气相色谱法测定麝香祛痛搽剂中麝香酮的研究

1 / 5气相色谱法测定麝香祛痛搽剂中麝香酮的研究【摘要】 目的研究麝香祛痛搽剂中人工麝香质量的控制方法。方法采用气相色谱法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别;用气相色谱法对处方中人工麝香的有效成分麝香酮进行定性测定。结果供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高，同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性，阴性无干扰，专属性强。结论该方法可用于麝香祛痛搽剂中麝香酮质量的控制。 【关键词】 麝香祛痛搽剂; 气相色谱法; 麝香酮麝香祛痛搽剂原收载于中国药典XX 年版部，根据 2016 年版中国药典计划任务表要求，将处方中的麝香修订为人工麝香，因为人工麝香为贵重药材，所以应对麝香祛痛搽剂中人工麝香制订质量控制方法，采用气相色谱法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别，供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高，同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性，阴性无干扰，专属性强，结果较满意。1 仪器与试药2 / 5气相色谱仪 Agilent6890 型(FID 检测器);Agilent色谱工作站; HP-5 弹性石英毛细管柱(柱长 30 m，内径 mm，膜厚度 m);聚乙二醇(PEG)-20M 毛细管柱(柱长 30 m，内径 mm，膜厚度 m);麝香祛痛搽剂样品: 武汉马应龙药业集团股份有限公司产品(批号080402，080403，080413)，襄樊隆中药业有限责任公司产品(批号 080101，080201，080401)，绍兴华通制药有限公司产品(批号 C03A0753，C03A0809)，李时珍医药集团有限公司产品(批号 2016020001)。麝香酮对照品，中国药品生物制品研究所产品(批号 110719-XX12);无水乙醇为分析醇。2 方法与结果色谱条件色谱柱为 HP-5 弹性石英毛细管柱(柱长 30 m，内径 mm，膜厚度 m);聚乙二醇(PEG)-20M 毛细管柱(柱长 30 m，内径 mm，膜厚度 m);柱温：程序升温：初温 130，保持 5 min 后，每分钟升高至 180，保持 2 min 后，再以每分钟升高 20至 220保持 5 min; 检测器为 FID 检测器;检测器温度：250; 进样口温度 220;流速 ml/min; 理论板数按麝香酮计算应不低于 20 000。色谱条件的确定色谱柱的确定取供试品(绍兴华通制药有限公司，批号：C03A0753)按供试品制备方法制备得供试品溶液，用3 / 5聚乙二醇(PEG)-20M 毛细管柱(柱长 30 m，内径 mm，膜厚度 m)进样。结果表明，用聚乙二醇(PEG)-20M 毛细管柱(柱长 30 m，内径 mm，膜厚度 m)能收获较好的分离效果，得到准确高效的分析结果。故选用：聚乙二醇(PEG)-20M 毛细管柱(柱长 30 m，内径 mm，膜厚度 m)。程序升温条件的确定将“”项下制得供试品溶液按程序升温：初温 130，保持 3 min 后，每分钟升高至180，再以每分钟升高 20至 220保持 5 min;流速 1 ml/min。结果表明，在该方案下，供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高。通过试验，确定色谱条件为：色谱柱：聚乙二醇(PEG)-20M 毛细管柱(柱长 30 m，内径 mm，膜厚度 m);检测器为 FID 检测器;进样器温度：220;检测器温度：250;分流进样(分流比 11);程序升温：初温 130，保持 5 min 后，每分钟升高至 180，保持 2 min 后，再以每分钟升高 20至 220保持 5 min;流速 1 ml/min;进样量：1 l。溶液的制备供试品溶液的制备针对麝香酮的脂溶性，采用石油醚(3060)提取的方法，这样组分的转移率较高，同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低;必须进行富4 / 5集的过程。因为样品为 50%的乙醇制剂，与石油醚(3060)会发生混溶，因此加入 4 倍量的水，再置于分液漏斗中用石油醚(3060)提取 2 次，100 ml/次，石油醚(3060)液自然挥干，可使麝香酮成分不会损失。 取本品 50 ml，加水 200 ml，摇匀。置于分液漏斗中，用石油醚(3060)提取 2 次，100 ml/次。合并石油醚，自然挥干。残渣用无水乙醇 2 ml 溶解，取上清液作为供试品溶液。对照品溶液的制备取麝香酮对照品，加无水乙醇制成每毫升含 mg 的溶液，作为对照品溶液。阴性对照溶液的制备按处方量制备不含麝香酮的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。专属性考察取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液，分别依法测定。在该色谱条件下，在与麝香酮对照品保留时间相同的位置不出现色谱峰，表明其他成分对麝香酮的测定无干扰。结果见图 13。图 1 麝香酮对照组色谱图样品测定按正文所述方法，对各厂家各批次样品进行检验，结果均呈正结果。图 2 样品色谱图图 3 阴性色谱图3 讨论5 / 5因为麝香酮具有脂溶性，采用石油醚(3060)提取的方法，这样组分的转移率较高，同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低，必须进行富集的过程。因为样品为 50%的乙醇制剂，与石油醚(3060)会发生混溶，因此加入 4 倍量的水，再置于分液漏斗中用石油醚(3060)提取，可使麝香酮成分不会损失。但是富集后