二车间生产工艺操作规程(试车

1、新线二氯喹啉酸原药生产工艺操作规程（试 车）新沂中凯农用化工有限公司说 明1 本操作规程为新线二氯喹啉酸原药生产的试车指导书2 本规程按操作规程的规范要求进行了修改3 此规程中的生产投料量定为：老线二氯喹啉酸原药生产投料量的1.5倍4 此规程中的主要工艺控制指标与老线基本相同5 此规程补充了生产中各工序的压力控制指标6 本规程增加了生产中的异常情况处理7 本规程增加了氯化汽化、洗二氯苯、稀硝酸配制、脱甲苯、水洗压滤、备料的操作规程。8 本操作规程在此次试车和今后生产中有待于进一步改进和完善。编制说明为进一步强化企业的基础管理，实现产品生产科学化、规范化、程序化，增强可操作性，全面提高企业基础管

2、理水平。为确保二氯喹啉酸试车成功，生产达到项目设计要求，产品质量得到稳步提升，特编制本二氯喹啉酸生产工艺操作规程，以用于指导二氯喹啉酸生产。本标准编制人：本标准审核人：本标准批准人：本标准自2010年1月 日下发，即日起实施。闭环岗位操作规程1 范围本岗位为苯胺和甘油的反应，生成喹啉，包括岗位内的苯胺、甘油、硫酸备料，闭环的操作。2 主要技术控制指标2.1投料量：表1 闭环岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1水180L12硫酸98%450L23苯胺99%300L34碘化钾3.3kg45甘油95%（98%）（207217）L（201211）L52.2工艺控制指标：表2 闭环岗位工艺控制指标

3、一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1起始滴加甘油温度1382初始小时滴加甘油温度（138145）3正常滴加甘油温度（140145）（138-142）（夹套蒸气压力为5kgf时）4滴加甘油时间3-3.5h5保温温度（145150）6保温时间4.5h7反应真空度(0.00050.002)MPa相当于(520)厘米水柱反应终点控制指标苯胺0.5%3操作目的本岗位是为二氯喹啉酸氯化岗位的生产提供合格的原料：喹啉，并符合工艺操作要求。4 生产操作方法4.1投料前准备工作4.1.1确保闭环釜内部无杂物或残液，设备无泄露。4.1.2确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。4.1.3确保岗位原料贮槽及物料计

4、量槽出料阀关闭，并观察液位高度和原料含量。4.1.4确保釜底阀关闭。确保蒸汽压力在0.4MPa以上及水系统畅通。4.1.5确保尾气系统处于正常状态。4.2 生产操作4.2.1 按工艺要求的投料量（表1）进行备料。4.2.2 打开闭环釜上尾气阀门，调节尾气，将真空度调至(520)厘米水柱。4.2.3先启动搅拌，往闭环釜加水180L，然后往里缓慢加硫酸450L，控制时间0.5小时加完。接着缓慢加入1.7kg碘化钾所配成的水溶液和苯胺300L。4.2.4开启蒸汽阀门给釜加热，当温度升至138时，开始滴加甘油。在初始小时滴加甘油中，釜内温度应控制在（138145）之间。待反应稳定后，滴加温度控制在（1

5、40145）范围内，3.5小时滴加甘油完毕。4.2.5甘油滴完后升温，并滴加余下的碘化钾。保温期间温度保持（145-150）范围内，保温4.5小时，即可取样分析。4.2.6取样分析，以苯胺剩余小于0.5%为准。4.2.7物料合格后，降温至（80-100）（气温10以下），（50-100）（气温10以上），待放料。5 异常情况处理5.1 在加入硫酸过程中，若发现釜上有烟雾冒出，应立即停止硫酸加入，带大尾气。待无烟雾冒出后，方可继续缓慢加入硫酸。5.2在正常滴加甘油过程中，若温度低于140，应停止滴加，进行升温。待温度符合后，继续滴加。5.3保温结束后，若取样分析结果苯胺剩余量大于或等于0.5%，

