正交设计与直观 分 析教案

第一节关于正交表正交表是已经制作好的规格化的表，是正交试验法德基本工具。现在，我们先来认识一下正交表。11L827和L423L423列号试验号1231234111212122221L827列号列号试验号12345671234567811122122122111122222122121221121122211122112111112221212L827有8个横行和7个纵列，由字码“1”和“2”组成。它有两个特点（1）每纵列恰有四个“1”和四个“2”；（2）任意两个纵列，其横方向形成的八个数字对中，恰好（1,1）、（1,2）、（2,1）和（2,2）各出现两次。这就是说对于任意两个纵列，字码“1”、“2”间的搭配是均衡的。L423跟L827类似，也是全由字码“1”和“2”组成；不同的是，它有4个横行，3个纵列它是最小的正交表。然而，它也具有类似的特点（1）每纵列恰有两个“1”和两个“2”；（2）任意两个纵列，其横方向形成的四个数字对中，（1,1）、（1,2）、（2,1）和（2,2）各出现一次，即它们的搭配也是均衡的。12L934列号列号试验号1234123456789113221113123122122333212131323223331该表有9个横行和4个纵列。由字码“1”、“2”和“3”组成。它也具有前两张表类似的特点（1）每纵列“1”、“2”、和“3”出现的次数相同，都是三次；（2）任意两个纵列，其横方向形成的九个数字对中，（1,1）、（1,2）、（1,3）、（2,1）、（2,2）、（2,3）、（3,1）、（3,2）和（3，3）出现的次数相同，都是一次，即任意两列的字码“1”、“2”、和“3”间的搭配是均衡的。13L186136和L84124L186136列号列号试验号1234567123456789101112131132212121112113233332121231223311323123223113132322231133312234111313422322243321315133321141516171852122335321112612212362313326313211L84124列号列号试验号12345123456781122132211222224121212112311222111142121L186136有18个横行和7个纵列第一纵列由字码“1”、“2”、“3”、“4”、“5”和“6”组成；而其余六列均由字码“1”、“2”和“3”组成。它仍有类似的两个特点（1）每个纵列中，就各自的字码来说，出现的次数是相同的；（2）任意两个纵列，其横方向形成的十八个数字对中，就各自的字码来说，出现的次数亦相同，即对任意两个纵列，它们字码间的搭配是均衡的。至于L84124，也仍有类似于上面的两个特点。以上介绍的五张表，是正交试验中最常用的几张表。它们都具有“搭配均衡”的特性，这也就是正交表的“正交性”的含义。至于正交表记号所表示的意思如下图所示正交表的纵列数L827字码数正交表代号正交表的横行数怎样利用正交表来安排与分析多因素试验呢在第二节中我们将用几个实例来详细说明。第二节几个实例212,4二硝基苯肼的工艺改革试验目的2,4二硝基苯肼是一种试剂产品。过去的工艺过程长、工作量大且产品经常不合格。北京化工厂改革了工艺，采用2,4二硝基氯代苯（以下简称氯代苯）与水合肼在乙醇作溶剂的条件下合成的新工艺。小实验已初步成功，但收率只有45，希望用正交法找出好生产条件，达到提高生产的目的。考核指标产率（）与外观（颜色）。一、制定因素位级表影响试样结果的因素是多种多样的。通过分析矛盾，在集思广益的基础上，决定本试验需考察乙醇用量、水合肼用量、反应温度、反应时间、水合肼品种和搅拌速度六种因素。对于这六个要考察的因素，现分别按具体情况选出要考察、比较的条件正交法中称之为位级。因素A乙醇用量第一位级A1200毫升，第二位级A20毫升（即不用乙醇）（挑选这个因素与相应的位级，是为了考察一下能否省下乙醇，砍掉中途加乙醇这道工序）因素B水和肼用量第一位级B1理论用量的2倍，第二位级B2理论用量的12倍。（水合肼的用量超过理论值，但应超过多少心中无数。经过讨论，选了2倍好12倍两个位级来试一试。）因素C反应温度第一位级C1回流温度，第二位级C260（回流温度容易掌握，便于操作，但对反应是否有利呢现在另选一个60跟它比较。）因素D反应时间第一位级D14小时，第二位级D22小时。因素E水合肼纯度第一位级E1精品（浓度为50），第二位级E2粗品（浓度为20）。（考察这个因素是为了看看能否用粗品代替精品，以降低成本与保障原料的供应。）因素F搅拌时间第一位级中快速，第二位级快速。（考察这个因素及反应时间D，是为了看看不同的操作方法对于产率和质量的影响。）现把以上的讨论，综合成一张因素位级表因素乙醇用量A水合肼用量B温度C时间D水合肼纯度E搅拌速度F位级1200毫升理论值的2倍回流4小时精品中快位级20毫升理论值的12倍602小时粗品快速二、确定试验方案表L8（27）最多能安排7个2位级的因素。本例有6个因素，可用该表来安排。具体过程如下1因素顺序上列按照因素位级表中固定下来的六种因素的次序，A（乙醇用量）、B（水合肼用量）、C（反应温度）、D（反应时间）、E（水合肼纯度）和F（搅拌速度），顺序地放在L8（27）前面的六个纵列上，每列上放一种。