2015药典纯化水及0681制药用水电导率测定法

1、纯化水 Chunhuashui Purified Water H 2O18.02 本品为饮用水经蒸馏法、 离子交换法、 反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水， 含任何添加剂。 性状】 本品为无色的澄清液体；无臭。 【检査】酸碱度 取本品10ml，加甲基红指示液 2滴，不得显红色；另取 10ml，加 溴麝香草酚蓝指示液 5 滴，不得显蓝色。 硝酸盐 取本品 5ml 置试管中，于冰浴中冷却，加 10%氯化钾溶液 0.4ml 与 0.1%二苯 胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸 5ml，摇匀，将试管于 50C水浴中放置15分钟, 溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液取硝酸钾0.163g，加水溶解并

2、稀释至100ml，摇匀，精 密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml 相当于1 jigNO 3）0.3ml，加无硝酸盐的水 4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较, 不得更深 (0.000006%)。 亚硝酸盐 取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（ 17100) 1ml 与盐酸萘乙二胺溶液（0.1 7 100） ml ，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液 取亚硝酸钠 0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml,摇匀，精密量取1ml,加水稀释成100ml, 摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀

3、，即得（每1ml相当于1 igNO2）0.2ml，加 无亚硝酸盐的水 9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。 氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液 2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取 氯化铵 31.5mg ，加无氨水适量使溶解并稀释成 1000ml）1.5ml ，加无氨水 48ml 与碱性碘化汞 钾试液 2ml 制成的对照液比较，不得更深 （0.00003%） 。 电导率 应符合规定（通则 0681）。 总有机碳 不得过 0.50mg/L（ 通则 0682）。 易 氧 化 物 取 本 品 100ml ， 加 稀 硫 酸 10ml ， 煮 沸 后

4、， 加 高 锰 酸 钾 滴 定 液 （0.02mol/L）0.10ml ，再煮沸 10 分钟，粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。 不挥发物 取本品100ml，置105C恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105C干燥 至恒重，遗留残渣不得过 1mg。 精选文库 pH 3.5)2ml 重金属 取本品100ml加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（ 1.0ml加水 与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液 2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液 19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00001%）。 7 微生物限度 取本品不少于 1ml,经薄膜过滤法

5、处理，采用R2A琼脂培养基, 30 35C 培养不少于5天，依法检査（通则 1105），1ml供试品中需氧菌总数不得过 I00cfu。 R2A琼脂培养基处方及制备 酵母浸出粉 0.5g 蛋白胨 0.5g 酪蛋白水解物 0.5g 葡萄糖 0.5g 可溶性淀粉 0.5g 磷酸氢二钾 0.3g 无水硫酸镁 0.024g 丙酮酸钠 0.3g 琼脂 15g 纯化水 1000ml 除葡萄糖、琼脂外，取上述成分 ，混合,微温溶解，调节pH值使加热后在25C的pH值 为7.2 0.2，加人琼脂，加热溶化后, 再加人葡萄糖，摇匀，分装，灭菌。 R2A琼脂培养基适用性检查试验 照非无菌产品微生物限度检査：微生物计

6、数法（通 则1105）中“计数培养基适用性检查”的胰酪大豆胨琼脂培养基的适用性检査方法进行，试 验菌株为铜绿假单胞菌和枯早芽孢杆菌。应符合规定。 【性状】 溶剂、稀释剂。 【贮藏】 密闭保存。 0681制药用水电导率测定法 本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。 电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数， 单位是S/cm(Siemens) 或 aScm。 纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子, 所以纯水的导电 能力尽管很弱，但也具有可测定的电导率。 水的电导率与水的纯度密切相关, 水的纯度越髙, 电导率越小，反之亦然。当空气

7、中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后, 便可形成相 应的离子，从而使水的电导率增髙。水中含有其他杂质离子时 ,也会使水的电导率增高。另 外，水的电导率还与水的 pH直与温度有关。 仪器和操作参数 测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪, 电导率仪的电导池包括两个平行 电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和 使用程度，应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接 进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的 2%范围内。进行仪器校正时，电导率 0.1 i Sm，仪器精度应达到 仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小

8、分辨率应达到 0.1 jiS/cm。 温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定 因此本法采 值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大, 用非温度补偿模式，温度测量的精确度应在2C以内。 测定法 1. 纯化水 可使用在线或离线电导率仪，记录测定温度。在表1中，测定温度对应的电导率值即为 限度值。如测定温度未在表1中列出：则应采用线性内插法计算得到限度值。如测定的电导 率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。 表1温度和电导率的限度（纯化水） 温度/ c 电导率/ s?cm 温度/ c 电导率/

9、卩s?cm 0 2.4 60 8.1 10 3.6 70 9.1 20 4.3 75 9.7 25 5.1 80 9.7 30 5.4 90 9.7 40 6.5 100 10.2 50 7.1 内插法的计算公式为： k1k0k0 T1T0 式中 K为测定温度下的电导率限度值; K为表1中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值; K为表1中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值; T为测定温度; Ti为表1中高于测定温度的最接近温度; To为表1中低于测定温度的最接近温度。 2. 注射用水 （1）可使用在线或离线电导率仪。在表2中，不大于测定温度的最接近温度值，对应 的电导率值即为限度

10、值。 如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导 率值大于限度值，则继续按（2）进行下一步测定。 去度/ c 电导率/卩S cm 温度/ c 电导率/卩； 0 0.6 55 2.1 5 0.8 60 2.2 10 0.9 65 2.4 15 1.0 70 2.5 20 1.1 75 2.7 2.5 1.3 80 2.7 30 1.4 85 2.7 35 1.5 90 2.7 40 1.7 95 2.9 45 1.8 100 3.1 表2温度和电导率的限度（注射用水） S cm 50 1.9 （2）取足够量的水样（不少于 100ml），置适当容器中，搅拌，调节温度至25C，剧 烈

11、搅拌，每隔5分钟测定电导率，当电导率值的变化小于0.1 1 S/cm寸，记录电导率值。如 测定的电导率不大于 2.1 1 S/cm则判为符合规定；如测定的电导率大于 2.1 iScm，继续按 （3）进行下一步测定。 （3）应在上一步测定后 5分钟内进行，调节温度至25C，在同一水样中加入饱和氯化 钾溶液（每100ml水样中加入0.3ml ），测定pH值，精确至0.1 pH单位（通则0631），在 表3中找到对应的电导率限度，并与（ 2）中测得的电导率值比较。如（2 ）中测得的电导率 值不大于该限度值， 则判为符合规定; 如（2）中测得的电导率值超出该限度值或 pH值不在 5.07.0范围内，则判为不符合规定。 pH值和电导率的限度 )H值 电导率/1 S cm pH值 电导率/ 1 5.0 4.7 6.1 2.4 5.1 4.1 6.2 2.5 5.2 3.6 6.3 2.4 5.3 3.3 6.4 2.3 5.4 3.0 6.5 2.2 5.5 2.8 6.6 2.1 5.6 2.6 6.7 2.6 5.7 2.5 6.8 3.1 5