试验四缓冲溶液的配制和性质-西安培华学院教务管理中心

药学实验指导西安培华学院医学院目录无机化学1无机化学实验基本操作1实验一化学反应速率10实验二酸碱标准溶液的配制和比较13实验三弱酸电离常数和电离度的测定14实验四缓冲溶液的配制和性质16实验五电离平衡和沉淀平衡18实验六氧化还原与电化学22实验七配位化合物的生成和性质24实验八卤素的性质26实验九氧和硫的性质28实验十氯化钠的提纯30实验十一卤化银溶度积常数的测定电位法32实验十二葡萄糖酸锌的制备及锌含量测定33有机化学35第一部分有机化学实验的基本知识35第二部分有机化学实验基本操作48第三部分实验技术和有机化合物的制备72实验一有机化合物熔点的测定72实验二常压蒸馏及沸点的测定75实验三液态有机化合物折光率的测定77实验四旋光度的测定79实验五无水乙醇的制备82实验六乙酸乙酯的制备83实验七正溴丁烷的制备84实验八生物碱的提取86实验九有机化合物的性质实验87附录一常用试剂的配制90分析化学94化学分析实验的基本操作技术94实验一滴定分析基本操作练习100实验二酸碱标准溶液的配制及标定105实验三混合碱的分析（双指示剂法）106实验四EDTA标准溶液的配制与标定107实验五过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）108实验六水的硬度测定110实验七溴酸钾法测定苯酚111实验八可溶性硫酸盐中硫的测定113实验九邻二氮菲吸光光度法测定铁115天然药物化学实验118实验一簿层色谱TLC118实验二从三棵针中提取、分离小檗碱与小檗胺120实验三从洋金花中提取分离东莨菪碱和莨菪碱122实验四大黄中蒽醌类化合物的提取分离124实验五芦丁的提取与鉴定125实验六甘草酸的提取127实验七丹皮酚的提取、分离和制剂鉴别129实验八预试验131附录一常用溶剂的回收及精制方法135附录二常用干燥剂性能的说明139药物分析实验143实验一葡萄糖一般杂质检查143实验二药物的杂质检查144实验三苯甲酸钠的含量测定148实验四阿司匹林片的分析149实验五硫酸阿托品片的含量测定151实验六维生素B1片的分析152实验七维生素C注射液的分析153实验八诺氟沙星氟哌酸胶囊含量测定154实验九药房制剂的快速检验155实验十高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊含量157附1中华人民共和国专业标准ZBC10001100078158附2中华人民共和国专业标准ZBC100011000789159药物化学实验160实验一阿司匹林的合成160实验二磺胺嘧啶锌与磺胺嘧啶银的合成161实验三磺胺醋酰钠的合成162实验四盐酸普鲁卡因（PROCAINEHYDROCHLORIDE）的合成165实验五扑热息痛的合成168实验六盐酸普鲁卡因稳定性实验169实验七对氨基水杨酸钠稳定性实验170药剂学实验172实验一溶液型液体药剂的制备172实验二高分子溶液剂的制备173实验三混悬型液体制剂的制备及稳定性观察176实验四注射剂的制备180实验五乳剂的制备189实验六散剂的制备192实验七颗粒剂的制备193实验八片剂的制备194实验九软膏剂的制备198实验十膜剂的制备200实验十一丸剂的制备201实验十二微型胶囊的制备206生物药剂学与药物动力学209实验一磺胺类药物的组织分布实验209实验二血浆蛋白结合率测定211实验三氨茶碱药物动力学的研究213药理学215药理学实验课的目的和要求215实验一药理学实验的基本知识与操作技术216实验二药物的协同与拮抗227实验三不同给药途径对药物吸收及作用的影响229实验四利尿药229实验五急性毒性试验231生药学237实验一生药的显微鉴定技术237实验二生药的水分、灰分、浸出物及杂质检查法244实验三色谱法在生药鉴定中的应用247实验四植物细胞、细胞后含物的观察及藻、菌类生药的鉴定248实验五植物的组织构造250实验六根类生药的组织构造253药用植物学257实验一植物营养器官的形态、分类及变态类型257实验二植物繁殖器官的形态及类型260实验三显微镜的构造和使用、植物细胞基本结构264实验四植物细胞后含物及细胞壁269实验五植物组织（一）272实验六植物的组织（二）274实验七根的初生、次生结构和侧根的发生276实验八茎的初生、次生构造及根茎的构造278实验九叶的内部构造及类型281无机化学无机化学实验基本操作无机化学实验常用仪器名称图11无机化学常用实验仪器二、常用玻璃仪器的洗涤和干燥一玻璃仪器的洗涤化学实验经常使用各种玻璃仪器，用不洁净的仪器进行实验，往往得不到淮确的结果，所以应该保证所使用的仪器是洁净的。洗涤玻璃仪器的方法很多，应当根据实验要求、污物的性质和仪器性能来选用。一般说来，附在仪器上的污物有可溶性物质，也有尘土和其它不溶性物质，还有油污和某些化学物质。针对具体情况，可分别采用下列方法洗涤1用水刷洗用毛刷刷洗仪器，既可以洗去可溶性物质，又可以使附着在仪器上的尘土和其它不溶性物质脱落。应根据仪器的大小和形状选用合适的毛刷，注意避免毛刷的铁丝触破或损伤仪器。2用去污粉或合成洗涤剂刷洗由于去污粉中含有碱性物质碳酸钠，它和洗涤剂都能除去仪器上的油污。用水刷洗不净的污物，可用去污粉、洗涤剂或其它药剂洗涤。先把仪器用水湿润（留在仪器中的水不能多），再用湿毛刷沾少许去污粉或洗涤剂进行刷洗。最后用自来水冲洗，除去附在仪器上的去污粉或洗涤剂。