气相色谱仪Trace1300操作规程

1、Thermo Fisher Trace 1300气相色谱仪操作规程一、开机前的准备工作1. 开机前，先检查氮气压力是否满足分析要求，氢气发生器的水位是否正常。2. 根据被分析样品的性质确定毛细管色谱柱的类型（极性、弱极性或非极性）、进样方式（液体自动进样器或是顶空进样）、进样口是否采用分流模式（分流衬管或不分流衬管）以及检测器的类型（FID检测器或ECD检测器）。分流进样模式适用于高浓度样品分析、顶空分析和等温分析，不分流进样模式适用于低浓度样品化合物的分析。3. 在进样口安装好所选用的衬管。打开主机箱，安装毛细管柱。先安装进口端，色谱柱超出石墨垫圈顶部的长度由进样器是否分流决定。分流模式下为

2、10 mm，不分流模式下为5 mm。装好进口端后，先不装出口端（即进入检测器的一端），进行泄露检查。此时，切记用死堵将检测器的端口堵住。打开氮气瓶总阀，调节分压表至0.5 MPa，打开Trace1300主机开关及计算机，进行“Leak Check”操作。当Leak Check通过后，将色谱柱的出口端接入检测器。若选用FID检测器，毛细管色谱柱超出石墨垫圈顶部的长度为顶至检测器再回拉5 mm。若选用ECD检测器，毛细管色谱柱超出石墨垫圈顶部的长度为23 mm。毛细管安装完毕。 二、开机1. 在仪器的硬件配置没有改动的情况下，可以直接开机。先打开氮气表，氢气发生器和空气发生器，再依次打开气相色谱仪

3、主机开关、自动进样器开关及计算机，选择Lenovo用户。2. 首先在计算机内对气相色谱仪进行配置。选择所有程序 /Chromeleon 7/ Instrument configuration manager，点击菜单栏中带+号的钟表按钮，添加仪器。并对仪器进行命名后点Ok。在刚添加的仪器中，点击鼠标右键出现的菜单中的Add module，添加模块找到相应仪器：如Thermofisher的GC1300系列，点Ok添加完成。仪器配置结束，关闭页面前保存配置并命名。3、数据仓的建立选择所有程序 /Chromeleon7/Data Vault Manager，然后点击Create，创建新的数据仓。选择

4、创建标准数据仓，点击Next。给数据仓命名，并保存，最后点Finish完成。系统默认的数据仓保存的路径是放在C盘。为不使数据丢失，强烈建议将数据仓放在非系统盘。4. 仪器参数的设定（1）设定毛细管色谱柱参数。在Thermo Scientific GC Home中，点击Column Setup，分别在Column length、Column ID和Film thickness中输入柱子的长度、内径和膜的厚度。（2）设定气体流量。选择Instrument control，然后选择Front Inlet（若仪器选用自动液体进样器），在Column Flow中设定色谱柱流速，若实际值与设定值一样，表示

5、色谱柱中有良好的载气流速。选择Back Inlet，不做任何设置; 打开Channel 1设置FID检测器气体尾吹气为40ml/min。打开Channel 2设置ECD检测器气体流量：设定Makeup gas流量为15.0 ml/min，并将该选项勾选。（注意：气相色谱仪即使不使用ECD进行检测，在ECD已安装的情况下，需要设定Makeup gas流量。）（3）在保证有保护气进入柱子的条件下，设定仪器的温度，包括炉箱的温度，FID的温度和进样器的温度。炉箱温度可以设程序升温，也可以设定为恒温。设定FID温度，当基础温度达到150以上时，最好等FID达到设定温度并且稳定后，设定空气流量为350m