的7列没有放因素，它在安排试验条件上不起作用，我们可以抹掉它。2位级对号入座六种因素分别在各列上安置好以后，再来把相应的位级，按因素位级表所确定的关系，对号入座。具体来说第一列由A（乙醇用量）所占有，那么第1列的四个号码“1”的后面，都写上（200毫升），即因素位级表中因素A的位级1所对应的具体用量A1；在第1列的四个号码（2）的后面都写上（0毫升），即A2。第2列由B（水合肼用量）所占有，那么，在第2列的四个号码“1”的后面都写上（2倍），即因素B的位级1对应的实际用量B1理论量的2倍；在第2列四个数码“2”的后面都写上（12倍），即因素B的位级2对应的实际用量B2理论量的12倍。第3、4、5和6列的填法也一样。这样就填的下面的表表1乙醇用量A1水合肼用量B2温度C3时间D4水合肼纯度E5搅拌速度F6123456781（200毫升）2（0毫升）1（200）2（0）1（200）2（0）1（200）20）1（2倍）1（2）2（12倍）2（12）1（2）1（2）2（12）2（12）1回流2（60）2（60）1（回流）2（60）1（回流）1（回流）2（60）2（2小时）2（2）2（2）2（2）1（4小时）1（4）1（4）1（4）2（粗品）1（精品）2（粗品）1（精品）1（精品）2（粗品）1（精品）2（粗品）1（中快）1（中快）2（快）2（快02（快）2（快）1（中快）1（中快）3列出试验条件表1是一张列好的试验方案表。表的每一横行代表要试验的一种条因素列号试验号件。每种条件试验一次，该表共8个横行，因此要做8次试验。8次试验的具体条件如下第1号试验A1B1C1D2E2F1,具体内容是乙醇用量200毫升；水合肼用量理论量的2倍；反应温度回流温度；反应时间2小时；水合肼纯度粗品；搅拌速度中快。第三号试验A1B2C2D2E2F2,具体内容是乙醇用量200毫升；水合肼用量理论量的12倍；反映温度60；反映时间2小时；水合肼纯度粗品；搅拌速度快速。至于第2、4、5、7、8号试验的具体条件，读者可作为练习，自行排出。到这里，完成了试验方案的制订工作。随后的任务是，按照方案中的规定每号条件严格操作，并记录下每号条件的试验结果。至于8个试验的顺序，并无硬性规定，看看怎样方便而定。对于没有参加正交表的因素，最好让它们保持良好的固定状态；如果试验前已知其中某种因素的影响较小，也可以让它们停留在容易操作的自然状态。三试验结果的分析本例的考察指标是产品的产率和颜色。八个试验的结果填在表1的右方，得表2试验计划试验结果乙醇用量A水合肼用量B温度C时间D水合肼纯度E搅拌速度F产率颜色因素列号试验号123456123456781（200毫升）2（毫升）121211（12倍）12211221（回流）2（60）212112（小时）2221（4小时）12（粗品）1（精品）21121（中速）12（快速）2225665544363604242合格紫色合格合格合格合格紫色合格22111211位级1四次产率之和位级2四次产率之和215210244181201224207218213212205220425总和极差R中，大数小数5632311115怎样充分利用这八个试验的结果呢1直接看，可靠又方便直接比较八个试验的产率，容易看出第二号试验的产率为65，最高；其次是第5号试验，为63。这些好效果，是通过试验的实践直接得到的，比较可靠。对于另一项指标外观，第2号和第7号是紫色，颜色不合格；而第2号的产率还是最高。为弄清出现紫色的原因，对这两号条件又重复做一次试验。试验结果是，产率依旧；奇怪的是；其颜色却得到橘黄色的合格品。这表明，对于产率，试验是比较准确的；对于颜色，还有重要因素没有考虑，而又没有固定在某个状态。工人师傅对于这两号试验的前后情况进行了具体分析后推测，影响颜色的重要因素可能是加料的速度，决定下一批试验中进行考察。2算一算，重要又简单对于正交试验的数据结果，通过简单的计算，往往能由此找出更好的条件，也能粗略的估计一下那些因素比较重要，以及各因素的好位级在什么地方。怎么算呢在表2每一列的下方，分别列出了、的极差R，它们的算法如下如第一列的因素是乙醇用量A。它的215，是由这一列四个位级1（A1）的产率加在一起得出的。第1列的数码“1”所相应的试验号是第1、3、5和7号，所以（产率和数）56546342215同样，210，是由第1列中的四个位级2（A2）的产率加在一起的，即（产率和数）65436042210其他五列的计算、的方法，跟第1列的方法相同。为了检查计算是否正确，对每列算出的和进行验证425（八次试验的总和）倘若不等，要找出差错，把改正。至于各列的极差R，由、两数中，用大数减去小数即得。如第1列乙醇用量的R2152105第2列水合肼用量的R24418163。怎样看待这些计算所得的结果呢首先，对于各列，比较其产率和数和的大小。如比大，则占有该列的因素的位级1，在产率上通常比位级2好；如比大，则占有该列因素的位级2比位级1的产率好。比如第4列的218，它比207大，这大致表明了时间因素以2位级好，即反映时间2小时优于4小时。极差R的大小用来衡量试验中的相应因素的作用大小，极差大的因素，意味着它的两个位级对于产率所造成的差别比较大，通常是重要因素。