3用浓硫酸重铬酸钾洗液洗在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高，所用仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子刷洗，可用铬酸洗液清洗。这种洗液具有很强的氧化性和去污能力。用洗液洗涤仪器时、往仪器内加入少量洗液（用量约为仪器总容量的15），将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内壁全部为洗液润湿。再转动仪器，使洗液在仪器内壁流动，洗液流动几圈后，把洗液倒回原瓶，最后用水把仪器冲洗干净。如果用洗液浸泡仪器一段时间，或者使用热的洗液，则洗涤效果更好。洗液有很强的腐蚀性，要注意安全，小心使用。洗液可反复使用，直到它变成绿色（重铬酸钾被还原成硫酸铬的颜色，就失去了去污能力，不能继续使用。能用别的洗涤方法洗干净的仪器，就不要用铬酸洗掖洗因为它具有毒性。使用洗液后，先用少量水清洗残留在仪器上的洗液。洗涤水不要倒入下水道，应集中统一处理。4特殊污物的去除根据附着在器壁上污物的性质、附着情况，采用适当的方法或选用能与它作用的药品处理。例如，附着器壁上的污物是氧化剂（如二氧化锰），就用浓盐酸等还原性物质除去；若附着的是银，就可用硝酸处理；如要清除活塞内孔的凡士林，可用韧铜丝将凡士林捅出后，再用少量有机溶剂如CCL4浸泡。用以上各种方法洗净的仪器，经自来水冲洗后，往往残留有自来水中的CA2、MG2、CL等离子，如果实验不允许这些杂质存在，则应该再用蒸馏水（或去离子水）冲洗仪器二至三次。少量（每次用蒸馏水量要少）、多次（进行多次洗涤）是洗涤时应该遵守的原则。为此，可用洗瓶使蒸馏水成一股细小的水流，均匀地喷射到器壁上，然后将水倒掉，如此重复几次。这样，既可提高洗涤效率又节约蒸馏水。仪器如果已洗净，水能顺着器壁流下器壁上只留一层均匀的水膜，无水珠附着上面。已经洗净的仪器，不能用布或纸去擦拭内壁，以免布或纸的纤维留在器壁上沾污仪器。二玻璃仪器的干燥洗净的玻璃仪器如需干燥可选用以下方法1晾干干燥程度要求不高又不急等用的仪器，可倒放在于净的仪器架或实验柜内，任其自然晾干。倒放还可以避免灰尘落人，但必须注意放稳仪器。2吹干急需干燥的仪器，可采用吹风机或“玻璃仪器气流烘干器”等吹干。使用时，一般先用热风吹玻璃仪器的内壁，干燥后，吹冷风使仪器冷却。如果先加少许易挥发又易与水混溶的有机溶剂常用的是酒精或丙酮到仪器里，倾斜并转动仪器，使器壁上的水与有机溶剂混溶，然后将其倾出再吹风，则干得更快。3烤干有些构造简单、厚度均匀的小件硬质玻璃器皿，可以用小火烤干，以供急用。烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干。试管可以直接用小火烤干，用试管夹夹住靠试管口一端，试管口略为向下倾斜，以防水蒸汽凝聚后倒流使灼热的试管炸裂。烘烤时，先从试管底端开始，逐渐移向管口。来回移动试管，防止局部过热。烤到不见水珠后，再将试管口朝上，以便把水汽烘赶干净。烤热了的试管在石棉网上放冷后才能使用。4烘干能经受较高温度烘烤的仪器可以放在电热或红外干燥箱简称烘箱内烘干。如果要求干燥程度较高或需干燥的仪器数量较多，使用烘箱就很方便。烘箱附有自动控温装置，烘干仪器上的水分时，应将温度控制在105110之间。先将洗净的仪器尽量沥干。故在托盘里，然后将托盘故在烘箱的隔板上。一般烘1小时左右，就可达到干燥目的。等温度降到50以下时，才可取出仪器。请注意，带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，因为热胀冷缩会影响它们的精密度。三、化学试剂及其取用根据化学试剂杂质含量的多少，它们分属于不同的等级。我国通用化学试剂，一般分为分析纯、化学纯两个等级，试剂瓶的标签有相应的颜色标志分析纯红色，化学纯蓝色。还有许多符合某方面特殊要求的试剂，如基准试剂、色谱试剂等。试剂的标签上写明试剂的百分含量与杂质最高限量，并标明符合什么标准，即写有GB国家标准、HG化学工业部标准、HGB化工部暂行标准等字样。同一品种的试剂，级别不同价格相差很大，应根据实验要求选用不同级别的试剂。在用量方面也应该根据需要取用。固体试剂装在广口瓶内。液体试剂装在细口瓶或滴瓶中。应该根据试剂的特性，选用不同的贮存方法。例如氢氟酸能腐蚀玻璃，就要用塑料瓶装，见光易分解的试剂如AGNO3、KMNO4等则应装在棕色的试剂瓶中；存放碱的试剂瓶要用橡皮塞或带滴管的橡皮塞、不要用磨砂玻璃塞，由于碱会跟玻璃作用时间长了，塞子会和瓶颈粘住；反之，浓硫酸、硝酸对橡皮塞、软木塞都有较强的腐蚀作用，就要用磨砂玻璃塞的试剂瓶装，浓硝酸还有挥发性，不宜用有橡皮帽的滴瓶装。每个试剂瓶都贴有标签，以表明试剂的名称、纯度或浓度。经常使用的试剂，还应涂一薄层蜡来保护标签。一液体、固体试剂的取用取用试剂时，必须遵守以下规则1不能用手接触试剂，以免危害健康和沾污试剂。2瓶塞应倒置桌面上，以免弄脏，取用试剂后，立即盖严，将试剂瓶放回原处，标签朝外。3尽量不多取试剂，多取的试剂不能倒回原瓶，以免影响整瓶试剂纯度，应放其它合适容器中另作处理或供他人使用。4从滴瓶中取用试剂时，注意不要倒持滴管，这样试剂会流入橡皮帽，可能与橡胶发生反应，引起瓶内试剂变质。5不准用自用的滴管到试剂瓶中取药。如果确需滴加药品，而试剂瓶又不带滴管，可把液体倒人离心管或小试管中，再用自用的滴管取用。