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1、目录前言11 镀铁工艺的概述21.1 电镀工艺原理21.2 镀铁工艺21.2.1直流镀铁工艺21.2.2不对称交流-直流电镀铁工艺31.2.3 脉冲电流镀铁工艺41.2.4 电刷镀铁71.3 镀铁工艺的影响因素71.3.1 氯化亚铁浓度对镀层的影响71.3.2 镀液pH对镀层的影响71.3.3 镀液温度对镀层的影响81.3.4 电流密度对镀层的影响81.3.5 硬质颗粒第二相对镀层的影响91.4 镀铁工艺研究现状及存在问题91.5实验的研究目的及意义102 实验内容112.1 实验材料112.2 实验设备和仪器112.3实验过程及方法122.3.1 正交实验的分析确定122.3.2 工艺条件及

2、镀液的配方132.3.3实验步骤132.4性能测试152.4.1 试样制作152.4.2 观察金相组织152.4.3 沉积速率的测定152.4.4 测量显微硬度162.4.5耐磨性的计算163 实验结果及分析173.1 正交试验各因素对耐磨性的影响173.2 正交试验各因素对镀层厚度的影响193.3 正交试验各因素对耐磨性的影响224结论27致谢28参考文献29附录A译文30附录B外文文献43前言目前,常见的用于机械零件修复和提高其表面耐磨性的方法主要有喷涂、喷焊、堆焊、镀镍、镀铁、镀铬等表面技术。其中镀铁是电解过程的一种应用,与其他常用修复方法相比较镀铁具有镀速快、镀层硬度高、耐磨性好、镀厚

3、能力强,且提高基体表面的相容性和润湿性,使其与镀层结合力好,此外镀铁成本低、产生的废液对环境的污染小等优点,因此被成功地应用于轴类以及平面类零件因磨损等原因造成尺寸超差的修复。几年来,在我国的修复行业中,镀铁已成为修复磨损件与加工超差工件的重要手段之一。随着科学技术的发展,单一成分的金属镀层已不能满足使用要求,因此复合镀变为人们研究的重点。当前大多数复合镀都是以镍作为复合镀层的基质金属,然而镍的价格较高,且还是一种战略物资,所以在复合镀层中不使用或少使用镍是复合镀的发展方向之一。由于镀铬与基体结合能力差,对环境污染严重。镀镍、镀铬镀层薄,不能磨损轴类等零件的修复要求。因此铁的复合镀成为发展的重

4、要方向。在金属镀层中添加硬质颗粒的复合镀工艺逐渐兴起,并成为当前国内外研究的热点。 1 镀铁工艺的概述1.1 电镀工艺原理镀铁是在FeCl24H2O电解质溶液中进行的,是将电能转化为化学能,在电极上发生氧化还原反应的电化学过程。被镀件为阴极,低碳钢板为阳极,当电极通电以后,在电场力的作用下,带正电荷的铁离子移动到阴极放电区,在经过活化状态的阴极表面上放电。沉积成镀铁层。阳极表面铁原子失去最外层的电子。变成离子状态溶解到电解液中,补充了电解液中铁离子的消耗。溶液中的OH-放电,并析出一定量的氧气。Cl-在铁阳极上的析出电位远大于铁和OH-的析出电位,故Cl-不能放电,只能起到活化阳极表面,促进阳

5、极溶解的作用1。1.2 镀铁工艺目前镀铁工艺一般采用直流电镀铁、不对称交流-直流电镀铁和脉冲电流镀铁。直流电镀铁是指在起镀及过渡至正常沉积的全部过程中,均采用直流电。不对称交流-直流电镀铁是指在起镀时以不对称的交流电(不对称比为1.3左右)起镀,然后逐渐调节值到6左右,最终转入直流电镀。由于交流起镀和交流过渡镀均可减少浓差极化,降低镀层内应力,有利于提高镀层与基体的结合强度。对称交流活化处理和不对称交流起镀配合使用,可以获得较高的结合强度。脉冲电流镀铁当零件作为阳极时,可除去电镀形成的镀层,镀层均匀平整,有利于结合;同时,由于部分铁溶解,而减少了浓差极化,减少氢气的析出,镀层内应力低,微裂纹少

