浙大中控关于pvc生产控制流程.ppt

离子膜、PVC生产过程与DCS控制策略,2003.11,离子膜工艺概述,离子膜由一次盐水、二次盐水、电解及氯氢处理等部分组成。 1、 一次盐水 一次盐水主要处理的是粒盐在化盐池溶化后，经加入NaOH、Na2CO3及絮凝剂FeCL3，经沉淀、溢流、戈尔过滤以除去钙镁离子，产生粗精制盐水。 2、二次盐水 二次盐水主要处理的是从一次盐水工段来的粗精制盐水经螯合树脂塔处理后，吸附一次盐水中的钙镁离子，以产生出电解能够使用的精制盐水。 3、 电解部分 二次盐水来的精制盐水在电解槽经电解后产生氯气、氢气、氢氧化钠及废盐水，废盐水经脱氯处理后回一次盐水化盐池或部分循环回电解槽。氯气送到氯气处理工段，氢氧化钠到氢氧化钠储罐，氢气到氯氢处理工段经处理送到PVC项目的氯化氢工段。 4、 氯氢处理 氯气处理包括氯气液化及事故处理。氯气液化是氯气经水洗、干燥、冷却、压缩、液化生产液氯，部分送到HCL工段。事故处理是电解槽事故停车，压缩机故障、全厂电源故障等情况下启动氯气吸收塔。氢气处理是氢气经水洗、干燥、压缩生产纯净的氢气，送到HCL工段。,一次盐水控制,其主要过程为从脱氯工序及其他工序回流的淡盐水、从生水总管来的生水在中间储罐中混合后经输送泵，加热后送到化盐池中，由化盐池溢流到储罐V403,之前加入淡碱及絮凝剂FeCL3,再由储罐V403溢流到V404,处理后经加气融气罐进入预处理器中，加入Na2CO3进后反应槽，充分反应后溢流中间槽V407。再进过滤器进液泵送至戈尔膜过滤器，经过滤进折流槽，加入 Na2SO3后送至一次盐水储罐。,一次盐水操作画面一,一次盐水操作画面二,二次盐水控制,二次盐水主要处理的是从一次盐水工段来的粗精制盐水经螯合树脂塔处理后，产生出电解能够使用的精制盐水。螯合树脂塔有：A.三塔联接排序;B.二塔排序一塔再生等方式。A、B方式都在工程项目中使用过，有与PLC连接，也有在DCS实现螯合树脂塔的顺序控制。,二次盐水操作画面一,二次盐水操作画面二,螯合树脂顺控图,离子膜电解控制,二次盐水来的精制盐水在电解槽经电解后产生氯气、氢气、氢氧化钠及废盐水，废盐水经脱氯处理后回一次盐水化盐池或部分循环回电解槽。氯气送到氯气处理工段，氢氧化钠到氢氧化钠储罐，氢气到氯氢处理工段经处理送到PVC项目的氯化氢工段。 离子膜电解主要有： 1、控制，包括各个电解槽的精制盐水流量、阴阳极罐液位、阴阳极液的回流控制、回流烧碱的温度及根据电流调节加纯水流量等。其中比较关键的是氯氢差压的控制。 2、联锁：电解槽的联锁包括公用联锁及单槽联锁两部分，公用联锁有全厂电源故障、氯压机全停、氯氢差压超高或超低及仪表风故障，这部分联锁发生，则所有的电解槽联锁停机；单机联锁条件是电解槽的电压有超高、进槽精制盐水流量低或烧碱回流流量低超过一定时间，单机联锁条件成立只影响本槽。,离子膜电解槽总貌,离子膜电解联锁画面,脱氯、氯氢处理,脱氯工序的目的是利用加热、真空法将从电解槽来的淡盐水及从氯气洗涤塔来的盐水中的游离氯提出来，最后剩余的少量游离氯则采用加入Na2SO3除去 氯气处理包括氯气液化及事故处理。氯气液化是氯气经水洗、干燥、冷却、压缩、液化生产液氯，部分送到HCL工段。 氢气处理是氢气经水洗、干燥、压缩生产纯净的氢气，送到HCL工段。,脱氯画面,氯气处理画面,氯气压缩画面,氢气压缩画面,事故氯处理,事故处理是电解槽全部事故停车，压缩机故障停车、全厂电源故障等情况下启动氯气吸收塔。其事故碱循环泵电源要求双路供电，以确保全厂停电时仍可启动。