6要用干净的药匙取固体试剂，用过的药匙要洗净擦干才能再用。如果只取少量的粉末试剂。便用药匙柄末端的小凹处挑取。7如果要把粉末试剂放进小口容器底部，又要避免容器其余内壁沾有试剂，就要使用干燥的容器，或者先把试剂放在平滑干净的纸片上，再将纸片卷成小圆筒，送进平放的容器中然后竖立容器，用手轻弹纸卷，让试剂全部落下注意，纸张不能重复使用。8把锌粒、大理石等粒状固体或其它坚硬且比重较大的固体装入容器时，应把容器斜放，然后慢慢竖立容器，使固体沿着容器内壁滑到底部，以免击破容器底部。二固体试剂的干燥1加热干燥根据被干燥物对热的稳定性，通过加热将物质中的水分变成蒸气蒸发出去。加热干燥可在常压下进行，例如将被干燥物放在蒸发皿内用电炉、电热板、红外线照射、各种热浴和热空气干燥等。除此之外，也可以在减压下进行，如真空干燥箱等。易爆易燃物质不宣采用加热干燥的方法。2低温干燥一般指在常温或低于常温的情况下进行的干燥。可将被干燥物平摊于表面皿上，在常温常压下在空气中晾干、吹干、也可在减压或真空下干燥。图17是真空干燥器。图17真空干燥器有些易吸水潮解或需要长时间保持干燥的固体，应放在干燥器内。干燥器是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿，真空干燥器在磨口盖子顶部装有抽气活塞，干燥器的中间放置一块带有圆孔的瓷板，用来承放被干燥物品。干燥器的使用方法和注意事项1在干燥器的底部放好干燥剂，常用的干燥剂有变色硅胶，无水氯化钙等。2在圆形瓷板上放上被干燥物，被干燥物应用器皿装好。3在磨口处涂一层薄薄的凡士林，平推盖上磨口盖后，转动一下，密封好。4使用真空干燥器时，必须抽真空。5开启干燥器时，左手按住干燥器的下部。右手按住盖顶，向左前方推开盖子，见图18A。真空干燥器开启时应首先打开抽气活塞。6搬动干燥器时，应用两手的拇指同时按住盖子，见图18B。防止盖子滑落打破。7温度很高的物体应稍微冷却再放入干燥器内，放入后，要在短时间内打开盖子12次，以调节干燥器内的气压。有些带结晶水的晶体，不能加热干燥，可以用有机溶剂如乙醇、乙醚等洗涤后晾干。图18A开启干燥器的操作图18B搬动干燥器的操作四、试纸的使用试纸能用来定性检验一些溶液的酸碱性，判断某些物质是否存在，常用的试纸有PH试纸广泛和精密试纸、碘化钾淀粉试纸、醋酸铅试纸等。使用试纸的方法1用试纸试验溶液的酸碱性时，将剪成小块的试纸放在表面皿或白色点滴板上，用玻璃棒蘸取待测溶液，接触试纸中部，试纸即被溶液湿润而变色，将其与所附的标准色板比较，便可粗略确定溶液的PH值。不能将试纸浸泡在待测溶液中，以免造成误差或污染溶液。2用试纸检查挥发性物质及气体时，先将试纸用蒸馏水润湿，粘在玻璃棒上，悬空放在气体出口处，观察试纸颜色变化。3试纸要密闭保存，应该用镊子取用试纸。五、沉淀的离心分离当被分离的沉淀的量很少时，可用离心分离法。本法分离速度快，利于迅速判断沉淀是否完全。实验室常用的电动离心机见图19。图19电动离心机将盛有沉淀和溶液的离心管放在离心机内高速旋转，由于离心力的作用使沉淀聚集在管底尖端，上部是澄清的溶液。1离心操作电动离心机转动速度极快，要特别注意安全。放好离心管后，把盖旋紧。开始时应把变速旋钮旋到最低挡，以后逐渐加速；离心约1分钟后，将旋钮反时针旋到停止位置，任离心机自行停止，绝不可用外力强制它停止运动。使用离心机时，应在它的套管底部垫点棉花。为了使离心机旋转时保持平衡、几支离心管要放在对称的位置上，如果只有一份试样，则在对称的位置放一支离心管，管内装等量的水。各离心管的规格应相同，加入离心管内液体的量，不得超过其体积的一半、各管溶液的高度应相同。电动离心机如有噪音或机身振动时，应立即切断电源，查明和排除故障。2分离溶液和沉淀离心沉降后，可用吸出法分离溶液和沉淀。先用手挤压滴管上的橡皮帽，排除滴管中的空气，然后轻轻伸入离心管清液中为什么，慢慢减小对橡皮帽的挤压力，清液就被吸人滴管。随着离心管中溶液液面的下降，滴管应逐渐下移。滴管末端接近沉淀时，操作要特别小心，勿使它接触沉淀。最后取出滴管，将清液放入接受容器内。3沉淀的洗涤如果要得到纯净的沉淀，必须经过洗涤。为此，往盛沉淀的离心管中加入适量的蒸馏水或其它洗涤液，用细搅棒充分搅拌后，进行离心沉降，用滴管吸出洗涤液，如此重复操作，直至洗净。实验一化学反应速率一、实验目的1了解浓度、温度及催化剂对化学反应速度的影响。2测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率，并计算反应级数、反应速率常数。二、实验原理在水溶液中，过二硫酸铵NH42S2O8和碘化钾KI发生如下反应213228I3IOS根据速率方程，该反应的反应速率V可表示为式中V为T时间内的平均反应速率，S2O82和I分别为S2O82和I的起始浓度，K为速率常数，M和N则决定反应级数。为了能够测出反应在T时间内S2O82离子浓度的改变值，在混合NH42S2O8和KI的同时，加入一定体积已知浓度的NA2S2O3溶液和淀粉溶液，这样在反应21进行的同时，也进行着下列反应22264323IIOS反应22的速率比反应21快得多，因此由反应21生成的立即与S2O32离3I子反应，生成无色的S4O62和I离子。但是一旦NA2S2O3耗尽，反应21生成的微量就立即与淀粉作用，使溶液显蓝色。3I从反应21和反应22可以看出，S2O82离子浓度减少的量为S2O32离子浓度减少量的一半，即记录从反应开始到溶液出现蓝色所需的时间T。