6、应延长保温时间，再次取样，直至合格。如果苯胺残留量大于10%，应在车间指导下补滴甘油。6 安全要求6.1本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行。6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品。6.3遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象。6.4遇异常情况必须进行及时处理，并向车间报告。6.5认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗。如发现火灾时，用干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火。7 岗位责任7.1 真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生。7.2 在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报。7.3 上班时，操作人

7、员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作。切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理。7.4 做到不迟到不早退，切实做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚。7.5 负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。中和岗位操作规程1 范围适用于将来自闭环的喹啉硫酸溶液，加入液碱后中和萃取的控制，包括岗位内液碱、石油醚的备料，中和的操作。2 主要技术控制指标2.1投料量：表3 中和岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1水-1500L12液碱301350L1500L23石油醚 Bp.901202700L32.2工艺控制指标：表4 中和岗位工艺控制指标一览表序号

8、工艺指标名称工艺指标数值备注1加碱时间30分钟2加碱终点控制指标pH值 83石油醚萃取温度50703操作目的本岗位是为二氯喹啉酸氯化岗位的生产提供合格的原料：喹啉，并符合工艺操作要求。4 生产操作方法4.1投料前准备工作4.1.1确保中和釜内部无杂物或残液，设备无泄露。4.1.2确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。4.1.3确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭，并观察液位高度和原料含量。4.1.4确保釜底阀关闭。确保蒸汽及水系统畅通。4.1.5确保尾气系统处于正常状态。4.2生产操作4.2.1按工艺要求的投料量（表3）进行备料。4.2.2先往中和釜加入1500L水。4.2.3闭环物料放入中

9、和釜之后，开动搅拌和夹套冷却水，往中和釜中滴加液碱，直至中和液偏pH值不低于8为止。4.2.4中和至pH不低于8后，釜温降至60左右，往釜中加入石油醚。然后排掉夹套内的水，改通蒸汽加热至（5070），停搅拌，静置15分钟后，分掉下层盐水。4.2.5 下层盐水分入芒硝池，中间层分入分渣罐，滤渣转移至蒸渣釜，待处理。分料结束后，加水1500L洗釜。4.2.6将料液分入抽滤罐，抽入水洗釜，加水1200L，搅拌10分钟，然后静置20分钟，分掉水。重复水洗2次。最后一次分水，必须把水分干净，到出现醚层为止。4.2.7将料液经抽滤罐抽入中间罐，和脱溶岗位联系，待脱溶。5异常情况处理5.1在分掉下层盐水时，

10、若发现物料有乳化现象，上报车间处理。6安全要求6.1本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行。6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品。6.3遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象。6.4遇异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告。6.5认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗。如发现火灾时，用二氧化碳干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火。7 岗位责任7.1 真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生。7.2 在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报。7.3 上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得

11、擅自离岗，决不允许无人操作，切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理。7.4 做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚。7.5 负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。脱溶岗位操作规程1 范围适用于将来自中和喹啉石油醚物料脱溶，脱去石油醚，包括岗位内二氯苯的备料，脱溶的操作。2 主要技术控制指标2.1投料量：表5 脱溶岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1二氯苯-1800L12.2工艺控制指标：表6 脱溶岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1脱溶温度（80100）2脱溶终点温度（130150）3脱溶终点真空度0.095MPa3操作

12、目的本岗位是为二氯喹啉酸氯化岗位的生产提供合格的原料：喹啉，并符合工艺操作要求。4.1投料前准备工作4.1.1确保脱溶釜内部无杂物或残液，设备无泄露。4.1.2确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。4.1.3确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭。4.1.4确保釜底阀关闭。确保蒸汽及水系统畅通。4.1.5确保尾气系统处于正常状态。4.2生产操作4.2.1将中间罐石油醚喹啉料液抽入脱溶釜。4.2.2开启蒸汽阀门给釜加热，当温度升至（8090）时，缓慢升温，再升至（90100），进行正常蒸馏。4.2.3 当石油醚脱出量达到1800L时，将脱溶釜升温至（130150），带（1015）分钟负压，直到无

