【2017年整理】真空热蒸镀法制备介质膜

实验82真空热蒸镀法制备介质膜院系南京大学物理学院姓名丁谦学号071120027引言在真空中使固体表面（基片）上沉积一层金属、半导体或介质薄膜的工艺通常称为真空镀膜。早在19世纪，英国的GROVE和德国的PLCKER相继在气体放电实验的辉光放电壁上观察到了溅射的金属薄膜，这就是真空镀膜的萌芽。后于1877年将金属溅射用于镜子的生产；1930年左右将它用于EDISON唱机录音蜡主盘上的导电金属。以后的30年，高真空蒸发镀膜又得到了飞速发展，这时已能在实验室中制造单层反射膜、单层减反膜和单层分光膜，并且在1939年由德国的SCHOTT等人镀制出金属的FABRYPEROT干涉滤波片，1952年又做出了高峰值、窄宽度的全介质干涉滤波片。真空镀膜技术历经一个多世纪的发展，目前已广泛用于电子、光学、磁学、半导体、无线电及材料科学等领域，成为一种不可缺少的新技术、新手段、新方法。实验目的1了解真空镀膜机的结构和使用方法。2掌握真空镀膜的工艺原理及在基片上蒸镀光学金属、介质薄膜的工艺过程。3了解金属、介质薄膜的光学特性及用光度法测量膜层折射率和膜厚的原理实验原理从镀膜系统的结构和工作机理上来说，真空镀膜技术大体上可分为“真空热蒸镀”、“真空离子镀”及“真空阴极溅射”三类。真空热蒸镀是一种发展较早、应用广泛的镀膜方法。加热方式主要有电阻加热、电子束加热、高频感应加热和激光加热等。1真空热蒸镀的沉积条件（1）真空度由气体分子运动论知，处在无规则热运动中的气体分子要相互发生碰撞，任意两次连续碰撞间一个分子自由运动的平均路程称为平均自由程，用表示，它的大小反映了分子间碰撞的频繁程度。PDKT2（821）式中D为分子直径，T为环境温度（单位为K），P为气体压强。在常温下，平均自由程可近似表示为105M（822）式中P为气体平均压强（单位为TORR）。表821列出了各种真空度（气体平均压强）下的平均自由程及其它几个典型参量。真空镀膜的基本要求是，从蒸发源出来的蒸汽分子或原子到达被镀基片的距离要小于镀膜室内残余气体分子的平均自由程，这样才能保证蒸发物材料的蒸汽压很容易达到和超过残余气体，从而产生快速蒸发。表821各种真空度下气体的典型参量（常温下）气体平均压强PTORR平均自由程CM气体密度N1/CM3碰撞速率1/CM2SEC760610627101938102310351003210133810171045101321012381016105510232101138101510651033210103810141014510113210238106蒸发物材料的蒸汽分子免受残余气体或散乱蒸发分子的碰撞，直接到达基片表面。一方面由于蒸发分子不与残余气体分子发生反应，可得到组分确定且纯净的薄膜，另一方面由于蒸发分子保持较大的动能，在基片上易于凝结成牢固的膜层。防止蒸发源在高温下与水汽或氧反应而使蒸发源断裂；同时又减少了热传导，不致造成蒸发的困难。对于蒸发室为450的镀膜机，其蒸发源到基片的距离D大致为30CM40CM，为满足D，则蒸发室内真空度必须高于104TORR。（2）蒸发速率、凝结速率任何物质在一定温度下，总有一些分子从凝聚态（液、固相）变成气相离开物质表面。对于真空室内的蒸发物质，当它与真空室温度相同时，则部分气相分子因杂乱运动而返回凝聚态，经一定时间后达到平衡。可以说，薄膜的沉积过程实际上是物质气相与凝聚态相互转化的一个复杂过程。假设在平衡状态下，某种物质的饱和蒸汽压为PV，则根据克拉贝龙方程，PV应为温度的函数，即TBAPVLG（823）式中A、B是与物质有关的常数。对于各种物质材料，都有一个相应的PV的值。根据朗缪尔杜西曼（LANGMUIRDUSHMAN）蒸发动力学原理，真空中单位面积干净表面上发射原子或分子的蒸发速率为SEC/105312212MOLTMPNVE（824）式中M为蒸汽粒子的分子量。蒸汽粒子到达被镀基片表面，一部分以一定的凝结系数结成膜，另一部分按一定的几率被基片反射重新回到气相状态。蒸汽粒子凝结成膜时，有一定的凝结速率，取决于蒸发速率、蒸发源相对于基片的位置和凝结系数。一般来说，蒸发凝结速率的提高，可使膜层结构均匀紧密，机械牢固性增加，光散射减少及膜层纯度提高，但同时有可能造成膜的内应力增大，使膜层龟裂。因此蒸发凝结速率应适当选择。（3）被镀基片温度被镀基片温度愈高，吸附在其表面的剩余气体分子将愈彻底排除，从而增加基片与淀积分子之间的结合力，使膜层附着力、机械强度增加，结构紧密。提高被镀基片的温度，可减少蒸汽粒子再结晶温度与基片温度之间的差异，从而消除膜层内应力，改善膜层力学性质。如在150时蒸镀的MGF2单层增透膜具有相当好的机械牢固性。提高基片温度可促进凝结分子与剩余气体的化学反应，改变膜层的结晶形式和结晶常数，从而改变膜层光学性质。如ZRO2在基片温度为30时，折射率为170；而基片温度提高到130时，折射率可达188。在蒸镀金属时，一般采用冷基片，这样可减少大颗粒结晶引起的光反射和氧化反应引起的光吸收，提高膜层反射率。（4）蒸发源材料的选择与形状选择蒸发源材料应考虑三个基本问题大多数蒸发物材料的蒸发温度为10002000，所以蒸发源材料的熔点必须高于这一温度；另外还必须考虑蒸发源材料作为杂质进入薄膜的量，也就是必须了解蒸发源材料的蒸汽压。