由于在T内S2O32离子全部耗尽，所以S2O32实际上为NA2S2O3的起始浓度。因此可根据T和S2O32计2SS328V2NM2828IKSTSV算出反应速率。若固定S2O82离子的浓度，改变离子浓度，根据I比较离子在不同浓度下的反应时间T，即可求得N同时，固定I离子的浓度，I改变S2O82离子的浓度，比较S2O82在不同浓度下的反应时间T，则可求得M。三、仪器与试剂实验仪器150ML烧杯、酒精灯、10ML量筒、100ML量筒、秒表、温度计、热水浴实验药品020MOLL1NH42S2O8、020MOLL1KI、001MOLL1NA2S2O3、02淀粉溶液，020MOLL1KNO3、020MOLL1NH42SO4、002MOLL1CUNO32四、实验步骤1、浓度对化学反应速率的影响在室温下，用3个量筒贴上标签，以免混淆分别量取020MOLL1KI溶液20ML、001MOLL1NA2S2O3溶液80ML和02淀粉溶液40ML，均倒入150ML干燥洁净的的烧杯中，混合均匀。再用另一量筒贴上标签量取020MOLL1NH42S2O8溶液20ML，迅速倒入烧杯中，同时按动秒表，并不断搅拌，仔细观察。当溶液刚出现蓝色时，立即按停秒表，记录反应时间和室温。用同样的方法按照表1的用量进行另外4次实验。为了使每次实验中溶液的离子强度和总体积保持不变，可分别用020MOLL1KNO3溶液和020MOLL1NH42SO4溶液补足。表1浓度对化学反应速率的影响反应温度，K实验序号12345试剂用量ML020MOLL1KI溶液001MOLL1NA2S2O3溶液2淀粉溶液020MOLL1KNO3溶液020MOLL1NH42SO4溶液020MOLL1NH42S2O8溶液208040/20208040/1010208040205804015/20起始浓度MOLL1KI溶液NA2S2O3溶液NH42S2O8溶液NM2823IKSV反应时间T，S的浓度变化，MOLL128OS28OS反应的平均速率V3反应速率常数NM28ISK2、温度对反应速率的影响按表1实验序号4中的用量，在一个50ML烧杯中加入KI、NA2S2O3、淀粉和KNO3溶液，另一个50ML烧杯中加入NH42S2O8溶液，然后将两个50ML烧杯同时放在热水浴中加热。当温度高于室温10左右时，将NH42S2O8溶液迅速倒入KI等混合液中，同时记时并不断搅动，当溶液刚出现蓝色时，记录反应时间。利用热水浴在高于室温20左右、30左右条件下，将上述实验重复2次，记录反应时间。算出4个温度下的反应速率V及速率常数K，将表1中第4组实验及以上3组实验的数据及计算结果填入表2中。表2温度对化学反应速率的影响实验序号4678反应温度，K反应时间，S反应速率，V反应速率常数，K3、催化剂对反应速率的影响按表1实验序号4的用量，将KI、NA2S2O3、KNO3和淀粉溶液加到50ML烧杯中，在加入2滴002MOLL1CUNO32溶液，搅匀，然后迅速加入NH42S2O8溶液，同时按下秒表，不断搅动，待溶液刚一出现蓝色即停下秒表，记时。将此实验的反应速率与实验序号4的反应速率进行比较，得出结论。表3催化剂对化学反应速率的影响实验序号49反应时间T，S反应速率，V【数据处理】计算反应级数和速率常数将表1中序号1和2（或1和3，或2和3）的结果代入下式N2M281112N82IOKSTV可IT1、T2、S2O821和S2O822均为已知数，因此可求得M（取最接近的整数）。同理，将表1中序号1和序号4（或1和5，或4和5）的结果代入，可得由上式可求出N（取最接近的整数）。反应级数为MN。将求得的M和N值代入，可求得反应速率常数K，把计算结NM28IOKSV果填入表1中。【思考题】1、本实验中，为什么要加入淀粉溶液2、本实验中，通过实验数据如何求得反应级数与反应速度常数实验二酸碱标准溶液的配制和比较【实验目的】1了解滴定管的洗涤和使用方法；2了解溶液配制的基本方法【实验原理】粗略配置一定浓度的盐酸和氢氧化钠标准溶液。准确量取一定体积的氢氧化钠溶液VNAOH，以甲基红为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液显橙色为终点，消耗盐酸溶液VHCL,则CNAOHVNAOHCHCLVHCLCNAOH/CHCLVHCL/VNAOH【实验仪器与试剂】酸式滴定管、滴定台、试剂瓶、台天平、碱式滴定管、锥形瓶、固体NAOH、浓HCL12MOLL1、甲基红指示剂【实验步骤】101MOLL1NAOH和HCL溶液的配制用洁净的10ML量筒量取浓HCL12MOLL1ML，加水稀释至500ML。在台天平上称取NAOH固体克，用蒸馏水溶解并稀释至500ML。2酸碱标准溶液浓度的比较将碱式滴定管中的NAOH溶液约20ML放入250ML的洁净锥形瓶内，加甲基红指示剂12滴，然后从酸式滴定管中将盐酸溶液滴入锥形瓶，同时不断将M281M28112SSTVIN4114ITV锥形瓶摇动使溶液混合。继续滴加盐酸直到溶液由黄色变为橙色为止。记录滴定管滴定前的“初读数”和滴定后的“后读数”，以及消耗盐酸和NAOH溶液的体积，计算VHCL/VNAOH的比值。再重复滴定两次，分别计算VHCL/VNAOH，并求其平均值即平均相对偏差。