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文档简介
布洛芬,2014.04,布洛芬的结构式,分子量:206.28 化学名:2-(4-异丁基苯基)丙酸,又名异丁苯丙酸,药理作用,布洛芬是临床应用的第一个烷基苯丙酸类非甾体抗炎药,广泛用于消炎、镇痛、解热、抗风湿等。扎托布洛芬是其中一种强效消炎、镇痛药,由日NipponChemiphar公司开发,1993年在日本首次上市,主要用于治疗疼痛和类风湿关节炎等骨骼肌肉系统病变。因其抗炎效果好,镇痛作用强,副作用小而受到医药界好评。,布洛芬合成工艺,(1 ) 4异丁基苯乙酮的合成 在三氯化铝的催化下,乙酰氯与 异丁苯发生傅克酰化反应。反应需无水操作。,2.2-(4-异丁苯基)丙醛的合成,第一步反应为Darzenes缩合,产物经水解,脱羧和重排得2-(4-异丁苯基)丙醛。,(3)布洛芬的合成,先使羟胺与2-(4-异丁苯基)丙醛反应,得中间体,再经消除和水解反应制的布洛芬,设备一览表与主要设备的生产能力,工艺过程,羰基化合物的亲核加成-酰化反应 将计量好的石油醚、三氯化铝加入反应釜内,搅拌降温至5 以下,加入计量的异丁苯,期间控制釜内温度小于5 ,再加入计量的乙酰氯,搅拌反应4小时,将反应液在10 以下压入水解釜中,滴加稀盐酸,保持釜内温度不超过10 ,搅拌0.5h后,静置分层,有机层为粗酮,水洗至pH=6,减压蒸馏回收石油醚后,再收集130 /2kpa馏分,即为4-异丁基苯乙酮,收率80%。,缩合,将异丙醇钠压入缩合釜中,搅拌下控温至15 左右,将计量的4-异丁基苯乙酮与氯乙酸异丙酯的混合物慢慢滴入,于2025 反应6h,升温至75 ,回流反应1h。,水解,冷水降温,压入水解釜,将计量的氢氧化钠溶液慢慢加入,控制釜内温度不超过25 ,搅拌水解4h 后,先常压在减压蒸醇,键入热水,于70 搅拌溶解1h。,酸化脱羧,将3-(4-异丁苯基)-2,3-环氧丁酸钠压入脱羧釜中,慢慢滴加计量的盐酸,控制釜内的温度60 ,加毕,物料温度升至100 以上,回流脱羧3h后降温,静置2h分层,有机层吸入蒸馏釜,减压蒸馏,收集120128 每2kpa馏分,即得2-(4-异丁苯基)丙醛,收率7780%.,分离纯化,将上述反应液吸入丙酮回收釜中,蒸馏,直到蒸不出丙酮为止,残留物中加入定量的水和石油醚,搅拌0.5h后静置分层,水层用石油醚提取两次,油层水洗至无Cr3+为止。 石油醚中加入配置好的稀碱液,搅拌15min后静置0.5h,碱层分入钠盐贮罐,再将计量的水加入石油醚层,搅拌15min后静置0.5h,水层并入钠盐贮罐,有机层吸入石油醚回收罐。 石油醚中加入配置好的稀碱液,搅拌15min后静置0.5h,碱层分入钠盐贮罐,再将计量的水加入石油醚层,搅拌15min后静置0.5h,水层并入钠盐贮罐,有机层吸入石油醚回收罐。,合成工艺,注意事项,三氯化铝结块时不能使用(吸水) 傅克反应适当搅拌,否则影响收率和质量 生产过程pH3 石油醚温度17C(闪点),技术安全,工作安全 物料堆存 操作机器 杂物整理
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