药品检验经验汇总127条

1、检验经验汇总检验经验汇总【1】当液相鉴别中供试品与对照品出峰时间不一致，无法判断是否合格时，可用对照品与供试品各半配成混合溶液后进样，若峰宽未变宽，未出现驼峰，即可判断为合格【2】在药材薄层色谱鉴别时应该考虑一下展开剂的温度与配制顺序，有时会影响色谱的结果【3】用hplc法测物质含量时，温度的控制极其重要，最好用有柱温箱的，如果没有就要装空调保持恒温后再测定，否则会出现基线飘移，结果不准确。【4】在做一些乳膏的含量测定时，往往会使用提取分液，在分液时如两相的分界不清，可加少量的饱和氯化钠。分层处会比较明显。【5】（1）用hplc法测物质含量时，样品最好用流动相溶解，否则容易产生干扰峰，影响结果

2、，特别有可能出现倒峰，一定要注意。 (2) 使用含有缓冲盐的流动相，容易堵塞管路和柱子，甚至检测器，如果检测器堵了，最好先不要拆，使用10%甲醇水超声加热一下作为流动相，慢慢小流量冲洗。效果很明显。【6】在温度低的环境下做一些中药制剂的萃取时，往往会出现乳化现象，即两相不容易分层，这时可加入少量的饱和氯化钠溶液或者用电吹风对分液漏斗加温或用热抹布敷，可以加速其分层。【7】中药制剂的溶液（比较稠或量少）要用滤纸过滤时，可以先通过离心的方法使之分层，再去过滤。这样可以加快过滤，减少有机溶剂的挥发（环境温度高时）。【8】hplc检测中，梯度条件容易产生干扰峰，可尝试通过以下几种方法规避：(1)使用重

3、蒸后的水或用市售的纯净水（乐百氏的比较好）(2)尽量选用高波长下检测(3)梯度程序尽量平缓(4)样品浓度选用线性范围内的最高点【9】当做高效液相测定肽类时，使用梯度条件情况下，在做第一针样品前，最好走一个空梯度，这样保留时间会一致些。【10】做片剂的溶出度试验时（如红霉素、阿齐等）用硫酸一定要临用新配，否则硫酸吸水后会使结果偏低【11】有人误将浓硝酸（在空气中有“发烟”现象）作为“发烟硝酸”使用，进行托哌生物碱药物的硝化氢氧化钾呈色鉴别反应，结果不能得到正确的颜色反应，造成假阴性结果。该呈色反应的机理为利用样品的水解产物莨菪酸，经发烟硝酸加热硝化为三硝基衍生物，在氢氧化钾的醇溶液中形成醌型化合

4、物而呈色。“发烟硝酸”是指含hno3达8697.5%以上的浓硝酸。而“浓硝酸”虽有发烟现象，但其hno3仅为69%71%，用于上述呈色反应，会因为硝酸浓度不足而使反应不完全，形成假阴性结果。【12】做薄层鉴别方法研究时，有时候对照品斑点与样品相应斑点位置不一致，可以在样品点上加点对照品，注意点圆心要重合等，在相同方法展开，如果在相应位置上没有出现两个斑点，则认为是同样的物质斑点【13】在用hplc做定量检测时,柱温和流动相的比例要尽量保持一致,否则,保留时间和积分面积会发生变化,影响最终的检测结果【14】在做hplc时，假如发生重叠峰的现象，通常可以尝试以下几种方法：(1)改变流动相成分，如乙

5、腈相改为甲醇相；(2)调整流动相比例；(3)调整流动相ph值；(4)梯度洗脱；(5)其他。【15】做含量测定时，若对照品规定干燥时，一定要照规定方法干燥，否则测出的含量会差别很大，若没规定干燥时，参照2005年版凡例应用五氧化二磷干燥，否则测出的含量也会差别很大，别认为是刚从省所买的就忽视这一点，随便试几个对照品就知道了，结果差很多的。【16】高浓度的naoh标准溶液(比如0.5m)在使用过程中,桶底的部分往往会浓度变高,一般十升的溶液,最下面的一升就不能用了,否则会给滴定结果带来很大的偏差,尤其是夏天.【17】点样之前先将薄层板活化一下，能够使结果更加优化，我通常放在烘箱里烤5分钟，再取出放