【思考题】1制500ML01MOLL1HCL溶液，应量取市售浓HCL多少ML2用量筒还是用移液管量取为什么附报告格式项目次数123NAOH溶液初读数NAOH溶液后读数VNAOHMLHCL溶液初读数HCL溶液后读数VHCLMLVHCL/VNAOHVHCL/VNAOH的平均值平均相对偏差实验三弱酸电离常数和电离度的测定【实验目的】1加深有关电离平衡基本概念的认识。2了解弱酸电离常数的测定方法。3学习PH计的使用。【实验原理】醋酸是一元弱酸，在水溶液中存在下列电离平衡HACH2OH3OAC41根据化学平衡原理，平衡时有3ACKA式中，H3O、AC分别为H3O和AC的平衡浓度。KA为弱酸的电离常数，对每一弱酸，在给定温度下，它的数值是一定的。将HAC配成一定浓度HACO的溶液，根据41，各物质的平衡浓度有下列关系（42）H3OACHACHACOH3O则（43）HACKA302而PHLGH3O，所以测得溶液的PH值，即可算出H3O，并带入43式求得KA。因HAC是弱酸，电离很少。即有H3OKSP，则有沉淀析出；ABKSP，溶液达到饱和；ABCL2BR2I2；而卤素离子作为还原剂，其还原性强弱顺序为IBRCL。氯、溴、碘都可以用氧化剂从其卤化物中制取。卤素的含氧酸根都具有氧化性，次氯酸盐是强氧化剂。氯酸盐在中性溶液中没有明显的氧化性，但在酸性介质中能表现出明显的氧化性。卤化银不溶于水和稀硝酸，而CO32、PO43、CRO42等阴离子形成的银盐溶于硝酸，所以可在硝酸溶液中使卤素阴离子形成卤化银沉淀以防止其他阴离子的干扰。卤化银在氨水中溶解度不同，可以控制氨的浓度来分离混合的卤离子。实验中，常用NH42CO3，使AGCL沉淀溶解，与AGBR、AGI分离。反应式如下NH42CO3H2ONH4HCO3NH3H2OAGCL2NH3H2OAGNH32CL2H2O【实验仪器与试剂】烧杯、玻棒、滴管、酒精灯、试管2MOLL1HCL,、01MOLL1FECL3、01MOLL1KCL、01MOLL1NA2S2O3,、01MOLL1KI、01MOLL1KBR、3MOLL1H2SO4、6MOLL1HNO3、CCL4、1淀粉溶液、01MOLL1AGNO3、12NH42CO3、溴水、碘水、KCLO3固体、漂白粉、锌粉、淀粉KI试纸、红磷、MNO2粉末、兰色石蕊试纸【实验步骤】1碘与金属、非金属的反应（1）碘溶液与锌粉的作用将一小匙锌粉加入盛有1ML碘溶液的试管中，不断振荡（另取一支试管加1ML碘溶液作对照）。观察反应过程中碘溶液的颜色变化（如现象不明显可加热），写出反应式，并解释。（2）碘和红磷的作用取少许碘和红磷于试管中混合，滴入12滴水（如红磷潮湿就可不加水），在水浴中加热片刻后反应猛烈发生，用湿润的兰色石蕊试纸在管口试验HI的生成，记录观察到的现象，并写出反应式（先写生成PI3的反应、再写PI3的水解）。2卤素单质的氧化性1氯与溴、碘氧化性的比较取一支试管，加入01MOLL1KBR溶液1滴，加蒸馏水稀释至1ML,再加入CCL45滴。然后逐滴加入氯水，边滴边振摇，观察CCL4层的颜色。解释现象，写出反应式。另取一支试管，用01MOLL1KI溶液代替KBR进行同样的实验，观察现象。继续逐滴加入过量的氯水，CCL4层颜色发生什么变化解释现象。2溴与碘氧化性的比较取一支试管，加入01MOLL1KI溶液5滴和CCL45滴，再逐滴加入溴水，边滴边振摇，观察CCL4层的颜色。解释现象，写出反应式。综合以上结果，说明卤素单质氧化性强弱的递变顺序。3碘的氧化性在试管中加入碘水5滴和1淀粉溶液1滴，然后滴加01MOLL1NA2S2O3溶液数滴，观察现象，写出反应式。3卤素的制备取3支干试管分别加入少许KCL、KBR、KI晶体，向各试管中加入2ML3MOLL1H2SO4，再各加少量MNO2，用碘化钾淀粉试纸在装有KCL的试管口检查证明放出的气体是CL2，在其余两支试管中分别加入1MLCCL4，观察CCL4层的颜色，写出反应式。4漂白粉和KCLO3的氧化性1漂白粉的氧化性取漂白粉固体少许放入干燥试管中，加入2MOLL1HCL约1ML，振荡，用淀粉KI试纸检验生成的气体。写出反应式。2KCLO3氧化性取少许KCLO3晶体放入试管中，加蒸馏水1ML2ML溶解，分为2份，一份加入3MOLL1H2SO4几滴酸化，另一份不加。然后各加入01MOLL1KI溶液5滴和1淀粉溶液2滴，振荡，观察变化。比较KCLO3在中性和酸性介质中氧化性的强弱。5CL、BR、I混合溶液的分离和检出（1）AGX沉淀的生成于离心管中加入3滴01MOLL1KCL、01MOLL1KBR和01MOLL1KI，混合后，加2滴6MOLL1HNO3酸化，再滴加01MOLL1AGNO3溶液至沉淀完全，离心沉淀，弃去溶液，沉淀用蒸馏水洗涤2次，每次用水45滴，搅拌后离心沉淀，弃去洗液（用毛细吸管吸取）得卤化银沉淀。（2）AGCL的溶解及CL的检出往上面所得卤化银沉淀上加2ML12NH42CO3溶液充分搅拌后，离心，将上清液移于试管中，用6MOLL1HNO3酸化，如有白色沉淀，表示CL存在。（3）BR和I的检出在（2）中所得的沉淀中加5滴水和少量锌粉，充分搅拌，待卤化银被还原完全后（沉淀全变黑色），离心，吸取上清液于另一试管中，加10滴CCL4再滴加氯水，每加1滴均充分摇动试管，并观察CCL4层的颜色变化，如显紫红色则表示有I存在。继续加入氯水至紫红色褪取，而CCL4层呈橙色或金黄色，表示有BR存在。【思考题】用电极电势说明不同氧化数氯的含氧酸盐的氧化能力强弱的顺序。实验九氧和硫的性质【实验目的】1掌握H2O2、H2S、H2SO3、NA2S2O3的化学性质。