《药物的质量标准》PPT课件.ppt

第十三章 药品质量标准制订,基本要求 概述 药品质量标准的主要内容,第一节 概 述,1药品质量标准的定义： 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定；是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。,2药品质量标准的分类,3药品质量标准制定的基础： 文献资料的查阅及整理 有关研究资料的了解 4制订药品质量标准的原则： 安全有效性 先进性 针对性 规范性,一、名称 外文名（英文名）：按INN命名。 中文名：尽量与外文名相对应，音对应，意对应，音意对应。 化学名：根据化学名名原则， 参考IUPAC公布的Namenclature of Organic Chemistry命名。,第二节 药品质量标准的主要内容,二、性状 （一）外观与臭味 1. 外观性状：对药品色泽和外表的感官规定。 仅用文字对正常的外观性状作 一般性的描述。 2. 臭味：药品本身所固有的，不包括因混有不 应有的残留有机溶剂带入的异臭。,（二）物理常数 溶解度、熔点、比旋度、晶型、吸光系数、馏程、折光率、黏度、相对密度、酸值、碘值、羟值、皂化值等。,1、溶解度测定法 准确称取（或量取）供试品一定量（准确度为2%，固体供试品应先研细），加入一定量的溶剂在252，每隔5分钟振摇，30分钟内观察溶解情况。一般看不到溶质颗粒或液滴时，即认为已完全溶解。,2. 熔点测定法-毛细管测定法： 熔点判断：中国药典要求初熔和全熔两个读数。供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴作为初熔，供试品全部液化时的温度作为全熔。熔距一般不超过2。,3.比旋度： 定义 手性药物的旋光性与它们的生物活性密切相关，测定比旋度可以区别或检查某些药物的纯杂程度，也可用于含量测定。,4.晶型 检查晶型的意义：同一中药物，由于其晶胞的大小和形状的不同，结晶的结构不同，出现多晶现象。不同晶型的药物其生物利用度不同。 检查方法：IR法、X-射线衍射法 示例：无味氯霉素中无效晶型的检查,5. 吸收系数的测定法： E1cm1%定义：溶解浓度为1%（g/ml）、光路长度为1cm的 吸收度。 意义：不仅可用于考察该原料药的质量，也可作为制剂 含量测定中选用E1cm1%值的依据。 仪器校正：选用5台不同型号的分光光度计，参照中国 药典附录分光光度计项下的仪器校正和检定 方法进行全面校正。 溶剂检查：测定供试品前，应先检查所用的溶剂，在测 定供试品所用的波长附近是否符合要求，不 得有干扰吸收峰。,（三）鉴别 1.鉴别方法的特点： 化学鉴别法：操作简便、快速、价廉、应用广。 仪器鉴别法：UV、IR、TLC应用最广。 2.鉴别法选用的基本原则： 方法要有一定的专属性、灵敏性，且便于推广。 化学法与仪器法相结合，每种药品一般选用2 4种方法进行鉴别试验，相互取长补短。 尽可能采用药典中收载的方法。,（四）检查有效性试验 1检查项包括：有效性 均一性 纯度要求 安全性 药品的有效性：是以动物试验为基础，最终以临床疗效来评价。 药品的均一性：主要指制剂含量的均匀性、溶出度和释放度的均一性。 安全性：热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏性试验、升压或降压物质检查。 纯度要求：主要指对各类杂质的检查及主药的含量测定。,2确定杂质检查项目及其限度的基本原则： （1）针对性 对一般杂质的检查，针对剂型及生产工艺，应尽可能多做几项。对特殊杂质或有关物质，应针对工艺及住藏过程，确定12个进行研究。对毒性较大的杂质如砷、氰化物等应严格控制。 （2）合理性 新药质量标准的研究阶段，检查的项目应尽可能的多做，但在制定该药质量标准的内容时应合理确定。根据生产工艺水平、参考有关文献及各国药典，综合考虑确定一个比较合理的标准。,（五）含量测定 1选择含量测定法的基本原则 （1）原料药（西药）的含量测定应首选容量分析法。 （2）制剂的含量测定应首选色谱法。 （3）对于酶类药品应首选酶分析法，抗生素药品应首选HPLC法及微生物法。 （4）放射性药品应首选放射性测定法，生理活性强的药品应首选生物检定法。,2含量测定中分析方法的认证 （1）对试验室等内容的要求 （2）分析方法的效能指标 容量分析方法效能指标： 精