6、冷。另外，展开剂应尽量精确，尤其是比例比较接近的【18】曾经做过一次微生物检查的验证，细菌一般培养48小时，霉菌72小时，其实在细菌20个小时，霉菌40个小时左右的结果和最终的结果很相近的，如果不是在边缘，完全可以在很着急的情况下下结论。【19】高效液相色谱柱的维护：a使用预柱保护分析柱（硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度）；b大多数反相色谱柱的ph稳定范围是27.5，尽量不超过该色谱柱的ph范围；c避免流动相组成及极性的剧烈变化；d流动相使用前必须经脱气和过滤处理；e如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在实验完毕柱子冲洗干净，并保存于甲醇或乙腈中；f氯化物的溶剂对其有一定的

7、腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。【20】做微生物检查时，我曾经遇到过一件事，发现移液管中有干热灭菌法杀灭不了的细菌，我们对微生物检查的各个环节做了对照，才发现的，后来就改用一次性注射器了，虽然浪费了点，但是这种现象再也没有发生过。【21】萃取过程产生的乳化，在乳化不是太严重情况下将分液漏斗水平放置在水浴锅的孔上，用水蒸汽加热也是有效果的。【22】铺聚酰胺板时其中粘合剂宜选用可溶性淀粉，可溶性淀粉先溶于热水中，晾凉后加入聚酰胺粉研磨就ok了。铺出来的板子没什么裂纹。聚酰胺粉大概0.7克左右，加可溶性淀粉0.3克左右溶于10毫升左右的水中。这可是我自己铺了很

8、多次得出来的经验。只能用可溶性淀粉作粘合剂。【23】做红氧化铁含量测定时一定要用盐酸煮沸几分钟，不能因为危险而随便在水浴上加热，这样会使含测结果超过100%。【24】测定各种中药材或中成药含量测定时，配制的对照品前对照品除特殊规定外，一般要在五氧化二磷减压干燥12小时以上。【25】作萃取时.如产生乳化,可加入相应的盐类。【26】骨碎补原药材检验含量一般都合格.但提取后一般都不合格,是因为提取的方法不对.记得一个朋友好像说是应该用沙热炒. 骨碎补用沙热炒(使药材酥松)是中药材的一种炮制方法,这样可以使药材的含量在提取时充分溶解,有利于提高含量.【27】在做比色法测定环氧乙烷残留时。若加入品红后等

9、待1h后不见比色管（实验中加入已二醇体积0.8ml的比色管）呈微红色，则证明实验中所使用的高碘酸失效，需重新配置高碘酸。【28】生孢梭菌计数采用流体硫乙醇酸盐培养基(含琼脂),称取培养基15g,再加入纯化琼脂粉0.40.5g加入500ml蒸馏水后加热使溶解后分装至30*200的大试管中,50ml/管,加塞,包扎后灭菌,培养基温度保持在4550摄氏度时,将稀释好的生孢梭菌菌液用吸管吸取1ml加入至培养基中,轻轻摇匀后置3035摄氏度培养1620小时,立即观察点计菌数,切记培养期间不可摇动试管,生长的微生物群体在培养基中分散成小米状,注意选择菌数在3050之间的试管,便于点计。【29】在做高液时,

10、最好一次把流动相配足,如果先配的流动相不够,再用相同的方法去配的流动相继续用,会出现保留时间不一致.其次,在发现流动相不够时,最好不要把流出来的废液再收集起来继续用,这样出来的峰面积会增大的【30】大家测过盐酸麻黄碱吗？我就遇见过这样的情况，其中一种试剂高碘酸已经吸潮，另请够一瓶，结果测不出含量了，连对照也不出峰，把所有的试剂都重配一遍，还是如此，换了一种高碘酸钠，结果就对了。原来是才购的高碘酸就不合格。后又换购一个厂家的高碘酸，结果就正常了。不合格的试剂真是害死人呀！这些生产试剂的厂家怎么就没有化验过他们的产品合不合格吗？【31】在用hplc进行分析时，环境的温度，对基线的影响很大，八月份前

