广西地方标准《复混肥料中钾含量的测定-电感耦合等离子体发射光谱法》（征求意见稿）

ICS点击此处添加 ICS号点击此处添加中国标准文献分类号DB 45广 西 壮 族 自 治 区 地 方 标 准DB 45/T XXXXXXXXX复混肥料中钾含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法Determination of potassium content in compound fertilizers by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（征求意见稿）XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施广 西 壮 族 自 治 区 质 量 技 术 监 督 局 发 布DB45/T XXXXXXXXXI前 言本标准根据GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由广西壮族自治区产品质量检验研究院提出。本标准负责起草单位：广西壮族自治区产品质量检验研究院。本标准主要起草人：DB45/T XXXXXXXXX1复混肥料中钾含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法1范围本标准规定了复混肥料中钾含量的电感耦合等离子体原子发射光谱（简称 ICP-AES）的测定方法。本方法适用于复混肥料中钾含量的测定。本标准方法检出限（mg/kg）：钾 0.039。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法GB/T 85742010 复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法3方法提要试样经提取后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样溶液中钾元素的特征谱线强度，通过标准曲线法计算出试样中钾的含量。4试剂和材料4.1硝酸（HNO3）:优级纯。4.2钾标准储备溶液（1 000 mg/L）:钾元素标准溶液可直接使用有证标准物质，其浓度为 1 000 mg/L，或称取 1.907 0 g（精确至 0.000 1 g）光谱纯氯化钾溶于水中，移入 1 000 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸（4.1）后用水稀释至刻度，摇匀。5仪器和设备5.1通常的实验室设备。5.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）。6试样制备称取含钾含量约为40 mg的试样0.5 g5 g（称准至0.00 02 g），然后按照GB/T 85742010中6的方法制备试样溶液。7分析DB45/T XXXXXXXXX27.1仪器设定参考条件7.1.1射频功率（W）：1150 。7.1.2辅助气流量（L/min）：0.5 。7.1.3雾化器气体流量（L/min）：0.70 。7.1.4泵速（r/min）：50 。7.1.5高度（mm）：15 。7.1.6积分时间（s）：短波 15，长波 5 。7.1.7分析谱线（nm）：404.72183 。7.2标准工作曲线将钾的标准储备溶液（4.2）依次稀释为含钾为 0 mg/L、20 mg/L、40 mg/L、80 mg/L、120 mg/L、200 mg/L、280 mg/L的测定溶液，按 7.1仪器条件对标准溶液进行测定，以待测元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制标准工作曲线，工作曲线相关系数不小于 0.999。7.3空白溶液与样品溶液的测定标准工作曲线测定完毕后，先测定样品空白溶液，再测定试样溶液（6） ，通过工作曲线算出空白溶液与试样溶液中待测元素的浓度。8结果计算结果按式计算：(1)%mF1025)c-(=X3-10式中：X 试样中钾的含量，以氧化钾（K 2O）的质量分数表示，单位为%；c从标准工作曲线上得到的试样溶液中钾溶液浓度，单位为毫克每升(mg/L)；c0从标准工作曲线上得到的试剂空白液中钾溶液浓度，单位为毫克每升(mg/L)；m试样的质量，单位为克(g)；F钾转化为氧化钾的系数，1.