GB 10289-1988 出口水洗羽毛检验方法.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家标 准 UDC 6 7 5 . 8 4 0 0 1 . 4 出 口水 洗羽 毛 检 验 方 法 GB 10 289 一 88 I n s p e c t i o n m e t h o d o f w a s h e d f e a t h e r f o r e x p o r t 1 主题内容和适用范围 本标准规定了水洗羽毛出口检验的抽样方案、 检验方法和结果判定。 本标准适用于出口中国水洗白 鹅毛、 白鸭毛、 灰鹅毛、 灰鸭毛、 白鹅绒、 白鸭绒、 灰鹅绒、 灰鸭绒各种 规格的检验抽样、 品质、 耗氧指数、 蓬松度、 水分、 残脂率、 气味等项目。 2 抽样方案 2 . 1 多项目检验抽样( 包括品质、 篷松度等二个项目以上) 2 . 1 . 1 抽样工具: 专用清洁样袋、 样筒。 2 . 1 . 2 抽样方式: 2 . 1 . 2 . 1 出口 抽样: 即在包装完全的条件下， 开包抽样。 2 . 1 . 2 . 2 预行抽样: 即商品未打包前临时包抽样。 2 . 1 . 3 抽样数量: 每批抽样品四个， 每个样品约4 0 0 g 。 同一批量在1 0 包及以下者， 抽样包不少于3 包; 1 0 包以上每增1 0 包， 增抽1 包; 尾数不足1 。 包的， 也增抽1 包。 也可根据实际情况增减抽样包数。 抽样包多时， 每包抽样量相应减 少; 抽样包少时， 每包抽样量相应增加， 以满足抽样总量的要求。 2 . 1 . 4 抽样方法: 从每个抽样包的不同部位抽取， 务必具有代表性。 2 . 2 单项目检验抽样 2 . 2 . 1 抽样工具: 除水分、 微生物检验的抽样工具应用清洁能密封的金属样筒， 以防止水分变化和微生 物污染外， 其余项目可用清洁布袋、 纸袋或塑料袋。 2 . 2 . 2 抽样方式: 同2 . 1 . 2 0 2 . 2 . 3 抽样数量: 每项目 均抽样二个， 每个样品为该项目 检验所需样的2 -3 倍( 品质检验抽样数量同 2 . 1 . 3 ) 2 . 2 . 4 2 . 3 抽样方法: 同2 . 1 . 4 . 样 品处理 2 . 3 . 1 匀样: 将四个抽样筒( 袋) 打开， 依次从第一个抽样筒开始， 用手抓取一把， 轻轻地圆铺在大样盘 内， 这样逐把铺匀， 逐层铺平。 在铺样时发现大花毛、 尾毛、 结球绒毛应分摊均匀， 直至四个样筒全部取 完。 再用四角对分法分为四份， 并分别置人四个样筒( 袋) 内， 成四个匀样。 2 . 3 . 2 四个匀样任取一个作存样， 其余二个作检验样， 一个作备用样， 其他各单项检验可不存样。 2 . 3 . 3 存样时间: 一般为一年， 特殊情况可延长。 2 . 3 . 4 存样条件: 样品要批次清楚， 分类编号， 写明标签， 存放于清洁干燥的专用保管室样品柜内。 3 品质检验 3 . 1 检验项目 国家技术监督局1 9 8 8 一 1 2 一 3 0 批准 1 9 8 9 一 1 0 一 O 1 实施 G B 1 0 28 9 一 8 8 绒、 毛片、 薄片、 鸡毛、 异色毛绒、 损伤毛、 长毛片、 鹅毛中的鸭毛片、 绒飞丝等。 32 检验工具 3 . 2 . 1 混样盘: 混样及成分分析用。 3 . 2 . 2 竹筛: 拣绒毛用， 竹制品， 圆形， 内径约6 0 c m, 筛孔密度约5 . 6 孔/ c m , ， 孔径与蔑宽基本相等。 3 . 2 . 3 天平: 感量0 . 