6、,与基体面结合良好2。综合考虑,在现在的工业生产中大多数都选择对称交流活化处理和不对称交流起镀配合使用以获得较高的结合强度。1.2.1直流镀铁工艺直流镀铁工艺一般分为起镀、过渡镀、正常镀三个阶段,起镀时采用小电流密度,目的在于获得应力小、硬度低、韧性好且与基体金属结合牢固的底层;过渡镀其目的是使镀层应力平滑增加,防止因应力骤变而产生脱层;正常情况下,电流密度的选择,应根据电解液温度、浓度、酸度和镀层厚度、硬度以及零件形状来综合考虑。直流电镀铁时,将被镀零件作阴极,低碳钢板(或铂丝等)作阳极,两者浸入电解液中与直流电源的正负极连接。在早期的直流镀铁工艺中,若低温施镀,虽然镀层硬度高,但结合强度低

7、;若高温施镀,虽然结合强度高,但镀层硬度低,不能满足耐磨要求。因此,寻求一种同时兼有高、低温直流镀铁优点的直流镀铁工艺,乃是直流镀铁工艺能否获得实际应用的关键。正是基于这个目的,陈立佳等人研究开发了一种无刻蚀直流镀铁工艺3。实验以JWY-3032型直流稳压电源为电镀电源;以Q235钢板为阳极材料;以FeCl2250g/L;NaCl 15 g/L;MnCl210 g/L;NH4BF410 g/L;V2O50.3 g/L为镀液。1)实验工艺流程除锈化学除油酸洗活化直流起镀直流过渡镀正常直流镀中和处理清洗。2) 施镀工艺参数pH 0.81.0,温度60,正常直流镀电流密度25A/dm2。采用本研究结

8、果可实现无刻蚀直流镀铁,正常镀电流密度为20-35A/dm2时,镀层沉积速度可达0.20.4mm/h.。 经实验分析可知:镀层表面质量好,硬度高,通常可达HV570,与基体结合强度大。镀液抗氧化能力强,镀液在室温下存放一个月后,无须任何处理,即可直接重新使用。镀铁层的显微硬度可高达HV,远高于普通纯铁的显微硬度,从而使镀铁层具有相当高的耐磨性。本工艺工序少,无污染,操作简便,无须专用电源,设备投资小,成本低4。1.2.2不对称交流-直流电镀铁工艺不对称交流-直流电镀从六十年代开始逐步发展起来的一项新工艺。特点是借助电能利用电化学的方法,在金属或非金属表面获得内应力小,表面硬度较高,耐蚀性好的镀

9、层的一种工艺。其优点:电流效率高(达95%以上);沉积速度快(比镀铬高10倍以上):镀层厚(直径方向可达24mm);原料来源广(只需铁屑和盐酸);成本低,约占新件的25%;废水废气毒性小,基本不污染环境。同时,镀铁层与基体金属结合良好,硬度高(HRC=60左右),疲劳强度下降最小。其耐磨性与淬火的中碳钢相近;低温镀铁层与其体的结合强度一般可达2030kgf/cm2,一般都能满足使用要求。所用设备简单,通用性好,适合于组织专业化或专业协作性生产。是国家大为推广的修复工艺方法。其工艺过程:交流活化交流过渡镀直流过渡镀直流镀镀后处理。青岛科技大学的付平,田华等人在研究无刻蚀镀铁的工艺时使用了一种典型

10、的不对称交流-直流电镀工艺。其原理见图1-1。通过调压器实现交流、不对称交流、直流进行电流大小的任意调节。在降压变压器的二次回路上并联了2个相互反向的整流二极管,在负半波的整流二极管一侧串联一个可变电阻。当电阻为零时,输出的是对称交流电。通过调节可变电阻的阻值就可以改变负半波的电流值,实现正、负半波电流不等的不对称的交流电。当断开负半波整流二极管时,就是一个半波整流电路,输出的是直流电。这样就可以在不断电条件下,实现对称交流电、不对称交流电和直流电的相互转换5。 图1-1. 不对称交流-直流电电源Figure 1-1. Asymmetric communication-direct curre

11、nt power supply实验材料为低碳钢,镀铁液为FeCl2。首先将氯化亚铁按比例溶于水,然后用稀盐酸调整镀液的pH控制在0.5左右。将配制好的镀液进行电处理,目的是产生亚铁离子,保证镀液质量,以提高镀层质量和性能。阳极面积Sa与阴极面积Sc之比Sa/Sc4。采用交流电,电流密度Jc=810Adm-2。镀液温度一直控制在50以下,以免过热加速氧化,并防止阳极钝化。通电过程中应注意调整镀液的pH值。通电初期,pH值应低些,约0.5左右为宜。镀液转绿后,pH值可控制在0.51.0。当镀液呈透明的浅绿色,阴极板表面及边缘的毛刺呈圆球状并发亮,毛刺有一定的韧性后,即可断电。然后再次调整镀液的浓度