11、后，我们的hplc的基线一直走不稳，究其原因是我们开了空调，室内温度波动比较大，后来我们将hplc放到一个面积小一点的房间，问题就解决了。【32】对照溶液的浓度越稀，在色谱hplc分析时进样时，峰面积的偏差就越大，这点我们在分析方法验证进发现，同时在培训时了得到了证实。【33】hplc流动相中有乙腈的，时间长了不宜使用，因为乙腈水解生成乙酸，对部分品种的保留时间和峰形会有影响，另外非常经典的色谱条件突然不出峰或保留时间差许多，应该考虑下流动相是否混匀（水相与有机相混合）【34】色谱峰出现肩峰不能用时，可以把色谱柱头打开，1、刮掉表面黄色或褐色的填料，用新的同样的填料填补一下；2、把过滤头用6n

12、的硝酸超声30分钟，用纯水超至中性，3、安装柱子，就可以重新使用了。【35】在做溶出度试验(转篮法)时,碰到含量处于合格边缘时,要特别慎重.因为水中含有一定量的气体,尤其在37摄氏度左右时,转篮的周围会聚集大量的气泡而影响药物的释放,因此含量会偏低.因此,用超声或煮沸等方法除去水等溶剂中的气泡后,含量会有一定的升高。【36】1.我走访过很多药厂，查看hplc时大多数都可以在泵头和管路连接处发现有白色的结晶出现。产生这种结晶的原因是使用了含缓冲盐的流动相后，对系统冲洗时间不够，管路中残留了少量的缓冲盐随流动相渗出造成的。如果有朋友发现相同的问题，只要延长冲洗时间就可以解决。 （2）在做薄层时层析

13、缸的气密性也很重要，新的层析缸最好在缸口涂点凡士林。 （3）做滴定时一定要注意所配溶液是否和以前的溶液的性状相同（如：颜色），如果不同就要考虑试剂、溶剂和器皿是不是变质或被污染了。 （4）做紫外时因重视仪器的预热时间，预热时间太短，对实验结果的影响很大。 （5）我看到有很多实验员在配置薄层板的cmc-na溶液时喜欢加热，使其快速完全的溶解。这样做有一个很大的弊端，制作出来的薄层板是非常不平滑的，建议还是让其自己慢慢溶解，即时不能完全溶解，也可以使用。 （6）岛津的hplc-10a的部分仪器对乙腈非常敏感，如果流动相中含有大量的乙腈时因逐步过度，否则会产生漏液或压力不稳定。 （7）做hplc时使

14、用低波长时，水的纯度要求要比高波长要高一些。比如210nm以下波长检测时。【37】我们在做不同厂家同一原料药的熔点时发现该原料药的熔点均不符合规定，在查找原因时，我们发现是介质硅油的原因。因为在测定熔点前看到介质硅油很脏了，里面有很多黑色浮游物，我们用棉花对其进行了过滤，硅油是清了，但测出的熔点数据错了。换了新的硅油，熔点正常。【38】点样之前先将薄层板活化一下，能够使结果更加优化，我通常放在烘箱里烤5分钟，再取出放冷。另外，展开剂应尽量精确，尤其是比例比较接近的。是放在110烘箱烘30min,我觉得不应该等到放冷，立马就可以点样，原因：1、刚活化的板温度高，散热快。2、放冷的过程种很容易吸潮