0 1 g , 3 . 2 . 4 尖嘴镊子: 拣毛、 绒用。 3 . 2 . 5 盛鸡毛、 薄片、 异色毛、 长毛片、 鹅毛中鸭毛的器皿。 3 . 2 . 6 白搪瓷盘: 绒飞丝检验用。 3 . 3 混样和缩样 将检验样一个取出放入混样盘内， 先用手将毛绒拌匀， 采用“ 先拌后铺” ， 操作要细致、 均匀， 铺毛方 法左起右落， 右起左落， 交叉使用， 逐层铺平， 铺的圆面直径不小于5 0 c m， 飞散在样堆周围的绒子应拣起 铺匀在样堆面上， 在铺样时发现大花毛、 尾毛应分摊均匀， 然后分为四份， 取其对角二份， 如此反复缩样， 取对角二份作成分分析用。 第二个检验样同此。 3 . 4 含绒在3 0 %以下的羽毛绒成分分析 3 . 4 . 1 鸡毛、 薄片、 长毛片检验 3 . 4 . 1 . 1 称取混缩样后的羽毛4 0 g 置于混样盘内仔细挑出鸡毛、 薄片、 长毛片分别称量( 不需拣鸡毛、 薄片的项目， 长毛片则在分绒后， 从毛片中拣出称量计算含量) 。 3 . 4 . 1 . 2 鸡毛含量计算方法: 鸡 毛 含 量 ( % ) 一 希 X 1 0 0 ( 1 ) 式中:A 鸡毛质量， g ; W样品质量， g , 注: 薄片、 长毛片的含量计算同鸡毛含量计算。 3 . 4 . 2 白鹅鸭毛中异色毛检验 3 . 4 . 2 . 1 把鸡毛、 薄片、 长毛片中的异色毛分别拣出， 合计称量， 计算含量百分率。 计算方法同3 . 4 . 1 . 2 中鸡毛含量计算。 3 . 4 . 2 . 2 把拣去鸡毛、 薄片、 长毛片后的羽毛中的异色毛拣出称量， 计算含量百分率， 计算方法同 3 . 4 . 1 . 2 中 鸡毛含量计算。 3 . 4 . 2 . 3 白鹅鸭毛中异色毛的含量为3 . 4 . 2 . 1 和3 . 4 . 2 . 2 中异色毛含量之和。 3 . 4 . 3 绒子分析 3 . 4 . 3 . 1 将已拣净鸡毛、 薄片和长毛片( 白鹅鸭毛中要拣去异色毛) 后的羽毛称量， 再用四角对分法缩 样并称出四分之一置于混样盘内的竹筛中， 将样品抖松， 用镊子和手配合， 把毛片挑出， 收集绒子称量。 3 . 4 . 3 . 2 绒子含量计算方法: 绒子含量( %)二X 1 0 0 . . . . (2 ) 式中:B绒子质量， 9 ; W挑选鸡毛、 薄片、 长毛片时样品质量， g o 3 . 车4 损伤毛检验 3 . 4 . 4 . 1 从分净的毛片中挑选出损伤毛称量。 3 . 车车2 损伤毛计算方法: GB 10289 一 8 8 损伤毛含量( %) -又1 0 0 (3) 式中:C 损伤毛质量， 9 ; W 挑选鸡毛、 薄片、 长毛片时样品质量， g 0 3 . 4 . 5 鹅毛中鸭毛检验 把鹅毛中的鸭毛拣出称量， 计算法同损伤毛。 3 车6 白鹅鸭毛绒中异色毛绒检验 3 . 4 . 6 . 1 把3 . 4 . 3 . 1 中绒子内的异色绒挑出称量并计算含量。 3 . 4 . 6 . 2 异色毛绒的含量计算: 异色毛绒的含量为3 . 4 . 2 . 3 中异色毛含量与3 . 4 . 6 . 1 中异色绒含量之和。 3 . 4 。 7 绒 飞丝的 # 3 4 ,3 3 . 4 . 7 . 1 3 . 4 . 7 . 2 称混缩样后样品2 9 ， 放入白搪瓷盘内， 用镊子挑出毛片、 绒子， 挑完后将绒飞丝集中称量 绒飞丝含量计算方法: 绒 飞 丝 含 量 ( % ) 一 E_W 2 又 1 0 0 ( 4 ) 式中:F. 绒飞丝质量， 9 ; W 2 样品质量， 9 。 3 . 