而极差小的因素往往是不重要的因素。在本例中，第2列（水合肼用量B所占有）的R63，比其他各列的极差大，它表明对于产率来说，水合肼是重要因素，理论的2倍比12倍明显地提高了产率。要想再提高产率，可对水合肼用量详加考虑，决定在第二批试验中进行。第3、6和4列的R分别是23、15和11，相对来说居中，表明反映温度搅拌速度和反应时间是二等重要的因素，生产中可采用它们的好位级。第1列的R5，第5列的R1,极差值都很小，说明两个位级的产率差不多，因而这两个因素是次要因素。本着减少工序节约原料降低成本和保障供应的要求，选用了不加乙醇（砍掉这道工序）A2和用粗品水合肼E2这两个位级。对于次要因素，选用哪个位级都可以，应根据节约方便的原则来选用。现在按照R的大小，把因素的大致主次顺序，以及选用的位级排在下面，帮助大家看得更清楚；因素从主到次水和肼用量反应温度搅拌速度反应时间乙醇用量水合肼纯度B1C2F2D2A2E2理论量2倍60C快速2小时0毫升粗品四直接看和算一算的关系怎样看待直接看与算一算的好条件呢在本例中，正交试验向我们提供了直接看好的条件A2B1C1D2E1F1与算一算的好条件，A2B1C1D2E1F1本例有六个两位级因素，可产生2664个试验条件，由正交表选出八个条件是其中一部分。然而，藉正交表的正交性，这八个条件均衡地分散在64个条件中，它们代表性很强。所以一直接看的好条件A2B1C1D2E1F1的产率65，在全体64个条件中会是相当高的。大量实践表明，这种好结果，在产生常期很大的作用。但8个条件毕竟只占全体的八分之一，即使不改进位级。也还有继续提高的可能。算一算的目的，就是为了展望一下跟好的条件。对于大多数项目，算一算的好条件，捡回超过直接看的好条件。不过对于少数项目，算一算的好条件却比不上直接看的。由此可见，算一算的好条件本例中A2B1C1D2E1F1，还只是一种可能好配合。如果生产上急需，通常应优先补充试验算一算的好条件。经过试验证明，如果效果有提高，就可将他交付生产上使用，倘若使用后效果比不上直接看的好条件，也可结合具体情况，生产上使用直接看的好条件，也可结合具体情况作协修改，与此同时另安排试验，寻找更好的条件。五第二批撒小网在第一批的基础上，位弄清楚影响颜色的原因及进一步如何提高产率，觉得在撒一个小网。做第二批正交试验。1条因素，选位级，制定因素位级表2根据上批试验情况，以算一算的好条件为主，参考直接看的好条件以及影响颜色的因素的分析猜测，决定挑出下面三个要考虑的因素及相应的位级。安排第二批正交表，撒个小网。3因素A粗水合肼的用量。4第一位级A1理论值的17倍，第二位级A2理论量的23倍。水合肼是上批试验中最重要的因素，应该详细考虑。现决定在原好用量2倍的周围，再取17倍23倍两个新用量继续试验。至于水合肼的品种，由上批试验的算一算知道它的极差很小，这表明粗品和精品的差别很小；又由上皮的直接看知道，用粗品的第6号使用效果相当好。且精品又贵又少，所以这批试验都是用粗品的。即水合肼纯度这个因素在这批试验中不再考虑，而保持在良好的固定状态粗品。B反应时间第一为级B12第二位级B24小时。因为其他因素与位级由了变化，有由于第一线同志对2小时很有兴趣，位慎重起见，在比较一次2小时和4小时这两个位级。因素C1快，C2慢在追查出现紫色原因试验验证后猜想加料可能是影响显色的重要原因，因此在这批试验中要重点考察这个猜想。综上所述，得位级因素表；因素水合肼用量时间加料速度位级117倍2小时快位级223倍4小时慢至于上批试验的其它因素，位了节约与方便，这一批旧的砍掉中途加乙醇这道工序，用快速搅拌，反应时间60，虽然比回流好，但60难控制，决定用60至70之间，另外由于一批试验效果很好，在第二批试验中打算除去精制主料氯代苯这道工序，而一律采用工业氯代苯。2利用正交表确定的试验方案L423是两个为级表，最多能安排3个位级的因素，本试验用他来安排是很合适的。至于填表及确定试验方案的过程，即所谓的因素顺序上列，位级对号入座，及列出实验条件的过程已经介绍过，不再详细描述，现将试验计划与试验结果列于表3。试验计划试验结果水合肼的用量A时间B加料速度C产率颜色因素列号试验号12362不合格11（17倍）1（2小时）1快86合格22（23倍12慢70合格312（4小时）270不合格4221I位级；二次产率之和132148132IIRII二次产率之和156140156极差RIII中大数小数24824288总和3试验结果分析关于颜色，快速夹了得第14号试验都出现紫色不合格，而慢加速料的。第2、3号试验都出现桔黄色的合格品。另外两个因素的各个位级，紫色和桔黄色各出现一次，这说明它们对于颜色不起定性的影响。由此看出，加料速度是影响颜色的重要因素，应该慢速加料。关于产率直接看第号的86最高（比第一批的好产率65又提高了不少），试验条件是水合肼用量为理论的23贝；反应时间为2小时；慢速加料。算一算因素从主到次水合肼用量加料速度时间好位级23倍慢2小时“算一算”的好条件是和“直接看”的好条件一致。最后顺便提一下投产效果。通过正交试验法，决定用下列工艺投产用工业2，4二硝基氯代苯与粗品水合肼在乙醇溶剂中合成水合肼用量为理论量的23倍，反应时间为2小时，温度掌握在6070之间，采用慢速加料与快速搅拌。