GB-T13748.1-2005镁及镁合金化学分析方法铝含量的测定.pdf

I C SH 17 7 . 1 2 0 . 2 0巧日中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 3 7 4 8 . 1 -2 0 0 5 代替 GB / T 1 3 7 4 8 . 1 -1 9 9 2镁及镁合金化学分析方法 铝含量的测定C h e m i c a l a n a l y s i s me t h o d s o f m a g n e s i u m a n d m a g n e s i u m a l l o y s - De t e r mi n a t i o n o f a l u mi n u m c o nt e n t( NE Q I S O 7 9 1 : 1 9 7 3 )2 0 0 5 - 0 7 - 2 6发布2 0 0 6 - 0 1 - 0 1 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 1 -2 0 0 5月 11言 本标准共分为 1 9 部分， 包括 2 0 个元素的2 5 项化学分析方法。 本标准是对 G B / T 1 3 7 4 8 . 1 - - 1 3 7 4 8 . 1 0 -1 9 9 2的修订， 本次修订主要有如下变化: 根据新的国家标准G B / T 3 4 9 9 -2 0 0 3 原生镁锭H , GB / T 5 1 5 3 -2 0 0 4 变形镁及镁合金牌号和 化学成分 , GB / T 1 9 0 7 8 -2 0 0 3 铸造镁合金锭 以及相关的国际标准和国外标准的规定， 本次 修订新增分析方法 1 2项， 其中增加了 1 0 个元素的分析方法， 分别为: S n ( G B / T 1 3 7 4 8 . 2 ) , L i ( G B / T 1 3 7 4 8 . 3 ) 、 Y ( GB / T 1 3 7 4 8 . 5 ) 、 A g ( G B / T 1 3 7 4 8 . 6 ) 、 P b ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 3 ) 、 Ca ( GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 6 ) , K 和 Na ( GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 7 ) , C I ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 8 ) , Ti ( GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 9 ) ， 以及锰含量的测定( G B / T 1 3 7 4 8 . 4 的方法三) 、 高含量铜的测定( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2的方法二) 、 低含量锌的测定( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 5的方法二) 。 重新起草了铬天青 S - 氯化十四烷基毗吮分光光度法测定铝含量( G B / T 1 3 7 4 8 , 2的方法二) 、 重量法测定稀土含量( G B / T 1 3 7 4 8 . 8 ) , 对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围( GB / T 1 3 7 4 8 . 7 ) , 扩展了锰 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 4的方 法一) 、 铁 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 9 ) 、 硅 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 0 ) , 敏 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 1 ) 、 铜( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 2 ) , 镍( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 4 ) 等元素的测定范围。 ( 8 - 轻基唆琳分光光度法测定铝含量) ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1的方法一) , ( 8 - 经基喳琳重量法测定铝 含量) ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1方法三) 、 高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二) ( G B / T 1 3 7 4 8 . 4的 方法二) 、 火焰原子吸收光谱法测定锌含量) ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 5 ) 为编辑性整理后予以确认的 方法 。 本标准修订后代替 了GB / T 4 3 7 4 -1 9 8 4 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 中的相关部分， 即G B / T 1 3 7 4 8 . 9 , GB / T 1 3 7 4 8 . 1 0 , GB / T 1 3 7 4 8 . 1 2 , G B / T 1 3 7 4 8 . 1 8分别代替 G B / T 4 3 7 4 . 2 -1 9 8 4 ,GB / T 4 3 7 4 . 3 - 1 9 8 4 , GB/ T 4 3 7 4 . 1 -1 9 8 4 , GB / T 4 3 7 4 . 5 -1 9 8 4 . 本标准共有 7 个部分的9 项分析方法非等效采用国际标准， 分别为: -GB / T 1 3 7 4 8 . 1 : NEQ I S O 7 9 1 : 1 9 7 3;GB / T 1 3 7 4 8 . 4: NEQ I S O 2 3 5 3 : 1 9 7 2 , I S O 8 0 9 : 1 9 7 3, I S O 8 1 0: 1 9 7 3 ;GB / T 1 3 7 4 8 . 8: NEQ I S O 2 3 5 5 : 1 9 7 2 ; -GB / T 1 3 7 4 8 . 9: NE Q I S O 7 9 2: 1 9 7 3 ; GB / T 1 3 7 4 8 . l O : NEQ I S O 1 9 7 5: 1 9 7 3 ; GB / T 1 3 7 4 8 . 1 4 : NEQ I S O 4 0 5 8: 1 9 7 7 ; GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 5 : NEQ I S O 4 1 9 4: 1 9 8 1 0 本标准中采用国际标准的各部分， 其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致， 均与所采用的国际标准不完全相同 本标准代替 G B / T 1 3 7 4 8 . 1 一1 3 7 4 8 , 1 0 -1 9 9 2 , 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 北京有色金属研究总院、 洛阳铜加工集团有限责任公免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 1 -2 0 0 5司、 抚顺铝厂、 西南铝业( 集团) 有限责任公司、 东北轻合金有限责任公司起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 -1 3 7 4 8 . 1 0 -1 9 9 2, GB/ T 4 3 7 4 . 1 -4 3 7 4 . 3 -1 9 8 4 , GB / T 4 3 7 4 . 5 - 1 9 8 4 0免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 1 -2 0 0 5前言 G B / T 1 3 7 4 8 -2 0 0 5共分为 1 9部分， 本部分为第 1 部分。 本部分包括方法一、 方法二和方法三。 本部分的方法一和方法三分别为 8 - 经基喳琳分光光度法和 8 - 经基哇琳重量法， 是对 G B / T 1 3 7 4 8 . 1 -1 9 9 2 第二篇和第一篇的重新确认， 主要进行了编辑性整理; 方法二 铬天青 S - 氯化十四烷基毗陡分光光度法 为G B / T 1 3 7 4 8 . 