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1、Page 1 材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 XRD、XPS分析方法分析方法 -2015021484 材料试验方法材料试验方法 Page 2 材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 X X射线衍射仪射线衍射仪 Page 3材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 X X射线管射线管 Page 4材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 X射线的产生与性质射线的产生与性质 在真空中当高速运动的电子撞击靶时产生X射线。 Page 5材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 X射线产生的条件:射线产生的条件: 1.电子源 加热灯丝产生电子 (灯丝分点焦点和线交点) 2.靶 电子撞击产生X 射线 (

2、有Cu靶,Fe靶,Mo靶等) 3.高 压 加速电子撞击靶 (转靶衍射仪的高压可达60kV) 4.真 空 使电子无阻地撞击靶 保证高温下灯丝、靶不被氧化 5.冷却水 带走电子动能转化的热量(99%) Page 6材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 LKLKK hhWWh 特征特征X X射线的命名方法射线的命名方法 Page 7材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 X X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用 Page 8材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 X X射线的强度射线的强度 X射线衍射理论能将晶体结构与衍射花样有机地联 系起来,它包括衍射线束的方向、强度和形状。 衍射线束的方

3、向由晶胞的形状大小决定 衍射线束的强度由晶胞中原子的位置和种类决定, 衍射线束的形状大小与晶体的形状大小相关。 Page 9材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 射线衍射花样所含各种信息射线衍射花样所含各种信息 半半高宽高宽 結晶性結晶性 晶粒尺寸晶粒尺寸 晶格畸变晶格畸变 非晶非晶結晶度結晶度 Page 10材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 10 Page 11材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 薄膜法光路薄膜法光路 薄膜衍射光路 标准衍射光路 衬底 薄膜 (100nm) Page 12材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 薄膜法功能与特点薄膜法功能与特点 适合测定从10nm至

4、100nm厚的薄膜。 使用薄膜附件可消除衬底对膜层衍射的影响。 不仅可进行薄膜的物相分析,还可测定薄膜的 取向度,还可在一定程度上获得薄膜厚度的信 息。 Page 13材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 薄膜測定实例(薄膜測定实例(ITO薄膜)薄膜) Page 14材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 薄膜测定实例(薄膜测定实例(TiN涂层)涂层) Page 15材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 铜板上金涂层薄膜的测定铜板上金涂层薄膜的测定 Page 16材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 用薄膜法测定硬盘用薄膜法测定硬盘 硬盘的截面结构硬盘的截面结构 润滑有机膜润滑有机膜r

5、r 碳保护层碳保护层 磁性薄膜层磁性薄膜层 CrCr化合物层化合物层 Ni-P Ni-P 无电解镀层无电解镀层 Al Al 金属板金属板 标准法标准法 薄膜法薄膜法 Page 17 材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 用薄膜法测定硬盘用薄膜法测定硬盘 Page 18材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 18 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 X射线衍射法的应用射线衍射法的应用 X射线衍射得到的最基本的数据就是衍射 角度值和强度值。 从衍射峰的三要素可以得到并计算物质的 不同结构要素。 1. 峰位 定性相分析,确定晶系,指标化, 计算晶胞参数等 2 . 峰强 计算物相含量,计算结晶

6、度 3 . 峰形 估计结晶度高低,计算晶粒尺寸 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 1. 晶体样品的物相分析 我们说X射线衍射最主要的用途是定 性物相分析。它不仅得到了化学工作者 的重视,而且也吸引了其它领域工作者 的注意。现在X射线衍射法已成为科学技 术上应用相当广泛的方法之一,遍及物 理、化学、矿物、岩石、金相、冶金、 陶瓷、水泥等各个科学技术领域,成为 生产和科学研究中重要的有些领域甚至 是不可缺少的分析工具。 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 X射线定性物相分析的特点 1. X 射线多晶分析能确切地指出物相; 2. 无损检测,测定后可回收另作它用; 3. 所需试样少。一般

7、12g,甚至几百mg; 4. 同分异构体及多价态元素的含量分析。 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 X射线定性物相分析的局限性 X射线相分析不是万能的,它也有局限性: 待测样品必须是固体; 待测样品必须是晶态; 1. 待测物相必须达到3%以上。 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 定性物相分析原理 定性物相分析原理: 根据实验得到的d-I/I0一套数据,与 已知的标准卡片数据对比,来确定相应 的未知物相。 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 国际通用的标准卡片 JCPDS卡片 The Joint Committee on Powder Diffraction Standar

