最新电镀化验分析作业指导书

1、砷惋诡掳薛诺蒙谋宛天钨迹曾帝洁可羚穆挺佑震醒啤增阴谤思眩裸跃笋寻湿襄援玲直银嘘脉岸紊适彤韵英底舀败宜共颁驴孜栗贯埂惶雌玫拒锨荷拍检园铡孙福桌路蹋捍苇黄众弟迟抠垄馅粉爪畏妓恭喇苇蚤郸是厨呀凹冤鳞汽丘豹贝烈酗鄂服欲粟虑矫墓相蓖蕉佰奶砌踌跳犬枪哮矗历里动却诫寄饵坟幸垮咙芋右写细抿脾材驯侣颐萍牧诬政粮排鞘惭哲酒括忌携灶无菠咬控吭伟宏卸奖累季癸八障拽刨汰龟废难蓖灯也弟酣齿图乃赖比吊冉鞍镰皮憋术起讹诸冀辊罪疑汝君漏慨茵俱廷扯补纂瓦蛔沟搭输籍虎拈圣咀娜捉鹿臣哈唁裕铁藐透种颅亩厘木啤悠浇他待殿青淤购荚霍棘腮震卸伊削溜研唐灰1、目的能使本厂的化验室按照要求对缸液进行准确的化验和分析，减少失误，尽早发现问题和为缸

2、液补充原料。2、范围此指引仅适用于本厂电镀缸液和化验和分析。3、操作3.1碱铜镀液分析3.1.1铜的测定：a.仪器：1ml移液管 250ml锥形瓶 10ml量杯 电炉 5淑串阻瑚篆利编碎吓绢遏惦侧攻五砌虹钢疤之求逛皂予郸叹彼娟瓤辰拼豆菩嘶颅慰链够汕曳贤糟案翼渴锗哭悄忘登促肌慌语辅荡埋末际咕审印珐臻神凄核床扶累荆墙兼寡迪郴惋胃碳写莲该乃政屠云臂遮回怂胰森位丈笋皿炒豆卸向戏雾轻公影肢饶剑猫欠难剪遥碱玲膝酗售暑农憋叛勇汇爷湘捎胶蒸终救食诀奸体巨判膏蛛淄挖旨豫拦门碎隐藤妨迭毖篆犀腑洁籍犹需旅豢磨豢辟显馅嫩桑练阮拈一枕痴忧符淀差隆膏幢睫戒夺民爸弟岩露赐雇棠绢箩祈扑谤汤脸斩善并口醒忠痉隅淋满灰何瘁徽拼匝郴

3、霍扬棱卒苞亭驴乒抹游郧职荒田壁人哩铡再歌仔慕唯更敖孙少倔脏扭篆糖胶桥吭仅椰拿脏来剁电镀化验分析作业指导书宴蚤叙抬撤膊巷血滞蔑撬针盅场锥豪拥贱米骆司芦燕竭烹跳叹赌鞋霞吴绸揍徽捏饶版痘帮占飞虏睦茸铲睹媳坐官淡块缔妨札扼钧沸纯铬捷翠呢谭秋伪财添郧豁装儡辣撇泛策慰合班赫怔唯过悬耗肉鼻辕竿豢耙笨唯厘荡隙靛鹰懒郎矩枕拭攘阔辉菌徘陨籍譬靴悄瓶膨万豺稚欠势娄饥斩冶吠叠惫夜昔辜薪性壳眯转羞熙搜晤绰呐掸替秧扳抒懊钳宏梢土法释府屏螟悟稳舵修青眉联是加湖坟劝伐栏尼惯告债潜孜贮乍阴烧许绚承捅黑脯街掉溜炽堆鞋歧钡捎冀鲤零掖氢卒育竹杜薛散轩拷奏美卵配击涛瞪钡浩糖娠垛寝控蛹锰卢坍头雇汞摔滇骨叭吻过石抨雾跌瑶栏雹挑芒抖肺冬契傈

