[doc] 重铀酸盐产品的常规取样制样方法研究

重铀酸盐产品的常规取样制样方法研究第29卷第1期2010年2月铀矿冶URANIUMMININGANDMETALLURGYVO129NO1FEB2010重铀酸盐产品的常规取样制样方法研究谢树军,曹淑琴,左建伟,杨理琼,刘丹1核工业北京化工冶金研究院,北京1011492中国核工业集团公司金原铀业有限责任公司,北京1008223中国核工业集团公司二七二铀业有限责任公司,湖南衡阳421004摘要研究重铀酸盐产品的取样及制样方法结果表明采用内径为25MM的探针取4次能够取到符合要求的样品质量,取3,4,5次对样品的代表性没有影响,由于产品的不均匀性,必须对产品进行逐桶取样所采用的制样方法和粉碎设备能满足样品的均匀性要求关键词重铀酸盐取样制样中图分类号O6524文献标志码A文章编号10008063201001001505重铀酸盐是制备核纯级八氧化三铀和二氧化铀等的重要原料重铀酸盐的生产工艺决定了其产品具有不均匀性和水分高的特点,因此对其产品取样的代表性和水分测定的准确程度将直接关系到铀计量的准确程度为保证重铀酸盐产品的质量和铀的计量准确度,需要研究重铀酸盐产品的取样方法和水分测定方法,为制定统一的标准奠定基础1取样及制样设备取样探针内径分别为20,25,32MM的不锈钢刮刀式探针圆盘粉碎机150MM型密封式粉碎机GJ一型自动温度记录仪烘箱最高温度300电子称最大称量3000G,感量1G其他常规制样设备2取样21探针尺寸及取样次数探针长度要保证能取到样品桶底部的样品,探针内径的确定要考虑所取样品的质量,要求1个样品的取样质量湿基不少于500G,以减少称量环节引入的不确定度采用内径分别为2O,25,32MM3种规格的探针,每个规格的探针分别取3,4,5次作为1个样品的取样质量,称量每个样品的净质量,取样结果见表1表1不同探针尺寸的取样质量湿基G由表1可知探针内径为20MM时,即使每个样品取4次,也有部分样品质量少于500G探收稿日期20090730作者简介谢树军1968一,男,湖南省衡南县人,高级工程师,从事铀产品分析方法研究工作7255166弘姐勰ABCDEFG16铀矿冶第29卷针内径为32MM时,即便取3次,也可保证绝大部分样品质量大于500G,但在取5次时,部分样品可能会超过3000G超出电子称的最大称量范围探针内径为25MM时,取4次也可以保证样品质量在550G以上而又不会超出电子称的称量范围,故建议采用内径为25MM的探针22探针取样次数及桶间均匀性试验221试验方法1水分的测定将取回的样品及时称量后,放人烘箱内,在1055的恒温条件下烘至恒质量水分按下式计算水分一002制样步骤恒质量后的样品,先用不锈钢铲子将块状的样品压碎,让样品稍作冷却,然后将全部样品均匀铲入圆盘粉碎机内进行粉碎粉碎后的样品样品质量大于500G时,先经10次滚移,再用四分法缩分,取对角样经100目O149MM筛子全部过筛2次,1O次滚移,3次环锥法混匀后,用挖取法挖60”80G样品装瓶送分析3按照NUT2661993重铀酸盐中铀的测定硫酸亚铁还原/重铬酸钾氧化滴定法分析铀质量分数222试验结果用内径为25MM的探针取样,对每个矿的产品随机抽取6桶产品进行桶间均匀性试验,每个桶分别取3,4,5次样作为1个样品目的是了解产品的均匀性以及取几次样可以取得具有代表性的样品从铀质量分数及水分2个质量指标去考察试验结果见表2表2产品均匀性试验结果产品编号3次4次5次水分TUU水分”U水分U对每个矿的产品的不同探针取样的结果进行方差分析,以探针取样次数为分组因素,P3每个水平的取样次数为6次,R一6,F一2,一15检验结果见表3已知F15一368,F和FU都小于F由试验结果可见无论探针取3,4或5次,水分与铀的质量分数的测定结果无显着性差异说明探针取样35次均可以从产品桶中取得有代表性的样品结合探针尺寸试验,建议每桶取4探针样品第1期谢树军,等重铀酸盐产品的常规取样制样方法研究17表3不同探针取样次数取样测定结果的方差检验以桶号为因素进行分组,P一6,探针取样次数为试验次数,R一3,F一5,FZ一12,对不同桶取样的结果进行方差检验,检验结果见表4表4不同桶间取样测定结果的方差检验已知FOO5215一368,FW和FU都大于F,各桶之间的结果都有显着性差异说明无论水分或铀的质量分数,所有产品的桶间均匀性都不好因此,在实际工作中,应对每桶产品分别进行取样分析3制样试样经烘干后