《仪器分析-绪论》PPT课件.ppt

Analytical Chemistry,College of Chemistry and Chemical Engineering，Hubei University Dr. Shengfu Wang E-mail: Tel:November 3, 2010,Chemical Analysis Instrumental Analysis,绪 论,Introduction,1 分析化学的发展和仪器分析的产生,一、分析化学 1. 经典定义化学学科的一个重要分支，研究物质的化学组成、状态、结构和测定其含量的分析方法及有关理论的一门学科。 2. 发展阶段三次巨大变革 3. 现代定义 著名的分析化学家高鸿院士撰文称“分析化学已发展到分析科学阶段”（大学化学，1999，14（4）：47）,美国分析化学杂志编者指出：分析化学是一门仪器装置和测量的科学，明确地把仪器装置作为分析化学的主要研究内容。 欧洲化学协会联合会的分析化学小组将分析化学定义为：分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质信息的一门科学。 现代定义:分析化学已发展到分析科学阶段，是一门主流学科，一门信息科学，它包括各种信息的产生、获得和处理的研究。,分析科学是一门信息科学,生命科学 材料科学 环境科学 能源科学 信息科学,分析科学,生化分析,材料分析,环境分析,合成化学,分析化学,理论与计算化学,化学学科,分析科学是主流学科,第一次巨大变革16世纪至20世纪初期，分析化学由一门操作技术转变成为一门科学,分析天平的发明建立了分析测定的基础，使分析化学有了科学的内涵 溶液理论（四大反应平衡理论）的建立分析化学形成了自己的理论基础 中科院汪尔康院士在“21世纪分析化学展望”中引文“人类有科技就有化学，化学从分析化学开始”,20世纪40年代前：分析化学 = 化学分析,显著特点：分析化学与物理化学的结合,第二次巨大变革20世纪40年代（第二次世界大战期间），仪器分析的产生,第二次世界大战前后的科学技术 物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基础 这些技术被引入到分析化学，促进了分析化学中的仪器分析方法的快速发展，使分析化学从以化学分析为主的经典分析化学转变为以仪器分析为主的现代分析化学 仪器分析的产生是科学技术发展的需要、必然，也是科学技术发展的结晶,20世纪40年代仪器分析的蓬勃发展时期,显著特点：分析化学与物理学、电子学的结合,在这一时期，由于科学技术的进步，特别是一些重大的科学发现，为新的仪器方法的建立和发展奠定了基础。如： 核磁共振（NMR）Bloch F. ，Purcell E. M.发明了核磁共振测定方法获1952年诺贝尔物理奖 极谱分析Heyrovsky J.发现了在滴汞电极上的浓差极化,开创了极谱分析法获1959年诺贝尔化学奖 气相色谱（GC） Martin A.J.P., Synge R.L.M.开创了气相色谱分析法获1952年诺贝尔化学奖,第三次巨大变革20世纪70年代末期，仪器微机化、智能化、信息化、仿生化,计算机的发明, 尤其微型计算的发展，给仪器分析带来 全新的革命。 计算机的应用可以使操作和数据处理快速、准确与简化，出现了分析仪器的智能化 计算机又促进了数理统计理论渗入分析化学，出现了化学计量学利用数学和统计学的方法设计或选择最佳的测量条件，并从分析测量中获得最大程度的化学信息,显著特点：分析化学与计算机、生物学、信息学的结合,二、分析化学分类 根据测定原理的不同，分析化学不严格地分为两类 1.化学分析法（经典分析方法、湿化学方法） 定义 建立经典分析方法，分析化学的基础 主要内容 应用范围 2.仪器分析法 定义 建立现代分析方法，分析化学发展的方向 主要内容 应用范围,化学反应及其计量关系,物质的物理及物理化学性质,三、仪器分析与化学分析的关系 1.相互区别，各有优点 2.相互联系：化学分析是分析化学的基础，仪器分析是在化学分析基础上发展期来的分析化学的主要组成部分，是分析化学发展的方向，已成为当代分析化学的主流。