2了解H2O2、S2、S2O32的检验方法。【实验原理】氧和硫是周期系第A族元素，价电子结构为NS2NP4。氧和氢的化合物，除水以外，还有H2O2，在H2O2分子中，氧的氧化数为1，处于中间氧化态，因此H2O2既有氧化性又有还原性。在酸性介质中H2O2是强氧化剂；当H2O2与某些强氧化剂作用时，可显示其还原性。H2S是有毒气体，能溶于水，其水溶液呈若酸性。S2可与多种金属离子生成不同颜色的金属硫化物沉淀，例如ZNS（白色）、CUS（棕黑色）、HGS（黑色）、CDS（黄色）。SO2和H2SO3是还原剂，但与强还原剂作用时，又表现为氧化剂。NA2S2O3是一种中等强度的还原剂，I2可以将它氧化成NA2S4O6；而与强氧化剂作用时可被氧化成NA2SO4。NA2S2O3在酸性溶液中不稳定，迅速分解析出单质S，并放出SO2气体。S2O32离子有很强的配位作用，能与许多金属离子形成稳定的配合物。【实验仪器与试剂】试管，酒精灯2MOLL1HCL、3MOLL1H2SO4、2MOLL1NAOH、01MOLL1KI、01MOLL1K2CR2O7、01MOLL1NA2S2O3、01MOLL1AGNO3、3H2O2,、05MOLL1BACL2、001MOLL1KMNO4、01MOLL1PBNO32、01MOLL1CUSO4、01MOLL1FESO4、01MOLL1ZNSO4、01MOLL1CDNO32、1淀粉溶液、H2S饱和溶液、2MOLL1氨水、碘水、乙醚、H2SO3溶液、40NAOH溶液、酒精【实验步骤】1H2O2的性质1氧化性在试管中加入01MOLL1KI溶液5滴和3MOLL1H2SO4溶液1滴，再加入3H2O2溶液2滴，边加入1淀粉溶液1滴，观察颜色变化，写出反应式。2还原性在试管中加入001MOLL1KMNO4溶液1滴和3MOLL1H2SO4溶液1滴，再逐滴加入3H2O2溶液，边加边振荡。观察现象，写出反应式。3H2O2的鉴定在试管中加入蒸馏水1ML、01MOLL1K2CR2O7溶液2滴和3MOLL1H2SO4溶液1滴，再加入乙醚5滴，然后加入几滴3H2O2溶液，振荡，观察乙醚层颜色。静置一段时间，观察水层颜色及有无气体放出，写出反应式。（4）H2O2的酸性往试管中加05ML40NAOH溶液和2滴3H2O2溶液，再加1ML酒精以降低生成物的溶解度，振荡，观察反应情况与产物的颜色和状态，写出反应式，并解释。2H2S的性质（1）H2S的还原性取2支试管，分别加入01MOLL1K2CR2O7溶液5滴和001MOLL1KMNO4溶液5滴，再加2MOLL1H2SO4酸化，再分别加数滴H2S溶液，观察现象，写出反应式。（2）H2S与金属离子的反应取6支试管，分别加01MOLL1AGNO3、PBNO32、CUSO4、FESO4、ZNSO4和CDNO32溶液23滴，滴加H2S饱和溶液，观察各试管中有无沉淀生成，若无沉淀，继续加2MOLL1氨水至碱性，观察各试管中沉淀的颜色。3亚硫酸（H2SO3）的性质（1）H2SO3的氧化性取H2SO3溶液2ML，滴加H2S溶液，观察现象，写出反应式。（2）H2SO3的还原性取001MOLL1KMNO4溶液10滴，加5滴2MOLL1H2SO4溶液，再滴加H2SO3溶液，观察现象，写出反应式。4NA2S2O3的性质1与酸的反应在试管中加入01MOLL1NA2S2O3溶液5滴，再逐滴加入2MOLL1HCL，观察现象，写出反应式。2还原性1在试管中加入5滴碘水，再逐滴加入01MOLL1NA2S2O3溶液，观察现象，写出反应式。2在试管中加入01MOLL1NA2S2O3溶液5滴，再加入氯水数滴，充分振荡，观察现象，设法证明有SO42生成。3生成配离子在试管中加入01MOLL1AGNO3溶液3滴，再逐滴加入01MOLL1NA2S2O3溶液，边加边振荡，直至生成的沉淀完全溶解。解释现象，写出反应式。实验十氯化钠的提纯【实验目的】1掌握提取纯化氯化钠的原理和方法。2熟悉溶解、加热、沉淀、过滤、蒸发、结晶等基本操作。3了解常见CA2、MG2、SO42等离子的鉴定方法。【实验原理】1杂质的去除在粗食盐中，主要含氯化钠和少量杂质，其中杂质又可分为不溶性杂质（如泥砂等）和可溶性杂质（如K、CA2、MG2、SO42等）。根据杂质性质和溶解度的不同，除去这些杂质的可采用方法如下1采用过滤法，除去不溶性杂质如泥砂等；2采用化学方法，除去一些可溶性杂质离子。例如粗食盐中的SO42用BACL2溶液沉淀除去；MG2、CA2及过量的BA2用NA2CO3和NAOH沉淀除去；过量的CO32和OH用HCL中和除去。涉及的离子反应方程式如下BA2SO42BASO4白CA2CO32CACO3白MG22OHMGOH2白BA2CO32BACO3白HOHH2O2HCO32H2OCO23少量可溶性杂质，如BR、I、K等离子，由于其溶解度较大，且其含量较少，在结晶时残留于母液中除去。2氯化钠提纯工艺流程示意图BACL2BASO4BASO4MGOH2CAO3NAOHNACO3HCLPH6【实验仪器与试剂】100ML烧杯，50ML量筒，10ML量筒，酒精灯滴管，001G电子天平（或台秤），铁架台，布氏漏斗，抽滤瓶，粗食盐，真空泵，PH试纸，蒸发皿1MOLL1BACL2，2MOLL1NAOH，2MOLL1HCL，1MOLL1NA2CO3，05MOLL1NH42C2O4，镁试剂【实验步骤】1氯化钠的提纯1称取粗食盐80G于小烧杯中，加入约30ML蒸馏水，搅拌，加热使其溶解。