傅立叶红外光谱仪操作步骤

实验9 傅立叶红外光谱定性分析,指导教师 张 瑶,实验9 傅立叶红外光谱定性分析方法,一、实验目的二、实验原理三、实验用品四、实验步骤五、实验注意事项六、思考与作业,一、实验目的,1、掌握红外光谱定性分析的基本原理2、掌握红外光谱法的制样技术3、了解透射光谱法的原理及应用4、学会红外光谱定性分析方法,二、实验原理,红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行物质结构分析或含量的测定。利用物质分子对红外辐射的吸收，并由其振动及转动运动引起偶极矩的净变化产生振动和转动能级由基态跃迁到激发态，获得分子振动和转动能级变化的振动-转动光谱，即红外吸收光谱。它反映了分子中各基团的振动特征。 傅立叶红外光谱利用不同物质具有不用结构而扫描出的相应的特征红外吸收光谱。它反映了分子中各基团的振动特征。由于振动能级和转动能级不同，能级间的差值也不同，物质对红外光的吸收波长也不同。根据不同的吸收波长对物质进行定性分析。同时，物质对红外辐射的吸收符合朗伯-比尔定律，故可用于定量分析。,实验原理,(一)、红外吸收的条件：1、某红外光刚好能满足物质振动能级跃迁时所需要的能量。2、红外光与物质之间有偶合作用。即分子的振动必须是能引起偶极矩变化的红外活性振动。,实验原理,（二）、影响红外吸收频率发生位移的因素：内部因素： 电子效应 包括诱导效应、共轭效应和中介效应，它们都是由于化学键的电子分布不均匀引起的。 氢键效应 氢键对红外光谱的主要作用是使峰变宽，使基团频率发生位移。 振动的偶合效应 两个化学键或基团的振动频率相近（或相等），位置上直接相连或接近时，它们之间的相互作用使原来的谱带分裂成两个峰，一个频率比原来的谱带高，一个频率低于原来谱带，这就称为振动偶合。 外部因素： 物态的影响（包括试样的状态、粒度）和溶剂（溶剂和溶质的相互作用不同，因此测得光谱吸收带的频率也不同）的影响；样品的制样方法也会引起红外光谱吸收频率的改变。,实验原理,（四）红外光谱吸收区域的划分: 1、3750-2500cm-1区，此区为各类A-H单键的伸缩振动区（包括C-H、O-H、X-H的吸收带）。3000cm-1以上为不饱和碳的C-H键伸缩振动区，而3000cm-1以下为饱和碳的C-H键伸缩振动区。2、2500-2000cm-1区，是三键和累积双键的伸缩振动区，包括碳碳叁键，碳氮三键，C=C=O等基团以及X-H基团化合物的伸缩振动。3、2000-1300cm-1区，是双键伸缩振动区，C=O键在此区有一强吸收峰，其位置按酸酐、酯、醛酮、酰胺等不同而异。在1650-1550cm-1处还有N-H键的弯曲振动吸收峰。4、1300-667cm-1区，包括C-H键的弯曲振动。此曲在鉴别链的长短、烯烃双键取代强度、构型基本换取待机位置等方面可提供有用的信息。,实验用品,（一）IRPrestige-21型傅立叶变换红外光谱仪 1、产品简介 该仪器配置了高灰度陶瓷光源、利用一个迈克尔逊干涉仪获得入射光的干涉图，通过数学运算（傅立叶变换）把干涉图变为红外光谱图。操作简便的软件IRSolution。其具有如下参数： 1） 波束范围 4700-340cm-1(标准配置)，12500-240cm-1(可选) 2） 分辨率 0.5、1、2、4、8、16cm-1（中红外、近红外），2、4、8、16cm-1（远红外） 3） S/N（信噪比） 大于40000：1,实验原理,2、仪器结构组成： 显示器、PC机、样品槽、电源指示灯、干燥指示灯、电源开关,实验原理,（五）傅立叶红外光谱仪的突出优点：1 测定速度快，可实现与色谱的联用；2 灵敏度和信噪比高，干涉仪部分无狭缝装置，因而无能量损失，灵敏度高；3 分辨率高，波数精度高；4 测定范围广，12500-240cm-1,实验用品,（六）傅立叶红外光谱仪的基本操作1、打开红外光谱仪的电源开关。2、点击电脑屏幕打开IRsolution工作站软件。3、点击测定，使屏幕转到测定界面。之后初始化仪器。4、制备溴化钾空白片和样品压片。5、将压制好的溴化钾空白片（不含样品的溴化钾空片）放入光谱仪样品仓内的样品架上。6、点击测定按钮下的背景按钮，输入光谱名称，确认采集参比背景光谱。7、背景谱图采集完毕后，将待测样品片放入光谱仪内，关上仓盖。