13、石油醚蒸出为止。4.2.4脱溶结束，往脱溶釜中加入1800L二氯苯，开启搅拌5分钟，停搅拌。4.2.5将喹啉二氯苯料用泵打至氯化高位槽待氯化。5异常情况处理5.1在脱石油醚时若发现带料情况，应釜内适当放空，关闭夹套进汽阀。待不带料后，方可继续脱石油醚。同时作异常情况纪录，跟踪物料，并及时向车间或值班人员汇报。6安全要求6.1本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行。6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品。6.3遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象。6.4遇异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告。6.5认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗。如发现火

14、灾时，用二氧化碳干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火。7 岗位责任7.1 真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生。7.2 在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报。7.3 上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作，切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理。7.4 做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚。7.5 负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。氯化岗位操作规程1 范围适用于将来自脱溶的喹啉和氯气反应生成氯化物。包括岗位内氯气、偶氮二异丁腈、套用二氯苯、硫酸和

15、液碱的备料，氯气汽化、氯化的操作。2 主要技术控制指标2.1投料量：表7 氯化岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1氯化偶氮二异丁腈-套用二氯苯加1.2kg新鲜二氯苯加2.4kg1洗二氯苯套用二氯苯-900L硫酸70%600L液碱30适量2.2工艺控制指标：表8 氯化岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1氯化脱低沸物终点温度(1402) 低沸物即前馏分2氯化尾气真空度(0.010.02)MPa3起始通氯温度140 4起始1小时氯化温度（155160）5起始氯气缓冲罐压力0.1MPa6正常通氯氯化温度（150165）7正常氯气缓冲罐压力0.15MPa8通氯时间（45）h9反

16、应终点控制指标喹啉0.5%10洗二氯苯硫酸萃取温度（8095）11分硫酸层温度60以下3操作目的本岗位是为二氯喹啉酸氧化岗位的生产提供合格的原料：氯化物，并符合工艺操作要求。4.1投料前准备工作4.1.1确保氯化釜内部无杂物或残液，设备无泄露。4.1.2确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。4.1.3确保岗位氯气缓冲罐、中间计量槽出料阀关闭。4.1.4确保釜底阀关闭。确保蒸汽及水系统畅通。4.1.5确保尾气系统处于正常状态。4.2生产操作4.2.1氯气汽化的操作4.2.1.1 检查热水箱热水的水量和温度（6080）情况，是否满足加热汽化的需求。若不满足，须打开水阀和蒸汽阀进行补热水。4.2.1

17、.2 根据氯化岗位需要，进行氯化操作。4.2.1.3 缓慢打开液氯钢瓶上针形阀门，使液氯进入盘管加热。4.2.1.4按表8的工艺要求控制氯气缓冲罐压力，进行通氯。4.2.1.5 通氯结束，关闭液氯钢瓶上针形阀门，再关闭氯化岗位上分阀门。4.2.2氯化的操作4.2.2.1开氯化真空系统，将氯化釜真空度调至(0.0010.002)MPa4.2.2.2 将高位槽内喹啉二氯苯液放入氯化釜中。待进料完成后，物料温度不大于80时，按表7所示物料量加入偶氮二异丁腈与二氯苯的溶解液。4.2.2.3打开氯气钢瓶口阀门和汽化器的进口阀，作通氯前准备。4.2.2.4开启搅拌,关闭回流装置，开蒸汽阀升温。待釜上温度达

18、到(1402)，且上升管几乎无馏分带出时，脱低沸物结束，打开回流装置。4.2.2.5当釜温升至140时，停止加热，开始通氯。初始通氯1小时速度要慢，温度控制在（155160），氯气缓冲罐压力控制在不大于0.1MPa。正常通氯后，可适当加快通氯速度，控制通氯温度在（150160）之间，氯气缓冲罐压力控制在不大于0.15MPa；待冷凝器下U形管中液体变色后，降慢通氯速度，变色40分钟以上，停止通氯，取样分析。4.2.1.6待分析合格后降温至100以下，即可放料，待蒸苯。4.2.2 洗二氯苯的操作4.2.2.1 向处理套用二氯苯釜内打入900L套用二氯苯，再往釜内打入600L70%硫酸，搅拌。4.2