为尽可能减少蒸发源材料的蒸发分子数，蒸发物材料的蒸发温度必须小于表822中的平衡温度。表822蒸发源材料的熔点及平衡温度（蒸汽压为105TORR）蒸发源材料熔点（）平衡温度（）钨WU34102567钽TA29962407钼MO26171957铂PT17721612高温时，有些蒸发源材料与蒸发物会发生反应或形成合金，造成蒸发源的断裂，应避免使用。如高温下，钽和金易形成合金。蒸发物材料应尽可能与蒸发源具有“湿润性”。所谓“湿润性”与材料表面的能量有关。在湿润的情况下，由于蒸发物材料的蒸发是从大的表面上发生的，状态比较稳定。如果是难以湿润的材料，就不能用丝状蒸发源蒸发，例如银在钨丝上熔化后就会掉下来。各种蒸发物材料的蒸镀方式不一样，因而蒸发源的几何形状和尺寸不同。图821展示了几种蒸发源的几何形状。可以选用熔点高、蒸汽压低的钨、钼、钽等材料做成丝状螺旋形、舟形等各种形状的加热器。本实验蒸镀金属AL膜采用丝状钨蒸发源；蒸镀MGF2、ZNS介质膜采用舟状钼蒸发源。（5）蒸发源的位置薄膜厚度一般可通过调节蒸发物的数量和时间以及基片和蒸发源的相对位置来控制。令D0为刚好在蒸发源正上方的基片上沉积的厚度，D是任意位置的厚度，则点蒸发源和微小平面蒸发源相对厚度分布用下式表示2/301HXD（点源）（825）20/（面源）（826）D/D0和X/H的关系曲线见图822。（）真空热蒸镀的基本工艺流程本实验采用真空热蒸镀法蒸镀金属或介质膜，其基本工艺流程图见图823。其中离子轰击，又名辉光放电，进行时，真空室内电子获得很高速度，较之带正电的气体离子更高。在镀件周围，因电子较大的迁移率，而迅速带有负电荷，在表面负电荷吸引力作用下，正离子轰击镀件表面，并可能在其上进行能量交换。由于能量在污染表面被释放出来，故有洁净的功能，不仅能除去吸附气体层，还可除去表面氧化物。利用离子轰击，还可粗略估计真空度。烘烤的作用是可以加速镀件或夹具吸附气体的迅速逸出，有利于提高真空度，还可以提高膜层结合力。预熔的作用是除去蒸发材料中的低熔点杂质以及蒸发源和材料中的吸附气体，有利于蒸发材料的顺利蒸发。2真空离子镀及真空阴极溅射镀真空离子镀可采用与真空热蒸镀相同的蒸发方式，只是在蒸发原子到达镀件表面前必须采取一定措施，让其离子化，同时可给镀件施加负偏压。由此，镀件表面不断受到离子的轰击能提高膜层的结合力。离子镀的缺点是，膜层的沉积速率下降。要提高沉积速度，可增设电子发射电源，提高电子浓度，使之更易放电或减少镀件的自偏电压。与真空热蒸镀相比，膜层厚度均匀，结合力好。真空阴极溅射镀一般是导入一定量的氩气使之辉光放电，带正电子的氩离子轰击阴极，构成阴极的原子被溅射蒸镀到镀件表面形成膜层。溅射出的原子，其膜的生成速度取决于溅射率和轰击氩气的流速，一般它比真空热蒸镀和离子镀的速度小得多，为MIN/1025A，而热蒸镀和离子镀的沉积速度为MIN/2501A。3几种光学薄膜的光学特性（1）单层介质膜的光学特性设入射光的振幅为1（图824），在N0至N1界面上反射所形成的反射光1的振幅为R01，而透射光为T01，该光再经N1至NS界面的反射及由N1至N0界面的透射而形成的反射光2，其振幅显然是T01R12T10，同样可得其它各反射光3、4、M的振幅分别为102TR、210RT102MRT等。此外将反射光1与2相比知，任意两相邻反射光由于光程差引起的位相差为110COS4DN（827）其中0为光在真空中的波长，1为折射角。由于各光波是相干的，它们叠加后的合振幅为IMIIIIERTERTRTR120011210032102301（828）由于22110RT，则IER120（829）单层膜的反射率为COS120210RRR（8210）将相应的菲涅尔系数代入上式，则单层膜的反射率又可写成2SIN2COSI10021020NRSSS（8211）下面来确定反射率为极值时的光学厚度HN1D1。令DRDH0，可求得当时，有极值。当为奇数（在正入射）时，即H值是下列数值中的任何一个,453,0001MAXIN210NRNRSS如果如果（8212）当为偶数（在正入射）时，即H值是下列数值中的任何一个,46,20001MINAX0NRNRSS如果如果（8213）和所镀膜的折射率无关。单层介质膜的反射率随其光学厚度的变化关系见图825。（2）增透膜的光学特性由单层介质膜的光学特性可知，若所镀膜层折射率N1小于基底折射率NS，则当膜层光学厚度为04奇数倍时，反射率在给定波长0处有极小值，即透射率极大，且满足式（8212），可藉此做增透膜。如在冕牌玻璃（NS152）上镀一层光学厚度为04的MGF2（1138）膜，则中心波长（给定波长0）处反射率从42降为13，整个可见区的平均反射率为15。增透膜在照相、电视、电影摄影镜头等复杂的光学系统中有着重要的应用。它可以降低系统光能量损失，提高成像的亮度及像的衬度。单层增透膜的出现，在历史上是一个重大的进展，至今仍广泛地用来满足一些简单的应用。单层增透膜一般是指光学厚度为04的情形，因为计算表明它在可见光区的平均透过率是最高的。但它还存在两个重要缺陷，一是剩余反射率仍显高，二是色彩的中性受到破坏，使仪器不能作出良好的色彩还原。这两种缺陷综合作用，就可使像面上产生彩斑幻象。