12、和酸度,过滤后即可备用。1.2.3 脉冲电流镀铁工艺随着脉冲电镀应用领域的不断拓展和直流电镀中明显的浓差极化对电镀造成的不利,人们越来越注意到脉冲电镀在电镀制品生产中的应用。采用直流镀只能改变一个电参数(电流密度或电极电位),而脉冲镀能同时独立改变三个参数:脉冲幅度、脉冲宽度和脉冲间隙。通过改变这三个参数,可以在更为宽广的范围内改变电镀条件,从而获得性能优良的镀层。研究表明,在镀液配方相同的条件下,脉冲镀与直流镀相比,所获得的镀铁层在硬度、抗腐蚀性、表面形貌和结晶度等方面更优良6。昆明理工大学材料与冶金工程学院的徐明丽,张正富,杨显万,杨勇彪,马金宝就脉冲镀与直流镀对镀铁层性能的影响做了研究,

13、研究表明在同一电镀液配比条件下,脉冲镀铁层的沉积状态略优于直流镀铁层,镀层硬度、抗腐蚀性、表面形貌和结晶度均优于直流镀层。脉冲镀与直流镀镀液完全相同,均采用以硫酸亚铁(FeSO47H2O)为主盐、以硫酸铵(NH4)2SO4为导电盐、以磺基水杨酸(SSCS)为络合剂的相同配比的镀液体系。以紫铜片为基底,进行电镀。脉冲镀电源采用GKDM型数控双脉冲电镀电源:输出波形为矩形波;输出频率:67Hz;占空比:50%;输入电压:单相AC220V50Hz;正负脉冲电流同期换向工作时间:TF=900ms TR=900ms;输出电压:正脉冲3V,负脉冲3V7。采用周期换向脉冲施镀,不仅可以使镀铁层的硬度提高,韧

14、性增加,而且还可增加其与基体的结合强度,更能提高镀层的深镀能力和防锈能力,克服以上缺点。参数如下:1)配方及工艺条件FeCl24H2O 500530 g/L温度 2030平均电流密度Jm 10 A/dm2pH值 0. 51. 02)脉冲电镀参数周期反向脉冲波形见图1-2,从图1-2可以看出,周期反向脉冲正反向电流幅度是相等的,即Jp+和Jp-的数值相等。所以,周期反向脉冲有3个独立的参数:正脉冲持续时间TF、负脉冲持续时间TR和平均电流密度Jm。正负脉冲的幅度Jp+和Jp-与TF,TR,Jm的关系为: Jm+=Jp+TF/(TF+TR)(1-1) Jm-=Jp-TR/(TF+TR )(1-2)

15、 Jm+ Jm-=Jm(1-3) | Jp+|=| Jp-|(1-4)式中Jm+正脉冲的平均电流密度A/dm2 Jm-负脉冲的平均电流密度A/dm2图1.2 周期反向脉冲波形Figure 1.2 Cycle reverse pulse周期反向脉冲镀铁,在正、负脉冲持续时间分别为21 ms和1 ms时,镀铁的沉积速度、镀层的显微硬度等性能均能达到理想的效果。此次试验的平均电流密度Jm为10 A/dm2,即Jn=11 A/dm2(假设TF:TR=20),求得放电时间td=1 ms,这与TR取1 ms非常相近。这样可能负脉冲结束时,放电还未结束,削弱了负脉冲的峰电位。为了避免导通时间小于充放电时间,

16、在保持TF:TR=20的基础上,增大TF,以观察周期反向脉的持续时间对镀铁层性能的影响。3)试件试验阴极为120 mm18 mm2 mm的低碳钢片。用10mm50mm的紫铜圈做脉冲覆盖能力试验,用8mm350mm低碳钢圆棒做拉伸试验。4)试验仪器镀槽采用电镀铁基组合镀层的大镀槽;采用国产GKDM型多功能数控脉冲电镀电源。利用WE-100万能油压试验机进行拉伸试验;用HXD-1000TC型显微硬度计测试镀层显微硬度,荷载为0. 49 N,压痕时间15 s。结果表明:在相同的电流密度下,周期反向脉冲镀铁层可深入铜圈1.6 cm,镀层强度达38 kN,硬度高、韧性好。电流效率高,电沉积效率达86%,