8、软件可按要求对谱图进行各种分析处理，从文件菜单中选择打印，将谱图以不同形式打印出报告。9、退出系统。,实验原理,（七）、仪器使用注意事项 1、仪器一定要安装在稳定牢固的实验台上，远离振动源。2、供试品测试完毕后应及时取出，长时间放置在样品室中会污染光学系统，引起性能下降。样品室应保持干燥，应及时更换干燥剂。3、所用的试剂、试样保持干燥，用完后及时放入干燥器中。4、在工作期间，不可中途断电。5、压片模具及液体吸收池等红外附件，使用完后应及时擦拭干净，必要时清洗，保存在干燥器中，以免锈蚀。6、光路中有激光，开机时严禁眼睛进入光路。7、测定完毕，要及时做好仪器使用登记记录。,（二）实验用品,器具： 玛瑙研钵 筛网2um SHIMADZU压片磨具组合药品： KBr粉末、未知样品、无水乙醇,四、实验步骤,（一）样品的制备(a) 固体样品制样 固体样品制样由压模进行，压模的构造如图所示： 压模由压杆和压舌组成。压舌的直径为13mm，两个压舌的表面光洁度很高，以保证压出的薄片表面光滑。因此，使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度，以免损伤压舌表面的光洁度。 组装压模时，将其中一个压舌光洁面朝上放在底座上，并装上压片套圈，加入研磨后的样品，再将另一压舌光洁面朝下压在样品上，轻轻转动以保证样品面平整，最后顺序放上压片套筒、弹簧和压杆，通过液压器加压力至95pa，保持5min。,样品制备技术,(b) 液体样品制样液体池组成：后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架 7 个部分。 一般后框架和前框架由金属材料制成；前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾等晶体薄片；间隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的作用，厚度为 0.012mm。在液体池装样操作过程中，应注意以下几点： 灌样时要防止气泡； 样品要充分溶解，不应有不溶物进入液体池内； 装样品时不要将样品溶液外溢到窗片上。 目前以中红外区（4000400cm-1）应用最为广泛，一般的光学材料为氯化钠（4000600 cm-1）、溴化钾（4000400 cm-1）；这些晶体很容易吸水使表面发乌，影响红外光的透过。因此，所用的容片应放在干燥器内，要在湿度小的环境下操作。,实验步骤,（二）实验内容与方法1、扫描背景谱图 1）背景试样的制备 称取烘干的KBr粉末0.5g ，倒入玛瑙研钵中研磨10分钟，过筛(2um)，过筛后的药品质量应在0.05-0.08g之间，放到压片磨具中压片，之后装入样品池。 2）扫描背景谱图，保存。2、扫描样品谱图 1）待测试样的制备 称取烘干的待测样品0.005g放入研钵中，加入0.5gKBr粉末混匀，倒入玛瑙研钵中研磨10分钟，过筛(2um)，之后压片。 2）扫描样品谱图。3、谱图处理及图谱检索（识别） 将待测试样的扫描谱图与标准谱图相比较，确定未知组分。4、在实验预习报告上记录待测试样扫描谱图的最大吸收波长及其强度，画出吸收峰，确定待测组分。5、清洗 测量结束后，用无水乙醇将研钵，压片器具清洗干净。,五、实验注意事项,(1) 必须严格按照仪器操作规程进行操作； 实验未涉及的命令禁止乱动； (2)软件不会自动保存数据，所有的数据要保存都必须点击 “Save”进行保存，否则数据丢失。 (3) 谱图处理时，平滑参数不要选择太高，否则会影响谱图的分辨率。,六、思考与作业,1、 用压片法制样时，为什么要求研磨到颗粒度在2m左右？ 2、红外光谱法能否直接对混合物进行定性分析？为什么？ 3、编写预习报告 内容：一、实验目的 二、实验原理 三、实验用品 四、实验步骤 五、实验结果处理 六、填写实验报告并上交。,1、点击桌面“IRsolution”进入红外光谱分析软件；显示“菜单栏”；2、点击菜单栏中下方的“测定”，再点击上方的“测定”，出现“初始化”，点击“初始化”，仪器自动初始化，待桌面右侧出现四个绿灯时，初始化结束；3、在操作栏中显示“背景”、“样品”、“监控”、“停止”等，点击“背景”，将压制的纯KBr样片放入样品室