5 含绒3 0 %至5 0 %的羽毛绒成分分析 3 . 5 . 1 鸡毛、 薄片、 长毛片的检验: 称取混缩样后的羽绒3 0 g ， 其他同3 . 4 . 1 . 1 ， 计算同3 . 4 . 1 . 2 。 异色毛 的检验同3 . 4 . 2 . 1 和3 . 4 . 2 . 2 ， 计算同3 . 4 . 2 . 3 , 3 . 5 . 2 绒子分析: 3 . 5 . 2 . 1 将已拣去鸡毛、 薄片、 长毛片( 白鹅鸭毛中拣去异色毛) 后羽毛绒称量， 用四角对分法缩样并称 出三分之一， 置于样盘内， 拣样后， 5 0 %含绒规格只称毛片质量， 其绒子质量等于拣绒时的样品质量减去 毛片质量， 其他规格直接称绒子质量。 3 . 5 . 2 . 式中: 3 5 . 3 3 . 5 . 4 2 绒子含量计算方法: 绒子含量( %) 二 w / 3 X1 0 0 。 二(5) d 一一绒子质量 W 挑选鸡毛、 薄片、 长毛片时样品质量1 9 . 损伤毛的检验同3 . 4 . 4 . 1 . 损伤毛的计算方法: 损伤毛含量( %) -X 1 0 0 。 一 (6) 式中:C 损伤毛质量+ g ; W挑选鸡毛、 薄片、 长毛片时样品质量+ g 0 3 . 5 . 5 鹅毛中鸭毛检验和计算同损伤毛。 3 . 5 . 6 绒飞丝的检验: 3 . 5 . 6 . 1 方法同3 . 4 . 7 . 1 ， 仅取样量改为1 g , 3 . 5 . 6 . 2 绒飞丝含量计算方法: 绒飞丝含量( %) 二E / w i 1 0 0 ( 7) G B 1 0 28 9 一 8 8 式中:E 绒飞丝质量+ B : W x 样品质量 B o 3 . 6 含绒5 0 %以上的羽毛绒成分分析 3 . 6 . 1 鸡毛、 薄片、 绒子的检验和计算: 在经混缩样品中称取5 9 置于竹筛中， 一次挑清鸡毛、 薄片、 毛片， 分别称量， 并计算其含量。 绒子质 量为样品( 5 g ) 减去鸡毛、 薄片、 毛片后的质量。 绒 子 含 量 ( % ) 一 票X 1 0 0. . . . . . . . . . . . ， ( 8 ) r f l 式中:B 绒子质量, B ; W , 样品质量， B o 3 . 6 . 2 白鹅鸭毛中异色毛绒的检验: 36 . 2 门把鸡毛、 薄片、 毛片、 绒子中的异色毛绒拣出集中称量。 3 . 6 . 2 . 2 异色毛绒的计算方法: 异 色 毛 绒 含 量 ( % ) 一F- X ， 。 。 . . . . . ， . . . . . . ( 。 ) y r 】 式中:F 异色毛绒质量， 9 ; W , 样品质量， 9 。 3 . 6 . 3 3 . 6 - 3 . 1 3 . 6 . 3 . 2 损伤毛、 鹅鸭毛中鸭毛、 长毛片的检验 方法同3 . 4 . 4 . 1 , 损伤毛含量计算方法: 损 伤 毛 含 量 ( o u ) 一O- X， 。 。. . . . . . . . . . . . . 价 。 ( 1 0 ) 行 曰 、 尹 ” .、 尹 ” W ” - 一 式中:C -损伤毛质量， 9 ; W, 样品质量， 9 。 长毛片、 鹅毛中的鸭毛计算同此。 3 . 6 . 4 绒飞丝的检验计算同3 . 5 . 6 , 3 . 7 羽毛绒中皮屑和夹杂物含量 羽毛绒中皮屑和夹杂物含量不得超过1 %e 3 . 8 毛绒内绒子检验结果判定 3 . 8 . 1 两个样品检验结果相差不得大于2 %， 否则要增验一个样， 并以相近两个样为判定依据。 3 . 8 . 2 两个检验结果， 含绒量均在标准幅度范围以内， 取平均值为结果。 