19、.2.2 将釜内物料温度升至8095，保温5分钟，然后关闭蒸汽阀，进冷却水进行降温。必须待釜内温度降到60以下时，方可停搅拌。静置分层，分掉下层硫酸至废硫酸槽内。4.2.2.3 分层结束，打开搅拌，向釜内加入液碱，当颜色变为接近无色，pH=7时，停止加液碱，向釜内加入600L水搅拌数分钟后，静置5分钟，分掉下层二氯苯油层至二氯苯受槽，上层盐水排进废水沟。水洗两遍以上。5 异常情况处理5.1在通氯过程中，特别是初始通氯时，若发现上升管有变黑、闪光，釜有异响等情况时，立即停止通氯，关闭夹套进汽阀；提醒周围操作人员注意安全，并及时上报车间，待车间处理后再开始通氯。5.2 在通氯过程中，若发现有漏氯情

20、况，应立即停止通氯，关闭氯气钢瓶。待查漏、处理后方可继续通氯。6安全要求6.1本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行。6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品。6.3遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象。6.4遇异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告。6.5认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗。如发现火灾时，用干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火。7 岗位责任7.1 真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生。7.2 在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报。7.3 上班时，操作人员不得干与生产无关的事

21、情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作，切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理。7.4 做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚。7.5 负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。蒸苯岗位操作规程1 范围适用于将来自氯化的氯化物、二氯苯料液脱溶，脱去二氯苯.。包括岗位内硫酸、水的备料，蒸苯的操作。2 主要技术控制指标2.1投料量：表9 蒸苯岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1水-630L12硫酸98870L22.2工艺控制指标：表10 蒸苯岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1蒸苯终点温度1552系统真空0.09Mpa3蒸

22、苯时间1402混合室温度(80110)3压差 100Kpa3操作目的本岗位是为二氯喹啉酸干品的生产工段，要求精心操作，生产出合格的产品，并符合工艺操作要求。4 生产操作方法4.1投料前准备工作4.1.1检查鼓风机、加料器、闪蒸机、引风机运转是否正常。4.1.2检查干燥器的进出气系统是否畅通。4.1.3检查蒸汽压、鼓风机正压、引风机产生的负压是否达到正常值。4.2生产操作4.2.1首先开启引风机、鼓风机，再开启加料器、旋风闪蒸机和干燥器的进出口阀门。4.2.2当进风温度升至140时，开始进料，湿料通过加料器进入旋转闪蒸机进行烘干。4.2.3通过调节加料器的转速，使之混合室的温度控制在(80-11

23、0)。4.2.4通过下料器把干料放入袋中，取样、称重即可。4.2.5当湿料全部进入闪蒸机后，即停加料器，其它机器运转15分钟后，再停鼓风机、引风机、闪蒸机，停蒸汽。5 异常情况处理5.1 在烘干过程中，若发现布袋有漏的现象，应及时停止进料，待更换布袋后再继续。同时作异常情况纪录，跟踪物料，并及时向车间或值班人员汇报。6安全要求6.1操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品6.2遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象。6.3遇异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告。 7 岗位责任7.1 真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生。7.2 在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，

24、应立即向车间汇报。7.3 上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作，切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理。7.4 做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚。7.5 负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。尾破岗位操作规程 1 范围 本岗位利用真空系统将生产岗位闭环、氯化、氧化的尾气进行水吸收和碱处理，达到达标排放。2 本岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称控制值备注1氧化尾气吸收碱液循环流量（m3/h）2.02.52水冲泵碱槽中碱液PH值83氧化、缩合循环碱槽PH值84稀盐酸循环流量（m3/h）2.02.5

