工业分析实验项目

1、实验一 标准溶液的配置及标定1. 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.5mol/L (0.5M)c(NaOH)=0.1mol/L (0.1M) 配制称取 10g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液于100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。 c(NaOH),mol/L 氢氧化钠饱和溶液,mL 0.5 26 0.1 5 标定 基准试剂：邻苯二甲酸氢钾 性质：分子量比较大，干燥温度过高会引起脱水而成为邻苯二甲酸酐，滴定产物呈弱碱性，固应选用酚酞。（8.0-9.6）称取下述规定量的于105-110烘至恒重的基准邻苯二

2、甲酸氢钾,准确至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L)(8.0-9.6),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白实验. c(NaOH)，mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾，g 无二氧化碳的水，mL 0.5 3 80 0.1 0.6 50 计算氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算： 式中：c(NaOH)氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L; m邻苯二甲酸氢钾之质量，g; V1氢氧化钠溶液之用量，mL; V2空白实验氢氧化钠标准溶液之用量，mL； 0.2042与1.00 mL氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示

3、的邻苯二甲酸氢钾的质量。比较 测定方法 量取30.00-35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示掖(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。c(NaOH)，mol/L c(HCl)，mol/L0.5 0.50.1 0.1计算 氢氧化钠标准溶液浓度按式(2)计算： 式中：c(NaOH)氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V1盐酸标准溶液之用量，mL； V2盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V氢氧化钠溶液之用量，mL。2. 盐酸标准溶液 c(HCl)=1mol/L(1M) c(HCl)=0.5m

4、ol/L(0.5M) c(HCl)=0.1mol/L(0.1M)配制量取下述规定体积的盐酸，注入100 mL水中，摇匀。c(HCl)，mol/L 盐酸，mL1 9 0.5 4.5 0.1 0.9标定基准试剂：无水碳酸钠性质：分子量较小。强烈的吸湿性。加热温度不应超过300，会分解为氧化钠。制好的碳酸钠冷却后应储于密闭玻璃瓶中，保存在干燥器中。碳酸钠为二元弱碱，第一等当点PH8.31，用酚酞或甲酚红与百里酚蓝混合指示剂；第二等当点PH=3.89，用甲基橙或溴钾酚绿-甲基红混合指示液作指示剂。由于碳酸只能慢慢转化为二氧化碳，使酸度增大，终点出现过早，因此，临近终点时加热或剧烈摇动。基准试剂：硼砂（

5、Na2B4O7·10H2O）性质：分子量大，吸湿性小。相对湿度小于39时，易风化而失水。固常保存在相对湿度60左右的恒湿气中。B4O72-2H+5H2O4H3BO3用盐酸滴定时，等当点产物是很弱的硼酸（Ka5.7×10-10），PH5.1，以甲基红为指示剂。 测定方法 称取下述规定量的于270-300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，准确至0.0001g。溶于50 mL水中，加10滴溴钾酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白实验。 c(HCl)，mol/L 基准无水碳酸钠，g 1 1.6 0.

6、5 0.8 0.1 0.2计算盐酸标准溶液浓度按式(3)计算：式中：c(HCl)盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；m 无水碳酸钠之质量，g；V1 盐酸溶液之用量，mL； V2空白实验盐酸溶液之用量，mL； 0.05299 与1.00 mL盐酸标准溶液c(HCl)=1.000mol/L相当的以克表示的无水碳酸钠之质量。比较测定方法 量取30.00-35.00 mL下述规定浓度的氢氧化钠溶液，加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的盐酸溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。 c(HCl)，mol/L c(NaOH)，mol/L 1 1 0.5 0.5

7、 0.1 0.1计算盐酸标准溶液浓度按式(4)计算： 式中：c(HCl)盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V1氢氧化钠标准溶液之用量，mL； c1 氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V盐酸溶液之用量，mL。实验二、水的硬度的测定水的硬度定义：水的硬度是指水中除碱金属外的全部金属离子的浓度。由于Ca2+、Mg2+含量远比其它金属离子为高，所以通常以水中Ca2+、Mg2+ 总量表示水的硬度。水中钙盐含量用硬度表示为钙硬度，镁盐用硬度表示则为镁硬度。1、测定原理：总硬度测定在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定水中的Ca2+ 和Mg2+。pH=

8、10时，Ca2+ 和Mg2+与EDTA生成无色配合物,铬黑T则与 Ca2+ 、Mg2+生成红色配和物。由于lgKCaIn<lgKMgIn当溶液中加入铬黑T先与Mg2+ 配位生成MgIn，溶液成无色，反应如下：Mg2+HIn2=MgIn+H+用EDTA滴定时由于lgKCaY>lgKMgYEDTA首先和溶液中Ca2+ 配位，然后再与Mg2+配位，反应如下：Ca2+H2Y2=CaY2+2H+Mg2+H2Y2 =MgY2+2H+到达化学计量点时，由于 lgKMgY> lgKMgIn稍过量的EDTA夺取MgIn 中的Mg2+,使指示剂释放出来，显示指示剂的纯蓝色，从而指示滴定终点，反应

9、如下：MgIn+ H2Y2= MgY2+ HIn 2+ H+红色 蓝色在测定水中 Ca2+、Mg2+含量时，因当Mg2+与EDTA定量配合时，Ca2+ 已先与EDTA定量配位完全，因此，可选用对Mg2+较灵敏的指示剂来指示终点。如果水样中存在 Fe3+、Al3+、Cu2+时，对铬黑T有封闭作用，可加入Na2S使Cu2+成为CuS沉淀，在碱性溶液中加入三乙醇胺掩蔽 Fe3+、Al3+。Mn2+存在时，在碱性条件下可被空气氧化成Mn4+，它能将铬黑T氧化褪色，可在水样中加入盐酸羟胺防止其氧化。根据所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，记算水的总硬度：1. 用CaCO3 mg.L1(即ppm表示) 2