1 -1 9 9 2第三篇 铬天青 S分光光度法 的重新起草。 本部分方法三非等效采用国际标准I S O 7 9 1 ; 1 9 7 3 ( 镁及镁合金铝含量的测定8 - 经基唆琳重量法 。 本部分方法一、 方法二和方法三分别代替 G B / T 1 3 7 4 8 . 1 -1 9 9 2第一篇、 第二篇、 第三篇 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分方法一和方法二由北京有色金属研究总院起草。 本部分方法三由西南铝业( 集团) 有限责任公司起草。 本部分方法二由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 抚顺铝厂参加起草。 本部分方法一主要起草人: 王爱慈、 汪修芬、 减慕文、 童坚。 本部分方法二主要起草人: 藏慕文、 王爱慈、 童坚、 刘英。 本部分方法三主要起草人: 邓兰洪、 陈雄立、 谭海燕、 胡永利。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: -GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 - 1 9 9 2免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 1 -2 0 0 5镁及镁合金化学分析方法 铝含量的测定方法一8 - 经基哇啡分光光度法范 围本方法规定了镁合金中铝含量的测定方法。本方法适用于镁合金( 含错、 被、 牡或稀土) 中铝含量的测定。测定范围: 0 . 0 2 0 %一。 . 3 0 0 %2方法提要 试料用盐酸溶解在 p H9 . 5的碳酸钱溶液中， 以硫代乙醇酸作掩蔽剂， 用苯萃取铝与苯甲酞苯胶生成的沉淀， 用稀盐酸反萃取， 使铝与干扰元素分离。在 p H 4 . 8乙酸一 乙酸钠缓冲溶液中用 8 - 轻基哇琳显色， 于分光光度计波长 3 9 0 n m处测量其吸光度。3 试荆3 . 1 三氯甲烷。3 . 2苯 。3 . 3 盐酸( 1 +1 ) ， 优级纯。3 . 4 盐酸( 1 +1 0 ) ， 优级纯。3 . 5 盐酸: c ( HC I ) 一0 . 2 mo l / L ， 优级纯。3 . 6 硫代乙醇酸溶液: 取 2 0 ml硫代乙醇酸( 8 0 %) 加人 8 0 ml水。3 . 7 氨水( 1 +1 0 ) ， 优级纯。3 . 8 碳酸钱溶液( 2 0 0 g / L ) ， 储存于塑料瓶中。3 . 9 苯甲酞苯胶( B P HA) 乙醇溶液( 2 0 g / L ) , 溶解 2 g B P HA于 1 0 0 m L乙醇中。用时配制。3 . 1 0 8 - 经基喳琳溶液: 5g8 - 经基喳琳溶于 1 0 0 m L乙酸溶液 c ( C H, C OO H) =2 mo l / L D 中， 用中速滤纸过滤， 保存于棕色试剂瓶中。3 . 1 1 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液: 将等体积的无水乙酸钠溶液 c ( C H , C O ON a ) =2 m o l / L 和乙酸溶液C c ( C H , C O OH ) =2 m o l / I 混合。3 . 1 2 铝标准贮存溶液: 称取 1 . 0 0 0 0 g金属铝 w( AD 9 9 . 9 %J . 置于聚乙烯烧杯中， 加人 2 0 mL水、3 g氢氧化钠， 待其完全溶解后， 用盐酸( 川. 1 9 g / m L ) 慢慢中和至出现沉淀， 并过量2 0 ml ， 不断搅拌使其溶解。冷却， 用水移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 定容， 混匀。此溶液 1 ml含 1 . 0 m g铝。3 . 1 3 铝标准溶液: 移取 2 5 . 0 0 ml铝标准贮存溶液( 3 . 1 2 ) 置于 2 5 0 mL容量瓶中， 加人 5 ml _ 盐酸( 3 . 3 ) ， 用水定容， 混匀。此溶液 1 ml _ 含 1 0 0 p g 铝3 . 1 4 铝标准溶液: 移取 2 5 . 0 0 mL铝标准溶液( 3 . 1 3 ) 置于2 5 0 mL容量瓶中， 加入 5 mL盐酸( 3 . 3 ) ， 用水定容， 混匀。 此溶液1 m L 含1 0 p g 铝。3 . 1 5 2 4 一 二硝基酚饱和溶液4仪器4 . 