2待溶液加热近沸时，边搅拌边滴加1MOLL1BACL2溶液约2ML至沉淀完全为了检验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加1滴2滴BACL2溶液，观察是否有浑浊现象。若无浑浊现象，则说明SO42已沉淀完全，否则，需继续滴加BACL2至沉淀完全。继续加热5MIN，使BASO4颗粒增大，减压过滤。3在滤液中加入1ML2MOLL1NAOH和3ML1MOLL1NA2CO3，加热至沸。检查沉淀是否完全，沉淀完全后再继续加热5MIN，减压过滤，保留滤液。4将滤液转入蒸发皿中，滴加2MOLL1HCL至PH值约为6用玻璃棒沾取少量滤液在PH试纸上检验。直火加热蒸发并不断搅拌，浓缩至稀粥状稠液。勿将溶液蒸干，使少量可溶性杂质留于溶液中。5冷却，用布氏漏斗过滤，抽干得氯化钠晶体（精盐）。2产率的计算称取氯化钠晶体（精盐）重量，并计算产率产率氯化钠重G粗食盐重G103精盐产品的纯度检验取少量提纯前、后的氯化钠，分别用5ML蒸馏水溶解，各分装入3支试管中粗盐溶解后取上清液，分成三组，用下法对照检验并比较其纯度1SO42的检验在第一组试液中各加入1MOLL1BACL2溶液2滴，比较其浑浊情况；2CA2的检验在第二组试液中各加入05MOLL1NH42C2O4溶液2滴，比较其浑浊情况；3MG2的检验在第三组试液中各加入2MOLL1NAOH溶液2滴4滴使溶液呈碱性，再分别加入镁试剂2滴3滴，比较现象。【注释】镁试剂即对硝基苯偶氮间苯二酚有机染料。它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色。MG2与镁试剂在碱性溶液中生成天蓝色浑浊或沉淀。镁试剂的结构为OHHONNNO2【思考题】1粗盐提纯中涉及哪些基本操作实验中主要的注意事项有哪些2去除杂质离子过程中，为什么先加BACL2，再加NA2CO3和NAOH，最后加盐酸可否改变加入试剂的次序为什么3用盐酸调节滤液PH值时，为何要调节至弱酸性4如果在蒸发浓缩时将滤液蒸得太干或未蒸至稠粥状即停止加热对精盐的提纯结果有何影响实验十一卤化银溶度积常数的测定电位法【实验目的】1掌握电位法测定难溶电解质的溶度积的原理。2了解电子天平、酸度计的使用方法。【实验原理】利用电位法可以测定难溶电解质的溶度积常数。如测定某一卤化银溶度积常数时，首先选取两支电极和相应的溶液构成原电池，然后测定该原电池的点位差E值，通过EKSP的关系式就可以求出该卤化银的溶度积常数。如原电池（）AG|AGX|XC|KCL饱和|HG2CL2|HG（）负极的电极反应为AGXEAGX根据能斯特方程式得CNFRTXAGXAGX/L/T29815K时，XAGXAGX/L0592/其中，SPAGAGXKN,/L0592又因为E甘汞AGX/AG所以，CNXAGXSPAG/L0592L,/甘汞式中，和是已知的，在一定的温度下，是一常数，所以甘汞GAGSP,KELGCX呈线性关系，因此可改变原电池体系中的CX，测得相应E，然后作图，从直线在纵坐标上的截距求得。AGXSP,K【实验仪器与试剂】酸度计，饱和甘汞电极，银电极，电子天平，移液管（5000ML），移液管（100ML），烧杯（100ML），容量瓶（50ML）KCL分析纯，KBR分析纯，KI分析纯，01MOLL1AGNO3，6MOLL1HNO3【实验步骤】1溶液的配制用50ML容量瓶配制02000MOLL1的KCL（或KBR，或KI）溶液。2电极的活化将银电极插入6MOLL1HNO3溶液中，当银电极表面有气泡产生且呈银色时，将银电极取出，先用自来水冲洗，再用蒸馏水洗净，滤纸吸干备用。3原电池电动势的测定1将银电极和饱和甘汞电极安装在电极架上，银电极接负极，甘汞电极接正极。2100ML干燥烧杯中，准确加入5000ML蒸馏水，再用移液管移入100ML02000MOLL1的KCL（或KBR，或KI）溶液，滴入1滴01MOLL1AGNO3溶液，摇均后，将电极放入该溶液中，测定其电位差E1，并记录于下表中。【实验数据的记录及处理】1数据记录数据记录12345加入KCL溶液累计体积（ML）100200300400500（MOLL1）CLLGE（V）2数据处理用E对作图，从直线在纵坐标上的截距求出。CCLGAGXSP,K实验十二葡萄糖酸锌的制备及锌含量测定【实验目的】1掌握锌盐的含量测定方法。2了解葡萄糖酸锌的制备方法和原理。【实验原理】实验室用葡萄糖酸钙与等摩尔的硫酸锌发生如下反应来制备葡萄糖酸锌。其反应式如下CAC6H11O72ZNSO4ZNC6H11O72CASO4【实验仪器与试剂】台秤，恒温水浴，抽滤装置，酸式滴定管，电炉，蒸发皿，电子天平，烧杯，量筒（20ML、100ML）NH3NH4CL缓冲溶液，01MOLL1EDTA2NA标准溶液，95乙醇，铬黑T指示剂，葡萄糖酸钙（固），ZNSO47H2O【实验步骤】1葡萄糖酸锌的制备粗品的制备量取80ML蒸馏水置烧杯中，加热至8090，加入67GZNSO47H2O使完全溶解，再逐渐加入葡萄糖酸钙10G，并不断搅拌。将烧杯放在90水浴上静止保温20MIN后趁热抽滤（用两层滤纸），滤液移至蒸发皿中。滤液冷至室温，加10ML95乙醇（降低葡萄糖酸锌的溶解度），并不断搅拌，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅拌后，用倾泻法去除乙醇液。于胶状沉淀上，再加10ML95乙醇，充分搅拌后，沉淀慢慢转成晶体状，抽滤至干，即得葡萄糖酸锌粗品（母液回收）。