测量不确定度评定程序.doc

1 7 电力工业华东发电用煤质量监督检验中心程序文件 修改码 0 测量不确定度评定程序测量不确定度评定程序 文件编号 HDMJ QP 22 B 0 发布日期 2007 年12月30日第 1 页 共 9 页 测量不确定度评定程序测量不确定度评定程序 1 目的目的 为本中心合理评定测量结果的不确定度提供依据 使测量不确定度评定方法符合国际和 国内相关技术规范 标准的规定 2 适用范围适用范围 适用于与本中心所有检测项目有关参量测量结果的不确定度评定与表示 3 职责职责 3 1 副主任 a 负责批准测量不确定度评定报告 b 批准对外公布实验室能力时的测量不确定度 3 2 技术负责人 a 制定实验室测量不确定度评定总体计划 提出中心测量不确定度评定的 总体要求 b 组织审核 验证项目测量不确定度评定报告 3 3 检测项目负责人 a 负责项目有关参量的测量不确定度评定 编写评定报告初稿 4 程序程序 4 1 技术负责人制定年度培训计划 聘请专家讲授 JJF1059 1999 测量不确定度 评定与表示指南 使检测人员理解测量不确定度评定的基本知识和方法 办公 室协助技术负责人具体实施培训计划 负责培训内容和考核结果的记录 归档 4 2 测量不确定度评定步骤 详细评定步骤参见本程序附录 1 说明测量系统时要给出如下信息 所用检测仪器型号 资产编号 技术指 标 校准 检定证书号 校准 检定日期和校准 检定实验室明名称 4 2 1 根据检测项目依据的技术标准 规范 规程 明确被测量 简述被测量定义 测量方法和测量过程 4 2 2 画出测量系统方框图 4 2 3 给出测量不确定度评定数学模型 电力工业华东发电用煤质量监督检验中心程序文件 修改码 0 2 7 测量不确定度评定程序测量不确定度评定程序 文件编号 HDMJ QP 22 B 0 发布日期 2007 年12月30日第 2 页 共 9 页 4 2 4 根据数学模型和有关信息 列出各不确定度分量的来源 尽可能做到不遗 漏不重复 主要来源有 但不限于 所用的参考标准或标准物质 参考物质 方法和仪器设备 环境条件 被测物品的性能和状态 操作人员等 需要指出 被测物品预计的长期性能所引起的不确定度来源通常不予考虑 4 2 5 评定各不确定度分量的标准不确定度 不确定度 A 类评定采用统计方法 不确定度 B 类评定采用非统计方法 合理地评定应依据对方法性能的理解和测量范围 并利用以前的经验和资料 文献中确认的数据等 测量不确定度评定所需要的严密程度取决于 检测方法的 要求 客户的要求 据以作出满足某技术规范决定的紧限 4 2 6 计算合成标准不确定度 4 2 7 确定扩展不确定度和报告测量结果 4 3 测量不确定度报告的审核和批准 4 3 1 中心技术负责人对各项目测量不确定度评定报告进行审核 必要时 可委 托外单位专家审核 4 3 2 评审后的测量不确定度评定报告和测量不确定度表示意见经中心副主任批 准后 作为实验室的受控技术文件打印归档 并作为作业指导书发至有关检测人 员执行 4 3 3 检测项目负责人发现有关不确定度分量发生较大变化时 应及时向技术负 责人或质量监督员报告并提出修改的具体意见 由技术负责人组织审核批准后实 施 4 4 测量不确定度的报告和应用 在下列情况下检测实验室的检测报告 或证书 中应给出有关测量结果不确 定度的信息 a 当不确定度与检测结果的有效性或应用有关时 b 客户有要求时 c 当不确定度影响到对技术标准 规范限度的符合性时 即测量结果处于 技术标准 规范规定的临界值附近时 测量不确定度的区间宽度对判断符 合性 具有重要影响 3 7 电力工业华东发电用煤质量监督检验中心程序文件 修改码 0 测量不确定度评定程序测量不确定度评定程序 文件编号 HDMJ QP 22 B 0 发布日期 2007 年12月30日第 3 页 共 9 页 4 5 注意事项 技术负责人应组织质量监督员和有关检测人员就下述情况决定有关项目评定 不确定度的具体要求 4 5 1 当检测结果不要求得到数字结果 如仅判断通过或不通过 合格或不合格 大于或小于限定值或其它定性的估计 则不要求给出测量结果的不确定度 但 实验室应对检测结果的不确定度应了解 4 5 2 对于某些公认的检测方法或规范 如果该方法或规范规定了结果的报告方 式时 