1 分光光度计。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )G B/ T 1 3 7 4 8 . 1 - 2 0 0 54 . 2 酸度计。5试样厚度不大于 1 mm 的碎屑 。分析步骤6 . 1 试料 按表 1 称取试样( 5 ) , 精确至 。 . 0 0 0 1 g ,表 1铝质量分数/ %试料质量/ 90 . 0 2 0 - 0 . 0 5 00 . 3 0 . 0 5 0 - - 0 . 1 0 00 . 2 0 . 1 0 0 - - 0 . 3 0 00 . 16 . 2 测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值。6 . 3 空白试验 随同试料( 6 . 1 ) 做空白试验。6 . 4测定6 A. 1 将试料( 6 . 1 ) 置于 1 5 0 m L烧杯中， 盖上表皿。加人 1 0 mL盐酸( 3 . 3 ) ， 低温加热使试料完全溶解后， 取下冷却， 将溶液移人 1 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。6 . 4 . 2 移取 1 0 . 0 0 m L试液( 6 . 4 . 1 ) 置于 1 0 0 mL分液漏斗中。6 . 4 . 3 加人 1 mL硫代乙醇酸溶液( 3 . 6 ) , 1 滴2 , 4 一 二硝基酚饱和溶液( 3 . 1 5 ) ， 用碳酸钱溶液( 3 . 8 ) 调至黄色再过量 5 m l， 加水稀释至约 3 0 mL ， 加人 1 m L B P HA乙醇溶液( 3 . 9 ) , 混匀放置 1 0 mi n 。加人1 5 mL 苯( 3 . 2 ) , 振荡 3 mi n ， 静置分层， 弃去水相。加 1 5 m L水洗涤有机相， 振荡 1 5s ， 静置分层， 弃去水相。加人 1 5 ml盐酸( 3 . 5 ) 振荡 3 min ， 静置分层。6 . 4 . 4 将水相移人 5 0 mL分液漏斗中， 加 1 滴 2 , 4 一 二硝基酚饱和溶液( 3 . 1 5 ) ， 用氨水( 3 . 7 ) 调至黄色，滴加盐酸( 3 . 4 ) 至黄色恰好消失， 加人 5 m L乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( 3 . 1 1 ) , 0 . 5 mL 8 - 经基哇琳溶液( 3 . 1 0 ) , 混匀， 放置 5 min 。加人 1 0 . 0 0 m L三氯甲烷( 3 . 1 ) 振荡 3 m i n ， 静置分层， 将有机相移人干燥的1 0 mL比色管中。6 . 4 . 5 将部分溶液( 6 . 4 . 4 ) 移人 1 c m吸收池中， 以随同试料的空白试验溶液( 6 . 3 ) 为参比， 于分光光度计波长 3 9 0 n m处测量其吸光度， 从工作曲线上查得相应的铝量。6 . 5 工作曲线的绘制6 . 5 . 1 移取 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 mL铝标准溶液( 3 . 1 4 ) 置于一组 1 0 0 mL分液漏斗中， 加水1 5 mL 。以下按6 . 4 . 3 -6 . 4 . 4进行。6 . 5 . 2 将部分溶液( 6 . 5 . 1 ) 移入1 c m吸收池中， 以试剂空白溶液为参比， 于分光光度计波长3 9 0 n m处测量其吸光度， 以铝量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。分析结果的计算按公式( 1 ) 计算铝的质量分数( %) :w ( A D =r tt , V X 1 0 - s ma Vl义 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 二( 1 )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 1 -2 0 0 5式 中:7 n , 自工作曲线上查得的铝量， 单位为微克( u g ) ; V o 试液总体积， 单位为毫升( mL ) ; m , 试料的质量， 单位为克( 9 ) ; V, 分取试液体积 单位为毫升( mL ) .8精密度8 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果的绝对值不超过重复性限( r ) ， 超过重复性限( r ) 的情况不超过5 %。