可用双层V形增透膜来减少剩余反射率。对于单层氟化镁膜，冕牌玻璃的折射率是太低了。为此可先镀一层04的高折射率膜（折射率为N2），这时薄膜和基片的组合系统可以用一折射率为YN22/NS的假想基片来等价，基片的折射率好象从NS提高到N22/N，然后镀上一层04氟化镁膜层就能减少剩余反射率，提高增透效果。例如对于折射率为152的基片，先沉积一层折射率为170、厚度为04的一氧化硅膜层，这时YN22/NS1702/152190，相当于基片的折射率从152提高到190。因此，由式（8212）得在0处RMIN0，刚好满足理想减反条件。但由于对于偏离0的波长，不能用YN22/NS等价，也不能满足干涉相消的条件，故分光曲线呈形，如图826中的B、B曲线，可看出仍存在色彩的不平衡现象。可用双层形增透膜（如图826曲线C）、三层增透膜和多层增透膜来进一步改进。（3）多层介质高反膜的光学特性由单层介质膜的光学特性可知，若所镀膜层折射率N1大于基片折射率NS，则当膜层光学厚度为04时，中心波长（给定波长0）处，反射率极大且满足式（8212）。这时薄膜和基片的组合系统可以用一折射率为YN22/NS（导纳）的假想基片来等价。因为N1NS，可用NH表示。若此时上述组合系统SHA（S代表基片，H代表高折射率膜层，）材料，组成新的系统SHLHA，则由图827分析知，在界面1、2、3、4处的反射光I1、I2、I3、I4与入射光I的光程差分别为20、230、，可见I1、I2、I3、I4都是同位相的，它们互相干涉的结果使得该系统反射率增加。这很容易推广到多层反射膜系，若用M表示LH的组数，则对于多层介质高反膜系统SHLHMA可以用一折射率为（组合导纳）的假想基片来等价。在正入射时，中心波长0处的反射率极大值为222/1SHMLNNYR（8214）式中NH/NL比值愈大，或层数愈多，则反射率愈高。如果1/2SLH则241HSMLNR（8215）2SLT（8216）可见，当膜系的反射率很高时，额外加镀两层将使膜系的透射率缩小2HLN倍。理论上只要增加膜系的层数，R可无限趋于1。但由于膜层中的吸收、散射损失，当膜系到达一定层数时，继续加镀两层并不能提高其反射率。表823为ZRO2SIO2反射膜的理论反射率，图828为多层介质膜反射率与位相关系曲线。表823ZRO2SIO2反射膜理论反射率（NH190，NL146）层数135791113151719212325反射率166365558709817887932958976986992995997（4）金属反射膜的光学特性镀制金属反射膜常用的材料有AL、AG、AU等，它们的分光反射率曲线如图829。铝金属膜是从紫外到红外都有很高反射率的唯一材料，同时铝金属膜表面在大气中能生成一层薄的氧化铝（AL2O3）膜，所以比较牢固稳定。鉴于此，铝金属膜的应用非常广泛。由于多数金属膜都比较软，容易损坏，所以常在金属膜外面加一层保护膜，这样既能改进膜层强度，又能保护金属膜不受大气侵蚀。最常用的铝金属膜的保护膜是一氧化硅或氧化铝。氧化铝可用电子束热蒸镀，或对铝膜进行阳极氧化来制备。经阳极氧化保护的铝镜，机械强度非常好。有的塑料、陶瓷、金属、纸张等，在基底上涂上涂料形成底层（增加光滑性、附着力），镀上AL后再加涂料保护（如金银丝、香烟纸、印刷烫金等）。4薄膜的厚度监控对于多层膜系的制备，除了选择适当的材料和蒸发工艺及保证膜层的均匀性以外，主要的问题就是每一膜层厚度的精确监控。对于光学薄膜，其光学特性与材料的折射率有直接关系，故光学厚度比几何厚度有着更重要的意义，监控膜厚的方法很多，有电阻法、称量法、晶体振荡法和光电法。晶体振荡法是利用晶体（如石英）振动的固有频率随着在它上面淀积的膜厚而变化，在一定范围内具有线性关系。根据这个原理可以用测定晶体固有频率的办法来监测薄膜厚度。晶体振荡法虽然能较精确地控制膜层几何厚度，但由于不能反映出光学厚度的情况，本实验不采用。本实验采用光电法中的直接测量薄膜透过率或反射率的极值的所谓极值控制法，其原理图见图8210。利用光电接受元件（光电倍增管）接受薄膜透射光，由于干涉现象，所接受到的光强与薄膜的光学厚度有固定的依赖关系，所以就能从光电元件上的光电流变化来监控薄膜厚度。为了使控制精确，它必须要求光源稳定，接受器放大器稳定性好，灵敏度高，若采用HENE稳频的激光作光源会取得更好的效果。另外，加大变化信号量程，也可提高控制灵敏度。本实验中蒸镀单层介质膜及五层介质高反膜均可采用此法。现以五层介质高反膜为例来具体说明。设控制波长为0，五层膜厚均为0/4。在蒸发第一层高折射率层时，由于反射率是增加的，透射率是减小的，检流计光标应向光电流减小方向移动至一极小值；在蒸发第二层低折射率层时，由于反射率是减小的，透射率是增加的，检流计光标应向光电流增加方向移动至一极大值；直至第五层。需要说明的是，在镀制0/4单层MGF2增透膜时，由于透射率提高的程度有限，检流计光标变化不明显，可采用目测反射像颜色的方法来监控。即镀膜时，持一参考光源垂直照射被镀基片，若基片为一透镜，则可在透镜中清晰的看见光源的两个反射像。设监控波长A50，根据透射反射的互补性，当其中一个反射像的颜色变至紫红（的补色）时，便宣告增透膜镀制完毕。在光电法中还有振动狭缝法、双色法等。这里就不一一介绍了，可参阅有关论著。