效果是平均产率超过80，从未出现紫色外形，质量达到出口标准。总之，这是一个较优方案，可以达到优质、高产、低消耗的目的。22晶体退火工艺的改进试验目的检查癌细胞，用到一种碘化钠晶体40，要求应力越小越好，希望不超过2度。退火工艺是影响质量的一个重要环节。国营261厂经过30多炉试验，其他指标都已合格，只是应力未能低于7度。现在通过正交试验，希望能找到降低应力的工艺条件。考核指标应力（度）一、确定试验方案，分析试验结果1挑因素、选位级、制定因素位级表考察升温速度、恒温温度、恒温时间和降温速度共四个因素。每个因素取3个位级，因素位级表如下因素升温速度A恒温温度B恒温时间C降温速度D位级1位级2位级330/小时50/小时100/小时6004505006小时2小时4小时15安倍17安倍15/小时说明关于升温速度A，除了原工艺的每小时50外，在它的周围看一个慢速升温“每小时30”，和一个快速升温“每小时100”；关于恒温温度B，原工艺的恒温温度600是从国外资料中借鉴的，现在增添两个较低的温度500与450，看看行不行关于恒温时间C，原工艺为6小时，现在看看缩短些是否更好关于降温温度D，原工艺是通过15安倍的电流降温，现在加一个17安倍的慢速降温。另外，虽然过去的经验表明等速降温不好，这次还是安排了一个小时15的等速降温；三个降温的位级，都是下降到250后断电而自然降温。2；利用正交表，确定试验方案表L9（34）最多能安排四个三位级的因素，本例有四个三位级的因素，因此，用L9（34）来安排试验，正式恰到好处。至于填表过程以试验条件的列出手续与上例同，综合于表4中。表4升温速度A（/小时）恒温温度B恒温时间C（小时）降温速度D因素1234应力（度）1234567891（30）2（50）3（100）1231231（600）112（450）223（500）333（4）1（6）2（2）2311232（27安倍）1（15安倍）3（15/小时）132321671580571613I位级1三次应力之和II位级2三次应力之和III位级3三次应力之和1513535281552015291952819165极差RI、II、III中，最大值最小值21512514115IIIIII635度总和3、试验结果的分析每号条件做一炉试验，应力结果在表4相应条件的右边。直接看第5号实验A2B2C3D3的05度最好，第7号A1B3C1D3升温1度次之。这两号试验的具体条件是升温速度恒温温度恒温时间降温速度第5号50/小时4504小时15/小时第7号30/小时5006小时15/小时算一算对于各因素列，算出各个位级相应的三次应力之和。如第三列恒温时间I位级1三次应力之和第2、6、7号应力之和77115度；第3、4/8号应力之和158629度；第1、5、9号应力之和60513195度。同样，算出另外三列的、。为了避免做这些加法时发生差错，对各列的；用下列等式进行验证635（九次应力的总和）如不成立，立刻找出差错，改正过来。对于每列，比较各自、和的大小，因为应力越小越好，所以应力之和小的位级较好。第1列（A列）小，故A2较好；第2列（B列）小，故B2较好C列小，故C1较好；D列小，故D3较好。把这四个号位级结合在一起，故A2B2C1D3称为全体配合（本例有四个因素每个有三个位级，因此全体配合有81个）中关于应力的可能好配合。（2）计算各列的极差R。R相应列的、中的最大数相应列的、中的最小数。如第三列恒温时间，它的15、29、195，它们的最大数是29，最小数是15。按此公式R291514度。四个极差记在表4的最小一行。极差大的因素通常意味着该因素三个位级相应的应力差别大，是重要因素；极差小的因素是不重要的因素。二、画趋势图计算完极差后，对于数量性位级的三位因素，应该画出用量与试验结果之和的关系图，以便从图形上直接看出试验结果随各因素用量变化的大小关系。具体来说，对于每个因素，以实际用量（而不是位级号码的大小）作为横坐标，试验结果之和作为纵坐标，画出三个点，得出因素的趋势图。本例中，前三个定量因素的趋势图合并在下面三次应力之和三、可能好配合1通过“算一算”得到A2B2C1D3为81个配合中的可能好配合。2可能好位级与大范围的可能好配合对于分两个位级的因素，能看出两个用量谁好谁差，但看不出继续提高效果的好用量的方向；对于三个位级的因素差，情况起了变化。请注意恒温温度B的趋势图（见上图）。恒温温度的三个高度逐步上升；一个合乎理想的猜测是。如温度继续下降，应力将还能降低。这意味着原来的三个位级都选高了，不仅国外资料中的600太高，就是最低的450也偏高了。下批试验中还应降低恒温温度，如能成功，则既省电，又缩短生产时间。因此，展望的好用量不停在B2450，而应取成B4400。恒温时间的三个高度逐步下降。这也证实了过去“时间长应力低”的看法是正确的。但考虑到首批低应力已经降到05度，更主要是延长时间不利于节约电力和提高功效，因此展望的好用量取作C34小时。发现有用量选偏的因素（在本例中是恒温温度B），是认识上的重大收获。下批试验中把用量选准后，常能取得明显的进展。升温速度的变化范围没有估偏，好位级是A250；降温温度的好位级是D315/小时。