GB-T12687.7-1990农用硝酸稀土化学分析方法Cl-TBP萃淋树脂分离分光光度法测定钍含量.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准农用硝酸稀土化学分析方法萃淋树脂分离分光光度法测定钍含量发布实施国家技术监督局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准农 用 硝 酸 稀 土 化 学 分 析 方 法萃淋树脂分离分光光度法测定钍含量国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中钍含量的测定方法本标准适用于农用硝酸稀土中钍含量的测定 测定范围引用标准标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定冶金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料用硝酸溶解 用萃淋树脂分离稀土基体用的盐酸解脱钍 于分光光度计波长处测量钍与偶氮胂生成的红色络合物的吸光度试剂及材料过氧化氢高氯酸硝酸乙醇硝酸盐酸碳酸钠溶液酒石酸溶液偶氮胂溶液抗坏血酸 尿素混合溶液 称取抗坏血酸尿素 用水溶解后 稀释至混匀钍标准贮存溶液 称取二氧化钍放入烧杯中 加盐酸滴氢氟酸高氯酸加热溶解至溶液冒白色浓烟取下稍冷 用水吹洗杯壁再重复冒烟 吹洗二次 将溶液蒸至盐类析出 稍冷 加入硝酸溶解盐类 移入容量瓶中 用水稀至刻度 混匀此溶液含钍免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载钍标准溶液 移取钍标准贮存溶液于容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 此溶液含钍萃淋树脂含仪器 装置分光光度计色层柱色层柱用玻璃管 聚乙烯管等耐酸材料制作形状和尺寸见图色层柱结构示意图脱脂棉或泡沫塑料塑料毛细管 长约在色层柱的下端装入少量脱脂棉或泡沫塑料 将萃淋树脂装入充满水的色层柱中萃淋树脂的上面再装入少量脱脂棉或泡沫塑料依次用碳酸钠溶液水硝酸洗色层柱然后用水洗至中性使用前依次用盐酸水硝酸洗色层柱 洗后即可进样分析步骤试料按表称取试料 精确至免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载表钍含量试料溶液总体积分取溶液体积空白试验随同试料做空白试验测定将试料置于烧杯中 加入水硝酸加热溶解 如溶解不完全加入几滴过氧化氢移入容量瓶中 以水稀释至刻度 混匀按照表将溶液移入烧杯中加入硝酸高氯酸加热冒白烟 蒸发溶液至取下稍冷加硝酸加热至沸 使固体盐溶解 冷却加酒石酸搅拌均匀将溶液转入已制备好的色层柱中 过柱用硝酸分三次洗烧杯后 过柱然后分别用硝酸洗色层柱两次 用水洗色层柱一次 将流出液弃去用盐酸解脱钍 收集于容量瓶中加入抗坏血酸 尿素溶液乙醇偶氮胂溶液用盐酸稀释至刻度 混匀放置将部分溶液移入比色皿中 以随同试料的空白溶液为参比 于分光光度计波长处测量吸光度从工作曲线上查出相应的钍量工作曲线的绘制移取钍标准溶液分别置于烧杯中以下按条进行将部分溶液移入比色皿中 以标准系列中的试剂空白为参比 于分光光度计波长处测量其吸光度以钍量为横坐标 吸光度为纵坐标 绘制工作曲线分析结果的计算与表述按下式计算钍的百分含量式中自工作曲线上查得的钍量试液总体积分取试液体积试料的质量免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载允许差表钍含量允许差附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由北京有色金属研究总院负责起草本标准主要起草人甄荣乔免费标准下