17、深镀能力强8。张军等人为了更好地进行实验对不对称交流-直流电镀工艺的设备供电系统作了全面改进,其电路图如图1-1所示: 图1-1不对称交流-直流电源Figure 1-1 Asymmetric communication-dc power结果表明,设备运行可靠程度得到很大改善,此外镀层与基体结合力、镀层的硬度和耐磨也得到很大提高,可以说具有广泛的推广价值。1.2.4 电刷镀铁近年来国内开展了刷镀铁的研究,在镀层脆性、结合力、安全厚度等方面还不太理想,成功用于实际零部件修复很少9。1.3 镀铁工艺的影响因素1.3.1 氯化亚铁浓度对镀层的影响氯化铁是镀液主盐,其浓度可在较大范围内变化(250g/L

18、500g/L)。随主盐浓度升高允许电流密度增加,沉积速度加快,但硬度下降,韧性提高,镀层易粗糙;过低则沉积速度慢,脆性增加,硬度提高。1.3.2 镀液pH对镀层的影响大连董事造船公司的扈心担针对pH对镀层的影响进行实验,得出以下结论:在铁电沉积过程中一项重要的措施是保持镀铁溶液的pH值,因为保持必要的pH值可以保证镀液不致水解,并能增加镀液的导电率,使阴极极化加强。当镀液浓度、温度和电流密度已初步确定时,pH值就是影响镀层质量的主要因素。从图1可以看到,pH值对镀铁层的金相组织有明显的影响,过低的pH值(如pH=0. 6)将使镀液中游离酸含量过高,析氢量大增,镀层中的微裂纹细小而密集;严重析氢

19、还将导致镀层早期粗糙、镀厚能力下降,甚至结合强度明显降低。但若游离酸含量过低,如pH值超过1. 0时,在镀铁过程中,随着酸的消耗,pH值将迅速上升,在镀液中特别是在阴极附近区域,由于H+缺乏,导致生成Fe (OH )2沉淀,夹杂在镀层中.造成镀层脆性增大,镀层微裂纹粗大且相对稀疏,结合强度降低,严重时能在镀层与基体交界处看到分层现象。在pH值为0. 8时,在镀层与基体的界面处无任何孔洞及明显的分界线,证明镀层与基体结合牢固。1.3.3 镀液温度对镀层的影响姚盛能通过研究镀铁的极化曲线得到如下结论:固定电解液的酸度(pH=1.5)和电解液的温度位差计度 (f一30C),测定不同浓度的电解液时铁析

20、出电位和电流密度的关系,得到铁析出时的阴极极化曲线。从图中可以看出,不同浓度的电解液,在图中极化曲线的位置不相同,电解液的浓度越小,极化曲线在图中的位置越靠近右边。由此可见,电解液的浓度越小,铁析出时阴极极化越大;电解液的浓度越大,则阴极极化越小。产生这种情况的原因,是由于电镀时,随着铁的析出,阴极附近离子浓度要发生变化,对不同浓度的电解液来说,稀溶液比浓溶液离子浓度的变化相对地讲要快一些。因此,浓度小的电解液比浓度大的电解液阴极极化更大一些,反映在图中曲线的位置随着电解液浓度的减小逐渐向右移。同时从图中还可看出,曲线 I和曲线 I相隔较近,形状基本上相似,说明了在电解液浓度较大时,浓度的变化

21、对阴极极化影响较小。曲线 I和曲线 II有明显的不同,曲线II不仅离曲线 II较远,而且形状比曲线 II要平坦,这表明在电解液的浓度较稀时,不仅阴极极化较大,而且阴极极化度也较大,故电解液的分散能力较好,极化作用阻碍晶粒核长大,促使新晶粒产生所得晶粒较细。因此,如果想要获得比较均匀的铁镀层,应当采用浓度较低的电解液进行电镀。1.3.4 电流密度对镀层的影响基础课部的姚盛能通过实验研究得到了电流密度与电极极化作用的关系曲线得出如下结论:电流密度越大,铁的析出电位向负的方向移动得越多,说明电流密度越大,阴极极化也越大,当电流密度超过20A/dm2后,极化曲线变成很陡的直线,这表明再增大电流密度,阴