3 . 8 . 3 两个检验结果， 其中一个超过标准在0 . 5 %以下的， 一个在标准范围， 以两个结果平均计算来判 定。 3 . 8 . 4 两个检验结果均超过标准， 但均未超过0 . 5 %范围， 须增验一个， 三个结果平均在标准范围内， 作 合格论。 3 . 8 . 5 两个检验结果， 其中一个超过标准值0 . 5 写以上者， 需另行复验。 3 . 8 . 6 检验结果采取淘汰制， 凡需复验的即放弃第一次结果。 3 . 8 . 7 凡增验的， 可检验预备样， 复验的， 必须另行抽样。 3 . 9 毛绒内鸡毛、 薄片、 异色毛绒、 长毛片、 损伤毛、 鹅毛中的鸭毛的检验结果判定 3 - S - 1 两个样检验结果均未超过标准的为合格。 3 . 9 . 2 两个样中其中一个超过标准或两个样均超过标准， 需另取预备样1 0 0 g 复验， 并以此作为检验结 GB 10 289 一 88 果， 不与前面结果平均。 4 耗叙指数检验 4 . 1 仪器设备 4 . 1 . 1 水平振荡器: 架盘振动频率约4 . 5 H z 或2 . 5 H z ， 架盘振幅2 0 m m左右。 4 . 1 . 2 标准筛: 孔径0 . 0 7 6 m m ( 2 0 0 目) 。 4 . 1 . 3 微量滴定管: 1 m L . 4 . 2 试剂 4 . 2 门浓硫酸( 分析纯) 。 4 . 2 . 2 高锰酸钾( 化学纯) 。 4 . 2 . 3 草酸钠( 分析纯) 。 4 . 3 试剂制备 4 . 3 . 1 6 N硫酸制备: 将密度为1 . 8 4 g / m L 的浓硫酸1 0 0 m L ， 慢慢加入已注有5 0 0 m l , 蒸馏水的1 0 0 0 m l , 烧杯中， 冷却后倒 入试剂瓶中待用。 4 . 3 . 2 0 . 1 N高锰酸钾溶液的制备: 称取化学纯高锰酸钾3 . 2 g 于2 0 0 0 m L 的烧杯中， 加入蒸馏水1 0 0 0 m L ， 加热搅拌促使溶解， 并保持 半小时， 以充分氧化水中杂质， 其溶液再用砂芯滤器或玻璃棉过滤， 滤液收集于清洁的1 0 0 0 m L棕色小 口瓶中， 盖密瓶塞， 保存在暗处， 待标定。 用。 . 1 m g 感量天平准确称取两份经1 0 5 1C 烘干2 h 并冷却的草酸钠， 每份约0 . 1 6 0 0 0 . 2 0 0 0 g 于 2 5 0 m L 烧瓶中， 加蒸馏水1 0 0 m L ， 使之溶解。 再加入6 N的硫酸1 5 m L ， 放入一支1 0 0 的温度计， 置水浴 锅上加热到7 0 - - - 8 0 时， 趁热用待标定的高锰酸钾溶液滴定， 开始时每加入一滴高锰酸钾溶液要充分搅 动使颜色褪去后， 再加第二滴， 当有一定量的二价锰离子产生后， 即可逐渐加速滴入高锰酸钾溶液， 并不 断搅拌， 切不可使二氧化锰产生， 当快要接近终点时， 应放慢滴定速度， 逐滴加入( 待前滴产生的红色消 失后再加第二滴) ， 直到加入高锰酸钾溶液搅动后呈粉红色， 一分钟内不褪色为止， 记录所耗高锰酸钾溶 液的毫升数， 按式( 1 1 ) 计算高锰酸钾的当量浓度。 ， 一 下W . . . . . 。 ( 1 1 ) 1 0 丽 X 式中:N高锰酸钾的当量浓度; W 草酸钠的质量. g ; V -消耗高锰酸钾的毫升数; 6 7 草酸钠的克当量。 注意: 两次滴定结果直接相差不能超过0 . 0 0 2 N ， 取其平均值， 否则， 须重新标定。 4 . 