最后，把展望的四个号位级结合到一起，得A2B4C3D3，它称为大范围的可能好配合，或称为“算一算”的好条件。具体是升温温度50/小时恒温温度400恒温时间4小时降温速度15/小时注过去的经验认为等速降温不好，这次为什么效果又很好呢原因在于，过去用的恒温温度600太高。如第3号试验，在恒温600的情况下，等速降温的应力还是最差。这次突破了国外资料记载，降低了恒温温度，等速降温又变成好办法了。由本例的讨论也清楚地看出，对于较复杂的情况，只有做多因素试验，才能找到产生好效果的条件。四、第二批撒小网由恒温温度的趋势图看出，还有潜力。为进一步降低应力，决定再做第二批正交试验。1制定因素位级表关于升温温度，上批试验中，升温快的A3100/小时，第3、6、9号试验应力都很坏，不能再用；速度慢的A130/小时，升温时间过长，不愿再用；所以在这批试验中，一律用50/小时，不再试验其他速度。换句话说，在这批中升温速度保持在良好的固定状态50/小时，而不再作为要考虑的因素。另外三个因素，算一算的好位级B4、C3、D3为主，即以大范围的可能好配合为主，参看“直接看”的好位级，各取两个位级。其因素位级表如下因素恒温温度恒温时间降温速度位级1位级24504003小时5小时15/小时25/小时（降温速度的两个位级都是下降到250时停电，然后自然降温。）2用正交表L423，确定试验方案见表5表5恒温温度恒温时间等速降温因素列号试验号123应用（度）12341（4501（3小时）1（15/小时）2（40012（25/小时）12（5小时）22210020400402002040606R0202063实验结果由表5右方看出，这批四个实验其本消除了应用。五、正交法效率高的原因用正交表安排实验，试验字数虽然不多，但考察的因素多，每种因素的位级个数也不少。正交表条件均衡的分散在排列完全的位级组合当中，如同一个编织的很好的一个鱼网，往往直接捕捞到“大鱼”（自热，在得到好条件的同时，也会有较差的条件，这是正常的现象，不必气馁和惊奇，因为我们关心的是能否找到好条件）。通过位级的指标和（、）的计算及极差R的比较，以及趋势图的变化情况，可以得到重要的信息（参看34）。本例在第一批正交试验的基础上，看准苗头，又撤了一个小网，结果是硕果累累，更上一层楼。23C二步发酵的配方试验实验目的维生素丙（简称C）是人体不可少的营养素，对于多种疾病又治疗作用，是一种常用的药品。生产C的二步发酵新工艺，是用假单胞菌氧化山梨糖，及应用微生物酶的催化作用，得到中间体2酮L古龙酸。因此，为了提高C产量，降低成本，就需要选择能提高假单胞菌氧化能力、有利于产品的后处理、且成分简单的发酵培养基。考核指标氧化率一、确定试验方案，分析试验结果1、因素位级表因素尿素山梨糖玉米浆K2HPO4CACO3MGSO4葡萄糖位级1位级2位级3位级4位级5位级6CP07CP11CP15工业07工业11工业1579111152015005010040200001002025005说明关于尿素，希望能用工业尿素代替CP（化学纯）尿素，所以把CP尿素和工业尿素都安排了三个位级，工六个位级，比较一下它们的效果关于山梨糖，应为它是主要原料，原生产上的浓度为7，最试验的主要目的是要增加它的浓度，以提高生产效率，至于CACO3,MGSO4,葡萄糖这三个因素，我们希望在新配方中能去掉它们中的一个或两个，所以对它们，都有一个加入量为0的位级。2、利用正交表，确定试验方案表L186138最多能安排一个六位级的因素和六个三位级的因素。本例用它来安排是很合适的。现将试验方案，试验结果和计算结果一并列入下表6。由于试验误差大，每号条件表六尿素山梨糖玉米浆K2HPO4CACO3MGSO4葡萄糖因素列号试验号1234567氧化率123456781（CP07）112CP11223CP1531（7）2（9）3（11）123132112152311220051015301132122021043021313102001300231231201025305132216514782917068141563653910111213141516171834工业07445工业11556工业15662312312312331233121233123312231232132113221232312313321132321位级1一氧化率之和位级2一氧化率之和位级3一氧化率之和位级4一氧化率之和位级5一氧化率之和位级6一氧化率之和14217961873144118191833801362627523063362627523428340734793408358831833478341329134513463326559457564427058353666366950总和等于10179极差R最大值最小值453104964662405187198的氧化率，都是按常规标准，通过三次试验来确定的。3试验结果的分析直接看第17号试验的氧化率为667。它用的是工业尿素，山梨糖用量也高于7这是个号条件。它的具体配方是尿素山梨糖玉米浆K2HPO4CACO3MGSO4葡萄糖工业159201500020算一算（1）计算氧化率之和第一的尿素分六个位级，分别是位级123456各三次氧化率之和。后面的录歌因素都分三个位级，分别是位级123各六次氧化率之和。