8、ds ; PDF 卡片 Powder Diffraction File ASTM 卡片 The American Society for Testing & Materials 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 标准卡片索引的使用 数字索引 Hanawalt法,是一种按d值 强弱顺序编排的数字索引,对完全未知 待测样品进行相分析时使用。 字母索引 戴维 K法,已知样品中 某些元素做相分析时用,先推测出可能 的化合物,然后根据英文名称查对确定。 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 020406080100 Intensity (a.u.) CaA lSi2O 8.4H2O c b

9、a A l2Si2O 5(OH)4.2H2O SiO 2 Fe2O 3 Fe3O 4 2 (degrees) 图图5 X5 X射线衍射法对矿物中药磁石的物相分析图谱射线衍射法对矿物中药磁石的物相分析图谱 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 2. 晶胞参数与结构的测定 由布拉格方程 2 d sin = 推得 sin2= ( / 2 ) 2 / d 2 (1) 对于立方晶系,晶面间距与晶胞参数有如 下关系 d = a / ( h 2+ k2 + l 2) 1/2 (2) 将 (2) 式代入(1)式得: sin2 = ( h2 + k2 + l2 ) ( /2a )2 (3) 由此可见 sin

10、2值与衍射指标的平方和成正比。而衍 射指标随结构不同而异 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 晶胞参数与结构的测定 对于简单立方 P:1:2:3:4:5:6:8:9. 缺7 对于体心立方 I: 2:4:6:8:10:12:14:16:18. 1:2:3:4:5:6:7:8:9. 不缺7 对于面心立方 F:3:4:8:11:12:16:19:20. 求晶胞参数 a = ( h2+k2+l2 ) 1/2 / 2sin (4) 求晶胞中原子或分子数 Z = V*D*N0 / M (5) 式中:V为单胞体积,D为所测试样的密度,M为分子 (或原子)量,N0阿佛伽德罗数。 材料试验方法X射线衍射X

11、射线光 电子能谱 应用实例 实验测得金属铜的衍射线如下 No. sin sin2 h2+k2+l2 h k l - 1 22 0.3746 0.1403 3 1 1 1 2 25.7 0.4337 0.1880 4 2 0 0 3 37.7 0.6115 0.3744 8 2 2 0 4 45.2 0.7096 0.5035 11 3 1 1 5 47.8 0.7408 0.5488 12 2 2 2 6 58.7 0.8545 0.7301 16 4 0 0 7 68.5 0.9304 0.8657 19 3 3 1 8 72.8 0.9553 0.9126 20 4 2 0 _ 材料试验方

12、法X射线衍射X射线光 电子能谱 由此可得出金属铜点阵类型为面心立方结构由此可得出金属铜点阵类型为面心立方结构 代入公式 可计算出晶胞边长 a = 3.5875 晶胞体积 V=46.1717 3=46.1717*10-24cm3 将密度3 原子量 Na=6.02*1023 代入公式(6) 可计算出单胞原子数为Z = 4 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 3. 平均晶粒尺寸测定 D = k / cos ( 谢乐方程 ) 其中:D为晶粒的尺寸(单位为 ,系垂直于hkl晶面 方向的晶粒大小); 为衍射峰的布拉格角; 为X射线波长(单位为 ); 为衍射峰的宽度(弧度单位); k为常数(与的定义有

13、关, 用积分宽计算晶粒大小时,k = 1; 用半高宽计算时,则取。 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 应用实例:电解二氧化锰晶粒大小测定 实验测得电解-MnO2(131) 峰位2 积分宽 (经校正后), = 1.5406 , 代如公式有 D-MnO2(131) = 260 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 结晶结晶度度的测定的测定 结晶度() :晶体衍射强度 :全部的X射线散射强度 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 结晶结晶度度测定实例测定实例 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 结晶度计算 XC= I/(Ia+IC)100% Ia Page 36 材料试验方法X

14、射线衍射X射线光电子能谱 多晶材料的晶粒大小的测定多晶材料的晶粒大小的测定 1.多晶材料的晶粒大小是决定其物理化 学性质的一个重要因素 2.对于纳米材料,其晶粒大小直接影响 到材料的性能 XRD测量纳米材料晶粒大小 原理:衍射线的宽度与材料晶粒大小有关 限制:晶粒要小于100nm Page 37材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 晶粒大小的测定晶粒大小的测定 Scherrer公式 计算中还需要考 虑 仪器的影响, 尤其是仪器的宽 化效应 根据晶粒大小还 可以计算晶胞的 堆垛层数 cos/ 2/1 BKD D是沿晶面垂直方向的 厚度,也可以认为是晶 粒大小 K是衍射峰形Scherrer 常数