,事故氯处理画面,PVC产品的应用场合,PVC 是应用最广泛的热塑性树脂，可以制造强度和硬度很大的硬质制品如管材和管件、门窗和包装片材，也可以加入增塑剂制造非常柔软的制品如薄膜、片材、电线电缆、地板、合成革、涂层和其它消费性产品。硬质制品目前占PVC总消费量的6570，今后PVC消费量进一步增长的机会主要是在硬质制品应用领域。目前PVC在建筑领域中的消费量占总消费量的一半以上。,PVC生产工艺流程,VCM合成 乙烯氧化法 电石乙炔法 乙炔生成 盐酸合成 VCM精馏 悬浮法PVC生产 PVC聚合 汽提 干燥,电石法乙炔工艺,乙炔发生 电石输送 发生器 压缩、贮存 乙炔清净 清净塔 中和塔 清净液的配置和循环使用,乙炔发生操作画面,清净操作画面,氯化氢合成工艺,焚烧炉 氯氢配比 升负荷先加氢； 减负荷先减氯； 确保氯气不过量。,VCM合成工艺,混合、冷却、脱酸 转化器 二组 由多个转化器并联组成一组 净化和压缩 公用工程 热水系统 冷冻盐水,单体生成操作画面一,单体生成操作画面二,冷却、压缩操作画面,VCM精馏工艺,低沸塔 除去低废物 高沸塔 除去高废物 气相VCM经冷凝后得到合格的氯乙烯单体。,低沸塔控制方案,重要控制参数：塔顶T101、压力P101、塔釜液面L101、塔釜温度T102等； 再使温度梯度在扰动产生后能迅速回复； P101通过排出量的控制采取单回路控制； 其他被控参数与控制变量关系式：,T101(s)=G11(s)u3(s)+ G12(s)u1(s)+ G13(s)u4(s)+Gf1(s)F0(s) T102(s)=G21(s)u3(s)+ G22(s)u1(s)+ Gf2(s)F0(s) L101(s)=G31(s)u3(s)+ G22(s)u2(s)+ Gf3(s)F0(s) T101(s)=G41(s)u3(s)+ G22(s)u1(s)+ Gf4(s)F0(s) u1:低沸塔再热器加热量； u2:低沸向高沸过料量； u3:低沸塔再热器加热量； u4:低沸塔顶排出量； F0:低沸塔进料量； T101:低沸塔顶温度； T101(s):低塔温差； T102:低塔塔釜温度； L101:低塔液位；,低沸塔控制方案,在稳定操作情况下，T101代表了低沸塔内浓度梯度： 稳态时，低沸塔塔底低沸物浓度可忽略不计； 在P101稳定情况下，加热量基本不变时，塔釜温度T102完全取决于塔釜组成，因此T102基本恒定； 当F0(低塔进料量)、 n0(组分)、 t0(进料)任一变化时，则T101也变化。灵敏板上温度先变化，而物料从灵敏板到稳定板需一段时间，在此时间间隔内根据T101变化改变u1和u3，使温度梯度迅速恢复正常，则低沸物能迅速从塔顶排出而避免到塔釜中去；,低沸塔控制方案框图一,Gc1,Gc2,Gc3,K,u1,低沸加热,H2 +,H1 ,+ H3,T101,T101,L101,R,R,R,低塔塔顶温度,低塔温差,低塔液位,气开,低沸塔控制方案框图二,Gc7,L101,R,低塔液位,K,u3,过料,H1 +,Gc8,P103,R,K,u4,尾排,H1 -,Gc21,T401,K,u8,全凝器温控,R,气关,气关,气关,低沸塔控制方案框图三,Gc4,Gc5,Gc6,K,u2,低回流,H2 +,H1 , H3,T101,T101,u1,R,R,R,低塔塔顶温度,低塔温差,低沸加热,气关,高沸塔控制方案,为典型的三元精馏塔，塔顶为最终产品，塔底去除高沸物： 控制参数：塔顶温度T201、塔顶压力P201、 T201精馏段温差、 T202提馏段温差、L201塔釜液位；T202塔釜温度等。