作为验算，把这些和数再相加，应该等于18个氧化率的总和10179（2）计算极差R第一的R第一例的的最大数第例的的最小数1873142453其余各例均为三位级的因素。极差R的计算和L827和L186136是三位级或基本上三位级的。前面23的“三”中介绍了正交表L186136的特色，谈到用它安排试验时，既能突出重点（即能安排一个六位级的因素），又能照顾一般（能安排六个三位级的因素）。事实上，这种特色是混合位级正交表都具有的。在众多因素中，有一个要详加考虑的因素时，用混合位级正交表是很有效的。另外，在此还须交代一下，三位级正交表L934和L186136比起两位级的正交表L423、L827和L84124来，能看出更深刻一些的联系，即所谓趋势问题。在前面22晶体退火试验和23VC二步发酵试验中，在展望效果及分析问题的讨论中，这种趋势图都起了很好的作用。所以，三位级正交表的效率是比较高的。当然，如果每批分两个位级，两批有四个位级，也可以粗略地了解一下变化的趋势。小结31一般步骤在这里，我们把正交试验法的一般步骤小结一下。第一步明确试验目的，确定考核指标。第二步挑因素，选择合适的正交表，选位级，制定因素位级表，确定试验方案。第三步对试验结果的分析其中有（1）直接看（2）算一算（）指标的数量化与综合评分；（）各位级的指标和与极差的计算，对于多于两个位级的因素画出趋势图。（）区分因素的主次及位级的优劣，得出可能好配合或大范围的可能好配合。（3）综合直接看和算一算这两步的结果，并参照实际经验与理论上的认识，提出展望。关于第一步和第三步，前面四个例子，已说得比较清楚。下面只对第二步作些补充。32关于挑战因素先把试验过程中有关的因素排队，分一下类。一类是由于测试技术未臻完善，测不出因素的数值（或者得不到定性的了解）。这样就无法看出因素的不同位级的差别，也就是说看不出因素的作用，所以不能列为被考察的因素。一类是虽然能测出因素的量，但由于控制手段还不具备，不能把因素控制在指定的用量上，那么也不能作为正交表考察的因素，因为正交表每列的位级，都具有指定的用量。但是，所谓用量能否控制，有时也是相对的。一方面，尽可能加强控制的准确性另一方面，经过努力后，只要大体上能控制得住，误差不是很大，能区分开不同的位级，还是可以当作正交试验考察的因素。对于这类因素，在试验过程中，应随时记录它的实际观测数据。当然，也可能多于一个，如L164229，能考察两个重点因素。除去以上两类正交表难以考察的因素外，在能控制住用量的各因素中，要考察哪些因素呢这自然由实验工作者决定。但是，考虑到如果漏掉重要因素，可能大大降低试验效果；正交表是安排多因素试验的得力工具，不怕因素多；有时增加一、二个因素，并不增加试验次数。因此，一般倾向于多考察些因素，除了事先能肯定作用很小的因素不安排以外，凡是可能起作用或情况不明或意见有分歧的因素都值得考察。有时，为了减少工作量或简化手续层次，减少些次要因素是可以的；另外，也有些试验，费用很高或单个试验花费的时间过长，不可能多次作试验。这时，选一些重要因素先考察也是可以的，但我们不提倡这样办。33选择合用的正交表及其它一位级个数的确定对于某些因素，如“品种”“次序”等，其位级个数自然形成。例如21的2,4二硝基苯肼试验中，关于水合肼的纯度，只有“精品”和“粗品”两个位级。又如某试验要考虑甲乙两种原料的加入次序，分为“甲先加”“乙先加”和“同时加”三个位级，它们都是自然形成的。但是，很多因素的用量是连续变化的，如温度、时间、加入量和配比等。对于它们，只有用量范围的限制，并无位级因素的约束。对于这种因素，究竟该选几个位级呢这个由做试验的目地及性质来定。但这也和选用哪个正交表有密切连系，因为一旦正交表选定后，每列因素的位级就随之而定了。二、正交表的选择选择合用的正交表，主要须考虑考察因素的个数一批允许作试验的次数和有无重点因素要详细考察三个方面的情况。实际上正交表的选择又和考察因素的位级个数有关，也就是说，位级数的确定于正交表的选择这两个问题是互相牵扯的，要经常放在一起考虑。下面举例说明。21中2,4二硝基苯肼及23中。二歩发酵的试验中，考察因素的个数是6个和7个它们既可以采用正交表L827，也可以采用正交表L186136。但在2,4二硝基苯肼的试验中，为了缩短作试验的时间、加快试验进度，又由于该试验很容易分批作，所以第一批就采用L827。而0二歩发酵的试验则不同。由于这种生物化学实验误差较大，分两个位级不易看清好坏，又由于尿素这个因素要详加考察，更重要的是该试验一批多作几个（例如18个）没有困难，所以就选用了L186136，在22晶体退火试验中，考察的因素有四个，各分三个位级选用了正交表L9（34）来安排试验，试验效果很好。这种安排是有一般星的。如果某试验要考察的因素只有三、四个，只要允许作九个试验时，建议采用三位级的正交表L9（34）来安排。因为用它可以看出不同位级的变化趋势，常常是通过做一批试验就解决了问题。当然，当试验费用高或很容易分批做实验时，三因素的情况，也可以各分两位级用最小的正交表L423来安排。正交表的选择虽然是比较灵活的，并且常用的正交表也有几十个（后面附表24标题列出了33张表）。但是，某一实验该采用哪一张表，只要综合考虑以上三方面的情况，对具体问题进行具体分析，还是不难确定的。为了便于初学者掌握，下面提供一张粗略的表供参考。