15、,一般取 是入射X射线的波长 是布拉格衍射角 B1/2是衍射的半峰宽, 单位为弧度 Page 38材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 TiO2 纳米材料晶粒大小测定纳米材料晶粒大小测定 对于TiO2纳米粉体,衍射峰 2为21.5 ,为101晶面 当采用Cu K,波长为,衍 射角的2为25.30 ,半高 宽为0.375 根据Scherrer公式,可以计 算获得晶粒的尺寸 D10121.5 nm Page 39材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 根据晶粒大小还可以计算出晶胞的堆垛 层数 N=D101/d101 根据晶粒大小,还可以计算纳米粉体的 比表面积 当已知纳米材料的晶体密度当已知纳米

16、材料的晶体密度r r和晶粒大小和晶粒大小 利用公式利用公式s=6/r rD进行比表面计算进行比表面计算 Page 40材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 小角小角X X射线衍射射线衍射 在纳米多层膜材料中,两薄膜层材料反 复重叠,形成调制界面 周期良好的调制界面,产生相干衍射, 形成明锐的衍射峰 对于制备良好的小周期纳米多层膜可以 用小角度XRD方法测定其调幅周期 大周期多层膜调制界面的XRD衍射峰因衍 射角度太小而无法观察 Page 41材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 纳米纳米TiN/AlN薄膜样品的薄膜样品的XRD谱谱 S2样品在2=4.43时出现明锐的衍射峰,其 对应的调制周

17、期为 样品的2=2.66,调制周期为 分别与其设计周期2nm和近似相等 Page 42材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 小角小角X射线衍射射线衍射 XRD的小角衍射可以用来研究纳米介孔材料的介孔的小角衍射可以用来研究纳米介孔材料的介孔 结构结构 介孔材料可以形成很规整的孔,可以看作多层结构介孔材料可以形成很规整的孔,可以看作多层结构 通过测定测定孔壁之间的距离来获得介孔的直径通过测定测定孔壁之间的距离来获得介孔的直径 是目前测定纳米介孔材料结构最有效的方法之一是目前测定纳米介孔材料结构最有效的方法之一 对于排列不规整的介孔材料不能获得其孔径大小对于排列不规整的介孔材料不能获得其孔径大小

18、Page 43材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 已二胺处理前后粘土的已二胺处理前后粘土的XRD曲线曲线 处理土的晶面间距(d001)由原来的 膨胀到说明有机阳离子与粘土晶层 间的水合阳离子进行了交换 Page 44材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 残余应力是指当产生应力的各种因素不复 存在时,由于形变,相变,温度或体积变 化不均匀而存留在构件内部并自身保持平 衡的应力 在无应力存在时,各晶粒的同一hkl晶 面族的面间距都为d0 应力的测定应力的测定 Page 45材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 薄膜厚度和界面结构测定薄膜厚度和界面结构测定 XRD研究研究Au /Si薄膜材料

19、的界面物相分布薄膜材料的界面物相分布 Page 46材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 物质状态的鉴别 不同的物质状态对X射线的衍射作用 是不相同的,因此可以利用X射线衍 射谱来区别晶态和非晶态 一般非晶态物质的XRD谱为一条直线 漫散型峰的XRD一般是由液体型固体 和气体型固体所构成 微晶态具有晶体的特征,但由于晶粒 小会产生衍射峰的宽化弥散,而结晶 好的晶态物质会产生尖锐的衍射峰 Page 47材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 不同材料状态以及相应的不同材料状态以及相应的XRD谱示意图谱示意图 Page 48材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 我所研究的方向:我所研究的方向:

20、CaMO3系热电材料系热电材料 48 Thermoelectric properties of Bi, Nb co-substituted CaMnO 3 at high temperature Page 49材料试验方法X射线衍射X射线光电子能谱 49 Frequency dependence of Nel temperature in CaMnO 3 ceramics: Synthesized by two different methods 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 总结总结 v本章着重介绍三个问题:本章着重介绍三个问题: v1 精确测量晶体的点阵常数 v2 2 物相定性

21、物相定性和定量分析 v3 应力测定 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 总结总结1 1 精确测量晶体的点阵常数精确测量晶体的点阵常数 vX X射线点阵常数精确测定中的关键是射线点阵常数精确测定中的关键是 角,为获得精确的点阵常数要尽角,为获得精确的点阵常数要尽 量选择高角度的量选择高角度的角。角。 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 总结总结2 2 物相分析物相分析 v物相分析工作主要是定性分析。物相分析工作主要是定性分析。 v定性分析原理是:至今还没发现有两个物相定性分析原理是:至今还没发现有两个物相 的衍射谱数据完全相同,因此可以根据衍射的衍射谱数据完全相同,因此可以根据衍射