22、撅电极电位变化很小,出现这种情况,对镀铁是不利的,因为这时阴极极化度很小,电解液的分散能力差,电极表面上的电流密度分布极不均匀,得到的铁镀层非常粗糙和不均匀。因此,用简单的镀铁电解液,在无搅拌和温度不太高的情况下进行电镀,电流密度不宜选择太大,一般不应超过 20A/dm2。1.3.5 硬质颗粒第二相对镀层的影响田华、赵程、付平、许雪、马泊江采用自制的不对称交直流电镀电源,在氯化亚铁镀铁液中加入SiC颗粒制备了Fe-SiC复合镀层。研究了SiC颗粒对镀铁层表面形貌和镀铁层结构的影响,并对复合镀层的硬度和耐磨性进行了评定。研究结果表明,加入SiC颗粒可以减少镀铁层中的微裂纹,提高镀铁层的硬度和耐磨

23、性。试验电源为自制的不对称交一直流电源, 材料为低碳钢,阴极(镀件)尺寸为50 mm50mm,厚度为1 mm,阳极面积为阴极面积的2倍。镀铁液的配方和电镀工艺参数如下:氯化亚铁(FeC124H2O) 350450 g/LpH值 0.51.5起镀温度 2035正常电镀电流密度 1525 A/dm2工艺流程:镀前准备对称交流活化处理不对称交流起镀过渡镀直流镀镀后处理镀层形貌观测与性能测试结果表明:镀铁液中加入SiC颗粒后可以有效地消除镀铁层中的微裂纹,并随着镀铁液中SiC颗粒的增加,镀铁层的硬度和耐磨性都有较大的提高13。1.4 镀铁工艺研究现状及存在问题目前常见的用于机械零件修复和提高其表面耐磨

24、性的方法主要有喷涂、喷焊、堆焊、镀镍、镀铁、镀铬等表面技术。其中镀铁是电解过程的一种应用,与其他常用修复方法相比较镀铁具有镀速快、镀层硬度高、耐磨性好、镀厚能力强,且提高基体表面的相容性和润湿性,使其与镀层结合力好,此外镀铁成本低、产生的废液对环境的污染小等优点,因此被成功地应用于轴类以及平面类零件因磨损等原因造成尺寸超差的修复。几年来,在我国的修复行业中,镀铁已成为修复磨损件与加工超差工件的重要手段之一。随着科学技术的发展,单一成分的金属镀层已不能满足使用要求,因此复合镀变为人们研究的重点。当前大多数复合镀都是以镍作为复合镀层的基质金属,然而镍的价格较高,且还是一种战略物资,所以在复合镀层中

25、不使用或少使用镍是复合镀的发展方向之一。由于镀铬与基体结合能力差,对环境污染严重。镀镍、镀铬镀层薄,不能磨损轴类等零件的修复要求。因此铁的复合镀成为发展的重要方向。在金属镀层中添加硬质颗粒的复合镀工艺逐渐兴起,并成为当前国内外研究的热点14。1.5实验的研究目的及意义镀铁工艺主要用于机器零部件的修复与强化,国内早期的镀铁工艺主要用于农业机械及汽车等运输工具上使用的曲轴及其它轴类零部件,随着镀铁技术的发展,目前已经被广泛用于修复船舶、内燃机车、油田、矿山、冶金机械的柴油机曲轴、汽轮转子、缸套等大型零部件。由于镀铁技术成本低廉,工艺方法简单,具有良好的发展前景。强化镀层是镀铁工艺的一个主要研究方向

26、。B4C具有弹性模量大、硬度高的优点,因此是一种理想的增强材料。目前还没有关于这方面的学术研究。 因此本文主要进行B4C粉末对镀铁层的组织及性能影响的研究,意在通过研究B4C对镀铁层对组织及性能的影响来进一步提高镀层质量,延长修复后的零件的使用寿命,进一步节约资金,提高企业的经济效益,具有积极的实际工程意义和自然科学研究价值。 2 实验内容2.1 实验材料本实验选用规格为的20202mm低碳钢板作阴阳极,其化学成分如表2-1所示:表2-1试验材料的化学成分Table 2-1 The chemical components of experiment material化学成分 C Mn Si S

27、 P Fe 含量/% 0.12 0.42 0.285 0.015 0.025 其余其它材料有20%Na2CO3除油液,10%的HCl除锈液,FeCl2,锉刀、酒精、蒸馏水、脱脂棉、金相砂纸、抛光膏和4%的硝酸酒精。2.2 实验设备和仪器实验采用自制的不对称交-直流电源,其原理图见图2-1。1.调压器2.变压器3.二极管4.二极管5.分流器6.直流电流表7.可调电阻8.直流电流表9.挂件10.镀槽11.镀液12.阳极板13.阴极板(镀件)14.交流电流表图2-1不对称交-直流电源原理图Fig.2-1Circuit diagram of asymmetry AC-DC power supply通过