15、。【39】做hplc的时候，要是流动相中含有盐晶离子，那冲柱子的时候一定要有水先冲一次（水：蒸馏水超升的），再用30%的甲醇冲洗，最后用甲醇冲洗。【40】做紫外的过程中,要注意石英比色皿,如果不干净的话,也千万不能用超声来清洗,可以用甲醇和稀硝酸的混合液来浸泡,并且用时要认准,石英比色皿两个光滑面(保证光从有s的一个光洁面入射)【41】做hplc的时候,走空白时,发现不停的有杂质峰出现,用流动相无法冲洗干净,可能是进样器,可能是泵,可能是柱子被污染了,可以用色谱级的异丙醇冲洗系统24h以上【42】做薄层展开的时候，特别是中药的品种，一定要注意温度的变化！比如人参就得再10度一下才能分开。再就是

16、预饱和，这个环节也很重要！【43】原文 ：曾经做过一次微生物检查的验证，细菌一般培养48小时，霉菌72小时，其实在细菌20个小时，霉菌40个小时左右的结果和最终的结果很相近的，如果不是在边缘，完全可以在很着急的情况下下结论。回复 这样不行的 一定要严格按照标准执行的 不同的样品及不同的季节 微生物生长的速度不一样 我做过本厂产品这方面的验证【44】在测熔点时，所用的传温液硅油要定期更换，否则硅油黏度变大，会造成温度分布不均匀，熔点仪的控制面板显示读数跳动。判断硅油黏度的简易方法，新的硅油，在搅拌过程中，会有较大的漩涡，而黏度大的硅油，在相同的搅拌条件下，几乎看不到漩涡。【45】检测人参皂苷的时

17、候，用三氯甲烷和水饱和正丁醇提取的时候，温度高的时候分层快！但是，如果太高的话对含量有影响！【46】配制溴麝香草酚蓝指示液时不能超声或剧烈振摇，否则会变色.【47】影响薄层色谱的主要原因？（1）样品的预处理及供试溶液的制备（2）薄层色谱的点样技术（3）吸附剂的活性与相对湿度对薄层色谱的影响（4）溶剂蒸汽在薄层色谱中的作用（5）关于薄层色谱的优化及溶剂系统的选择（6）温度对薄层色谱的影响（7）薄层板对薄层色谱的影响【48】在做头孢类原料药时,头孢他啶，头孢呋辛、头孢泊肟、头孢拉定等，一定要临做配对照品溶液或供试品溶液，因为头孢类普遍不稳定。此外，很多其它的药品也存在对温度、光照、湿度等敏感的现象

18、，要特别注意影响因素。对于这类不稳定的药品，有时可能要做系统适应性试验，考察主成份与降解产物的分离度等等。【49】用hplc法做物质含量是流动相用磷酸盐缓冲液不能超过一周。而且用柱温箱恒定一下温度最好，结果可靠。【50】做hplc时，样品最好用储液瓶中的溶解定容，不要预先把流动相取出，这样可以避免鬼峰【51】薄层操作中，展开剂的配制比例影响到斑点的位置，一般来说我们大多都是用量筒或是量杯，不可能每次都量的非常精确，所以可能不是同一时期做，结果出来的斑点位置会有不同。如果是用同一展开剂依次展开两个板，第一次和第二次跑出来的斑点位置也不同。遇到展开剂展开特别慢的情况，可以适当提高展开剂的温度，来提

19、高展开速度。曾经遇到过一次展开剂因为比例不精确导致分层，不过后来选用移液管就好了。【52】我们做检测时也发现霉菌72小时、细菌48小时是合格的，延长一天后有很多小斑点出现，这种情况我们当时判定合格，虽不违反药典，但现在想想还是应该不合格【53】在对药品进行检验时，有时不能完全按照质量标准检验出来时，最简单的办法就是对比，选取正品或是质量较高的药品对比进行试验，因为有些标准制定不太标准，特别是以前卫生部标准。【54】用hplc法测物质含量时，如若流动相中用了缓冲盐大时，一定要从低流速跑起，要不很容易堵塞。【55】做有关物质检查时如出现不明杂质峰，可仔细从系统后，进样，然后运行时间长些，看是否为样

