正交设计考察不同干燥方法对桔梗质量的影响

正交设计考察不同干燥方法对桔梗质量的影响现代中药研究与实践2006年第RESEARCHANDPRACTICEOFCHINES2O卷第3期MEDICINES一45一正交设计考察不同干燥方法对桔梗质量的影响李娴,金传山安徽中医学院药学院,安徽省中药研究与开发重点实验室,安徽合肥230061摘要目的确立桔梗的产地加Y的干燥工艺方法以药典方法并结合其他方法测定桔梗的出干率,总皂苷与水溶性浸出物的含量结果桔梗采集后,洗净,以微波3MIN或8O烘干较好,尤以微波干燥其出干率,桔梗总皂苷,水浸出物含量最高结论通过微波干燥所得的桔梗饮片其桔梗总皂苷的含量明显高于晒干法,降低劳动强度,是一种值得研究和推广的干燥方法关键词桔梗微波干燥桔梗总皂苷中图分类号R283文献标识码A文章编号10042199200603004503EFFECTONQUALITYOFPLATYCOCLONGRANDIFLORUMWITHDIFFERENTDRYINGMETHODSBYORTHOGONALDESIGNLIXIANJINCHUANSHANPHARMACEUTICALSCHOOL,ANHUICOLLEGYOFTCM,HEFEI230061,CHINAABSTRACTOBJECTIVETOESTABLISHADRYINGTECHNOLOGYOFPLATYCOCLONGRANDIFLORULTTJACQADCFROMTHEPLACEOFORIGINMETHODSCOMBINEDPHARMACOPEIAWITHOTHERMETHODS,TODETERMINEDRYINGRATIO,THECONTENTOFTHEPLATYCODINANDWATERSOLUBLEEXTRACTIVEFROMPLATYCOCLONGRANDIFLORUMJACQADCRESULTSAFTERCOLLECTINGANDCLEANING,TODRYTHEMONTHEMICROWAVEOVENFOR3MINUTES,THERESULTSSHOWEDTHATITSOBVIOUSLYSUPERIORTOTHEORDINARYDRYINGMETHODSINDRYINGRATIO,THECONTENTOFTHEPLATYCODINANDWATERSOLUBLEEXTRACTIVEOFPLATYCOCLONGRANDIFZORUMJACQADCCONCLUSIONTHETOTALCONTENTOFTHEPLATYCODINANDSLICESPREPAREDOFPLATYCOCLONGRANDIFLORUMBYDRIEDONTHEMICROWAVEOVENISEXTREMELYHIGHERTHANTHATTHERESULTSTOPUTTHEMDRIEDUNDERTHESUNSHINETHISWASAGOODMETHODANDDESERVEDRESEARCHINGANDSPREADINGKEYWORDSPLATYCOCLONGRANDIFZOULRNJACQADCMICROWAVEOVENDRYINGPLATYCODIN桔梗为桔梗科植物桔梗PLATYCOCLONGRANDIFZORUMJACQADC的干燥根,桔梗为多年生草本,我国南北各省均产并有栽培,是临床上中医传统广泛使用的一种祛痰镇咳中药,其味苦辛,性平具宣肺散寒,祛痰,排脓,止渴之功效桔梗中含有多种皂苷,主要为三萜皂苷药理实验表明,桔梗总皂苷具有显着的抗溃疡,祛痰,镇咳,降血压,扩张血管,抗炎,抗过敏,降血糖等多种作用桔梗皂苷能降低大鼠肝内胆甾醇含量及增加类甾醇和没食子酸的分泌,因而对胆甾醇代谢有影响鉴于此,本项目研究结合现代研究与产地情况对桔梗进行综合研究,以出干率,桔梗总皂苷,水溶性浸出物含量为主要指标,探讨不同干燥方法对桔梗药材质量影响,为桔梗合理的产地加工提供科学依据1仪器与试剂收稿日期20060308水分测定仪SC6902C上海精密科学仪器有限公司,烘箱8001型金坛市教育玻塑厂,分析天平TG328B江苏常熟衡器厂,超声波清洗器CQ25O型上海超声仪器厂甲醇,乙醇等均为分析醇2实验方法与结果21正交设计探讨桔梗微波干燥工艺,在预试验基础上,初步确定影响桔梗微波干燥的因素与水平211因素水平表表1因素水平表1H1FACTORSANDLEVELS212实验安排将新鲜桔梗洗净后,去除芦头,刮去外皮,稍晾,均匀摊布于微波炉专用烤盘的周围,置于微波炉中,接通电源,设定微波强度和加热时间,到时取出,再晒干分别制得9份样品如下样品1取去皮的桔梗100G,用中低火火力46609/5微波干燥LMIN,取出,晒干ABC样品2取去皮的桔梗100G,用中火火力80微波干燥2MIN,取出,晒干ATBZC样品3取去皮的桔梗100G,用中高火火力1009/6微波干燥3MIN,取出,晒干ABC样品4取去皮的桔梗150G,用中低火火力609/6微波干燥3MIN,取出,晒干ABC样品5取去皮的桔梗150G,用