28、调节串联干路的滑动变阻器实现交、直流电流值大小的任意调节,其电流值的大小可以从安装在线路的三块电流表直接读出。使用交流电流时,表6、8、14分别显示交流电正半波、负半波和总的交流电电流大小;当使用直流电流电镀时,电流值的大小由电流表6读出。在原桥式整流的线路上并联两个相互反向的二极管,其中一个二极管串联一个可调电阻。这样就可以实现正、负半波电流单独调节,并提供一个不对称的交流电,即通过可调电阻的电阻值的大小实现交流电路的正、负电流值的不等。当可调电阻电阻值为0时,电源提供的是对称交流电;当可调电阻在0无穷大之间变化时,电源提供的是正、负半波电流值不等的交流电;当可调电阻值为无穷大时,电源提供的

29、是半波直流电。这样就可以实现在不断电条件下无级调节正负半波电流值和交、直流电相互转换。其他设备和仪器还有金相试样抛光机(P-2型)、磨粒磨损机(ML-10型)、显微硬度计(D71型)、数显恒温水浴锅(HH-4型)、电子天平(JA2003N型)、扫描电镜(SSX-550型)、金相显微镜(XJL-02A型)、托盘天平(UPT-2型)、玻璃杯、烧杯(500ml)、胶头滴管、直尺、外径千分尺、PH(0.5-5.0)精密试纸、玻璃棒、铁架台。2.3实验过程及方法实验流程:镀液配制镀前准备酸洗水洗对称交流活化不对称交流起镀过渡镀直流镀镀后处理性能检测2.3.1 正交实验的分析确定正交实验设计是用于多因素实

30、验的一种方法,应用广泛,因此本实验也采用正交实验的方法进行分析,实验从镀液成分中选择了3个要研究的因素为B4C颗粒度、B4C浓度、FeCl24H2O浓度,并对每个因素取3个水平,以考查此3个因素及其不同的添加量对性能的影响规律,详见表2-2。表2-2 正交实验因素表Tab.2-2 Table of orthogonal factors水平/因素B4C 颗粒度B4C 浓 度FeCl24H2O浓 度1400#10g/L350g/L 2800#20g/L375g/L31200#30g/L400g/L根据确定的因素的含量,各正交实验水平设计见表2-3。表2-3 各因素水平正交实验表Tab.2-3 Ta

31、ble of factors orthogonal组号B4C颗粒度B4C 浓 度FeCl24H2O浓 度1400#10g/L350g/L2400#20g/L375g/L3400#30g/L400g/L4800#10g/L375g/L5800#20g/L400g/L6800#30g/L350g/L71200#10g/L400g/L81200#20g/L350g/L91200#30g/L375g/L2.3.2 工艺条件及镀液的配方基础镀液为单盐FeCl2溶液,其浓度分别为350g/L、375g/L、400g/L,研究镀液在基础镀液的基础上,分别添加不同含量及目数的B4C颗粒。起镀温度为35,正常电

32、镀温度为402,正常电镀电流密度为14 A/dm2,电镀时间为2小时。电镀过程pH值控制在0.51.0,极间距离为150mm。2.3.3实验步骤1)镀铁液的配制本试验是采用氯化亚铁直接配制镀铁液的方法。首先将氯化亚铁分别以350g/L、375g/L、400g/L的浓度溶于水后,溶液接近中性,然后加盐酸(5%)使镀液的pH值控制在0.51.0。2)镀前准备将配制好的镀液倒于镀槽中,测定pH值和温度。在入渡槽前,用千分尺测量镀件的长度及宽度,用螺旋测微器测量镀件的厚度;用电子天平测镀件的质量。测量后再将镀件上端绑上铜丝,吊挂在金属架上,调整镀件在镀液中的浸入高度,不可以使镀件接触到镀液槽的底部和渡

