验报告 试验报告中应该包括下列内容 采用方法的参考资料 结果和表示方法尽可能列出计算公式 一些特殊的细节以及分析时必须注意的要点 未包括在本方法中其他可用的操作或认为是可选择的操作 危险品 已知具有危险的物质应该在本标准中注明本条应该把全部危险品采取预防措施的资料 或相应的参考资料汇集在一起并加上适当的小标题例如 有毒危险品 爆炸性危险品 放射性危险品 附录 定量分析方法的计算公式 补充件 归一法 式中试样中组分的百分含量 组分 的校正因子 组分 的峰面积 内标法 式中试样中组分 的百分含量 试样的质量 加入内标物质的质量 组分的峰面积 内标物质的峰面积 组分与内标物质相比的校正因子 外标法 式中试样中组分的含量 标准试样中组分 的含量 试样中组分 的峰面积 标准试样中组分 的峰面积 绝对法 峰值与量的关系用制成的表格曲线或图进行计算 叠加法 式中试样中组分的百分含量 叠加法计算公式原文有误本标准已作修正 试样