22、谱数据区分物相。谱数据区分物相。 v定性分析方法:将所有物相的衍射谱数据收定性分析方法:将所有物相的衍射谱数据收 集成数据库,定性分析就是将实验数据与数集成数据库,定性分析就是将实验数据与数 据库的数据比对。据库的数据比对。 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 总结总结2 2 物相分析物相分析 v定性分析工作主要是将获得的衍射谱数据与定性分析工作主要是将获得的衍射谱数据与 PDF卡片对照。其中难点是:卡片对照。其中难点是:1)如何在索引)如何在索引 书中找到可能的物相范围;书中找到可能的物相范围;2)如何在混合物)如何在混合物 中逐一区分各个物相。中逐一区分各个物相。 v衍射数据中主要是

23、晶面间距,衍射强度只辅衍射数据中主要是晶面间距,衍射强度只辅 助参考助参考 v定量分析原理是:各个物相的含量与其衍射定量分析原理是:各个物相的含量与其衍射 峰强度成正比关系,各种方法只是确定具体峰强度成正比关系,各种方法只是确定具体 比例关系比例关系 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 总结总结3 3 应力测定应力测定 vX X射线应力测定本质上是测定晶体材料在应射线应力测定本质上是测定晶体材料在应 力作用下晶体结构发生的变化。力作用下晶体结构发生的变化。 v宏观应力测定是测应力作用下晶面间距的宏观应力测定是测应力作用下晶面间距的 变化,晶面间距变化的表现是变化,晶面间距变化的表现是角变

24、化。角变化。 v角变化角变化-晶面间距变化晶面间距变化-反映的是应反映的是应 变变-换算成应力。换算成应力。 v具体应力测定方法有具体应力测定方法有sin2sin2法和法和-45-45法法 v衍射仪与应力仪结构不同,测定应力时机衍射仪与应力仪结构不同,测定应力时机 构运动不同。构运动不同。 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 参考文献 ,合著,盛世雄译,X射线衍射技术, 冶金工业出版社,1986 2 何崇智,郗秀荣等编,X射线衍射实验技术, 上海科学技术出版社, 1988 4 范雄主编,X射线金属学,机械工业出版社,1982 5 韩建成等编,多晶X射线结构分析, 华东师范大学出版社,19

25、89 6 Kompany A, Ghorbani-Moghadam T, Kafash S, et al. Frequency dependence of Nel temperature in CaMnO 3 ceramics: Synthesized by two different methodsJ. Journal of Magnetism & Magnetic Materials, 2014, 349:135-139. 7 Park J W, Kwak D H, Yoon S H, et al. Thermoelectric properties of Bi, Nb co-substi

26、tuted CaMnO 3 at high temperatureJ. Journal of Alloys & Compounds, 2009, 487(s 12):550-555. 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 X X射线光电子能谱射线光电子能谱 ( X-ray Photoelectron Spectroscopy , XPS) 57 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 基本原理基本原理 特征X-ray 58 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 XPS的仪器 Instrumentation for XPS 图图5-9 光电子能

27、谱仪照片 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 图图5-8 光电子能谱仪示意图 2 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 基本概念基本概念 以X 射线为激发光源,通过检测由固体 表面逸出的光电子能量、强度、角 分布等来获取物质表面元素组成及化学 环境等信息的一种技术。 原子外层电子从L层跃迁到K层产 生的射线。 常见的X射线激发源有: Ka1,2(1254ev)Ka1,2(1487ev) 61 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 X射线光电子能谱分析射线光电子能谱分析 电子能谱分析是一种研究物质表层元素组成与离子状态的 表面分析技术。其基本原理是利用单色X射线照射样品,使 样品中

28、原子或者分子的电子受激发射,然后测量这些电子 的能量分布。 通过与已知元素的原子或者离子的不同壳层的电子的能量 相比较,就可以确定未知样品中原子或者离子的组成和状 态。 X射线射线 电子电子电子电子 被测样品被测样品 一般认为,表层的信息深表层的信息深 度为度为10 nm左右左右。如果利 用深度剖析技术如离子束 溅射等,可以对样品进行 深度分析。 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 光电子能谱的应用光电子能谱的应用 元素的定性分析元素的定性分析 元素的定量分析元素的定量分析 固体表面相的研究固体表面相的研究 化合物结构的鉴定化合物结构的鉴定 Page 64材料试验方法X射线衍射X射线光电