有重点因素无重点因素因素的个数一批要求少试验一批允许多做实验一批要求少试验一批允许多做实验3个L84124L186136L423L934或L16454个L84124L186136L934L934或L16455个L84124或L186136L164423L827L16456个L186136或L186136L164423L827或L186136L1644237个L186136或L186136L164423L827或L186136L164423三、位级用量的选取随着正交表的选定，各因素的位级个数就随之而定，对于连续变化的因素，应该把它们对应上那些用量呢首先要估计一下因素取值的变化范围，其次用均分法或类似的方法确定位级的用量。一般来说，范围可以放宽些，以不漏掉合理值为原则，例如在22晶体退火试验中，考虑恒温时间这个因素，它的最小值可定为0，经商议最大值定为8小时否者时间过长，生产效率过低，所以范围值是（0,8）。范围确定以后，如果采用两位级，可将范围三等分；如果采用三位级，可将范围四等分，取中间的分点作为位级的用量。晶体退火试验采用了三位级，所以范围（0,8）四等分，中间的三分点是2、4和6，于是恒温时间的三位级定为2小时、4小时和6小时。当然，也可以不采用均分法，如21的2,4二硝基苯肼试验中，水合肼用量的范围原订为（1倍，25倍），但我们采用了12倍和2倍两个位级，是为了考察一下能否节约一些水合肼又能保证收率。由此可知，位级的选择同样是由实际问题决定的，它也不是按照什么一定的原则来安排的。但是，必须注意不同位级要适当拉开，才能看出差别。四、制定因素位级表因素及其不同位级的用量都选定以后，下一步就是制定因素位级表。对于各个因素，用哪个位级号码对应上哪个用量，这可以任意规定。但是，一经选定以后，试验过程中就不许再变了。一般来说，最好是打乱次序来安排。如23。二歩发酵的试验中K2HPO4用量位级1是015，位级2是005，位级3是010。五、确定实验方案因素位级表制定好以后，就可以在预定选好的正交表上填表，确定试验方案了。这在前面四个实例中已讲得很多，不赘述了。、34均衡分散性和整理可比性在正交表的任意两列中，各种位级字码搭配的出现次数都一样多。这叫正交性，也是正交表名称的由来。由于正交性（1）保证了试验条件均衡地分散在配合完全的位级组合之中，因而代表性强，容易出现好条件。这是均衡分散性。（2）对于每列因素，在各个位级的结果和中，其它因素各个位级的出现次数都是相同的。这保证了在各个位级的效果，最大限度地派出了其他因素的干扰，因而能最有效地的进行比较、作出展望。这是整齐可比性。正交法效率高的原因主要由于这两种特性。在电视课中，将作较详细的说明。本书这一版，不多占篇幅叙述了。第四节灵活运用41活动位级简介有的实验，根据过去的根据过去的经验与知识，安排方案时已经知道在某些因素之间有一定程度的依赖关系。一种因素用量的选取，需随另外因素的用量而定。这时，可采用活动位级的方法。例如，北京印染厂生产白的确良，用到一种增白剂。为了提高该产品的质量，用正交表L827作了七因素两位级的试验。其中有两个因素一个是反应时间，安排了7小时和9小时两个位级；另一个是在反应进行中，通二氧化碳CO2的时间。显然，该因素的取值和反应时间的取值有着密切的关系，它最多和反应时间相同，而不能超过它。现在要考虑在反应进行中，应全时通入二氧化碳呢还是不用于是，对于二氧化碳时间这个因素安排了随着反应时间跑的活动位级。下面先列出该试验的因素位级表，然后在表9中列出按活动位级排出的试验计划。因素位级表因素硼酸量脱水量反应时间邻氮基用量二甲苯温度苹果酸用量通二氧化碳时间位级115克7毫升7小时45克7029克08反应时间位级217克82毫升9小时50克6026克1反应时间试验计划表9硼酸脱水反应时间邻氮基温度苹果酸通二氧化碳时间因素列号试验号123456711（15）1（7）1（7）2（50）2（60）1（29）2（7）22（17）12（9）21（70）11（72）312（82）2（9）222（26）1（72）4221（7）2122（7）5112（9）1（45）122（9）6211（7）1221（56）7121（7）1111（56）8222（9）1212（9）我们注意到，在八个试验中，第2、3、6和7号试验，通二氧化碳时间这个因素虽然都是位级1，但是，它们的取值是不同的，在2、3号试验中，由于反应时间为9小时，通二氧化碳为90872小时，在6、7号试验中，由于反应时间为7小时，通二氧化碳为70856小时。另外，对应于该因素的位级2的四个试验，情形也是这样。这就是说，对于通二氧化碳时间这个因素，它的同一位级不是采用固定的用量，它的用量是随着第3列因素的不同位级而活动的，所以叫活动位级。又如，镇江市有线电厂的铰链镀铬试验，硫酸量估计为铬酸用量的11左右。