其中T201和P201为主要控制参数；系统主要干扰为低沸塔向高沸塔过料； 各控参数间的关系为：,L201(s)=G51(s)u6(s)+G52(s)u5(s)+Gf5(s)F1(s) T201(s)=G61(s)u6(s)+G62(s)u5(s)+ G63(s)u7(s) +Gf6(s)F1(s) P201(s)=G71(s)u6(s)+G72(s)u5(s)+G73(s)u7(s)+Gf5(s)F1(s),高沸塔控制方案框图一,Gc9,Gc10,Gc11,K,u5,高回流,H2 -,H1 +,- H3,L201,T202,u6,R,R,R,高塔液位,高提段温差,高加热阀反馈,Gc12,u3,低回流塔反馈,+ H4,气开,U3间接表征T201,高沸塔控制方案框图二,Gc13,Gc14,Gc15,K,u6,高回流,H2 -,H1 -,+ H3,T201,T201(u3),L201,R,R,R,高塔顶温度,高精段温差,高塔液位,Gc16,u7,冷阀反馈,+ H4,气关,高沸塔控制方案框图三,Gc17,Gc18,Gc19,K,u7,冷阀,H2 +,H1 -,- H3,P201,T201,u5,R,R,高塔顶压力,高塔顶温度,高回流阀反馈,Gc20,u6,高加热阀反馈,+ H4,气关,VCM精馏操作流程图,悬浮法 本体法 乳液法 溶液法,PVC聚合的四种生产工艺,四种工艺比较一,悬浮法聚合生产工艺成熟、操作简单、生产成本低、产品品种多、应用范围广，一直是生产PVC树脂的主要方法，目前世界上90的PVC树脂 (包括均聚物和共聚物) 都是出自悬浮法生产装置。 乳液聚合与悬浮聚合基本类似，只是要采用更为大量的乳化剂，并且不是溶于水中而是溶于单体中。这种聚合体系可以有效防止聚合物粒子的凝聚，从而得到粒径很小的聚合物树脂，一般乳液法生产的PVC树脂的粒径为0.10.2mm，悬浮法为20200mm。,四种工艺比较二,本体法生产工艺在无水、无分散剂，只加入引发剂的条件下进行聚合，不需要后处理设备，投资小、节能、成本低。用本体法PVC树脂生产的制品透明度高、电绝缘性好、易加工，用来加工悬浮法树脂的设备均可用于加工本体法树脂。 溶液聚合单体溶解在一种有机溶剂（如n丁烷或环己烷）中引发聚合，随着反应的进行聚合物沉淀下来。溶液聚合反应专门用于生产特种氯乙烯与醋酸乙烯共聚物。溶液聚合反应生产的共聚物纯净、均匀，具有独特的溶解性和成膜性。,所需的物料品种较多 无离子水（脱盐水） VCM单体 引发剂 分散剂 调节剂 终止剂等等 加料的精度要求高 仪表精度不低于0.5级； 测量上经常采用双流量计，计量槽流量计，电子称 部分物料甚至采用稀释方式来提高加料的精度,批量加料品种多，要求高,一个聚合釜要生产多种型号的产品，过程复杂 爆聚 转型 粘釜 粗料 釜温釜压控制精度要求高 过渡釜温超调不超过0.5； 保温阶段釜温偏差0.2。,过程复杂、控制精度高,GOODRICH工艺特点一,釜体积70m3 传热能力大，生产强度高，内冷挡板； 设计压力高 设计压力2.1MPa，可生产低聚合度树脂； 防粘釜技术 特殊的防粘釜液 釜壁冲洗和防粘釜液喷涂技术 高压水清釜 先进的生产工艺有效的防止粘釜 热水加料工艺 聚合注水工艺,GOODRICH工艺特点二,生产工艺密闭化 前提条件 先进的防粘釜技术达到几百釜不开盖清釜。 先进的加料工艺 所有物料均以液态形式输送，实现了聚合过程的密闭化和自动化操作,GOODRICH工艺特点三,单体回收技术 传统回收方式来说每一个聚合反应周期均有约10一15的未反应VCM进入精馏系统循环精制,加大了精馏系统生产负荷。