20、品中本身的杂质还是别的原因！【56】萃取过程产生的乳化，在乳化不是太严重情况下将分液漏斗水平放置在水浴锅的孔上，用水蒸汽加热也是有效果的。这单是一种情况，加热不行时，可以采用放在冰箱中，在低温时可以分层更快【57】在做溶出度检查时，保证溶出时间的准确方法有：1、预设时间可以比标准要求的时间提前12分钟，这样在溶出仪报警时可以准备取样，到标准规定的时间时取样就不会忙乱；2、放入样品可以每隔1分钟放入，在一个人取样的情况下才能有充足的时间依次取完；3、同时放入样品时，应有多个人同时取样。【58】薄层板检测的活化过程是105度干燥1小时，放冷后使用。也可以直接买无需活化的板，这样既方便又省力！薄层板

21、只需要105度干燥30分钟就可以了，放干燥器放冷后使用，直接买来的也可以不需要活化。点样的浓度一定要合适，否则拖尾会很严重【59】在做吸附色谱分离时，湿法装柱前吸附剂要匀湿好，装柱后要冲好的，要不然分离效果就不好的【60】（1）做溶出度实验时，一般采用水系滤膜过滤，建议做滤膜吸附验证试验，有些在水系统中难溶的药物的吸附会很大。如左炔诺孕酮、炔雌醇等。 （2）溶出试验时，可以将溶质的水事先加热煮沸后放冷，这样就不会有大量的气泡附着于片面或者溶出篮上干扰溶出了。【61】原文 ：曾经做过一次微生物检查的验证，细菌一般培养48小时，霉菌72小时，其实在细菌20个小时，霉菌40个小时左右的结果和最终的结

22、果很相近的，如果不是在边缘，完全可以在很着急的情况下下结论。回复 这样不行的 一定要严格按照标准执行的 不同的样品及不同的季节 微生物生长的速度不一样 我做过本厂产品这方面的验证。” 平时做微生物检查的，一定要按照标准执行，可做微生物验证的，一般细菌在24小时左右，霉菌在42小时左右就可以计数了，否则时间太长细菌就会漫延整个皿，不好计数。【62】引用：“培养皿千万别用新洁尔灭洗 洗过一次后 碟子怎么都洗不干净了 总是挂水 上面像有一层油似的。”回复：培养皿长菌的要先灭了菌以后再清洗，无菌的一般用洗洁精清洗就可以了，因为清洗过后还要再干热灭菌以后才能用。所以没必要用新洁尔灭来洗。【63】做tol

23、试验时，每次用封口膜把溶液封住，不然做的话即使合格的也可能做的不合格【64】做细菌类毒素干扰试验时，工作台用酒精棉球消毒，注意酒精别太多，不然会导致结果不合格的【65】在用hplc分析时，如果流动相没有缓冲盐而且连续几天都做相同这个品种时，可以把柱子保存在冰箱中第二天继续用，可以省了冲洗柱子的时间和对柱子的平衡时间。【66】在薄层色谱法点样时，注意样品如果易于挥发则点样时要注意温湿度，避免样品挥发导致点样量不足，跑不出斑点【67】环氧乙烷残留检测时显色反应应在暗室存放【68】生物碱的薄层鉴别显色问题,薄层展开后，取出晾干，若太干则稀碘化铋钾显色剂吸附较大，背景干扰大。稍干后，效果较好【69】在

24、做hplc时，某些易水解的样品很难选择合适的溶剂。在检测波长合适的情况下，可以考虑用thf作为溶剂或参与流动相的组成，可以有效的抑制某些样品的水解。【70】在作ir图谱时一定要控制屋里的湿度，否则图谱回受水的干扰有办法可以解决湿度问题，你把空白压好后不用急着放进去扫，等样品片压好后，扫完空白片后马上放入样品片扫，这样既可以扣掉水分，同时还能扣掉co2峰，整张图谱显得相当好看。【71】在做薄层色谱时，不仅展开剂要求稳定，温度也最好要保持稳定【72】在做药材含量时,有的要求用索氏提取器提取到溶液无色而且很多没有时间规定,在实际操作过程中比较麻.经过多次反复多样品对比实验,实际上回流2.5个小时和回