5光学薄膜特性的测量光学薄膜特性的测量是薄膜技术发展中非常重要的内容，这些特性的测量包括光学常数（折射率、消光系数）及厚度，光学性质（透射率、反射率、吸收和散射）和理化特性（附着力、机械强度、应力和化学成分等）。具体的测量方法有光度法、布儒斯特角法、波导法、椭圆偏振法等。所谓光度法既是通过测量样品的透射率和反射率，经过简单的计算求出光学常数的办法，这种方法虽然精度受到限制，但由于简单易行而被广泛采用。本实验即要求采用此法测量薄膜的折射率及其膜厚。（1）测量原理假定在所考虑的波段内，膜料折射率没有色散，没有吸收。在式（8211）中，令DRD0，易求得在垂直入射的情况下，当光学厚度为/4奇数倍的那些波长上，其反射率有极大值，且满足210MAXNRS（8217）式中N1为膜层折射率，NS为基片折射率，N0为空气折射率。由上式可得MAX01RNS（8218）由于用分光光度计可直接测定TMIN，故RMAX1TMIN，于是N1可表示为21MINMIN012TNS（8219）而相邻的反射率极大（即透射率极小）所对应的波长、满足432411D（8220）得21N（8221）图8211为ZNS薄膜反射率分光特性曲线。（2）测量方法光学薄膜透射率的测量常采用分光光度计，本实验采用730UV紫外可见分光光度计进行测量，该分光光度计包括光源部分、分光系统（色散系统）、光度计部分（改变光强度）和检测记录系统等。该分光光度计可进行双光束扫描测量，即一束光透过测试片（测量光束），另一束不透过测试片（参考光束），这两个光束交替进入分光系统，然后由探测器接受。该两束光强由接收器转换成相同形状的电信号后经过检波，将参考电信号和测量电信号分开进行放大比较，最后把比率按波长用记录器记录下来，便可得到透射率分光曲线。影响光学薄膜透射率测量的因素很多，主要有光源的稳定性、分光系统的杂散光、测试片的平行度以及记录误差等。实验仪器1高真空电阻热蒸镀法镀膜机（见图8212）。2单色仪。3光电倍增管。4高压电源。5检流计。6紫外、可见光分光光度计。实验内容1基片清洗（做单层MGF2增透膜实验时，基片为一透镜）。先用水清洗基片灰尘，再用中性洗剂刷洗，然后用纯水洗净，并用酒精乙醚擦洗干净。2打开镀膜机总电源。3将低阀拉出（图8212中“抽钟罩”状态），开磁力充气阀对钟罩充气，充气完毕后关充气阀，升钟罩。4装好蒸发源、蒸发物膜料以及基片。单层MGF2增透膜为必做实验，蒸发源为钼舟，膜料为晶体块状；单层ZNS介质膜、多层（五层）介质高反膜及金属AL反射膜为选修实验，前两者蒸发源采用钼舟，后者采用丝状钨蒸发源。5合上钟罩，开机械泵，对镀膜室抽气35分钟（此时对镀膜室抽气是为了使镀膜室具有一定的低真空，使得低阀能够推入）。6将低阀推入（图8212中“抽系统”状态），此时机械泵对扩散泵抽气。7约15分钟后，接通扩散泵冷却水和扩散泵加热电炉电源，对油扩散泵预热，此时将低阀拉出至“抽钟罩”状态，机械泵对镀膜室抽气。8接通“离子轰击”（1020分钟后关闭）、“基片烘烤”（镀金属时要采用冷基片镀膜，不能进行“基片烘烤”），打开热偶真空计进行低真空测量（先接通真空计电源，然后调节加热电流，再进行测量）。9扩散泵预热45分钟后（此时镀膜室中真空度应已达到102TORR），将低阀推入至“抽系统”状态，开高阀，对真空室进行高真空抽气。此时应已关闭“离子轰击”。10待热偶真空计读数满量程后，关闭热偶真空计，打开电离真空计进行测量（先调节发射电流值为5MA，然后经过调零、满刻度校准后即可进行测量）。11当真空室的真空度达到105TORR即可进行热蒸镀。首先关闭电离真空计，然后接通电极冷却水，再缓慢加大蒸发电流（至蒸发源微红）进行预熔，然后启动“转动装置”。继续加大蒸发电流至蒸发源赤红，移开转动挡板，即开始镀膜。同时对膜厚进行监控（镀制单层MGF2增透膜时，持一参考光源从钟罩顶端的玻璃窗中垂直照射被镀基片，若基片为一透镜，则可在透镜中看见光源的两个反射像。当其中一个反射像的颜色变至紫红时，镀膜完毕；若镀制ZNS单层膜或五层介质高反膜，则要开启参考光源、光电灵敏检流计、光电倍增管高压电源进行膜厚监控）。镀膜结束时，迅速将转动挡板挡上，蒸发电流回零。关“烘烤”和“转动”。13被镀工件须在真空状态下搁置一段时间。待工件冷却后，关高阀，切断扩散泵加热电源，将低阀拉出（图8212中“抽钟罩”状态），关机械泵（此时电磁阀会自动切断管路并对泵内灌入大气）。打开充气阀对钟罩充气后，升钟罩，钟罩打开后取出工件进行观察。也可利用730UV紫外可见光光度计测出膜的透过率极小值所对应的波长，进而利用公式算出膜的折射率和厚度。14合上钟罩，关掉总电源。待扩散泵泵体冷却后切断冷却水。（也可在合上钟罩后，打开机械泵，将钟罩内抽至一定真空，待扩散泵泵体冷却后，将低阀推入至“抽系统”状态，关掉机械泵，关掉总电源，切断冷却水。）注意事项1预习时必须认真阅读有关仪器的使用说明，要根据工作原理理解仪器操作规程中先后操作步骤的关系。2实验中如遇到突然停电，要立即关掉高阀，低阀拉出。关掉真空计防止重新来电后，电离真空计会自动开启，烧坏规管，但油扩散泵冷却水不能关；待来电后重新按操作规则使用。3注意阴极电离真空计的开启时间，以免规管烧坏。