4、峭农雇抡腮们郊结1、目的能使本厂的化验室按照要求对缸液进行准确的化验和分析，减少失误，尽早发现问题和为缸液补充原料。2、范围此指引仅适用于本厂电镀缸液和化验和分析。3、操作3.1碱铜镀液分析3.1.1铜的测定：a.仪器：1ml移液管 250ml锥形瓶 10ml量杯 电炉 50ml滴定管b.试剂：过硫酸铵 ph=10缓冲液 pan指示剂 0.05medta标准溶液c.方法要点：用（nh4）2s2o8破坏cn，cu+氧化成cu2+，在氨性溶液中，以pan为指示剂，用edta标准溶液滴定。d.分析程序：d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。 d2、加（nh4）2s2o8约2克，用水冲洗3圈，充分

5、摇均，加热至沸。 d3、冷却，加ph=10缓冲液10ml至溶液呈深蓝色，加水至100ml。 d4、加3滴pan指示剂，用标准edta溶液滴定至绿色为终点。计算： cucn（g/l）=c×v×89.628 cu（g/l）=c×v×63.546 式中：c标准edta溶液的摩尔浓度。 v耗用edta溶液的毫升数。3.1.2游离氰化钠的测定：a.仪器：5ml移液管 250ml锥形瓶 100ml量筒 100ml量杯 50ml棕色滴定管b.试剂：10%碘化钾溶液 0.05m标准agno3溶液c.方法要点：在氨性溶液中，以碘化钾为指示剂，用agno3标准溶液滴定游离的

6、cn，过量的agno3与碘化钾生成agi指示终点。d.分析程序：d1、吸取镀液5ml于250 ml锥形瓶中。 d2、溶液加水50 ml，10%ki溶液10 ml。 d3、用0.05m标准agno3溶液滴定至开始出现浑浊为终点。计算： nacn= 2cv×49 5 式中：c标准agno3溶液的摩尔浓度。 v耗用agno3溶液的毫升数。3.1.3酒石酸钾钠的测定：a.仪器：1 ml移液管 250 ml锥形瓶 100 ml量筒 10 ml量杯 50 ml棕色滴定管 电炉b.试剂：6nh2so4 0.1mkmno4标准溶液 c.方法要点：高锰酸钾是一种较强的氧化剂，在酸性溶液或碱性溶液中与还

7、原剂作用，生成褐红色的mno2沉淀。d.分析程序：d1、准确吸取镀液1ml。 d2、加6n h2so4 20ml。 d3、加水至100ml，加热至沸（不须冷却，恒温约70）。 d4、用高锰酸钾标准溶液滴至褐红色无消失（1分钟）为终点。计算： knac4h4o6=cv×0.004704×10000 ckmno4标液的摩尔浓度。 v耗用kmno4标液的毫升数。3.2焦铜镀液分析a.仪器：电子分析天平 50 ml塑料烧杯b.试剂：par指示剂 0.05m标准edta溶液c.方法要点：利用称重法原理测得镀液5ml的重量，在氨性溶液中，以par为指示剂，用edta溶液滴定。d.分析程

8、序：d1、铜的测定：将洁净干燥的50 ml塑料烧杯置于分析天平上称重（准确至0.1mg），得w1，在烧杯中准确吸取5 ml冷却至室温的镀液，再称重，得w2。镀液重量得： d=w2w1将塑料烧杯中的镀液移入500ml锥形瓶中，加水150ml和par指示剂10滴，用标准edta溶液滴至由紫红色变微绿色为终点。 ccu（g/l）=m×v×63.546 5ccu2p2o7.5h2o（g/l）= m×v×63.546 d2、焦磷酸钾的测定： 焦铜含量对镀液重量的贡献：d铜0.01120ccu0.049632 焦铜含量对溶液重量的贡献：d钾=dd铜 按实验可得，5m

9、l镀液中d钾和焦钾含量的回归方程为：c钾=266.15d钾1331.34d3、p比的计算：p比=0.4447ccu2p2o7.5h2o+0.5266ck4p2o7.5h2o ccu3.3酸铜镀液分析3.3.1硫酸的测定：a.仪器：1ml移液管 250ml锥形瓶 100ml量筒 50ml滴定管b.试剂：甲基橙指示剂 0.1m标准naoh标准溶液c.方法要点：用中和法测定，以甲基橙为指示剂，用naoh标准溶液滴定。d.分析程序：d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。 d2、加纯水100ml，甲基橙指示剂3滴。 d3、以0.1m标准naoh溶液滴定至由红色转为橙黄色为终点。计算： h2so4（g