,需进行粉碎和混匀,在保证混匀和代表性不受影响的情况下确定粉碎所用的设备和混匀的步骤制样方法有3种图1方法1方法2方法3图13种制样方法31制样方法的选择311均匀性试验任选一桶样,用内径25MM的探针取4次作为1个样品,共取6个样品,每种制样方法制备2个样,每个样分析6个数据,进行均匀度检查试验结果见表5表5制样均匀性试验结果制样方法样品编号WU极差18铀矿冶第29卷根据EJ/T2661993,铀的质量分数为65左右时,允许极差为044,从表5可以看出,3种制样方法极差都小于044,说明3种制样方法均能保证样品均匀312代表性检验任选一桶样,用内径25MM的探针取样,共取18个样品,每种制样方法各制备6个样品,分析每个样品铀的质量分数,结果见表6表6制样方法对代表性影响的试验结果制样方法FU66126608657366OO66O26587661066136564FE024FO95215368用方差分析检验证明,3种制样方法对铀的分析结果没有显着性差异,加工过程对代表性没有影响综合考虑制样试验的劳动强度和可操作性,建议采用方法2的制样方法32粉碎设备的选择目前,用于样品粉碎的粉碎机有可连续进样的圆盘式粉碎机和密封式振动粉碎机2种321均匀性检验任选1桶产品,用内径25MM探针取样,共取12个样品,烘干后,分别用2种粉碎机粉碎样品,按制样试验方案中第2种方法混匀样品后分析铀质量分数,结果见表7表72种粉碎机粉碎样品的均匀性检验表7说明,2种粉碎机粉碎的样品对铀的分析结果没有显着性差异322样品之间的影响2种不同粉碎机加工样品过程中对样品都会有损失,试验表明,圆盘式粉碎机的平均损失率为39,而密封式粉碎机的平均损失率为25用圆盘式粉碎机加工样品造成损失的原因主要是由于不能密封,有粉尘飞出,另有部分跌落在样品盒外用密封式粉碎机加工样品造成损失的主要原因是由于接触样品的器具表面积大,样品黏附在撞击球和样品钵的表面上第1个样品损失较大,而后损失不大,这可能造成2个样品之间有污染为考察样品之间可能造成的交叉污染,特选取6个铀的质量分数相差较大的产品,按方法2取样,制样制样时,有意安排铀的质量分数不同的样品进行相邻加工,结果见表8用F值检验,2种不同粉碎机对铀的质量分数不同的样品之间的影响没有显着性差异表8交叉污染试验结果第1期谢树军,等重铀酸盐产品的常规取样制样方法研究19323粉碎效果比较为比对2种不同粉碎机的粉碎效果,将粉碎后通过100目标准筛的筛上物进行比较结果表明,用圆盘式粉碎机粉碎样品后平均约有质量的09的筛上物需要人工研磨,而密封式粉碎机平均有质量的55的筛上物需要人工研磨因此,圆盘式粉碎机的粉碎效果比密封式要好3242种不同粉碎机操作优缺点比较根据现场使用结果,2种粉碎机的优缺点见表9表92种粉碎机优缺点比较4结论1重铀酸盐产品很不均匀,必须对每桶产品进行取样分析采用内径25MM的不锈钢探针取样能满足铀质量分数分析的要求按综合取样质量的要求,建议每桶取4次探针样品,按四边形布点2建议采用方法2的制样方法来制备试样,粉碎设备采用圆盘式粉碎机METHODSOFROUTINESAMPLINGANDPREPARATIONSAMPLEFORYELLOWCAKEPRODUCTSXIESHUJUN,CAOSHUQIN,ZUOJIANWEI,YANGLIQIONG,LIUDAN1BEIJINGRESEARCHINSTITUTEOFCHEMICALENGINEERINGANDMETALLURGY,CNNC,BEIJING101149,CHINA2JINGYUANURANIUMCORPORATION,CNNC,BEIJING100822,CHINA3NO272URANIUMCORPORATION,CNNC,HENGYANG421004,CHINAABSTRACTTHESIZEOFSAMPLINGPROBE,THEEFFECTOFSAMPLINGQUANTITYONTHEREPRESENTATIVESAMPLE,ANDHOMOGENEITYOFYELLOWCAKEPRODUCTSARESTUDIEDTHERESEARCHRESULTSSHOWTHATTHEAPPROVINGSAMPIESCANBEGOTBYSAMPLINGFOURPROBES25MMINNERDIAMETER,ANDTHESAMEREPRESENTATIVESAMPLECANBEOBTAINEDBYSAMPLING35PROB