25、流5、6个小时所得的结果差不多。还不如直接回流3小时。【73】液相色谱法进:配制流动相时所用色谱甲醇和乙腈对样品的的检测影响很大.同样的是色谱纯,国产的色谱甲醇和乙腈做样时,杂峰很多而且负峰也特别多;严重影响了样品杂质和含量的计算. 而进口的色谱甲醇和乙腈做起来杂峰和负峰相对要少得多.其结果也要相对准确得多.【74】旋光的注意事项（1）开机之前应取出样品室的物品，各示数开关应在规定的位置。先用交流供电使钠光灯预热启辉稳定20分钟后再进行测定。（2）读数时应转换至直流供电。不读数时间如果较长，可置于交流供电，以延长钠灯寿命。（3）温度对旋光度有较大的影响，一定要控制好温度。（4）测定管不可置干燥

26、箱内加热干燥。【75】在用hplc分析时，如果流动相没有缓冲盐而且连续几天都做相同这个品种时，可以把柱子保存在冰箱中第二天继续用，可以省了冲洗柱子的时间和对柱子的平衡时间。不放在冰箱里也行，流动相不是缓冲盐的话，可以不拆卸柱子，不冲洗柱子，第二天接着用【76】记得做某原料的铁盐检查，结果超标。经反复实验检查发现：我们习惯做法在实验中对照液不过滤，而样品液经过滤后，由滤纸中含有的铁成分造成干扰，同样是新华牌的滤纸不同批次的含铁量不同。将样品液与对照液同样处理就可以避免了。【77】恩，做液相是新手，不管是经验还是教训也贴出来分享一下。液相色谱：液相经常连续过夜不停的做样，结果发现小白滤头经常要换，

27、有时用不到一个月。经检查发现是因为纯水固定一个通道，并用纯水保存，尽管水经常换，但通道易长菌造成污染。现该为纯水冲洗柱后用甲醇再冲洗通道，并保存。【78】红外分光光度计和紫外分光光度计在使用前应该预热30min以上。可以提高仪器的稳定性和准确度【79】硫酸庆大霉素 c 组分检验使用的柱子，只能专用（庆大霉素、卡那霉素的检验）。否则，用此柱子再做其它样品，易引起紫外检测器的检测池堵塞，费时费力又很难处理，只好请工程师上门维修。【80】做液相有关物质分析时，有时不知道样品峰里是杂质峰还是溶剂峰。可以做个小实验，加大溶剂里面不同溶剂组分的比例再分别进样，这样可以在色谱峰中看到溶剂峰有明显增高的现象。

28、（当然是说某些品种或某些试剂才会这样体现的）。我做过注射用甘草酸单铵s，因为工艺过程是用氨水调的ph值，那段时间不能确定有个峰不知道是不是杂质，最后我把氨水拿来进样才确定了是工艺过程氨水成分影响的。【81】如果展开剂成分比较复杂,一定得板也要放里面饱和.这样rf值重现性会比较好.【82】含量测定时如果使用高浓度的有机溶剂，应尽快测定，尤其是紫外检测法，否则会因为有机溶剂的挥发而改变浓度大小，影响测定结果【83】在过滤流动相时，如果过滤器与瓶因压力太紧了，可以用手左右用力掰滤器与瓶接口处，就很容易打开了另，如果流动相抽空了，管路里都是气体，可以将放在流动相瓶里的滤头卸下，用注射器注入液体到管路中

29、，再开泵，即可在使用流动相时，如果管路中一直有气泡，可以试试将滤头在装有流动相的瓶壁上轻敲几下【84】氯化钡试液配置一段时间后会产生沉淀，用煮沸过的水可延缓产生沉淀时间【85】检测注射用水的硝酸盐项目时，有时颜色很深，有时还行；据比较，有可能跟所用的硫酸有关系，我们用广东光华的硫酸做的时候颜色就比成都科龙的浅，用重庆的颜色深得基本上无法辨认【86】用水分滴定仪测定样品水分时，可以先空测一次（即提示加样的时候什么都不加，让它空滴定一次，不记录该次数据），然后再测定样品，那样结果要稳定些。【87】在做细菌内毒素时一定要把标样混匀，我深有体会【88】溶剂为氯仿时，不能用酸度计去测量ph，因为会腐蚀电