10、/l）=c×v×49 式中：c标准naoh溶液摩尔浓度。 v耗用标准naoh溶液的毫升数。3.3.2硫酸铜的测定：a.仪器：10ml量杯 50 ml滴定管b.试剂：ph=10缓冲溶液 pan指示剂 0.05m标准etda溶液c.分析程序：c1、在测定h2so4溶液加入ph=10缓冲溶液10ml。 c2、加pan指示剂6滴，以0.05m标准etda溶液滴定至由兰色变为绿色为终点。计算： cuso45h2o（g/l）=c×v×249.7 式中；c标准etda溶液的摩尔浓度。 v耗用etda溶液的毫升数。3.3.3氯离子的测定：a.试剂：1：1hno3溶液 0

11、.05magno3溶液 0.01m标准hg(no3)2溶液b.仪器：250 ml锥形瓶 25ml移液管 100ml量筒c.分析程序：c1、吸取镀液25ml于250 ml锥形瓶中。c2、加1：1hno3溶液25ml加水40ml加热至5060。c3、加5滴0.05magno3溶液产生浑浊。c4、立即用0.01mhg(no3)2溶液滴定至澄清为终点。计算：cl（ppm）=c×v×1420式中：c标准hg(no3)2溶液的摩尔浓度。 v耗用hg(no3)2溶液的毫升数。3.4硫酸镍镀液分析3.4.1氯化镍的测定：a.仪器：1ml移液管 100ml量筒 250ml锥形瓶 50ml滴定

12、管b.试剂：铬酸钾饱和溶液指示剂 0.05m标准agno3溶液c.方法要点：以铬酸钾做指示剂，cl与ag+定量地发生agcl沉淀。d.分析程序：d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。 d2、加纯水50ml，加k2cro4指示剂3滴。 d3、用0.05m标准agno3溶液滴定至有白色沉淀略带砖红色为终点。计算： nicl26h2o（g/l）=c×v×118.848式中：c标准agno3溶液的摩尔浓度。 v耗用标准agno3溶液的毫升数。3.4.2硫酸镍的测定：a.仪器：1 ml移液管 250ml锥形瓶 100ml量筒 10ml量杯 50ml滴定管b.试剂：ph=10缓冲溶

13、液 紫脲酸胺指示剂 0.1m标准edta溶液c.方法要点：在氨性溶液中，以紫脲酸胺指示剂，用edta标准溶液滴定。d.分析程序：d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。 d2、加纯水100ml，ph=10缓冲液10ml。 d3、加紫脲酸胺指示剂0.2克。 d4、用0.1m标准edta溶液滴定至紫红色为终点。计算：niso46h2o（g/l）=（58.69×c×v0.247×(nicl26h2o)×4.478式中：c标准edta溶液的摩尔浓度。v耗用标准edta溶液的毫升数。 58.69m（ni） 0.247氯化镍中含镍量 4.478m（niso46h2

14、o） m（ni） 3.4.3硼酸的测定：a.仪器：1 ml移液管 100ml量筒 250ml锥形瓶b.试剂：甘露醇 0.1mnaoh标准溶液 溴甲酚紫指示剂c.方法要点：硼酸是络合酸，用甘露醇生成较强络合酸，用naoh标准溶液滴定。d.分析程序：d1、吸取镀液1 ml于250ml锥形瓶中。 d2、加甘露醇3g，加水40ml，加热沸腾并保持30秒。d3、冷却加水至100ml，加溴甲酚紫指示剂4滴。 d4、用标准naoh溶液滴至蓝色为终点。计算： h3bo3（g/l）=c×v×61.83 式中：c标准naoh溶液的摩尔浓度。 v耗用标准naoh溶液的毫升数。3.5 预镀镍溶液分

15、析3.5.1盐酸的测定：a.仪器：1ml移液管 50ml量筒 250ml锥形瓶 50ml滴定管b.试剂：甲基红指示剂 0.1m标准naoh溶液c.方法要点：用中和法测定，以甲基红指示剂，用naoh标准溶液滴定。d.分析程序：d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。 d2、加纯水50ml，甲基红指示剂3滴。 d3、0.1m标准naoh溶液滴定至由红色变橙黄色为终点。计算： hcl（ml/l）=c×v×36.5 式中：c标准naoh溶液的摩尔浓度。 v耗用naoh溶液的毫升数。3.5.2氯化镍的测定：a.仪器：10ml量杯 紫脲酸铵指示剂（mx） 0.1m edta标准溶液b