实验数据记录及处理在调整蒸发电流为170A左右时，钨丝呈现白热状，并能从钟罩下部的观察孔看到MGF2蒸发的白烟；用白炽灯从钟罩上的观察口观察，看到两个灯丝的像，较大的为紫色，较小的为黄白色；在打开挡板后，约20秒后，较小的灯丝的像变为紫色，此时蒸镀完成关闭挡板；最后取出透镜观察，当视线与透镜面近平行时，可以看到紫色的膜。思考题1理解真空镀膜机中几个阀门的作用并掌握其抽气规程。答热偶规管由灯丝F和热偶丝J点焊构成双金属丝。灯丝用稳定电源加热，热电偶产生的电动势用灵敏毫伏计指示。随着气体压力的改变，热导率因温度而变化。毫伏计连续指示相应的真空度。“短丝“型热偶规管测量范围300101PA帕。电离规管的工作原理通过加热阴极发射电子，使待测气体电离，所产生的离子流与压力有关的原理所制成的一种真空计（热规）。工作时，阴极发射的热电子在加速电场作用下，飞向加速极，飞行中获得足够的动能并与管内空间的气体分子碰撞，气体分子电离产生正离子和电子。正离子被带负电位的收集极接收形成离子流I，电子被加速极接收形成电子流（发射电流）IE，当发射电流恒定时，离子流与压力P有如下的关系式P1KIIE其中K规管灵敏度。电离计量程一般为55106PA帕，其优点是测量范围宽，适用高真空和超高真空的测量，校准曲线是直线，对机械振动不敏感。缺点是读数与气体种类有关，压力高于5帕时易损坏规管。2真空镀膜有何特点和要求答真空镀膜法是一种新的镀膜工艺，由于薄膜制备工艺是在真空条件下进行的，故称真空镀膜法。亦称干式镀膜法。它与湿式镀膜相比较具有如下特点（1）、真空下制备薄膜，环境清洁，膜不易受污染，可获得致密性好、纯度高、膜厚均匀的涂层。（2）、膜材和基体材料有广泛的选择性，薄膜厚度可进行控制，可以制备各种不同的功能性薄膜。（3）、膜与基体附着强度好，膜层牢固。（4）、不产生废液，可避免对环境的污染。真空镀膜的基本要求从蒸发源出来的蒸气分子或原子到达被镀基片的距离要小于镀膜室内残余气体分子的平均自由程。3分析真空度的高低对膜层质量有何影响答真空镀膜的基本要求是，从蒸发源出来的蒸汽分子或原子到达被镀基片的距离要小于镀膜室内残余气体分子的平均自由程，这样才能保证（1）蒸发物材料的蒸汽压很容易达到和超过残余气体，从而产生快速蒸发。（2）蒸发物材料的蒸汽分子免受残余气体或散乱蒸发分子的碰撞，直接到达基片表面。一方面由于蒸发分子不与残余气体分子发生反应，可得到组分确定且纯净的薄膜，另一方面由于蒸发分子保持较大的动能，在基片上易于凝结成牢固的膜层。（3）防止蒸发源在高温下与水汽或氧反应而使蒸发源断裂；同时又减少了热传导，不致造成蒸发的困难。对于蒸发室为450的镀膜机，其蒸发源到基片的距离D大致为30CM40CM，为满足D，则蒸发室内真空度必须高于102TORR。4监控单层MGF2增透膜，ZNS介质膜以及五层介质高反膜的依据分别是什么答采用光电法中的直接测量薄膜透过率或反射率的极值的所谓极值控制法。利用光电接受元件（光电倍增管）接受薄膜透射光，由于干涉现象，所接受到的光强与薄膜的光学厚度有固定的依赖关系，所以就能从光电元件上的光电流变化来监控薄膜厚度。为了使控制精确，它必须要求光源稳定，接受器放大器稳定性好，灵敏度高，若采用HENE稳频的激光作光源会取得更好的效果。另外，加大变化信号量程，也可提高控制灵敏度。在镀制04单层MGF2增透膜时，由于透射率提高的程度有限，检流计光标变化不明显，可采用目测反射像颜色的方法来监控。参考资料1考帕勒著毛书正译薄膜器件的应用M上海上海市物理学会,19892MACLEODTHINFILMOPTICALFILTERSMLONDONADAMHILGERLTD,19693伍学高等著，干法镀技术M成都四川科学技术出版社,19874吴泳华等著近代物理实验M合肥安徽教育出版社,19875HK普尔克尔著玻璃镀膜M北京科学技术出版社,19886唐晋发等编著应用薄膜光学M上海上海科学技术出版社,1984电厂分散控制系统故障分析与处理作者单位摘要归纳、分析了电厂DCS系统出现的故障原因，对故障处理的过程及注意事项进行了说明。为提高分散控制系统可靠性，从管理角度提出了一些预防措施建议，供参考。关键词DCS故障统计分析预防措施随着机组增多、容量增加和老机组自动化化改造的完成，分散控制系统以其系统和网络结构的先进性、控制软件功能的灵活性、人机接口系统的直观性、工程设计和维护的方便性以及通讯系统的开放性等特点，在电力生产过程中得到了广泛应用，其功能在DAS、MCS、BMS、SCS、DEH系统成功应用的基础上，正逐步向MEH、BPC、ETS和ECS方向扩展。但与此同时，分散控制系统对机组安全经济运行的影响也在逐渐增加；因此如何提高分散控制系统的可靠性和故障后迅速判断原因的能力，对机组的安全经济运行至关重要。本文通过对浙江电网机组分散控制系统运行中发生的几个比较典型故障案例的分析处理，归纳出提高分散系统的可靠性的几点建议，供同行参考。1考核故障统计浙江省电力行业所属机组，目前在线运行的分散控制系统，有TELEPERMME、MOD300，INFI90，NETWORK6000，MACS和MACS，XDPS400，A/I。DEH有TOSAMAPGS/C800，DEHIIIA等系统。