4 测定操作 在天平上称取羽毛、 绒样品l o g ， 放入3 0 0 0 M L的三角烧瓶中， 加p H值为6 左右的蒸馏水1 0 0 0 M L , 将羽毛、 绒浸湿后， 再用水平振荡仪振荡。 振荡次数为4 5 0 0 5 0 0 0 次， 振荡后用孔径为。 . 0 7 6 m m标准 筛滤入烧杯内待用( 勿压榨过滤物) 在三角烧瓶中加蒸馏水1 0 0 m L ， 再加6 N硫酸2 m L ， 用徽量滴定管滴入已标定的高锰酸钾溶液一滴 呈 粉 红色作 对照， 并记 录所 耗高 锰酸 钾的 毫升数。 用移液管吸取1 0 0 m L滤液于三角烧瓶中， 加入6 N硫酸2 m L ， 用微量滴定管逐滴滴人己标定的高 锰酸钾溶液， 并摇动直至溶液一分钟后仍如对照样粉红色， 记录所耗高锰酸钾液的毫升数。 GB 1 0 2 8 9 一 8 8 4 . 5 结果计算 耗氧指数: 即是在1 0 0 g 羽毛样中消耗氧的毫克数。 被测样品的耗氧指数 = ( A一B ) X N X 8 X 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 2 ) 式中:A 滴定1 0 0 m L 样品液( 1 g 毛绒) 所消耗的高锰酸钾溶液的毫升数， B 对照试验所消耗的高锰酸钾溶液的毫升数; N -所配制的高锰酸钾溶液已标定的当量溶度; 8 - 氧的克当量。 每个样品测定二次， 并以二次结果平均值为该样品的耗氧指数。 5 清洁度检验( 透明度法) 5 . 1 仪器设备 5 . 1 . 1 透明度计。 5 . 1 . 2 标准筛: 孔径0 . 0 7 6 m m( 2 0 0 目) 。 5 . 1 . 3 水平振荡器: 架盘振动颇率为4 . 5 H z 或2 . 5 H z ， 振幅2 0 m m左右。 5 . 2 样液制备 在天平上称取羽毛、 绒样品1 0 g ， 放人3 0 0 0 m L的三角烧瓶中， 加入 p H值为6 左右的蒸馏水 1 0 0 0 m L ， 将羽毛、 绒摇动浸湿后， 再用水平振荡仪振荡4 5 0 0 - 5 0 0 0 次， 振荡后用孔径为0 . 0 7 6 m m标准 筛滤入烧杯内待用( 勿压榨过滤物) 。 5 . 3 测定操作 将已制备的样液充分摇匀. 然后倒入经清洁处理的透明度计内， 把样液加至3 0 0 m m高度处， 静置1 m i n ， 待筒内气泡消失， 从筒口看筒底的白色板上双黑十字线， 看不清楚时， 则从下部缓缓放出样液， 直至 看清楚双黑十字线为止. 5 . 4 光源要求 不要在日光直射或太暗的光照下进行。 5 . 5 结果报告 从筒口 能看清楚底部的双黑十字线时， 停止放水， 再看筒内壁液面形成的弯月面的底部在筒壁那一 刻度上， 如在2 5 0 m m高度刻度上. 透明度为2 5 0 ， 即表示羽毛清洁度为2 5 0 ， 如3 0 0 m m高度处能看清， 即 清洁度为3 0 0 . 每个样品测定二次， 并以二次结果平均值为该样品的清洁度。 6 笼松度检验 6 . 1 仪器设备 6 . 1 . 1 前处理箱一个， 内部容积为4 0 c m X 4 0 c m X 4 0 c m， 上面为木制活络门， 两面及箱底用木板， 厚度为 0 . 5 c m 左右， 前后用1 m m厚筛板或用细纱网等， 使之能透气。 6 . 1 . 2 篷松仪: 有机玻璃圆桶， 高6 0 c m， 内径为2 4 . 5 c m， 桶壁两对面刻有度数， 桶下面为有机玻璃活络 底， 内有圆形铝质压板， 直径为2 4 c m， 重量为6 8 . 4 g ， 可以在桶内上下自由滑动。 6 . 2 样品制备 6 . 