33、槽壁,确定高度后用直尺进行测量,同时测量阳极板浸入高度,记下数据。3)酸洗水洗结束后将镀件浸入10%稀盐酸中23 min,进行去锈、去氧化皮处理。4)水洗镀件的铁锈和氧化皮清除干净后取出,用清水冲洗干净,并用吹风机吹干。5)对称交流活化对称交流活化的目的是为了去除镀件的金属氧化膜,使表面处于微溶活化状态,从而使基体与镀层金属键结合,此活化是获得良好镀层的必要条件。活化电流应根据待镀面积和工艺参数计算,即:交流活化电流=活化电流密度镀件实际待镀面积。根据镀件的材质,试验中采用的活化电流密度为7Adm-2,活化时间定为5 min。活化过程中每隔2min将镀件吊出液面看一次表面色泽,当金属光泽明显减

34、弱,呈现银白色时为宜。在槽内(不停电)稍待片刻便可起镀。6)不对称交流起镀起镀温度为35。为了减小镀层的内应力,使镀层与基体有足够的结合强度,在对称交流活化后,用不对称交流电起镀。起镀的正半波电流密度与负半波电流密度应满足下列两个条件:1 1.3 1.9AC优水平A1B1C3最优组合A1B1C3计算求出正交实验的m值和极差R。T1-T3为各因素不同水平下的磨损量之和;m1-m3为各因素不同水平下的磨损量之和的平均值;R(极差)为各因素不同水平下的磨损量的最大值与最小值之差。其结果如表3-1所示。由表3-1可看出,影响镀层耐磨性的因素主次顺序为BAC,即B4C浓度影响最大,B4C颗粒度的影响次之

35、,FeCl24H2O浓度对耐磨性的影响最小。根据表3-1计算出的m值以及磨损量与耐磨性成反比关系,得出各镀铁工艺的优水平为A1、B1、C3、,即在B4C颗粒度为1200#,B4C浓度为30g/L,FeCl24H2O浓度为350g/L,获得的镀层具有较高的耐磨性能。按照表3-1的数值,可以得到B4C颗粒度、B4C浓度、FeCl24H2O浓度对钢耐磨性的影响规律图,如图3-1、3-2、3-3所示。 图3-1 B4C浓度对磨损速率的影响 图3-2 B4C颗粒度对磨损速率的影响 Fig. 3-1 The affect of B4C concentration on the Fig. 3-2 The a

36、ffect of B4C degree on the wear rate wear rate 图3-3 FeCl24H2O 浓度对磨损速率的影响 Fig. 3-3 The affect of FeCl24H2O concentration on the wear rate 从图3-1可以看出随着B4C的浓度的增加,镀层的磨损量逐渐减少,B4C浓度为30g/L时,镀层的耐磨性最好。这是因为电镀沉积过程中镶嵌在a-Fe基体上的硬质B4C颗粒起到支撑的作用,使较软的铁基体不受磨损,从而降低了复合镀层的磨损量 。图3-4和3-5为350倍电镜下的镀层表面显微组织。由两图对比可知,随着镀液中B4C浓度的

37、增加,复合镀层中B4C浓度的增加,颗粒支撑的作用增强,磨损损失量变小。 图3-4 B4C浓度为10g/L的镀层显微组织 图3-5 B4C浓度为30g/L的镀层显微组织 Fig. 3-4 B4C concentration for 10 g/L of coating Fig. 3-5 B4C concentration for 30 g/L of coating microstructure microstructure从图3-2随着B4C的目数增加镀层的磨损量逐渐减少,当B4C的目数为1200#的时候镀层耐磨最好。因为在一定范围内B4C颗粒越细小,分散能力及吸附能力越强,镀层的B4C含量也越多

38、,分布越均匀,颗粒间距减小,弥散强化作用增强,镀层的耐磨性提高。从图3-3可以看出FeCl24H2O浓度对镀层的磨损量的影响不是很大,随着FeCl24H2O浓度的升高,镀层的磨损量增加,镀层的耐磨性下降,因此当FeCl24H2O浓度为350g/L时镀层的耐磨性最高。因为电解液中Fe2+的质量浓度较小时,阴极极化作用较大,阴极极化作用可以阻碍镀铁层中的晶核长大,促使新晶粒的产生,获得的镀层晶粒较细,起到了细晶强化的作用。所以,在电解液中Fe2+的质量浓度较小时,耐磨性会随着镀层晶粒变细而提高。3.2 正交试验各因素对镀层厚度的影响按表2-3的工艺施镀,之后使用游标卡尺分别测量九组试样镀层的平均厚