笔者根据各电厂安全简报记载，将近几年因分散控制系统异常而引起的机组故障次数及定性统计于表1表1热工考核故障定性统计2热工考核故障原因分析与处理根据表1统计，结合笔者参加现场事故原因分析查找过程了解到的情况，下面将分散控制系统异常（浙江省电力行业范围内）而引起上述机组设备二类及以上故障中的典型案例分类浅析如下21测量模件故障典型案例分析测量模件“异常”引起的机组跳炉、跳机故障占故障比例较高，但相对来讲故障原因的分析查找和处理比较容易，根据故障现象、故障首出信号和SOE记录，通过分析判断和试验，通常能较快的查出“异常”模件。这种“异常”模件有硬性故障和软性故障二种，硬性故障只能通过更换有问题模件，才能恢复该系统正常运行；而软性故障通过对模件复位或初始化，系统一般能恢复正常。比较典型的案例有三种（1）未冗余配置的输入/输出信号模件异常引起机组故障。如有台130MW机组正常运行中突然跳机，故障首出信号为“轴向位移大”，经现场检查，跳机前后有关参数均无异常，轴向位移实际运行中未达到报警值保护动作值，本特利装置也未发讯，但LPC模件却有报警且发出了跳机指令。因此分析判断跳机原因为DEH主保护中的LPC模件故障引起，更换LPC模件后没有再发生类似故障。另一台600MW机组，运行中汽机备用盘上“汽机轴承振动高”、“汽机跳闸”报警，同时汽机高、中压主汽门和调门关闭，发电机逆功率保护动作跳闸；随即高低压旁路快开，磨煤机B跳闸，锅炉因“汽包水位低低”MFT。经查原因系1高压调门因阀位变送器和控制模件异常，使调门出现大幅度晃动直至故障全关，过程中引起1轴承振动高高保护动作跳机。更换1高压调门阀位控制卡和阀位变送器后，机组启动并网，恢复正常运行。（2）冗余输入信号未分模件配置，当模件故障时引起机组跳闸如有一台600MW机组运行中汽机跳闸，随即高低压旁路快开，磨煤机B和D相继跳闸，锅炉因“炉膛压力低低”MFT。当时因系统负荷紧张，根据SOE及DEH内部故障记录，初步判断的跳闸原因而强制汽机应力保护后恢复机组运行。二日后机组再次跳闸，全面查找分析后，确认2次机组跳闸原因均系DEH系统三路“安全油压力低”信号共用一模件，当该模件异常时导致汽轮机跳闸，更换故障模件后机组并网恢复运行。另一台200MW机组运行中，汽包水位高值，值相继报警后MFT保护动作停炉。查看CRT上汽包水位，2点显示300MM，另1点与电接点水位计显示都正常。进一步检查显示300MM的2点汽包水位信号共用的模件故障，更换模件后系统恢复正常。针对此类故障，事后热工所采取的主要反事故措施，是在检修中有针对性地对冗余的输入信号的布置进行检查，尽可能地进行分模件处理。（3）一块I/O模件损坏，引起其它I/O模件及对应的主模件故障如有台机组“CCS控制模件故障“及“一次风压高低”报警的同时，CRT上所有磨煤机出口温度、电流、给煤机煤量反馈显示和总煤量百分比、氧量反馈，燃料主控BTU输出消失，F磨跳闸（首出信号为“一次风量低”）。4分钟后CRT上磨煤机其它相关参数也失去且状态变白色，运行人员手动MFT（当时负荷410MW）。经检查电子室制粉系统过程控制站（PCU01柜MOD4）的电源电压及处理模件底板正常，二块MFP模件死机且相关的一块CSI模件（模位153，有关F磨CCS参数）故障报警，拔出检查发现其5VDC逻辑电源输入回路、第4输出通道、连接MFP的I/O扩展总线电路有元件烧坏（由于输出通道至BCS（24VDC），因此不存在外电串入损坏元件的可能）。经复位二块死机的MFP模件，更换故障的CSI模件后系统恢复正常。根据软报警记录和检查分析，故障原因是CSI模件先故障，在该模件故障过程中引起电压波动或I/O扩展总线故障，导致其它I/O模件无法与主模件MFP03通讯而故障，信号保持原值，最终导致主模件MFP03故障（所带AF磨煤机CCS参数），CRT上相关的监视参数全部失去且呈白色。22主控制器故障案例分析由于重要系统的主控制器冗余配置，大大减少了主控制器“异常”引发机组跳闸的次数。主控制器“异常”多数为软故障，通过复位或初始化能恢复其正常工作，但也有少数引起机组跳闸，多发生在双机切换不成功时，如（1）有台机组运行人员发现电接点水位计显示下降，调整给泵转速无效，而CRT上汽包水位保持不变。当电接点水位计分别下降至甲300MM，乙250MM，并继续下降且汽包水位低信号未发，MFT未动作情况下，值长令手动停炉停机，此时CRT上调节给水调整门无效，就地关闭调整门；停运给泵无效，汽包水位急剧上升，开启事故放水门，甲、丙给泵开关室就地分闸，油泵不能投运。故障原因是给水操作站运行DPU死机，备用DPU不能自启动引起。事后热工对给泵、引风、送风进行了分站控制，并增设故障软手操。（2）有台机组运行中空预器甲、乙挡板突然关闭，炉膛压力高MFT动作停炉；经查原因是风烟系统I/O站DPU发生异常，工作机向备份机自动切换不成功引起。事后电厂人员将空预器烟气挡板甲1、乙1和甲2、乙2两组控制指令分离，分别接至不同的控制站进行控制，防止类似故障再次发生。23DAS系统异常案例分析DAS系统是构成自动和保护系统的基础，但由于受到自身及接地系统的可靠性、现场磁场干扰和安装调试质量的影响，DAS信号值瞬间较大幅度变化而导致保护系统误动，甚至机组误跳闸故障在我省也有多次发生，比较典型的这类故障有（1）模拟量信号漂移为了消除DCS系统抗无线电干扰能力差的缺陷，有的DCS厂家对所有的模拟量输入通道加装了隔离器，但由此带来部分热电偶和热电阻通道易电荷积累，引起信号无规律的漂移，当漂移越限时则导致保护系统误动作。