6、l/min、氢气流量为35ml/min，启用Flame On参数点火，并观察仪器的信号值。若信号值仍维持在0左右，表明氢气没有点燃，需要重新点火。信号值有明显的突跃，表明氢气已点燃。可以用冷的金属表面在FID处检验是否有水汽产生，也即仪器是否已经点火成功。（4）设置进样器的其它参数。包括分流或不分流进样模式、不分流时间及分流流速等参数。三、方法及序列的设定1. 设定分析方法首先设定仪器方法。点击桌面Chromeleon 7图标，进入工作站主界面；在左侧导航图中选择Instrument。在上面的工作栏中的Create中，选择Instrument Method。设定Run time，此时间为自动进

7、样器默认的分析一个样品所需要的时间，若该时间大于柱温的程序升温时间，则分析完一个样品的时间以Run time中的值为标准。若该时间小于柱温的程序升温时间，则分析完一个样品的时间以柱温的程序升温时间为标准。接着点Next进入烘箱设置界面。设置程序升温参数，点+号添加阶乘。分别设定每一阶烘箱最高温度、升温速率、到达温度后运行时间等，视具体情况进行更改。点击Next进入前进样口页面。分别设定S/SL mode（分流split或不分流splitless模式）、Carrier mode（载气类型，一般选择Constant Flow恒流模式），进样口温度（Temperature）、分流流速（Split f

8、low）和分流比（split ratio）等参数。再点击Next进入后进样口设置。再点击Next进入前检测器FID设置。勾选Flame On选项，Temperature为FID检测器温度，气体流量分别设为空气350ml/min、氢气35ml/min、尾吹气40ml/min，并勾选Acquire Date选项，设定完后，点击Finish。运行Check Method，若方法设定成功，则方法设定完成，点左上角保存按钮保存，将方法文件保存于数据仓中的文件夹内。接着设定处理方法。回到Instrument中，在左上角工具栏中的Create中创建处理方法（Processing method）。选择Quan

9、ititive，点击Next，保存并命名。 然后设定报告模板，选择Default模版，点击Next，保存并命名。 2. 设定分析序列设定好仪器分析方法、数据处理方法和报告模板的条件下，设定分析序列。先回到Chromeleon 7，点击Create中创建序列Sequence，选中自己的仪器，点击Next，进入进样器设置。在Patterns for injection name中输入分析样品的名称，Number of vials中设定分析样品的数目，Injections per vial中设定每个样品进的针数，Start position中设定初始分析样品的位置，Injection volume中

10、设定进样量，点击Next，进入下一步。在Instrument method中调入自己刚刚新建的仪器方法，Processing method中调用建立的数据处理方法，在Report template中调用报告模版。最后选择通道，若选用检测器（FID）就选择Channel 1 ，检测器（ECD）就选择Channel 2，再次进入Next/Finish，最后保存在自己的路径里，并命名。之后点击Ok后就会进入序列运行界面。四、样品分析点击序列运行界面的Start，仪器开始运行序列。五、关机1关机时先关闭FID检测器的Flame On，关闭氢气和空气流量。将FID和进样口的温度分别设为Off，将炉箱的温

11、度设为30。2. 等进样口和检测器的温度降低到100以下，仪器冷却后，选退出气相色谱仪的化学工作站软件，再关掉气相色谱的电源。3. 退出计算机系统，关闭计算机电源。4. 关掉空气、氮气和氢气等气源的总阀。六、注意事项1. 更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把进样器针头弄弯。2. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。3. 氢气和空气的比例对FID检测器灵敏度的影响很大，优化的氢气和空气的比例为 1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有任何一种气体不足时点火均发出“砰”的一声，随后就灭火。4. 分析高浓度的腐蚀性样品时，最好选用手动进样。方法：配置中不加自动进样器，建立分析方法和序列后，按Start等气相色谱主机面板上的Ready灯由橙色变为蓝色时，仪器已准备好，手动进样后按面板上的Start，仪器开始采集数据。5. 手动进样时手不要接触进样器的针头和有样品部位，为不使进样器中产生气泡，吸取样品时要慢、排出时要快，反复几次， 10ul进样器金属针头部分体积0.6ul ，有气泡也看不到，多吸1-2ul后把进样器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针