但是它离不开化学分析，因为：,化学分析与仪器分析方法比较,不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论； 不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析的手段相结合，才能完成分析的全过程； 仪器分析有时还需采用化学富集的方法来提高灵敏度； 有些仪器分析方法，如分光光度法，由于涉及到大量有机试剂和配合物化学等许多理论，所以在不少书籍中还将其列入化学分析。,一、按测定原理不同分为以下几类,2 仪器分析方法,仪器分析,光学分析法,电化学 分析法,分离分析法,质谱法,热分析法,其它分析法,放射化学 分析法,1.光学分析法 凡是基于检测能量（电磁辐射）作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法，统称为光学分析法。它包括非光谱法和光谱法。 非光谱法是由物质引起辐射方向或某些物理量的改变为基础的光学分析法。它是不以光的波长和强度为特征的讯号，不涉及能级跃迁，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）变化。 光谱法是由物质发射辐射或辐射与物质作用而引起内能发生变化为基础的光学分析法。它是以光,的波长和强度为特征讯号，物质的内能发生变化。它以光的吸收、发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法。 原子光谱法（AES 、AAS 、AFS） 分子光谱法（IR、UV-Vis、MPS、MFS、 Raman、CL、BL） X射线光谱法（X射线吸收、发射、XFS、EPM） 其它方法 （Mossbauer、NMR、EPR(ESR)、ESCA） 电子能谱是以光电子辐射为基础的方法，从广义辐射概念考虑也可将其归属于光学分析法。,2. 电化学分析法 以电讯号（电阻、电位、电流、电荷等）作为计量关系的一类方法, 主要有六大类: 电导分析法 R 电位分析法 V 电解分析法 I 库仑分析法 Q (I) 电荷 伏安法和极谱分析法 VI 电流分析法（安培法） I,3. 分离分析法 色谱法主要包括气相色谱(GC)和液相色谱(LC) 电泳法(EM) 4. 其它仪器分析方法 热分析 放射分析 质谱法(MS),二、按测定目的不同分为以下几类 1.以成份分析为主的常用仪器分析方法 2.以结构分析为主的常用仪器分析方法 3.以功能分析为主的常用仪器分析方法,三、按测定对象不同分为以下几类 1.生化分析 2.环境分析 3.材料分析,生命分析化学 第一届全国生命分析化学研讨会（2006，3，2426，北京）徐光宪院士,按照研究对象分类 分析化学 生命分析化学 组学生命分析化学 蛋白质组学分析化学 酶分析化学 酶催化分析化学 固氮酶催化分析化学 药物和药理分析化学 中药和药理分析化学 中药的标准化 单细胞和单分子生命分析化学 细胞、组织、器官等生命分析化学 海洋生命分析化学 空间生命分析化学,按照方法原理分类 分析化学生命分析化学 电生命分析化学 光生命分析化学 热生命分析化学 色谱和其他分离生命分析化学 质谱生命分析化学 波谱生命分析化学 NMR生命分析化学 成像生命分析化学 标记物生命分析化学 微流控、纳米阵列、芯片生命分析化学 组学生命分析化学,3 仪器分析的的特点和局限性,一、仪器分析的特点 1. 灵敏度高，检出限低，适于痕量、超痕量成分测定 2. 选择性好，干扰小 3. 操作简便，分析速度快，易于实现自动化 4. 试样用量小，适于微量、半微量乃至超微量分析 5. 应用广泛，适用于各种分析的要求 6. 相对误差一般较大，通常不适于常量和高含量成 分的测定；对低含量样品准确度较高,二、仪器分析的局限性 1. 设备投资费用高,价格一般来说比较昂贵，限制其推广和应用 2. 仪器分析是一种相对的分析方法，一般需用化学纯品作标准对照，而这些化学纯品的成分通常需要化学分析方法来确定 3. 相对误差一般较大，通常不适于常量和高 含量成分的测定,4 仪器分析在相关学科研究中的作用,一、仪器分析本身是分析测试的重要方法，也是相关学科研究的重要手段 中科院汪尔康院士在“21世纪分析化学展望”中指出“21世纪社会和科技发展都需要分析化学”。