我省曾有三台机组发生此类情况（二次引起送风机一侧马达线圈温度信号向上漂移跳闸送风机，联跳引风机对应侧），但往往只要松一下端子板接线（或拆下接线与地碰一下）再重新接上，信号就恢复了正常。开始热工人员认为是端子柜接地不好或者I/O屏蔽接线不好引起，但处理后问题依旧。厂家多次派专家到现场处理也未能解决问题。后在机组检修期间对系统的接地进行了彻底改造，拆除原来连接到电缆桥架的AC、DC接地电缆；柜内的所有备用电缆全部通过导线接地；UPS至DCS电源间增加1台20KVA的隔离变压器，专门用于系统供电，且隔离变压器的输出端N线与接地线相连，接地线直接连接机柜作为系统的接地。同时紧固每个端子的接线；更换部份模件并将模件的软件版本升级等。使漂移现象基本消除。（2）DCS故障诊断功能设置不全或未设置。信号线接触不良、断线、受干扰，使信号值瞬间变化超过设定值或超量程的情况，现场难以避免，通过DCS模拟量信号变化速率保护功能的正确设置，可以避免或减少这类故障引起的保护系统误动。但实际应用中往往由于此功能未设置或设置不全，使此类故障屡次发生。如一次风机B跳闸引起机组RB动作，首出信号为轴承温度高。经查原因是由于测温热电阻引线是细的多股线，而信号电缆是较粗的单股线，两线采用绞接方式，在震动或外力影响下连接处松动引起轴承温度中有点信号从正常值突变至无穷大引起（事后对连接处进行锡焊处理）。类似的故障有民工打扫现场时造成送风机轴承温度热电阻接线松动引起送风机跳闸；轴承温度热电阻本身损坏引起一次风机跳闸；因现场干扰造成推力瓦温瞬间从99突升至117，1秒钟左右回到99，由于相邻第八点已达85，满足推力瓦温度任一点105同时相邻点达85跳机条件而导致机组跳闸等等。预防此类故障的办法，除机组检修时紧固电缆和电缆接线，并采用手松拉接线方式确认无接线松动外，是完善DCS的故障诊断功能，对参与保护连锁的模拟量信号，增加信号变化速率保护功能尤显重要（一当信号变化速率超过设定值，自动将该信号退出相应保护并报警。当信号低于设定值时，自动或手动恢复该信号的保护连锁功能）。（3）DCS故障诊断功能设置错误我省有台机组因为电气直流接地，保安1A段工作进线开关因跳闸，引起挂在该段上的汽泵A的工作油泵A连跳，油泵B连锁启动过程中由于油压下降而跳汽泵A，汽泵B升速的同时电泵连锁启动成功。但由于运行操作速度过度，电泵出口流量超过量程，超量程保护连锁开再循环门，使得电泵实际出水小，B泵转速上升到5760转时突然下降1000转左右（事后查明是抽汽逆止阀问题），最终导致汽包水位低低保护动作停炉。此次故障是信号超量程保护设置不合理引起。一般来说，DAS的模拟量信号超量程、变化速率大等保护动作后，应自动撤出相应保护，待信号正常后再自动或手动恢复保护投运。24软件故障案例分析分散控制系统软件原因引起的故障，多数发生在投运不久的新软件上，运行的老系统发生的概率相对较少，但一当发生，此类故障原因的查找比较困难，需要对控制系统软件有较全面的了解和掌握，才能通过分析、试验，判断可能的故障原因，因此通常都需要厂家人员到现场一起进行。这类故障的典型案例有三种（1）软件不成熟引起系统故障此类故障多发生在新系统软件上，如有台机组80额定负荷时，除DEH画面外所有DCS的CRT画面均死机（包括两台服务器），参数显示为零，无法操作，但投入的自动系统运行正常。当时采取的措施是运行人员就地监视水位，保持负荷稳定运行，热工人员赶到现场进行系统重启等紧急处理，经过30分钟的处理系统恢复正常运行。故障原因经与厂家人员一起分析后，确认为DCS上层网络崩溃导致死机，其过程是服务器向操作员站发送数据时网络阻塞，引起服务器与各操作员站的连接中断，造成操作员站读不到数据而不停地超时等待，导致操作员站图形切换的速度十分缓慢（网络任务未死）。针对管理网络数据阻塞情况，厂家修改程序考机测试后进行了更换。另一台机组曾同时出现4台主控单元“白灯”现象，现场检查其中2台是因为A机备份网停止发送，1台是A机备份网不能接收，1台是A机备份网收、发数据变慢（比正常的站慢几倍）。这类故障的原因是主控工作机的网络发送出现中断丢失，导致工作机发往备份机的数据全部丢失，而双机的诊断是由工作机向备份机发诊断申请，由备份机响应诊断请求，工作机获得备份机的工作状态，上报给服务器。由于工作机的发送数据丢失，所以工作机发不出申请，也就收不到备份机的响应数据，认为备份机故障。临时的解决方法是当长时间没有正确发送数据后，重新初始化硬件和软件，使硬件和软件从一个初始的状态开始运行，最终通过更新现场控制站网络诊断程序予以解决。（2）通信阻塞引发故障使用TELEPERMME系统的有台机组，负荷300MW时,运行人员发现煤量突减，汽机调门速关且CRT上所有火检、油枪、燃油系统均无信号显示。热工人员检查发现机组EHF系统一柜内的I/OBUS接口模件ZT报警灯红闪，操作员站与EHF系统失去偶合，当试着从工作站耦合机进入OS250PC软件包调用EHF系统时，提示不能访问该系统。通过查阅DCS手册以及与SIEMENS专家间的电话分析讨论，判断故障原因最大的可能是在三层CPU切换时，系统处理信息过多造成中央CPU与近程总线之间的通信阻塞引起。