39、度,其厚度值及及计算数值如表3-2所示。表3-2 各因素正交实验结果分析Tab.3-2 Analysis of results of afactors组号B4C颗粒度B4C浓度FeCl24H2O浓度镀层厚度1400#10g/L350g/L0.3202400#20g/L375g/L0.3753400#30g/L400g/L0.3614800#10g/L375g/L0.3855800#20g/L400g/L0.3716800#30g/L350g/L0.33871200#10g/L400g/L0.38081200#20g/L350g/L0.34291200#30g/L375g/L0.397T11.0

40、561.0851.000T21.0941.0881.157T31.1191.0961.112m10.3520.3620.333m20.3650.3630.386m30.3730.3650.371R0.0210.00030.053主次顺序CAB优水平A3B3C2最优组合A3B3C2计算求出正交实验的m值和极差R。T1-T3为各因素不同水平下的镀层厚度之和;m1-m3为各因素不同水平下的镀层厚度之和的平均值;R(极差)为各因素不同水平下的镀层厚度的最大值与最小值之差。其结果如表3-2所示。由表3-2可看出,影响镀层厚度的因素主次顺序为CAB,即FeCl24H2O浓度影响最大,B4C颗粒度的影响次之

41、,B4C浓度对镀层厚度的影响最小。根据表3-2计算出的m值,得出各镀铁工艺的优水平为A3、B3、C2,即在B4C颗粒度为1200#,B4C浓度为30g/L,FeCl24H2O浓度为375g/L,获得的镀层具有较高的镀层厚度。按照表3-2的数值,可以得到B4C颗粒度、B4C浓度、FeCl24H2O浓度对镀层厚度的影响规律,如图3-6、3-7、3-8所示 图3-6 FeCl24H2O 浓度对镀层厚度的影响 图3-7 B4C颗粒度对镀层厚度的影响Fig. 3-6 The affect of FeCl24H2O concentration on the Fig. 3-7 The affect of B

42、4C degree on the deposition deposition rate rate 图3-8 B4C浓度对沉积速率的影响 Fig.3-8 The affect of B4C concentration on the deposition rate 从图3-6可以看出,随着FeCl24H2O浓度的增加镀层厚度先增加后减小,当FeCl24H2O浓度为375g/L的时候镀层厚度达到最大值。因为在一定范围内FeCl24H2O浓度增加,Fe2+浓度增加,微粒表面吸附Fe2+的量也增加,有利于共同沉积。当FeCl24H2O浓度过大时,离子间的相互作用增大,束缚带电的B4C颗粒移向阴极表面,不

43、利于共同沉积,因此镀层厚度减小。从图3-7可以看出B4C目数对镀层的镀层厚度的影响次之,随着目数的升高,镀层的镀层厚度增加,B4C目数为1200#时镀层的厚度最大。因为这是由于B4C颗粒越细小,分散能力越强,吸附能力越好,提高了共同沉积速率,随着Fe2+被还原进入镀层的B4C量也越多,镀层也越厚。 从图3-8可以看出B4C浓度的增加提高了镀层的厚度,它的浓度为30g/L时,镀层的厚度最大。在相同条件,浓度增高,分散到阴极的增多,脱去水膜并吸附阳离子的B4C也增多,进入双电层最后被铁原子覆盖在镀层的B4C也增多;又因B4C颗粒导电,阳离子可以在颗粒表面放电缩短了共同沉积的时间,沉积量增加,因此镀

44、层厚度值越大。 3.3 正交试验各因素对显微硬度的影响按表2-3的工艺施镀,之后使用D71显微硬度计测量九组试样镀层的显微硬度,实验规范加载负荷为50g,加载时间10s。测量值如表3-3所示。表3-3各因素正交实验结果分析Tab.3-3Analysis of results of afactors组号B4C颗粒度B4C浓度FeCl24H2O浓度显微硬度1400#10g/L350g/L4692400#20g/L375g/L4403400#30g/L400g/L4804800#10g/L375g/L4395800#20g/L400g/L4426800#30g/L350g/L52871200#10g/L400g/L43581200#20g/L350g/L58491200#30g/L375g/L660T1138913431581T2140914661539T316716681357m1463448527m2470489513m3560556452R9710875主次顺序BAC优水平A3B3C1最优组合A3B3C1计算求出正交实验的m值和极差R。T1-T3为各因素不同水平下的显微硬度之和;m1-m3为各因素不同水平下的显微硬度之和的平均值;R(极差)为各因素不同水平下的显微硬度的最大值与最小值之差。其结果如表3-3所示。由表3-3可看出,影响镀

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