2 . 1 取样 将品质分析样品经三次四角对分法后取一对角二份， 作蓬松度检验用。 6 . 2 . 2 样品处理 6 . 2 . 2 . 1 加工后七天内不作加温处理。 6 . 2 . 2 . 2 加工七天以后需经加温处理。 加温处理方法: 样品置于5 0 士5 的恒温箱内1 n . 1 几 几 GB 1 028 9一 88 6 . 2 . 2 . 3 将上述样品用手逐把抖人前处理箱内， 使其疏松， 恢复原状一天。 63 检验方法 从恢复一天的羽毛、 绒样品中称取2 8 . 5 9 ， 逐把抖入蓬松仪内， 再用硬质玻璃棒充分搅拌， 铺平后， 将金属压板盖上， 让压板轻轻压在羽毛、 绒上面， 任其自然缓缓下压， 待停止一分钟未滑动时， 记录两面 的刻度数， 取平均值， 即蓬松度。 为求其准确， 应重复做三次。 6 . 4 结果计算 求出三次测定的平均值， 即为蓬松度。 了 水分检验( 湿墓含水率) 了 门仪器设备 7 . 1 门带有天平的恒温烘箱一台。 7 . 2 样品制备 7 . 2 . 1 对抽取测水分用的样品， 不必混样缩分， 直接取用。 7 . 2 . 2 取装样品时， 注意不吸湿， 不散湿。 7 . 3 检验操作 乙3 . 1 校正恒温烘箱天平的零点。 7 . 3 . 2 将样品毛约1 0 0 g 左右( 绒约5 0 g 左右) ， 迅速均匀地分放两个吊篮内， 移入恒温烘箱， 挂在称量 钩 仁， 逐一称量， 并记好篮号和毛( 绒) 质量记录， 该质量即为原试样质量。 7 . 3 . 3 开启电源， 加热通风， 调整烘箱的温度控制器， 使烘箱温度控制在1 0 5 士2 C。 每隔半小时称量一 次。 并记录质量， 直至相邻两次质量相差不大于样品总量的0 . 1 %时， 即为恒重。 7 . 3 . 4 每批样品双样相差不超过。 . 5 %时. 取其平均值作为该批结果， 超过0 . 5 %时应重做。 7 . 4 结果计算 羽 毛 ( 绒 ， 含 水 率 ( % 卜气华、 1 0 0 . . . . . . . ( 1 3 ) 式中:W 。 一 原试样质量; W , 干燥后试样质量。 8 残脂率检验( 索氏抽提法) 8 门仪器设备 8 . 1 门干燥箱。 8 . 1 . 2 多孔水浴锅。 8 . 1 . 3 索氏油脂抽提器。 8 . 1 . 4 干燥皿。 8 . 2 试剂 8 . 2 . 1 无水乙醚( 分析纯， 不含过氧化物) 。 8 . 3 样品制备 取千燥毛( 绒) ， 每批称样二个， 每个样品羽毛4 - 5 g 和羽绒2 -3 g , 需用分析天平准确称量后， 用中 性滤纸包好备用。 纸包大小， 长不高于虹吸管顶， 粗能装进抽提器内。 8 . 4 检验操作 8 . 4 . 1 取出洗净烘干的索氏抽提器三套， 将其球瓶三个放入干燥箱内， 在1 0 5 烘2 h 。 取出置于干燥器 内， 冷却。 . 5 h ， 冷却后再称量， 直至恒重( 前后两次相差小于0 . 0 0 1 g 时为恒重) 。 8 . 4 . 2 把用滤纸包好的样品分别放入两个抽提器内。 8 . 4 . 3 再用与包裹试样同等大小的滤纸， 卷一个空包， 放入第三个抽提器内作空白 对照。 GB 102 89 一 8 8 8 . 4 . 4 把抽提器按顺序安装， 接好冷凝水( 下进上出) ; 测定冷却水温， 水温高时需先将冷却橡皮管浸在 冰水盆中， 再接人冷凝器。 8 4 . 5 各加入1 2 0 m L 无过氧化物的无水乙醚于三个球形瓶中( 少了不能虹吸循环) 。 8 . 4 . 6 将水浴锅内水温控制在5 0 左右， 掌