根据商量的处理方案于当晚11点多在线处理，分别按三层中央柜的同步模件的SYNC键，对三层CPU进行软件复位先按CPU1的SYNC键，相应的红灯亮后再按CPU2的SYNC键。第二层的同步红灯亮后再按CPU3的同步模件的SYNC键，按3秒后所有的SYNC的同步红灯都熄灭，系统恢复正常。（3）软件安装或操作不当引起有两台30万机组均使用CONDUCTORNT50作为其操作员站，每套机组配置3个SERVER和3个CLIENT，三个CLIENT分别配置为大屏、值长站和操作员站,机组投运后大屏和操作员站多次死机。经对全部操作员站的SERVER和CLIENT进行全面诊断和多次分析后，发现死机的原因是1一台SERVER因趋势数据文件错误引起它和挂在它上的CLIENT在当调用趋势画面时画面响应特别缓慢（俗称死机）。在删除该趋势数据文件后恢复正常。2一台SERVER因文件类型打印设备出错引起该SERVER的内存全部耗尽，引起它和挂在它上的CLIENT的任何操作均特别缓慢，这可通过任务管理器看到DEVEXE进程消耗掉大量内存。该问题通过删除文件类型打印设备和重新组态后恢复正常。3两台大屏和工程师室的CLIENT因声音程序没有正确安装，当有报警时会引起进程CHANGEEXE调用后不能自动退出，大量的CHANGEEXE堆积消耗直至耗尽内存，当内存耗尽后，其操作极其缓慢（俗称死机）。重新安装声音程序后恢复正常。此外操作员站在运行中出现的死机现象还有二种一种是鼠标能正常工作，但控制指令发不出，全部或部分控制画面不会刷新或无法切换到另外的控制画面。这种现象往往是由于CRT上控制画面打开过多，操作过于频繁引起，处理方法为用鼠标打开VMS系统下拉式菜单，RESET应用程序，10分钟后系统一般就能恢复正常。另一种是全部控制画面都不会刷新，键盘和鼠标均不能正常工作。这种现象往往是由操作员站的VMS操作系统故障引起。此时关掉OIS电源，检查各部分连接情况后再重新上电。如果不能正常启动，则需要重装VMS操作系统；如果故障诊断为硬件故障，则需更换相应的硬件。（4）总线通讯故障有台机组的DEH系统在准备做安全通道试验时，发现通道选择按钮无法进入，且系统自动从“高级”切到“基本级”运行，热控人员检查发现GSE柜内的所有输入/输出卡CSEA/CSEL的故障灯亮,经复归GSE柜的REG卡后，CSEA/CSEL的故障灯灭，但系统在重启“高级”时，维护屏不能进入到正常的操作画面呈死机状态。根据报警信息分析，故障原因是系统存在总线通讯故障及节点故障引起。由于阿尔斯通DEH系统无冗余配置，当时无法处理，后在机组调停时，通过对基本级上的REG卡复位，系统恢复了正常。（5）软件组态错误引起有台机组进行1中压调门试验时，强制关闭中间变量IV1RCO信号，引起14中压调门关闭，负荷从198MW降到34MW，再热器压力从204MP升到40MPA,再热器安全门动作。故障原因是厂家的DEH组态，未按运行方式进行，流量变量本应分别赋给IV1RCOIV4RCO，实际组态是先赋给IV1RCO，再通过IV1RCO分别赋给IV2RCOIV4RCO。因此当强制IV1RCO0时，所有调门都关闭，修改组态文件后故障消除。25电源系统故障案例分析DCS的电源系统，通常采用11冗余方式（一路由机组的大UPS供电，另一路由电厂的保安电源供电），任何一路电源的故障不会影响相应过程控制单元内模件及现场I/O模件的正常工作。但在实际运行中，子系统及过程控制单元柜内电源系统出现的故障仍为数不少，其典型主要有（1）电源模件故障电源模件有电源监视模件、系统电源模件和现场电源模件3种。现场电源模件通常在端子板上配有熔丝作为保护，因此故障率较低。而前二种模件的故障情况相对较多1）系统电源模件主要提供各不同等级的直流系统电压和I/O模件电压。该模件因现场信号瞬间接地导致电源过流而引起损坏的因素较大。因此故障主要检查和处理相应现场I/O信号的接地问题，更换损坏模件。如有台机组负荷520MW正常运行时MFT，首出原因“汽机跳闸“。CRT画面显示二台循泵跳闸，备用盘上循泵出口阀86信号报警。5分钟后运行巡检人员就地告知循泵A、B实际在运行，开关室循泵电流指示大幅晃动且A大于B。进一步检查机组PLC诊断画面，发现控制循泵A、B的二路冗余通讯均显示“出错”。43分钟后巡检人员发现出口阀开度小就地紧急停运循泵A、B。事后查明A、B两路冗余通讯中断失去的原因，是为通讯卡提供电源支持的电源模件故障而使该系统失电，中断了与PLC主机的通讯，导致运行循泵A、B状态失去，凝汽器保护动作，机组MFT。更换电源模件后通讯恢复正常。事故后热工制定的主要反事故措施，是将两台循泵的电流信号由PLC改至DCS的CRT显示，消除通信失去时循泵运行状态无法判断的缺陷；增加运行泵跳闸关其出口阀硬逻辑（一台泵运行，一台泵跳闸且其出口阀开度30度，延时15秒跳运行泵硬逻辑；一台泵运行，一台泵跳闸且其出口阀开度0度，逆转速动作延时30秒跳运行泵硬逻辑）；修改凝汽器保护实现方式。2）电源监视模件故障引起电源监视模件插在冗余电源的中间，用于监视整个控制站电源系统的各种状态，当系统供电电压低于规定值时，它具有切断电源的功能，以免损坏模件。另外它还提供报警输出触点，用于接入硬报警