30、极！可用ph试纸测ph值【89】厌氧菌的计数需在厌氧培养箱中，如果没有厌氧培养箱可以自制一个厌氧环境，比如在一个密封袋内加氧气消耗试剂，这种方法效果不怎么好。我现在对厌氧菌的计数是采用流乙醇酸盐培养基加少量琼脂做培养基，效果不错哦，3d的，呵呵，加琼脂的目的是降低流乙醇的流动性。这种方法需要实验者定期（每隔两小时左右）就需要计一次数，否则就全长满什么都分不清了。【90】我就喜欢做事“不按本子”办的人，很多检验标准都可以灵活应用，比如：能用鼻子闻出来的能做个化学专属反应的为什么还要上个薄层，有些品种鉴别能用聚酰胺板展开剂选乙醇乙醚醋酸乙酯这些的为什么一定要用硅胶g板展开剂剂用那些什么苯甲苯氯仿等

31、有害物质呢，能目测的为什么非要用紫外，能用紫外的为什么非要上液相+紫外，能只用液相+紫外的为什么非要上液质，明明知道薄层扫描精密度不好还收载薄层扫描，有些中成药品种液相前处理能只处理一步就能做的为什么要处理来处理去（别说为了保护柱子或者消除干扰什么的，只要看清楚了其中关键一步，为什么要这样处理就行了，液相干什么用的，分离贝，调整比例分开就行）,还有对于溶解性和稳定性好的单一成分药品含量测定是用紫外的且是吸收系数算的那种，如果溶解的溶液是水啊那些不值钱的东西的，为什么一定要取乳钵磨呢，不累吗？为什么一定要用天平精密称定样品呢？可不可以取个5片或者10片（5片以上就有统计学意义了）直接丢个大量瓶里

32、加上溶剂超声个半小时，一边吹牛去，完了定容过滤稀释测定，按标示量计算就完完，精密度还不错，除非厂家混料不均匀，一般很少见；除了含量边缘的产品有些样品能用留样当对照用为什么还要去用标准或对照品（当然车间等着你的结果下锅的除外），（别说我做的不准确，大部分样品含量测定限度是90%-110%，你做的就一定准确吗？你计算过你的结果的不确定度吗？做样品为什么对照品和样品一定要做双份，做双份精密度好是偶然的，精密度不好是必然的，比如含量结果我出个95%，你出个99%能说明什么？能说明你准确度好吗？你又没做回收率试验；还有很多需要交流，比如现在中成药国家标准一来就是3-5个薄层外加2个液相，可不可以搞一个液

33、相或者紫外标准图谱呢，别说没专属性，至少对一个厂家的品种，在原药材及辅料工艺相对固定的情况下应该可以的。，还有很多歪经验不说了，该挨骂了吧，希望以后多和大家交流学习【91】在做hplc含量测定时，具体分析所测物质的性质，尤其是酸碱性，流动相ph值对其影响很大。【92】（1）.细菌内毒素定量检测中,鲎试剂开瓶后,要在半小时内完成实验,否则鲎试剂活度会降低,导致后面反应管的平行性差. （2）.在使用微量移液枪时,要注意重压轻打,加液会更家准确. 我再补充几点（1）、做阴性对照的水要重新开启（2）、复溶标准品的水不可再用（3）、复溶鲎试剂的水要重新开启【93】在做hplc时，如果被缓冲盐堵塞管路，甚