但认识不是很清楚，于是把硫酸B排了跟着铬酸A跑的三个活动位级B10007A,B20011A,B30015A同样，氟硅酸C猜想是硫酸量的30左右，排了跟着硫酸B跑的三个活动位级C105B,C203B,C30B0因素和味级表如下因素铬酸（克/升）A硫酸（克/升）B氟硅酸克/升）C温度（）D位级1250A的07B的5035位级2300A的11B的3055位级3350A的15045用正交表L9（34）安排了九个试验条件，列入表10因素列号试验铬酸（克/升）A1硫酸（克/升）B2氟硅酸克/升）C3温度（）D411（250）1（0007A175）302（55）22（300）1（0007A210）105B1051（35）33（350）1（0007A245）205B07353（45）41（250）2（0011A275）205B0825152（300）2（0011A330）30363（350）2（0011A385）105B1925271（250）3（0015A375）105B1875382（300）3（0015A450）203B135293（350）3（0015A525）301在1、2、3号试验中，硫酸用量虽然都是位级1（铬酸的07），但实际用量却分别为175、210和245（克/升）。这是由于铬酸的不同用量造成的。在3、4、8号试验中，氟硅酸的用量虽然都是位级2，但实际用量却分别为0735、0825和135（克/升）这是由于硫酸的不同用量造成的。本试验考察四个因素中，有两个安排了活动位级。如果不这样做，每个因素都取固定的用量，则有些试验的搭配出现明显的不合理现象，那么，就要大大降低试验效果。遇到这种情况，就应该采用活动位级的方法来安排实验。活动位级方法，是正交实验中常用的一种方法。在利用活动位级方法安排实验时，应该像表9、表10那样，在实验计划中，将活动位级的有关因素表9中为反应时间和通二氧化碳时间两个因素，表10中为铬酸用量、硫酸用量和氟硅酸用量三个因素的用量，在每个实验中标出来。而且必需先标原来因素不同位级的用量，随后标出跟着跑的活动位级的用量。如表9中先标反应时间的用量，根据它来标出通二氧化碳时间的用量。以上通过两个实例，简单介绍了一下什么是活动位级。下面详细的介绍一下难度大的科研课题，该课题运用活动位级的方法取得了很好的效果。42活动位级在试制双异质结激光器中的应用实验目的试制双异质结激光器，关键是多层液相外延，即在N型GAAS单晶衬底上，外延生长四种不同成分，和不同掺杂的单晶薄层，其中激光有源区的厚度05M,工艺难度是比较大的。它不仅要求高精度的外延温度控制，高纯度的H2作为保护气体，单纯度的石墨材料及石墨舟的合理设计等等，还要求控制液相的饱和度、过冷度、液相固相交界面的竖直温度梯度和外延式的冷却速率等等。一九七四年北京大学物理系激光科研组开始接受这项科研任务，前五个月做了很多方面的准备工作，以后开始正式进行外延条件实验，用正交表L84124安排了第一批实验，仅用三个月的时间完成了这一批实验，初步找到了多层外沿连续均匀生长的条件，制成的激光器阈值达500A/2，部分器件阈值已低于2000A/2，提前半年完成了一九七四年的科研指标，并且对于进一步提高激光器的质量，也有了比较明确的方向。考核指标激光器的质量（包括外延生长质量、制管出激光比例、阈值电流密度和远场图样四种指标）。一、因素位级表因素饱和度进片温度竖直梯度冷却速度底片种类位级1位级2位级3位级4最低高较低次高高低上下05/分1/分甲乙由于饱和度是影响外延片的最重要的因素，饱和度过低，会融掉生长出的薄层，饱和度过高，又会引起不连续生长，都得不到好的外延片，经过调查研究，决定要详细考察，安排了四个位级。对另外四个因素都安排了两个位级。竖直梯度的“上”和“下”，表示仪器的不同位置。冷却速度05/分和1/分是要粗略地考察一下怎样的冷却速率使得外延片生长的厚度比较适合。底片种类中，甲种是外单位造的，乙种为本单位自造，容易得到。饱和度的四个位级号码同它的高低次序，是打乱次序对应上的，目的是要加强实验条件的代表性。关于进片温度，根据过去的经验，知道对于比较高的饱和度，进片温度应该提高一些。但是，究竟应该提高多少，并不很明确。就是说，两种因素之间最合理的配合关系还是不清楚的。因此，对进片温度安排了跟着饱和度跑的活动位级，进片温度的两个位级的具体用量如下饱和度位级1最低位级2高位级3较低位级4次高进片温度位级1（高）位级2（低）828825843840833830838835二、确定实验计划，分析实验结果1试验计划及检验结果的综合评分用L84124确定了实验计划，现将实验计划，实验结果、对结果的综合评分以及对综合评分的计算列于下面表11试验计划试验结果饱和度1进片温度2竖直梯度3冷却速度4底片种类5外延生长质量（分）制管出激光比例（分）阈值电流密度（分）远场图样（分）综合评分123456781（最低）3（较低）2（较高）4（次高）1（828）2（830）2（840）1（838）2（825）1（833）1（843）2（835）2（下）2221（上）1112（1/分）1（05/分）2112121（甲）12乙222111453215374054252003550353510045305151002257055853010755457位级1评分之和15965128516451865位级2评分之和1125196164128106位级3评分之和78表11综合评分5生长分4出光分3阈值分4远场分总和2925试验结果一栏中，列出了外延生长质量，制管出激光比例，阈值电流密度和远场图样四项指标。它们是从激光管性能方面反映外延片质量的好坏的。对这四项，都采用五分制给出了单项评分。八次试验