重复性限( r ) 按以下数据采用线性内插法求得: 铝的质量分数/ %: 。0 2 0 0 . 1 5 0 . 3 0 重复性限 刁%: 。 . 0 0 3 0 . 0 2 0 . 0 28 . 2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表 2铝的质量分数/ yo允许差/ %0 . 0 2 0 - 0 . 0 5 00 . 0 0 5 0 . 0 5 0 - 0 . 0 8 00. 01 0 0 . 0 8 0 - - 0 . 1 0 00 . 01 5 0 . 1 0 0 - 0 . 2 0 00. 02 0 0 . 2 0 0 - 0 . 3 0 00 . 0 3 09 质f保证与控制 分析时， 用标准样品或控制样品进行校核， 或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时， 应找出原因。纠正错误后， 重新进行校核。 方法二铬天青 5-氮化十四烷基毗咤分光光度法范围本方法规定了镁及镁合金中铝含量的测定方法。本方法适用于镁及镁合金中 铝含量的测 定。测定范围: 0 . 0 0 3 %一。 . 3 0 0 0 0 ,本方法不适用于含钦、 铅1 铁、 稀土的镁合金。方法原理 试料以盐酸溶解。用抗坏血酸和邻二氮杂菲掩蔽 F e ( IU) 、 C u ( II) 等。在 P H5 . 8的乙酸一 乙酸钠缓冲溶液存在下， 加人铬天青 s氯化十四烷基毗陡与 A I ( 皿) 生成兰绿色络合物， 于分光光度计波长6 2 5 n m处测量其吸光度。试 剂盐酸( 1 +1 ) : 优级纯。盐酸( 1 +1 9 ) : 优级纯。氨水( 1 +1 ) : 优级纯。12121服123免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 - 2 0 0 51 2 . 4 2 , 4 一 二硝基酚乙醇溶液( 1 g / L )1 2 . 5 抗坏血酸溶液( 1 0 g / L ) : 用时现配。1 2 . 6 邻二氮杂菲溶液( 1 0 g / L ) e1 2 . 7 铬天青 S ( 0 . 3 g / L ) 一 氯化十四烷基毗P2( 2 g / L ) 溶液: 称取 。 . 1 5 g 铬天青 S和 1 g氯化十四烷基毗健， 分别溶于少量水中， 然后合并 用水稀释至 5 0 0 mL , 混匀。1 2 . 8 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H5 . 8 ) : 称取9 0 . 2 g 无水乙酸钠溶于水中， 加人 6 . 0 mL冰乙酸， 用水移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 定容， 混匀1 2 . 9 铝标准贮存溶液: 称取 1 . 0 0 0 0 g 金属铝 二( AI ) 9 9 . 9 % 置于聚乙烯烧杯中， 加人 2 0 m L水、3 g 氢氧化钠， 待其完全溶解后， 用盐酸( 风. 1 9 g / mL ) 慢慢中和至出现沉淀， 并过量 2 0 m L， 不断搅拌使其溶解 冷却， 用水移人1 0 0 0 m L 容量瓶中， 定容， 混匀此溶液1 m L 含 I m g 铝。1 2 . 1 0 铝标准溶液: 移取 2 5 . 0 0 mL铝标准贮存溶液( 1 2 . 9 ) 置于 2 5 0 mL容量瓶中， 加人 5 m L盐酸( 1 2 . 1 ) ， 用水定容， 混匀。此溶液 1 mL含 1 0 0 t g 铝。1 2 . 1 1 铝标准溶液: 移取 2 5 . 0 0 mL铝标准溶液( 1 2 . 1 0 ) 置于 2 5 0 m L容量瓶中， 加人 5 m L盐酸( 1 2 . 1 ) ， 用水定容， 混匀。此溶液 1 mL含 1 0 K g 铝。1 3仪器 分光光度计。1 4试样 厚度不大于 1 mm的碎屑。巧分析步骤巧. 1 试料 称取o . 1 0 g 试样( 1 4 ) ， 精确至 0 . 0 0 0 1 g ,1 5 . 2 测定次数 独立地进行两次测定 取其平均值。巧. 3 空白试验 随同试料( 1 5 . 1 ) 做空白试验。1 5 . 4测定1 5 . 4 . 1 将试料( 1 5 . 1 ) 置于 2 0 0 m工烧杯中， 加入约 5 m L水、 2 mL盐酸( 1 2 . 1 ) ， 剧烈反应后加热蒸至约 1 mL 。