29、子能谱 一、元素定性分析一、元素定性分析 定性分析依据 XPS产生的光电子的结合能仅与元素种类以及所 激发的原子轨道有关。特定元素的特定轨道产生 的光电子能量是固定的,依据其结合能就可以标 定元素; 从理论上,可以分析除H,He以外的所有元素, 并且是一次全分析,范围非常广。 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 定性分析定性分析 特点特点 尽管X射线可穿透样品很深但只有样品近表面一 薄层发射出的光电子可逃逸出来,电子的逃逸深 度和非弹性散射自由程为同一数量级范围。 致密材料如金属的约1nm。 有机材料如聚合物的5nm。 灵敏性。 非结构破坏性。 使得XPS成为表面分析的极有力工具。 65

30、 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 元素组成鉴别元素组成鉴别 操作操作 给出表面元素组成,鉴别某特定元素的 存在性。 方法:通过测定谱中不同元素内层光电 子峰的结合能直接进行元素定性分析。 1)全谱扫描(Survey scan); 2)窄谱扫描(Narrow scan or Detail scan) 主要依据是组成元素的光电子的特征能 量值具唯一性。 66 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 定性分析方法定性分析方法 元素(及其化学状态)定性分析即以实测光电子谱图与元素(及其化学状态)定性分析即以实测光电子谱图与 标准谱图相对照,根据元素特征峰位置(及其化学位移标准谱图相对照,根

31、据元素特征峰位置(及其化学位移 )确定样品(固态样品表面)中存在哪些元素(及这些)确定样品(固态样品表面)中存在哪些元素(及这些 元素存在于何种化合物中)。元素存在于何种化合物中)。 标准谱图载于相关手册、资料中。标准谱图载于相关手册、资料中。 常用的常用的Perkin-Elmer公司的公司的X射线光电子谱手册射线光电子谱手册载载 有从有从Li开始的各种元素的标准谱图(以开始的各种元素的标准谱图(以Mg K和和Al K为为 激发源),标准谱图中有光电子谱峰与俄歇谱峰位置并激发源),标准谱图中有光电子谱峰与俄歇谱峰位置并 附有化学位移数据。附有化学位移数据。 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子

32、能谱 图图5-11 标准标准XPS谱图示例谱图示例 (a) Fe; (b) Fe2O3 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 定性分析方法定性分析方法 分析时首先通过对样品(在整个光电子能量范围分析时首先通过对样品(在整个光电子能量范围 )进行全扫描,以确定样品中存在的元素;然后)进行全扫描,以确定样品中存在的元素;然后 再对所选择的谱峰进行窄扫描,以确定化学状态再对所选择的谱峰进行窄扫描,以确定化学状态 。 定性分析时,必须注意识别伴峰和杂质、污染峰定性分析时,必须注意识别伴峰和杂质、污染峰 (如样品被(如样品被CO2、水分和尘埃等沾污,谱图中出、水分和尘埃等沾污,谱图中出 现现C,O,

33、Si等的特征峰)。等的特征峰)。 定性分析时一般利用元素的主峰(该元素最强最定性分析时一般利用元素的主峰(该元素最强最 尖锐的特征峰),自旋尖锐的特征峰),自旋轨道分裂形成的双峰结轨道分裂形成的双峰结 构情况有助于识别元素。构情况有助于识别元素。 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 图图5-13 的 X射线光电子能谱图 37422 (C H ) N S PF 图5-12为已标识的 (C3H7)4NS2PF2的X 射线光电子谱图。 由图5-12可知,除 氢以外,其它元素 的谱峰均清晰可见。 图中氧峰可能是杂 质峰,说明该化合 物可能已部分氧化。 Page 71材料试验方法X射线衍射X射线光

34、电子能谱 二、元素定量分析二、元素定量分析 定量分析原理:定量分析原理:光电子能谱测谱峰强度是该物质光电子能谱测谱峰强度是该物质 含量或相应浓度的函数。含量或相应浓度的函数。 影响谱峰强度的因素: 仪器因素; 光电离过程和光电离截面的影响; 样品表面组分分布不均、表面污染 XPS的定量计算 本底扣除;理论模型法;灵敏度因子法 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 定量分析定量分析 XPS定量分析的关键是要把所观测到的 信号强度转变成元素的含量即将谱峰面 积转变成相应元素的含量。 定义谱峰下所属面积为谱线强度。 峰强度的测量: 必须包括以下修正:X射线卫星峰;化 学位移形式;震激峰等离子激元或其它 损失 72 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 峰强度的测量峰强度的测量 图例图例 73 材料试验方法X射线衍射X射线光 电子能谱 化合物的结构与它的物理、化学性能有密切关联,化合物的结构与它的

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