(最新整理)重铬酸钾法测定水中化学需氧量不确定度的评定

1、(完整)重铬酸钾法测定水中化学需氧量不确定度的评定(完整)重铬酸钾法测定水中化学需氧量不确定度的评定 编辑整理：尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（(完整)重铬酸钾法测定水中化学需氧量不确定度的评定）的内容能够给您的工作和学习带来便利。同时也真诚的希望收到您的建议和反馈，这将是我们进步的源泉，前进的动力。本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快 业绩进步，以下为(完整)重铬酸钾法测定水中化学需氧量不确定度的评定的全部内容。重铬酸钾法测定

2、水中化学需氧量不确定度的评定1.方法概述1）检测方法：依据gb11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸钾法2)分析原理：在强酸溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴.根据硫酸亚铁铵的用量算出水中还原性物质消耗氧的量。3）操作流程 配制商重铬酸钾标准溶液；配制硫酸亚铁铵标准溶液稀释；取水样，加入重铬酸钾及硫酸银回流2h取空白,加入重铬酸钾及硫酸银回流2h;滴定。2。不确定度的主要来源和分析检测分析过程引入的不确定度的主要来源有:1） 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度c的不确定度影响因素:滴定过程中硫酸亚铁铵的用量vf；重铬酸钾体积vk；重

3、铬酸钾浓度ck.2）水样加入量v的不确定度-影响因素：移液管的校准、重复性、温度的不确定度。3）空白滴定体积v0和样品滴定体积v1的不确定度影响因素：50ml酸式滴定管的校准、温度、终点的不确定度。4）重复性产生的不确定度3。数学模型式中c-硫酸亚铁铵溶液的浓度，mol/l;v0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量,ml;v1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml；v-水样的体积，ml；8000-1/4o2的摩尔质量，mg/mol；ck-重铬酸钾标准溶液浓度，0.2500mol/l；vk重铬酸钾标准溶液体积,10ml;v f-标定硫酸亚铁铵溶液过程中滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的用量，ml。4.

4、测得值按照操作步骤进行测定，测得值为66.0mg/l（结果见下表）：硫酸亚铁铵滴定体积(ml）空白滴定体积（ml）样品滴定体积（ml）取样量（ml）20。4420.2418。8920.005.各分量的标准不确定度的评定5。1硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度c的不确定度的评定5。1.1重铬酸钾浓度ck不确定度的评定5.1。1.1纯度p供应商证书上给出的重铬酸钾（k2cr2 o7）的纯度是1000.05，由于不确定度数值的其他信息，故假设是矩形分布,相对标准不确定度为: ur（p）=0.05/=0。029 =0。000295.1。1.2重铬酸钾质量m干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶，视为相同湿度，称量

5、时无吸潮；电子天平检定证书给出的最大允差为0。1mg，可视为矩形分布，则1次称量标准不确定度：u1(m)=0。1/=0.058（mg）上述分量需计算两次，一次为毛重，一次为净重，两次称量均为独立观测。u(m）=0.082(mg）相对不确定度为:ur（m）=0.082/12258=6.7104（)=6.71065。1。1。3体积vc该体积主要上，两方面因素的影响：校准、温度。校准：制造商提供的容量瓶在20的体积为（10000。8）ml，假设均匀分布，则标准不确定度为：0.8/=0.46（ml)温度:实验室的温度在5之间变化,液体的膨胀体积明显大于容量瓶的膨胀体积，因此只考虑前者，水的膨胀系数为2

6、。110-4l-1，因此产生的体积变化为（100052。110-4）=1.05ml。假设为矩形分布，则标准不确定度为：1。05/=0。61（ml）因此有两种分量合成得到体积vc的标准不确定u（vc)相对不确定度则为:重铬酸钾浓度不确定度：重铬酸钾浓度为：mol/l中间值及其标准不确定度和相对不确定度见下表：描述 数值u（x）ur（x)/xp重铬酸钾纯度1。00000。000290。00029m重铬酸钾质量122580。0820.00067v容量瓶体积 100000。760.00076使用这些数值，得到重铬酸钾溶液的浓度为：对每一个与分析有关的不确定度合成如下:5。1。2重铬酸钾加入体积vk的不

7、确定度评定 该体积主要三方面因素的影响：校准、温度.校准：制造商提供的移液管a级在20的体积为(100.04）ml，假设矩形分布，标准不确定度为:0。04/=0.023ml温度：根据4。1。1。3中分析，标准不确定度为0.0061ml两种分量合成得到10ml移液管的标准不确定度为:相对不确定度为：uf(vk)=0。00245。1.3硫酸亚铁铵滴定量vf的不确定度评定该体积主要三方面因素的影响：校准、温度、终点.校准:按照检定规程,50ml酸式滴定管（a级）最大允许误差为0.1ml,假设为矩形分布，其标准不确定度为：0.1/=0.058ml温度:按照4.1。1.3中温度讨论，标准不确定度为(20

8、.4452。1104-）=0.021ml假设为矩形分布，则标准不确定度为0.021/=0。012ml终点：终点时的误差0.05ml（1滴的体积），两点分布，现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05/0.5=0。1ml。三种分量合成得到硫酸亚铁铵滴定量标准不确定度：相对不确定度0。12/20。44=0.00595.1。4硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度c的不确定度合成影响硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度c的各因子及其标准不确定度和相对不确定度见下表：描述 数值u（x）ur（x）/xck重铬酸钾浓度0。25000.0002750。0011vk重铬酸钾加入体积10。000.0240。0024vf硫酸亚铁铵滴

9、定量20。440.120.0059利用这些数值，得到硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度为:对每一个与分析有关的不确定度合成如下：u(c）=0。12230.0064=0。00078(mol/l）5。2水样加入量v的不确定度评定该体积主要三方面因素的影响：校准、温度。校准：制造商提供的移液管在20的体积为（20。000.06）ml，假设矩形分布，标准不确定度为0。06/=0.035ml温度：实验室的温度在5之间变化，产生的体积变化为（2052.1104-）=0.021ml假设为矩形分布，则标准不确定度为0。021/=0。012ml两种分量合成得到20ml移液管的标准不确定度为：u(v)=0。037ml相

10、对不确定度为：ur(v）=0.037/20=0.00185.3空白滴定体积v0和样品滴定体积v1的不确定度评定 按照4.1。3分析，空白滴定体积v0的标准不确定度为：则相对不确定度为：ur（v0)=0.12/20。24=0.0059按照4.1。3分析，样品滴定体积v1的标准不确定度为：则相对不确定度为：ur（v1)=0。12/18。89=0.00645.4重复性引起的不确定度（a类不确定度）经计算得：单次实验标准偏差为0。059ml在日常分析中取1份样品报告均值，故标准偏差为0.059ml，相对偏差为0。00316合成不确定度和扩展不确定度分析过程中的中间值及其标准不确定度下表.描述 数值u（x）ur（x）/xc硫酸亚铁铵浓度0。12230.000780.0064v0空白滴定体积20.240.1190。0059v1样品滴定体积18.890。1210.0064重复性引起的不确定度a类不确定度66。00。2050。0031v水样加入量20000。0360。001