25、5二级尾气吸收循环液温度（）456稀盐酸槽温度（）407氧化尾气吸收循环液温度（）50表15尾气吸收岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称控制值备注1吸收液温度502更换吸收碱液pH 83成品盐酸浓度25%3 操作目的本岗位主要将生产产生的废气通过水吸收和碱吸收处理，防止废气排入空气，污染空气，达到清洁生产。盐酸吸收，并制成成品盐酸。4 开车前准备4.1 检查设备、仪器、仪表运转情况。4.2 检查电器控制及运转情况。4.3 检查配用工具、记录是否齐全。4.4 检查设备维护保养和场地卫生情况。4.5 检查设备安全防护装置是否齐全和完好情况。4.6 操作人员穿戴齐全劳动用品，作好开车前准备工作。5

26、 尾气吸收岗位操作5.1 检查各级水吸收、碱吸收罐内的液面高度，是否在符合要求范围内。5.2 打开所有冷凝器的进水阀，回水阀，开启尾气真空管道阀门，然后开启各泵。5.3 待尾气吸收系统正常运行五分钟后，再通知生产各岗位开始正常生产。5.4 在尾气吸收过程中，控制各吸收罐中吸收液的温度，使其温度控制在50，若温度不满足要求时，应向碱槽中补充清水，使碱槽内温度维持在要求范围内。5.5每隔1个小时，对吸收碱液的pH值检测一次，若pH大于8应将吸收碱液排至环保池中，并及时更换碱液。5.6 稀盐酸每隔3小时进行浓度测定，当其浓度25%时，打开盐酸循环泵，将稀盐酸打入废盐酸储罐中。5.7 生产结束后，让尾

27、气吸收系统继续运行五至十分钟，然后关闭各循环泵及循环泵前阀门，最后关闭真空泵。6 异常情况处理6.1 尾气吸收过程中从喷射泵冒出大量的红棕色烟，首先快速检查尾气吸收各设备运行是否正常，如正常则检测尾气吸收池内吸收液pH值是否正常，如果不合要求则更换碱收液，如果吸收液pH值正常则将吸收池内吸收液放掉一部分，在加入适量液碱和水，以增加碱浓度，直至不冒烟为止。7 安全注意事项7.1 盐酸、碱液及污水均有腐蚀性和危害性，操作人员必须穿戴好劳保用品，然后进行操作，以防灼伤等危害性事故发生。7.2 在尾气吸收系统运行过程中，系统必须有良好的密闭性，避免有毒、有害气体外泄。并经常进行巡回检查，对异常情况必须

28、进行及时处理，并向有关部门报告。7.3严格控制好各碱槽及稀盐酸内液面高度，使其在贮槽高度有效范围内。7.4 严格控制好各碱槽内碱液pH值，以便对各尾气更彻底地吸收。8 岗位责任8.1 真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生。8.2 在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报。8.3 上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，武特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理。8.4 做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚。8.5 负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。备料岗位操作规程1 范

29、围 本岗位负责二氯喹啉酸生产原料的备料，包括原料的领取、转运、压料2 本岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称控制值备注1氧化尾气吸收碱液循环流量（m3/h）2.02.52水冲泵碱槽中碱液PH值83氧化、缩合循环碱槽PH值84稀盐酸循环流量（m3/h）2.02.55二级尾气吸收循环液温度（）456稀盐酸槽温度（）407氧化尾气吸收循环液温度（）50表16备料岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称控制值备注1抽料真空度(0.040.08)MPa2压料压力(0.30.6)MPa3 操作目的本岗位主要是负责二氯喹啉酸生产原料的准备工作，保证二氯喹啉酸生产顺利进行。4 开车前准备4.1 检查设备、仪器、仪表运转情况。4.2 检查电器控制及运转情况。4.3 检查配用工具、记录是否齐全。4.4 检查设备维护保养和场地卫生情况。4.5 检查设备安全防护装置是否齐全和完好情况。4.6 操作人员穿戴齐全劳动用品，作好开车前准备工作。5 备料岗位操作5.1 备料人员每天必须按照车间下发原料需耗通知单，按时到仓库领取原料，及时备料，并做好与岗位人员的协调工作，保证不耽误生产。5.2 备料人员应按照生产需要，遵从生产区原料临时存放临界量，将原料存放在指定位置，并做好标示。5.3 备料人员应每天应及时将生产区空桶、需转出的原料及时转出。5.4 苯胺的备料5