用水将溶液移人 1 0 0 mL容量瓶中， 定容。按表3分取试液， 置于 1 0 0 m L容量瓶中。 表 3铝的质量分数/ %分取试液体积/ -L0 . 0 03 0 - 0 . 0 2 0 0 . 0 2 0 - - 0 . 1 0 02 0 . 0 0 . 1 0 0 - 0 . 2 0 01 0 . 0 0 . 2 0 0 - 0 . 3 0 05 . 01 5 . 4 . 2 用水稀释至约 5 0 mL ， 加人 4滴 2 , 4 一 二硝基酚乙醇溶液( 1 2 . 4 ) , 滴加氨水( 1 2 . 3 ) 至溶液呈黄色， 再滴加盐酸( 1 2 . 2 ) 至黄色恰好消失。1 5 . 4 . 3 加人2 ml , 抗坏血酸溶液( 1 2 . 5 ) , 混匀， 加人2 mL邻二氮杂菲溶液( 1 2 . 6 ) , 混匀。沿瓶壁加人1 0 m L铬天青 S - 氯化十四烷基毗咤溶液( 1 2 . 7 ) ， 轻轻混匀， 加人 1 0 mL乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( 1 2 . 8 ) ,用水定容， 混匀免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )G B/ T 1 3 7 4 8 . 1 -2 0 0 51 5 . 4 . 4 放置 2 0 mi n 后， 将部分溶液( 1 2 . 4 . 3 ) 移人 1 c m吸收池中， 以随同试料的空白试验溶液( 1 2 . 3 )为参比， 于分光光度计波长 6 2 5 n m处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铝量。1 5 . 5 工作曲线的绘制1 5 . 5 . 1 移取 0 , 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 , 1 . 0 0 mL铝标准溶液( 1 2 . 1 1 ) ， 分别置于 6个 1 0 0 mL容量瓶中， 以下按 1 5 . 4 . 2 - 1 5 . 4 . 3 进行。1 5 . 5 . 2 放置 2 0 mi n 后， 将部分溶液( 1 5 . 5 . 1 ) 移人 1 c m吸收池中， 以试剂空白溶液为参比， 于分光光度计波长 6 2 5 n m处测量其吸光度。以铝量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。分析结果的计算按公式( 2 ) 计算 铝的质量分数( %) :w ( AU =m, 叭 X 1 0 - sm V义 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . 一 (2 )式中 :刀 z , -自工作曲线上查得的铝量， 单位为微克( lz g ) ;分取试液体积， 单位为毫升( m L ) ;试液总体积， 单位为毫升( mL ) ;VlVc m o 试料的质量， 单位为克( 9 ) 。1 7精密度1 7 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值， 在以下给出的范围内， 这两个测试结果的绝对值不超过重复性限( r ) ， 超过重复性限( r ) 的情况不超过 5 %。重复性限( r ) 按以下数据采用线性内插法求得 : 铝的质量分数/ 0 o : 0 . 0 0 4 3 0 . 0 3 0 0 . 3 0 重复性限r / %: 0 . 0 0 0 3 0 . 0 0 4 0 . 0 21 7 . 2允许 差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 4 所列允许差。 表 4铝的质量分数/ %允许差/ %0 . 0 0 3 00 . 0 05 00 . 0 0 0 7 0 . 0 0 5 0 -0 . 0 0 7 50 . 0 01 1 0 . 0 0 7 50 . 01 0 00 . 0 0 1 5 0 . 0 1 0- - 0 . 0 2 50 . 0 0 2 5 0 . 0 2 5 -0 . 0 5 00 . 0 0 5 0 . 0 5 0 -0 . 0 7 50 . 0 0 7 0 . 0 7 5 - 0 . 1 0 00 . 0 1 0 0 . 1 0 0 - 0 . 3 0 00 . 0 2 51 8质f保证与控制 分析时， 用标准样品或控制样品进行校核， 或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次 。