中火火力80微波干燥1MIN,取出,晒干ABC样品6取去皮的桔梗150G,用中高火火力1009/6微波干燥2MLN,取出,晒干ABC样品7取去皮的桔梗200G,用中低火火力609/6微波干燥2MIN,取出,晒干ABC样品8取去皮的桔梗200G,用中火火力80微波干燥3MIN,取出,晒干ABC样品9取去皮的桔梗200G,用中高火火力100微波干燥LMIN,取出,晒干ABC213桔梗总皂苷含量测定L1取本品粗粉约4G,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇25ML,浸泡15H后,再加甲醇25ML加热回流6H放置过夜,滤过滤液置水浴上浓缩置1520ML放冷,加乙醚50ML振摇,放置至澄明弃去上清夜,沉淀分次加甲醇20ML,10ML5ML加热使溶解,放冷,滤过,合并甲醇液,置水浴上浓缩至1520ML,加乙醚50ML,振摇同上法处理,合并甲醇液,置以恒重的蒸发皿中于水浴上蒸发至干,在105干燥至恒重计算即得结果见表2表2微波干燥对桔梗总皂苷含的影响TAB2EFFECTSOFCONTENTOFPLATYEODINONMICROWAVEOVENDRYING实验号组别含量/1N1756N27442N1969N29793N11132N2112O4N1886N28985N11149N211676N1873N28617N11094N210988N1925N29179N1793N2785现代中药研究与实践2006年第2O卷第3期RESEARCHANDPRACTICEOFCHINESEMEDICINES214结果分析表3正交结果分析TAB3RESULTSOFORTHOGONALTEST实验号因素桔梗总皂苷含量2538265533802086012,2一900本实验C因素即加热时间有较为显着的影响,A,B两因素无显着影响,根据生产实际及研究结果,将C3即加热3RAIN定为最优固定条件,其余两因素可以自由制定另据初步摸索性实验结果综合考虑,将本工艺设定为ABC即取去皮的桔梗100G,用中火火力80微波干燥3RAIN,取出,晒干3不同干燥方法对桔梗质量的影响在上述实验的基础上,进一步比较不同干燥方法对桔梗质量的影响,实验内容下31样品制备311晒干将新鲜桔梗采收后,洗净,刮去外皮,晒干,打成粗粉后,备用312烘干将新鲜桔梗采收后,洗净,刮去外皮,置烘箱中80烘干,打成粗粉备用313微波干燥将新鲜桔梗采收后,洗净,刮去外皮,先用微波干燥3RAIN再晒干打成粗粉备用314阴干将新鲜桔梗采收后,洗净,刮去外皮,阴干,打成粗粉后,备用32实验结果321出干率测定L2分别随机抽取鲜根茎10D一123312231A一111222333123456789IR一一堋一蚴现代中药研究与实践2006年第2O卷第3期RESEARCHANDPRACTICEOFCHINESEMEDICINES支,称定重量,以上述三种方法进行产地加工,待干燥后再于60条件下烘干24H,称定干重,根据鲜重和干重计算出干率结果见表4322水溶性浸出物含量测定1按2000版中国药典一部水浸出物项“热浸法“进行结果见表4323桔梗总皂苷含量测定按照前法进行桔梗总皂苷含量测定结果见表4表5不同干燥方法对桔梗质量的影响TAB5EFFECTSOFQUALITYOFPLATYCOCLONGRANDIFLORUMWITHDIFFERENTDRYINGMETHODST10,18一2878P001一烘干法和微波干燥法在出干率,水溶性浸出物及桔梗总皂苷含量方面均与晒干法有显着性差异故认为,桔梗采集后,洗净,以微波3RAIN或80烘干较好,尤以微波干燥其出干率,桔梗总皂苷,水浸出物含量最高4讨论与小结桔梗生品不同细胞中含有相应的分解酶,在长期储存过程中,在一定温度和湿度条件下,桔梗皂苷可被相应的酶所水解,从而使桔梗总皂苷含量减少桔梗在干燥时用烘干80,微波干燥等加热方法破坏或抑制了酶的活性,从而保证桔梗总皂苷免受酶解,保存了药效晒干,烘干的实际温度是逐渐提高的,而微波干燥的瞬间温度升高较快实验发现,随着干燥温度的提高,干燥所需时间不断缩短表4中数据说明,微波干燥者的出干率最高,其次是烘干者,分别比晒干者提高1229/6和510,三者之间有显着性差异三者的水浸出物,桔梗总皂含量显示出相同的变化趋势,但微波干燥,烘干者与晒干者之间有着极显着差异,微波干燥与烘干者两者之间差异不显着,微波干燥者与烘干者相比水浸物含量提高326,与晒干者相比含量提高1673出现上述结果的主要原因在于随着干燥时间的缩短,干燥过程中存在的活组织呼吸消耗不断减少同时实验结果表明,在晒干时需要810D以上,80烘干需要3D,而微波干燥需要2D通过提高干燥温度,可加快失水速度,缩短干燥时间,降低药材因活组织呼吸消耗所造成的损失,从而提高药材的出干率,增加收获量同时,药材中水浸出物,桔梗总皂苷,也因呼吸消耗的减少而有较大幅度的提高晒干不仅耗费大量人力,物力,而且还容