实验室只要遵守该检测方法或规范 即被认为符合要求 但作出符合性声 明时 应考虑测量不确定度 4 5 3 由于某些检测方法的性质 决定了无法从计量学和统计学角度对测量不确 定度进行有效而严格的评定 这时应努力找出主要不确定度分量并做出合理评定 并要确保测量结果的表达方式不会造成客户对测量不确定度的误解 4 5 4 检测实验室均应根据检测项目的特点分门别类制定并实施评定其测量不确 定度的程序 如有的检测项目包含取样和样品制备 则评定时就应考虑由此引起 的不确定度 有的检测样品不能作重复独立测量 就不应考虑重复性对测量不确 定度的贡献 有的检测项目 A 类评定不确定度分量对总不确定度起决定作用 这 时就不必勉强去寻求 B 类评定分量 4 6 办公室应建立测量不确定度评定的有关记录 重大处置相关记录应作为下次 管理评审的输入 5 相关文件 本程序的附录 1 附录 3 是非受控文件 6 质量记录 无 电力工业华东发电用煤质量监督检验中心程序文件 修改码 0 测量不确定度评定程序测量不确定度评定程序 文件编号 HDMJ QP 22 B 0 发布日期 2007 年12月30日第 5 页 共 9 页 附录附录 1 测量不确定度评定步骤测量不确定度评定步骤 1 明确被测量 简述被测量的定义以及测量方案和测量过程 2 画出测量系统方框示意图 3 给出评定测量不确定度的数学模型 即被测量 Y 与各输入量之间的函数关系 若 Y 的测量结 果为 y 输入量 Xi的估计值为 xi 则 4 7 A 1 1 21n xxxfy 4 根据数学模型列出各不确定度分量的来源 即输入量 xi 尽可能做到不遗漏不重复 如测 量结果是修正后的结果应考虑由修正值所引入的不确定度分量 5 评定各输入量的标准不确定度 u xi 并通过由数学模型得到的灵敏系数 进而给出 i i x y c 与各输入量对应的标准不确定度分量 ui y 如扩展不确定度用 Up 如 U0 95 表示 则应估算对 应于各输入量标准不确定度的自由度 i 根据 xi的实际情况可以选择 A 类或 B 类评定得到其 u xi 5 1 A 类评定 对 xi 作 ni次独立重复测量 得到测量结果 xik k 1 2 n 则其最佳估计值 平均值 为 A 1 2 n x x n k ik i 1 单次测量的标准不确定度为 A 1 3 1 1 2 n xx xsxu n k iik ikik 平均值的标准不确定度为 A 1 4 n xs xsxu ik ii 如测量系统稳定 实时测量的标准不确定度 u xik 均可以由预先评估时所作的 n 次测量结果 得到 如实时提供给客户的是单次测量的测得值 其标准不确定度可以用上述 u xik s xik 的值 如实时提供给客户的是 m 次 例如 m 3 测得值的平均值 其相应的标准不确定度为 一 m xs ik 般 m n 5 2 B 类评定 5 2 1 若资料 如检测证书 给出 xi的扩展不确定度 U xi 和包含因子k 则 xi的标准不确定度 为 电力工业华东发电用煤质量监督检验中心程序文件 修改码 0 测量不确定度评定程序测量不确定度评定程序 文件编号 HDMJ QP 22 B 0 发布日期 2007 年12月30日第 6 页 共 9 页 A 1 5 k xU xu i i 若资料只给出了 U 没有指明k 则可以认为k 2 对应约 95 的置信概率 若资料只给出 Up xi 其中p为置信概率 则包含因子kp与 xi的分布有关 此时除非另有 说明 一般按照正态分布考虑 对应 p 0 95 k 可以查 t 分布表得到 即 kp 1 960 若资料给出了 Up xi 及 eff 则kp可查 t 分布表得到 即kp tp eff 5 2 2 若由资料查得或判断 xi的可能值分布区间半宽度 a 通常为允许误差限的绝对值 则 xi的 标准不确定度为 A 1 6 k a xu i 5 7 此时 k 与 xi的分布有关 如表 1 所示 参见 JJF1059 1999 附录 B 概率分布情况的估计 表 1 对应几种非正态分布其包含因子为 分布两点反正弦矩形梯形三角 k1 23 2 16 其中 为上下底边之比值 6 6 合成不确定度 uc y 的计算 A 1 7 N i N i N ij jiji ji i i c xuxuxxr x f x f xu x f yu 1 1 11 