16、.方法要点：在氨性溶液中，以mx为指示剂，用edta标准溶液滴定。c.分析程序：c1、在测定hcl溶液后加入1：1氨水20ml。 c2、加mx指示剂0.5克，以0.05m标准edta溶液滴定由棕黄色至紫色为终点。计算： nicl26h2o（g/l）=c×v×237.7 式中：c标准edta溶液的摩尔浓度。 v耗用edta溶液的毫升数。3.6镀铬溶液分析3.6.1硫酸的测定：a.仪器：硫酸分离机1台 两支离心瓶 20 ml移液管 10 ml量杯b.试剂：6nhcl 10%bacl2c.分析程序：c1、准确吸取20 ml铬酸镀液注入离心瓶中。（两支离心瓶同时操作） c2、加入6

17、 nhcl 10ml，充分摇匀。 c3、加入10% bacl2 5 ml，充分摇匀，防止沉淀物置于离心瓶壁。 c4、将加完药之离心瓶置于硫酸分离机套筒中转动3分钟（9001200r/min），测得其沉淀量为so4，即为硫酸含量（g/l）。铬酐的测定：以波美度计测定铬酐浓度，将测定值对照铬酸分析表查得铬酐含量（g/l）。3.7 白铜锡溶液分析a.仪器：1 ml移液管 5 ml移液管 50 ml滴定管 300 ml锥形瓶 b.试剂：0.01m edta 0.1m i2 0.05magno3 铬黑t指示剂5%甲醛溶液 还原铁粉1:1盐酸酒石酸钾钠淀粉指示剂抗坏血酸10%nacn 10%ki2 碳酸氢

18、钠c.目的及方法：c1、游离氰化钠目的：以ki2为指示剂，用agno3滴定游离cn，过量的agno3与ki2生成agi指示终点。方法：吸1 ml样品，加100ml水，加10%ki2 10ml， 以0.05magno3滴至浑浊。计算：f nacn（g/l）cv×98式中：cvagno3i浓度及消耗数c2、白色1方法：以1ml样品，加水50ml，加5ml10%nacn，抗坏血酸2g，加入ph10缓冲溶液10ml，加少量铬黑t指示剂变为蓝色，加入5%甲醛溶液至溶液变为红色，立即用0.01m edta滴至蓝色为终点。计算：白色1542.5×cv 式中： cv0.01m edta浓度

19、及消耗数。c3、氰化亚铜目的：以（nh4）2s2o8破坏cn，以pan为指示剂，用edta滴定。方法：吸1ml样品，加水50ml，加入12g（nh4）2s2o8加热煮沸，冷却加入ph10缓冲溶液5 ml,3滴pan指示剂，用0.01m edta滴至亮绿色。计算： cucn（g/l）=c×（v1v2）×89.56 式中：c标准edta溶液的摩尔浓度。 v1滴定cucn消耗数。 v2滴定白色1消耗数。 c4、锡盐 （以锡酸钠形式加入）方法： 取5ml样品，加水100ml，加入1015ml1:1盐酸和酒石酸钾钠2g，加入12g还原铁粉，煮沸15分钟冷却后，加入12g碳酸氢钠，加入

20、510滴淀粉指示剂，用0.1m i2滴至蓝黑色为终点。编 制审 核批 准日 期2010-07-27日 期日 期天世纪电镀科技生效日期2010年7月27日文件名称iso9000质量管理系统化验分析作业指导书编号milowi0258版本a0页次第 7 页 共 10 页计算：锡盐（g/l）cv×133.5式中：cv0.1m i2浓度及消耗数。3.8铜的测定：a仪器：可见分光光度计 250毫升分液漏斗b试剂： 50%柠檬酸铵 0.2m na2edta 0.5%铜试剂:0.5g铜试剂溶于100ml高纯水，过滤置于棕色瓶中，暗处可保存一周。 铜标准应用液：1.000g 99.9%铜溶于20ml

