药物有效期的测定实验报告

1、药物有效期的测定实验报告一、实验目的： 1. 了解药物水解反应的特征： 2. 掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。 二、实验原理 链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：（C21H39N7O12）2.3H2SO4,它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。 硫酸链霉素水溶液在PH4.04.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（-甲基-羟基-吡喃酮），反应如下： （C21H39N7O12）2.3H2SO4+H2O- 麦芽酚 + 硫酸

2、链霉素其他降解物 该反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程 lg(C0-x)=k/-2.303t+ lgC0 式中C0硫酸链霉素水溶液的初浓度 Xt时刻链霉素水解掉的浓度 t时间，以分为单位 k 水解反应速度常数 若以lg(C0-x)对t作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k。 硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚，而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。 由于硫酸链霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度，也正比于全部水解测得的消光值E,即C0E;在任意时刻t，硫酸链霉菌素水解掉的浓度X应于该时刻测得的消光值

3、Et成正比，即X Et，将上述关系代入到速度方程中得： lg(EEt)=（-k/2.303）t+ lgE 可见通过测定不同时刻t的消光值Et，可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反应规律，以lg(EEt)对t作图得一直线，由直线斜率求出反应的速度常数k。 药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。 t0.9=ln(100/90)/k=1/kln(100/90)=0.105/k 三、仪器与试剂 722或752型分光光度计 1台 超级恒温槽 1台 磨口锥形瓶 100ml 2个 移液管 20ml 1支 磨口锥形瓶 50ml 11个 吸量管 5ml 3支 量筒 50ml 1个 吸

4、量管 1ml 1支 水浴锅 1个 秒表 1只 0.4 %硫酸链霉素溶液 1.121.18mol/L硫酸溶液 2.0mol/L氢氧化钠溶液 0.5 % 铁试剂 四 、 实验步骤 1. 调整超级恒温槽的温度为 40+0.2。 2. 用量筒去50mL约0.4%的硫酸链霉素溶液置于100mL的磨口瓶中，并将锥形瓶放于40的恒温槽中，用刻度吸量管吸取2.0mol/L的氢氧化钠溶液0.5mL,迅速加入硫酸链霉素溶液中，当碱量加入至一半时，打开秒表，开始记录时间。 3. 取5个干燥的50mlL磨口锥形瓶，编好号，分别用移液管准确加入20mL0.5mol/L 0.5 %铁试剂，再加入5滴1.121.18mol

5、/L硫酸溶液，每隔10分钟，准确取反应液5mL于上述锥形瓶中，摇匀呈紫红色，放置5分钟，而后再波长为520nm下用722型分光光度计测定消光值Et，记录实验数据。4. 最后将剩余反应液放入沸水浴中10分钟，然后放至室温再吸收2.5mL反应液于干燥的50mL磨口锥形瓶中，另外加入2.5mL蒸馏水，再加入20mL0.5 %铁试剂和5滴硫酸溶液，摇匀至紫红色，测其消光值乘2后即为全部水解时的消光值 E。5. 调节恒温槽，升温至50，按上述操作每隔5分钟取样分析一次，共测5次为止，记录实验数据。 五、实验记录实验室温：26.3实验大气压：1007.0hPa硫酸链霉素：0.9984g 表1 T=40时的

6、数据记录T=40时间时间/(min)吸光度平均值11分53秒11.880.0250.0240.0260.02520分46秒20.770.0400.0440.0430.04230分30秒30.500.0380.0390.0390.039(舍弃)40分20秒40.330.0670.0620.0610.06350分30秒50.500.0870.0870.0880.087沸水浴（2.5mL）0.2530.2540.2620.256将上述数据填入下表：温度 40 E= 0.2562=0.512t（分）11.8820.7730.5040.3350.50Et0.0250.0420.0630.087EEt0.

7、4870.4700.4490.425lg(EEt)-0.3125-0.3279-0.3478-0.3716（备注：由于第三组数据测定时仪器的波长被调整了，所以数据有问题，数据处理时可以将其舍弃。）表2 T=50时的数据记录T=50时间时间/(min)吸光度平均值5分30秒5.500.0850.0920.0870.08810分46秒10.770.1240.1250.1250.12515分41秒15.680.1580.1590.1610.15921分20秒21.330.1910.1920.1930.19225分32秒25.530.2170.2180.2180.218将上述数据填入下表：温度 50

8、E=0.512t（分）5.5010.7715.6821.3325.53Et0.0880.1250.1590.1920.218EEt0.4240.3870.3530.3200.294lg(EEt)-0.3726-0.4123-0.4522-0.4949-0.5317六、数据处理 1. 以lg(EEt)对t作图，求出不同温度时反应的速率常数及活化能。图1 T=40时lg(E-Et)t 图 40反应的K值计算：因为（-k/2.303）=-0.00413，所以图2 T=50时lg(E-Et)t 图50反应的K值计算：因为（-k/2.303）=-0.00791，所以活化能Ea的计算：因为，把，以及T1=

9、313.15K，T2=323.15K 代入公式，R=8.314J/(K*mol)；得Ea=10.858 KJ/mol2. 求出25 时的反应速度常数和该温度下药物有效期。 25 时的反应速度常数K计算： 因为,把，T2=323.15K，T1=298.15K，Ea=10.858 KJ/mol，R=8.314J/(K*mol)，代入公式， 得该温度下药物有效期计算：七、思考题 1. 使用的50ml的磨口瓶为什么要事先干燥？ 答：因为该实验测定的分光光度值与麦芽酚的浓度成正比，如果磨口瓶事先没有干燥好，则测定的分光光度值会偏小，影响实验结果。2. 取样分析时，为什么要先加入铁试剂和硫酸溶液，然后对反应液进行比色分析？答：实验中铁试剂与硫酸溶液是混合配制使用的，因为硫酸可以防止铁离子的水解。而本实验硫酸的酸性对硫酸链霉素水溶液有稳定性作用，我们实验所测的时间是硫酸链霉素水溶液水解的时间，如果不先加入铁试剂与硫酸的混合溶液，体系还是呈碱性，移取反应液