当过程失控时 ， 应找出原因 。纠正错误后 ， 重新进行校核。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 1 -2 0 0 5方法 三8 - 经 基瞳啡重且法1 9范围本方法规定了镁合金中铝含量的测定方法本方法 适用于镁合金中 铝含量的测定。测定范围: 1 . 5 0 %- 1 2 . 0 0 0 0 ,本方法不适用于含错、 牡或稀土的镁合金2 0方法提 要 试料以盐酸和硝酸溶解， 在还原性乙酸介质中， 用苯甲酸钱沉淀铝， 过滤分离。用盐酸、 酒石酸溶解苯甲酸铝沉淀， 在乙酸按缓冲介质中， 用8 - 经基喳琳沉淀铝， 将沉淀过滤、 洗净， 干燥后称量。2 1 试剂2 1 . 1 亚硫酸钠( N a , , s o, 7 H, O)2 1 . 2 盐酸( p 1 . 1 9 g / m L )2 1 . 3 氨水( 冈， 9 0 g / mL )2 1 . 4 氨水( 1 +3 ) ,21 . 5盐酸 ( 1 +3 )2 1 . 6 硝酸( 3 +1 ) ,2 1 . 7 乙酸溶液: 量取 1 0 0 mL冰乙酸印1 . 0 5 g / mL ) 用水稀释至 1 0 0 0 ml -2 1 . 8 混合溶液: 称取 5 0 g 盐酸轻胺和 5 0 g氯化馁用 5 0 m l冰乙酸( 川 0 5 g / mL ) 及少量水溶解， 冷却， 用水稀释至 1 0 0 0 mL ,2 1 . 9 苯甲酸钱溶液( 1 0 0 g / L ) : 称取 1 0 0 g苯甲酸按溶于温水中， 加 。0 0 1 g康香草酚， 冷却后用水稀释至 1 0 0 0 ml2 1 . 1 0 苯甲 酸铰洗 液: 量取1 0 0 m L 苯甲酸 按溶液( 2 1 . 9 ) 用9 0 0 m l _ 水稀释， 加2 0 m L 冰乙酸( p l . 0 5 g / mL ) , 混匀。2 1 . 1 1 酒石酸溶液( 5 0 0 g / L ) ,2 1 . 1 2 8 - 9基喳琳溶液( 2 0 g / L ) : 称取 2 0 g 8 - ) j 基喳琳溶于 8 0 ml冰乙酸( p l . 0 5 g / mL ) 中， 用水稀释至1 0 0 0 m L 。 用中速滤纸过滤， 保存于棕色瓶中。2 1 . 1 3 乙酸铁溶液( 6 0 0 g / L ) .2 1 . 1 4 澳酚蓝乙醇溶液( 2 . 0 g / L )2 1 . 1 5 中性红乙醇溶液( 0 . 5 g / I . ) .2 2仪器 柑祸式过滤器( 孔隙度3 p m -1 5 p m ) o2 3试样厚度不大于 1 m m的碎屑。分析步骤 试料按表5 称取试样( 2 3 ) , 精确至0 . 0 0 0 1 g 02424.免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )G B/ T 1 3 7 4 8 . 1 -2 0 0 5表 5铝的质量分数/ %试料质量/ 9盐酸( 2 1 . 2 ) 体积/ mL1 . 5 0 - - 5 . 0 00 . 55 5 . 0 0 - 1 2 . 0 01 . 01 02 4 , 2 测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值。2 4 . 3 测定2 4 . 3 . 1 将试料( 2 4 . 1 ) 置于2 5 0 m工烧杯中， 盖上表皿加人2 5 ml水， 按表5缓慢加人盐酸( 2 1 . 2 ) ,加人 2 mL硝酸( 2 1 . 6 ) ， 反应缓慢后， 加热至完全溶解。如有残余物， 用中速滤纸过滤， 用热水洗涤烧杯及残余物各 5次6次， 弃去残余物。合并主液和洗液， 煮沸 l . mi n -2 mi n ， 用水稀释至约5 0 m L . 铝的 质量分数大于5 %时， 将试液移 人2 5 0 m L 容量瓶中， 以水稀释至 刻度， 混匀。移取5 0 . 0 0 m L于 2 5 0 m L烧杯中。2 4 . 3 . 2 于试液( 2 4 . 3 . 1 ) 中加人4 0 mL水、 2 - 3 滴浪酚蓝乙醇溶液( 2 1 . 1 4 ) ， 用氨水( 2 1 . 4 ) 中和至溶液变为紫色， 加人 2 0 mL混合溶液( 2 1 . 8 ) ， 在搅拌下缓慢加人 2 0 m L苯甲酸钱溶液( 2 1 . 9 ) , 搅拌下加热至沸并保持微沸 5 min 。用中速滤纸过滤，