34、至把检测器也堵了，流速甚至设置为0.1时，仪器也会报警，这个时候不妨反冲一下，可能会冲开。【94】做曲克芦丁时，四氢呋喃的量对实验的分离度及出峰时间有很大影响【95】甲钴胺见光太易分解了，即使放棕色瓶里，几个小时也会分解没了，在一般保留时间出现一大峰 做有关物质是去包衣与不去包衣一样【96】做喜炎平注射液含量测定时,加入3,5-二羟基甲苯的乙醇溶液后,应当精确记时,标准要求的5分钟根本不够,5分钟对照能反应完全,而样品要慢些,所以时间短了含量不够.经过很多次的检验,感觉30分钟2者的反应都完全了.如果时间过长,刚生成的物质会分解.【97】在做注射用更昔洛韦的鉴别(1)时,水浴蒸干后滴加氨试液最

35、好沿蒸发皿壁加入,目标物质蒸干后都贴在壁上了,肉眼是很难看到的,中心的残渣不会出现正反应.在做其他类似的在蒸干后的残渣上做鉴别或其他检验,也最好要贴壁加,这样肯定万无一失.【98】hplc用缓冲盐时，如果有机相的比例过高，盐的浓度又大，在混合时就会出现沉淀，损坏柱子，堵塞管路，可以采用预混合的方式，在一个瓶中加入缓冲盐和少量的有机相，调整梯度，使其最终混合比例与原来一致。这样在混合时就不会出现沉淀。此法也可以用于含较多酸或碱性物质的缓冲液，避免走大比例梯度时，混合液的ph值出现波动。【99】发现液相色谱柱柱效下降时，不要轻易弃用，可让其休息一段时间，色谱柱会有一定范围的恢复柱效。【100】在进

36、行益母草以及枸杞子的薄层鉴别时，展开过程中硅胶板出现花板，并且斑点不明显，我们换一个厂家的硅胶板问题就解决了，以后出现该问题应当考虑一下硅胶板因素【101】磨口玻璃件要涂凡士林时，用小毛刷比用玻璃捧涂更方便实用。【102】在检验纯化水硝酸盐项目时，加硫酸的速度也要控制不能快，建议大家先把硫酸放在冰浴中冷却，这样会更好。【103】如果hplc或gc使用了自动进样器，在装样时，进样瓶不能装满了，最好装2/3就可以了，而且瓶盖也不能盖得很严；不然，进样针无法准确地吸取溶液，从而进样精密度达不到要求，操作人员还可能会误认为进样器坏了。【104】在做液相分析，尤其是梯度时，一定得注意防止产气，一旦产气是

37、很麻烦的，会给检验带来极大的麻烦，本人深有体会，在一次试验中产生顽固性气泡，难以排尽，做了整整一天保留时间都几乎一致，起初还误认为系统很稳定，但在偶然性的长时间排液后，相同的流动相，样品和对照品的保留时间一起前移近5分钟，与后来我做的同批次样品的保留时间吻合！也就是说我开始花一天的时间所做的东西全都白搭！因保留时间一致，还误以为系统稳定【105】有些制剂用水作溶剂测定含量时，滤纸滤后过直接作液相测定的需多弃去些续滤液再进样，否则有可能会使结果偏低【106】微生物检验现在做验证可以不用自己配置菌悬液，可以使用bioball，给你要的已知浓度的菌。自己配菌悬液，每次尽量保证一致，从开始接种，培养时

38、间等，这样菌悬液浓度能稳定些。【107】做有机农残时，所用的乙醚一定要经过蒸馏，然后将纯乙醚进样，确认无杂质干扰后才可用，否则可能会出现很多干扰峰【108】在hplc 分析实验中，流动相中减少有机溶剂10%，保留时间往后推三倍【109】在hplc分析中，若出现肩峰则有可能是样品没有完全溶解。【110】做含量测定时，若对照品规定干燥时，一定要照规定方法干燥，否则测出的含量会差别很大，若没规定干燥时，参照2005年版凡例应用五氧化二磷干燥，否则测出的含量也会差别很大，别认为是刚从省所买的就忽视这一点，随便试几个对照品就知道了，结果差很多的。2005年版二部和2010年二部凡例军未见到要用五氧化二磷干燥的要求。药典凡例描述如下：对照品如另有规定外，均按干燥品（无水物）进行计算后使用。【111】hplc时，要注意柱子的生产厂家。同样的填料，柱子不同结果