重结晶将粗品加蒸馏水10ML，加热（90）至溶解，趁热抽滤，滤液冷至室温，加10ML95乙醇，充分搅拌后，即得精品，在50烘干。2样品中锌含量的测定准确称取08G葡萄糖酸锌，溶于20ML水中（可微热），加10MLNH3NH4CL缓冲溶液，加铬黑T指示剂4滴，用01MOLL1EDTA2NA标准溶液滴定至溶液呈蓝色。样品中锌的含量计算如下式中CEDTA2NA为EDTA的浓度，单位MOLL1；VEDTA2NA为消耗EDTA的体积，单位为ML；WS为样品的质量，单位为G。报告格式1实验目的2实验原理3实验流程图4产量，产率计算5含量测定数据纪录和结果处理实验序号WS，GCEDTA，MOLL1VEDTA，ML锌的含量12【思考题】1制备葡萄糖酸锌的原理是什么2在葡萄糖酸锌的制备中，为什么必须在热水浴中进行3在沉淀与结晶葡萄糖酸锌时，都加入95乙醇，其作用是什么106522SNAEDTAATWC锌的含量有机化学实验第一部分有机化学实验的基本知识有机化学是一门以实验为基础的学科，有机化学实验是有机化学教学的重要组成部分，学习有机化学必须认真做好有机化学实验。有机化学实验教学的目的和任务是使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能以小量规模正确地进行制备实验和性质实验、分离和鉴定制备的产品的能力；培养能写出合格的实验报告、初步学会查阅文献的能力；培养学生分析问题和解决问题的能力，培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。了解有机化学实验中所用仪器的性能、选用适合的仪器并正确地使用所用仪器是对每一个实验者最起码的要求。11有机化学实验常用的玻璃仪器一、有机化学实验常用的玻璃仪器玻璃仪器一般是由软质或硬质玻璃制作而成的。软质玻璃耐温、耐腐蚀性较差，但是价格便宜，因此，一般用它制作的仪器均不耐温，如普通漏斗、量筒、吸滤瓶、干燥器等。硬质玻璃具有较好的耐温和耐腐蚀性，制成的仪器可在温度变化较大的情况下使用，如烧瓶、烧杯、冷凝管等。玻璃仪器一般分为普通和标准磨口两种。在实验室常用的普通玻璃仪器有非磨口锥形瓶、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、普通漏斗等，见图11（A）。常用标准磨口仪器有磨口锥形瓶、圆底烧瓶、三颈瓶、蒸馏头、冷凝管、接收管等，见图11（B）。标准磨口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。由于口塞尺寸的标准化、系统化，磨砂密合，凡属于同类规格的接口，均可任意互换，各部件能组装成各种配套仪器。当不同类型规格的部件无法直接组装时，可使用变接头使之连接起来。使用标准磨口玻璃仪器既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免反应物或产物被塞子沾污的危险；口塞磨砂性能良好，使密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。锥形瓶烧杯布氏漏斗吸滤瓶量筒漏斗图11（A）常用普通玻璃仪器12345678910112131417181619152022321图11（B）常用标准磨口玻璃仪器（1）圆底烧瓶；（2）三口烧瓶；（3）磨口锥形瓶；（4）磨口玻璃塞；（5）U型干燥管；（6）弯头；（7）蒸馏头；（8）标准接头；（9）克氏蒸馏头；（10）真空接收（11）弯形接收管；（12）分水器；（13）恒压漏斗；（14）滴液漏斗；（15）梨形分液漏斗；（16）球形分液漏斗；（17）直形冷凝管；（18）空气冷凝管；（19）球形冷凝管；（20）蛇形冷凝管；（21）分馏柱；（22）刺形分馏头；（23）SOXHLET提取器标准磨口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造。当某个部件损坏时，可以选购。标准磨口仪器的每个部件在其口、塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志，表明规格。常用的有10、12、14、16、19、24、29、34、40等。下面是标准磨口玻璃仪器的编号与大端直径编号101214161924293440大端直径MM10125145161882429234540有的标准磨口玻璃仪器有两个数字，如10/30，10表示磨口大端的直径为10MM，30表示磨口的高度为30MM。学生使用的常量仪器一般是19号的磨口仪器，半微量实验中采用的是14号的磨口仪器。使用磨口仪器时应注意以下几点（1）使用时，应轻拿轻放；（2）不能用明火直接加热玻璃仪器（试管除外），加热时应垫以石棉网；（3）不能用高温加热不耐热的玻璃仪器，如吸滤瓶、普通漏斗、量筒；（4）玻璃仪器使用完后应及时清洗，特别是标准磨口仪器放置时间太久，容易粘结在一起，很难拆开。如果发生此情况，可用热水煮粘结处或用电吹风吹母口处，使其膨胀而脱落，还可用木槌轻轻敲打粘结处；（5）带旋塞或具塞的仪器清洗后，应在塞子和磨口的接触处夹放纸片或抹凡士林，以防粘结；（6）标准磨口仪器磨口处要干净，不得粘有固体物质。清洗时，应避免用去污粉擦洗磨口，否则，会使磨口连接不紧密，甚至会损坏磨口；（7）安装仪器时，应做到横平竖直，磨口连接处不应受歪斜的应力，以