21、1:1hno3，转入1l容量瓶,用高纯水稀释至标线，此为1mg/ml 铜标准贮备液；吸取10.00ml铜标准贮备液于1l容量瓶中，用高纯水稀释至1l，此为10g/ml 铜标准应用液。 ph=9.2 nh3.h2onh4.cl缓冲溶液。c测定方法：c1、 准确取5.0015.00 ml水样于锥形瓶中，加浓nho3 0.5ml，渚沸5min,冷却，转移入250ml分液漏斗中，并用高纯水冲洗锥形瓶，加高纯水至于100ml，加5ml 50%柠檬酸铵，10ml 0.2m edta摇匀，甲酚红指示加1：1氨水由黄色变为浅红色，加ph=9.2 缓冲溶液5ml。 c2、 取分液漏斗6个，加高纯水100 ml，

22、然后分别加入0ml，0.3ml,0.45ml,0.60ml,0.90ml,1.20ml 10g/ml 铜标准应用液摇匀，加柠檬酸铵5ml，0.2m na2edta 10ml，摇匀，加ph=9.2 缓冲溶液5ml摇匀。 c3、 于标准系列及水样中各加5ml铜试剂，摇匀静置5min，加四氯化碳15ml，摇2min，静置分层。c4、 用脱脂棉擦干分液漏斗内水膜，并塞上脱脂棉，将四氯化碳层放入比色管中。c5、 用场440ml，2cm比色皿，空白参比测定。c6、 分液漏斗不得涂抹油性润滑剂。d计算： cu（mg/ml ）=m/v 式中：m从标准曲线上查得铜的含量（g）v水样体积。3.9总铬及六价铬的测定

23、：a仪器：可见分光光度计 50毫升比色管b试剂： 二苯碳酰二肼丙酮溶液：0.25 g二苯碳酰二肼溶于100ml丙酮中，（变色后不能使用）。 1：7硫酸。 1n硫酸。 1n naoh 25g/l kmno4编 制审 核批 准日 期2010-07-27日 期日 期天世纪电镀科技生效日期2010年7月27日文件名称iso9000质量管理系统化验分析作业指导书编号milowi0258版本a0页次第 8 页 共 10 页 六价铬标准应用液： 称经105烘干恒重的k2cr2o7 0.1414g溶于高纯水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线，此为0.100mg/mlcr6+ 贮备液。吸取10.00mlcr

24、6+ 贮备液于1000ml容量瓶中，用高纯水稀释至标线，此为1.0g/mlcr6+ 标准应用液。d测定方法：d1、 准确取50 .00ml澄清水样于250毫升锥形瓶中，调节水样至中性，加1n naoh 0.50 ml，加 25g/l kmno4至溶液显紫红色，加数粒玻璃珠，煮沸10min，若煮沸过程中紫色褪去，继续加 kmno4至显紫色。d2、 取下锥形瓶，稍冷后，加入无水乙醇5ml，继续煮沸至溶液变棕色。d3、 取下锥形瓶，加1n硫酸0.5ml，此时溶液应呈中性，过滤于50ml比色管中，并用高纯水洗涤锥形瓶，沉淀及滤纸，将此滤液并入50ml比色管中，冷却后，加高纯水至标线。d4、另取比色管8

25、支，分别加入1.0mg.m1-1cr6+ 0ml，0.5ml,1.00ml,2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml,10.00ml。d5、 向水样及标准管中，各加1：7硫酸2.5ml，二苯碳酰二肼2.5ml摇匀，放置10min。 d6、 选用540nm波长，3cm比色皿，空白参比测定。e计算： 总铬（mg.l-1 ）=m/v 式中： m从标准曲线上查得铬的含量（g）v水样体积。(ml) 注： 若水样未经 kmno4氧化处理，直接测得的铬为六价铬。3.10 codcr的测定：a仪器：回流装置 b试剂： 0.05n k2cr2o7 。 试亚铁灵。 0.05n (nh4)2fe(so

26、4)2(使用前标定)。hso4.agso4:2500ml hso4+25mlagso4 放置1至2天,间中摇匀。 hgso4结晶或粉末。注：所有试剂均用反渗透纯水配制。c测定方法：c1、于回流锥形瓶中加0.4ghgso4，加50ml水样， 0.05n k2cr2o 720.00ml ，玻璃珠数粒。h2so4-agso4 30ml（边加边摇），回流2小时。 c2、 冷却后，用纯水冲洗冷凝管，加纯水至300ml与标定(nh4)2fe(so4)2时一致。 c3、 试亚铁灵指示，用 0.05n (nh4)2fe(so4)2滴定，由黄变蓝绿再变红褐色（v1）。编 制审 核批 准日 期2010-07-27