22 2 式中 xi和 xj为输入量 xi和 xj为输入量 xi和 xj之间的相关系数估计值 实际工作中 若各输入量之间均不相关 或虽有部分输入量相关 但其相关系数较小而近似 为 r xi xj 0 于是 uc y 可简化为 A 1 8 N i i N i i i c xucxu x f yu 1 22 1 22 7 不确定度分量汇总 表 2 不确定度分量汇总表 输入量 Xi 估计值 xi 不准不确定度概率分布灵敏系数 i i x f c 不确定度分量 i i i xu x f yu 输出量 Y合成标准不确定度 uc y 电力工业华东发电用煤质量监督检验中心程序文件 修改码 0 测量不确定度评定程序测量不确定度评定程序 文件编号 HDMJ QP 22 B 0 发布日期 2007 年12月30日第 7 页 共 9 页 8 扩展不确定度的确定 可用下列两种方法之一给出扩展不确定度 U 8 1 U kuc 一般取 k 2 对应约 95 的置信概率 8 2 Up kpuc tp eff uc tp eff 由查 t 分布表获得 一般取 t0 95 eff 对应置信概率 95 的值 电力工业华东发电用煤质量监督检验中心程序文件 修改码 0 测量不确定度评定程序测量不确定度评定程序 文件编号 HDMJ QP 22 B 0 发布日期 2007 年12月30日第 8 页 共 9 页 附录附录 2 测量不确定度合理性验证测量不确定度合理性验证 验证方法可采用下述方法之一 通过实验室之间的比对进行 1 送校法 6 7 将被验证的计量标准送校 该标准给出的 y 值与上级计量机构检测该值的结果 y0 比较应满 足 其中 U 为被验证计量标准的扩展不确定度 则评定测量不确定度评定合理 Uyy 0 2 传递比较法 用高一级测量标准 测量不确定度为 U0 和被验证的计量标准测量同一台稳定的传递标准或 核查标准 应满足 A 2 1 2 0 2 0 UUyy 则评定测量不确定度评定合理 如成立 则也评定测量不确定度评定合理 3 0 U U Uyy 0 3 比对法 用两台不确定度同为 U 的计量标准测量同一稳定的被测对象进行比对 比对结果差为 ya yb 应满足 A 2 2 UUUyy2 22 ba 则评定测量不确定度评定合理 4 多台比对法 用三台或三台以上同为 U 的计量标准测量同一稳定的被测对象进行比对 多台 n 台 测量 结果的平均值为 y 其中某一台计量标准的测量结果为 yi 应满足 A 2 3 U n n yyi 1 则该台标准的测量不确定度评定测量不确定度评定合理 注 1 以上四种方法适用于检测实验室 如能得到高一级计量标准的测量值时尽可能采用前 两种方法 否则可采用后二种方法 注 2 对检测实验室可采用后两种方法 测试系统或装置应视为方法中的计量标准 电力工业华东发电用煤质量监督检验中心程序文件 修改码 0 测量不确定度评定程序测量不确定度评定程序 文件编号 HDMJ QP 22 B 0 发布日期 2007 年12月30日第 9 页 共 9 页 附录附录 3 几点说明几点说明 1 为了便于客户比较和选择实验室的能力 在表述实验室能力的有关不确定度的指标时应填写 典型值 即 最小测量不确定度 和 最佳测量不确定度 同时注明为获得最小测量不确定度 的测量条件 在测量不确定度评定时 应综合考虑下列两个不确定度来源后加以评估 a 与实验室的测量系统 包括环境影响 相联系的不确定度 b 与被测对象相联系的不确定度 鉴于被测对象的状况差异可能很大 如被测对象和测量系统端面的失配随被测对象变化很大 为获得最小测量不确定度可选择最佳匹配作为评定条件 实验室应建立一个评审不确定度评定 有效性的机制 以便当测量仪器 设备重新校准或发生严重影响相关不确定度分量的其他变化时 能及时修改对外公布的不确定度指标 这种评审既要考虑设备的最新校准结果 也要考虑最新校 准结果与先前校准结果相比较而判定的稳定性 例如在校准不确定度评定的数学模型中 除了 要考虑标准值校准的不确定度 也要把该标准值自它上次校准以来的漂移作为输入量写进数学模 型 7 7 2 也是为了便于客户比较和选择实验室的能力 扩展不确定度对应的置信概率应统一规定为 95 或 近似为 95 3 对于国家基准 标准 在给出扩展不确定度时应同时指明其有效自由度 对于一般的校准实 验室在评定测