最简单的实例就是有机四谱在研究有机物组成和结构中的应用： IR确定基团（官能团） UV-Vis判断有无共轭体系 H-NMR确定H原子数目及结合方式 MS确定化合物结构和分子量,二、仪器分析和其它相关学科的发展是相辅相成、相互促进 其它相关学科的发展 提出许多新方法、新技术 丰富仪器分析内容 仪器分析 推动其它相关学科进行深入研究和迅速发展,5 仪器分析的发展趋势,创建新方法，制造新仪器，解决新问题 仪器微型化、智能化和网络化，实现操作自动化 多种仪器的联用，提高分析方法的灵敏度、选择性和准确度 实现原位(in situ)、在体(in vivo)、实时(real time)、在线(on line)新型动态分析检测（以往多为离线（off line）分析检测即分析结果绝大多数都是静态的非直接的现场数据） 开拓新的应用范围和研究领域，研究对象重点将在生命科学或生物医药学，在细胞和分子水平上研究生命过程、生理、病理变化和药物代谢、基因寻找和改造。仪器分析将成为生物大分子多维结构和功能研究、疾病诊断技术的有力工具。,分析对象：生物和环境样品、新型材料等。 分析要求：痕量与超痕量分析、形态分析、表面和微区分析等。如生命科学研究对分析化学提出更高的要求：活体分析、单细胞分析、基因分析、核酸分析、蛋白质分析（蛋白质组学）及药物的检测等。因此，从分析化学的研究目标来说，追求“3S+2A”，3S 即为Sensitivity, Selectivity and Speediness ，灵敏度 、选择性、高速度； 2A 即为Accuracy, Automatics， 准确度 、 自动化 。 联用技术：GC-MS，HPLC-MS，GC-FTIR等 分析仪器：自动化、智能化、微型化、网络化、信息化,复杂样品系统分离与鉴定方法学研究 多维、多尺度、多参量分析测试新方法研究 组学分析中的新方法和新技术 面向国家安全、人类健康、突发事件的分析方法与技术 旨在发展新仪器、新器件、新试剂的有关物质相互作用及信号转换的基础研究 极端条件下的分析化学基础研究,国家基金委化学部分析化学学科确定“十一五”分析化学学科主要研究方向如下：,实例 （1）芯片上实验室(Labs-on-a-chip) RE Service，Science，1998，282，399. An Integrated Nanoliter DNA Analysis Device Mark A. etc. , Science, 1998,282,484. （2） CAENS 计算机 Chemically assembled electrons nanocomputers,6 课程要求,掌握常用仪器分析方法原理、仪器的简单结构和应用 具有根据分析目的，结合学到的各种仪器分析方法特点、应用范围，选择适宜的分析方法的能力,一、课程目标,二、讲授内容及学时分配（64学时）,电化学分析部分讲授内容及学时分配（22学时）,三、学习仪器分析的基本方法,对于具体的分析方法：熟练掌握基本原理、仪器构造、方法特点和应用范围 对于具体的分析仪器：熟悉构造、操作规范、掌握常见故障的排除方法,平时成绩,(1) 课堂测验成绩(考查复习及出勤情况) (2) 作业,期末考试(闭卷)成绩,四、成绩评定,五、教材及主要参考书,教材 张必成，陈沛智等编. 仪器分析. 武汉出版社，2001年. 主要参考文献 1. 武汉大学主编. 分析化学（下册）. 高等教育出版社，2007年. 2北京大学化学系仪器分析教学组. 仪器分析教程. 北京大学出版社，1997年. 3邓勃,宁永成,刘密新编.仪器分析.清华大学出版社,1991年. 4D.A. Skoog, F. J. Holler, T.A. Nieman, Principles of Instrumental Analysis, 5th ed. Harcourt Brace College Publisher, USA. 1998. 5汪尔康主编. 21世纪的分析化学. 科学出版社. 1999年. 6. 武汉大学编 ，仪器分析习题精解. 科学出版社.1999年(第一版). 7. 方惠群等编，仪器分析学习指导. 科学出版社2004年.,8. 梁文平，庄乾坤主编.分析化学的明天学科发展前沿与挑战. 科学出版社. 2003年. 9. 李克安编，分析化学教程.北京大学出版社.2005年. 10. 林树昌等编，分析化学(仪器分析部分).高等教育出版社. 1994年. 11. 四川大学编，分析化学.科学出版社.2001年. 12. 高小霞等编, 电化学分析导论, 科学出版社, 1986年. 13. 蒲国刚等编,电化学分析