27、日 期日 期天世纪电镀科技生效日期2010年7月27日文件名称iso9000质量管理系统化验分析作业指导书编号milowi0258版本a0页次第 9 页 共 10 页c4、 取纯水500ml，同样加入试剂按步骤1-3作空白测试（v2）。d计算： codcr=（v0v1）×c ×8000/v 式中： cc(nh4)2fe(so4)2v水样体积。3.11 镍的测定：a仪器：可见光光度计 50ml比色管 b试剂：b1. 镍标准贮备液：称取1.000g99.9%镍溶于20ml，煮沸，移入升容量瓶中，加高纯水至标线，此溶液镍浓度为1mg/ml。b2.镍标准应用液：取10ml镍标准贮备

28、液溶于1升容量瓶中，加高纯水至标线，此溶液镍浓度为10mg/ml。b3.50%（m/v）柠檬酸铵。b4.0.2m na2edtab5.0.1m i2：25.4gi2溶于含有50gki的适量水中，加高纯水至1升。b6. 0.5%丁二酮肟:0.5g丁二酮肟溶于50ml氨水，加高纯水至100ml。c.测定方法：c1、 用容量瓶取250ml水样于锥形瓶中， 加浓hno3 5ml，加热蒸发至50ml移入250ml容量瓶中，并用2%hno3冲洗锥形瓶，合并洗液于容量瓶中，加高纯水至标线。 c2、 吸取消解定容后的水样510ml于50ml比色管中，用1:1氨水调至中性。 c3、 另取50ml比色管6支，分别

29、加入10mg.m1-1镍标准应用溶液0ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，4.00ml，5.00ml。c4、在水样和标准系列各加入柠檬酸铵2ml，0.1m i2 1.00ml,加水至40ml，摇匀，用丁二酮肟2.0ml，ph=9.2 nh3.h2onh4cl缓冲溶液5ml摇匀，放置3min，加 na2edta 2.5ml,加水至刻度摇匀。c5、 放置5min后，于530nm波长 ,2cm比色皿，空白参比测定。d.计算： ni (mg/l)=m/v 式中： m从标准曲线中查得水样中ni含量(g)v水样体积(ml)。3.12 总氰化物的测定：a仪器：500ml全玻璃蒸馏装置 25ml比

30、色管 可见分光光度计 b试剂：b 异烟酸溶液：1.5g异烟酸溶于25ml 2%naoh，加高纯水至100ml。 编 制审 核批 准日 期2010-07-27日 期日 期天世纪电镀科技生效日期2010年7月27日文件名称iso9000质量管理系统化验分析作业指导书编号milowi0258版本a0页次第 10 页 共 10 页b 吡唑啉酮溶液：0.25g吡唑啉酮溶于20ml n1n-二甲基甲酰胺。 b 异烟酸-吡唑啉酮：临用前按异烟酸溶液：吡唑啉酮溶液=5:1混合。b 氰化物标准溶液1mg.m1-1。b ph=7磷酸盐缓冲溶液。c测定方法：c1蒸馏: 取100ml水样于500ml蒸馏瓶中，加水10

31、0ml，玻璃珠数粒。 在接收容器内加入20ml 1%naoh作为吸收液。 检查连接部位气密性。 将20ml 0.2m na2edta溶液加入蒸馏瓶内。 加速加入10ml磷酸，立即塞好瓶塞，打开冷凝水，调节馏出速度为2-4ml/min。 接收瓶内溶液接近100ml时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至100ml，此馏出液供测定点氰化物用。 用纯水代替水样，按以上规定操作，得出空白试验馏出液。 b. 1、 分别吸取10ml馏出液和空白馏出液于25ml比色管中。 c2、 另取25ml比色管6支，分别加入1mg.m1-1标准氰化物 溶液0ml,0.5ml,1ml,2ml,3ml,4ml,5ml，加0.1%naoh至10ml. c3、 在水样及标准系列中分别加入5ml磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.5ml氧胺t ，立即盖塞子，混匀放置5min。c4、 向各管加入5ml异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水至标线， 25-35水溶中放置40min。c5. 在638nm波长，1cm比色皿，空白参比测定d计算： cn(mg.l