既浪费了能源又降低了设备能力。 日本信越回收技术回收VCM质量优良,对聚合反应及树脂产品质量无影响、但流程长设备多、成本及处理费用高。 美国古德里奇回收技术工艺合理，设备只有信越的一半不到，并且回收VCM无需返回精馏系统进行循环精制。减轻了精馏系统的生产负荷，有效地提高合成转化的生产能力。,GOODRICH工艺特点四,转化率计算 粗料预估 加料完 反应过程中 动力学模型,主要控制过程,无离子水、 VCM、分散剂、各种助剂加料； 等温入料 入料完釜温异常调整 引发剂 恒温聚合 注水 反应结束、加入终止剂等 浆料输送（聚合釜出料） 汽提 离心干燥 公用工程,等温入料控制策略,控制要求： 单体、去离子水等同时加入聚合釜，加料完毕釜温大约比反应温度高2左右； 控制方法 利用热平衡方程式，以设定釜温为目标，通过各种物料的进料温度、流量动态调整控制加料； 引发剂加入前温度超差控制,等温入料控制流程图,反应温度控制,硬件设备 夹套设备：釜体采用半圆管夹套，避免了普通夹套的缺点，增加了导热能力。 内冷挡板：内冷管间采用独特的设计结构，更有利于传热。并且内冷管兼具挡板作用可以增加釜内流体湍流，增加传热。 合理温控方案的应用 根据釜温、夹套温度采用串级温度控制方案，控制冷却水 根据釜温直接控制内冷挡板冷却水,聚合模拟控制,注水控制,主要方法 聚合开始后定期注入补充水直到预定的水比 锦西化工研究院经过大量试验得到如下结论：在聚合前采用低水比(1.21.4)当聚合反应开始后1小时左右，在易发生暴聚的转化率10到达之前开始注入水。此后每15分钟加入一次使最终水比达2:1。 缺点：该法使物料体积在一定范围内波动，忽高忽低，在气液界面仍有少量粘结物生成。,注水控制,根据反应速率注水 根据式（1）的注水速率可以保持反应釜的液位恒定在初始液位。而上式的注水速率只取决于反应速率。反应速率可以通过聚合热的计算得到，聚合热表达如下： 该法紧密跟踪转化速率。可及时、准确地注入补充水。因此可很好地维持反应物料体积和控制粘度。但它需要同时监测多个过程变量，并经过复杂计算，对我国目前大部分PVC生产厂来说，还有一定的因难。,注水控制,聚合开始后恒速注入补充水直到反应结束 依据 VCM聚合在相当长一段时间内基本维持不变，而初始反应速率较低部分大致为聚合后期高反应速率部分所补充。 具体方法 首先要计算出总体积收缩量，根据聚合时间就得到注入水的流量。但实际上平均聚合速率都取小一些，防止因偶然因素造成满釜。该法基本使注入水的速率与体积收缩维持平衡。液位比反应开始时略高，到反应结束时恢复到初始位置。,恒流注水缺陷及其解决办法,反应速率过快 如果在反应开始后的各不同时刻放热量远远高于正常值时，说明反应速度过快，达到相同转化率的时间就要缩短，注入水的速率相应调高一些。 反应速率过慢 在反应开始后的各不同时刻，放出的热量小于正常反应的放热量。这时注入水量若保持原值就相对过高，注满全釜。因此要在整个注水过程密切监视釜内压力，发现釜内温度处于正常而压力升高，且长时期维持不降的情况下，就要立即停止注入补充水，直到釜内压力降到该反应温度下所对应的正常压力后一段时间(约0.5小时)，继续通入注入水。,注水控制流程图,WebField的BATCH策略,Recipe,配方系统,配 方,生 成,基本操作,修改,查看,下载,上传,删除,批量管理,批次的建立 一个完整的PVC批次是在操作员启动批量程序时产生。 基本条件 前一次的批量必须已经完成。 选择配方 批号 确认 必须将顺控程序切换到自动并选择启动 批次修改 批号 可修改 配方名 一