10、. 用度表示（1=10mgCaO） 钙硬度的测定用NaOH调节水试样pH=12.5使 Mg2+形成Mg（OH）2沉淀，以钙指示剂（N.N）确定终点，用EDTA标准滴定溶液滴定，终点时溶液由红色变为蓝色。Ca2+HIn2=CaIn+HCa2+H2Y2=CaY2+2H+CaIn+H2Y2=CaY2+HIn2+2H+红色 蓝色结果计算CaCO3(mg.L-1)=度（0）=钙硬度CaC03mg L-1=镁硬度=总硬度钙硬度式中C（EDTA） EDTA标准滴定溶液浓度，mo1L-1 ；V1测总硬度时消耗EDTA标准溶液的体积,L;V2测定钙硬度时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,L;V水样体积,L。2、试

11、剂：0.020MEDTA标准溶液：准确称取3.720克分析纯EDTA溶于水中并稀释至1L。0.020M锌标准溶液：准确称取0.6537克纯金属锌于烧杯中，加盐酸溶解并用水稀释至1L。标定：吸取25.00毫升锌标准溶液于三角瓶中，加水至50毫升，加氨水使溶液PH接近10，再加5毫升缓冲溶液和少量铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色为终点，计算EDTA浓度。缓冲溶液（PH=10）：称取20克分析纯氯化铵溶液少量蒸馏水中，加入100毫升浓氨水，用水稀释至1L。2M氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠80克溶液1L水中。铬黑T指示剂：取1份指示剂和100份氯化钠混匀。钙指示剂：取1份指示剂和1

12、00份氯化钠混匀。10%盐酸羟胺；三乙醇胺（1+1）；2%硫化钠溶液。试样溶液:自来水。3、测定步骤：移取一定体积的水样(视水中钙镁含量而定)； 根据水样加入相应的掩蔽剂； 加4ml PH=10氨氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T指示液； 用0.01mol L-1 EDTA 标准滴定溶液滴定至终点；平行测定三次。注意事项：水样中含有 Ca（HCO3）2，当加碱调节pH>12时，Ca（HCO3）2形成CaCO3沉淀而使结果偏低，而且滴定终点拖长，变色不敏锐。Ca（HCO3）2+2NaOH= CaCO3+Na2CO3+2H2O故应加入HCl酸化并煮沸使 Ca（HCO3）2完全分解。Ca（HCO3）2

13、+2HCl =CaCl2+2H2O+2CO2加入NaOH量不宜过多，否则一部分Ca2+被Mg（OH）2吸附，致使钙硬度结果偏低，加入NaOH量不足时, Mg2+沉淀不完全，钙硬度结果偏高。 实验三 硅酸盐中Fe2O3含量的测定（无汞还原K2Cr2O7滴定）相关知识:重铬酸钾法是用K2Cr2O7作标准滴定溶液进行滴定的氧化还原滴定法。重铬酸钾是一种常用的强氧化剂。在酸性条件下与还原剂作用，被还原为绿色的三价的铬离子，其半反应为：如用重铬酸钾标准滴定溶液测定铁含量，则滴定反应式为：用K2Cr2O7滴定Fe2+时常采用二苯胺磺酸钠作指示剂。氧化还原滴定所用的指示剂有三种：1. 自身指示剂 在氧化还原

14、滴定中，利用本身的颜色变化以指示滴定终点的标准滴定溶液或被滴定物称为自身指示剂。2. 专属指示剂 本身并不具有氧化还原性，但能与氧化剂或还原剂产生特殊颜色以确定滴定终点的试剂称为专属指示剂。3. 氧化还原指示剂 指示剂的氧化态和还原态具有不同的颜色，在滴定过程中指示剂由氧化态变为还原态，或由还原态变为氧化态，根据颜色的突变来指示滴定终点。在K2Cr2O7滴定Fe2+时，由于Cr2O7 2-离子（黄色）还原成Cr3+离子（绿色），不适宜用自身指示剂和专属指示剂。而二苯胺磺酸钠本身就发生氧化还原反应。随氧化剂K2Cr2O7的加入二苯胺磺酸钠指示剂由还原态（无色）变为氧化态（紫色），所以选用二苯胺磺

15、酸钠作为本测定实验的指示剂。1、测定原理：在盐酸介质中，先用氯化亚锡将大部Fe3+还原为Fe2+，再加三氯化钛还原少部分剩余的Fe3+，用NaWO4作还原终点的指示剂，然后加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定Fe2+，计算铁含量。2、试剂盐酸：（1+1）；硫酸-磷酸混合酸：向700毫升水中缓缓地注入150毫升磷酸和150毫升硫酸；硫酸铜溶液：5g/L；二氯化锡：5%（1+1）盐酸溶液；三氯化钛溶液：量取15%的三氯化钛溶液25毫升，加入20毫升盐酸，用水稀释至100毫升，储存于棕色瓶中，长时间放置可用液体石蜡保护；钨酸钠指示液：25g/L：称取2.5克钨酸钠，溶解于70

16、毫升水中，加7毫升磷酸，用水稀释至100毫升，混匀，储于棕色瓶中；二苯胺磺酸钠指示剂：5g/L，称取0.5克二苯胺磺酸钠，溶解于100毫升水中，加入1-2滴硫酸，混匀，储于棕色瓶中；重铬酸钾标准溶液，C（1/6K2Cr2O7）=0.01500moL/L:称取0.7356克预先在120度烘干至恒重的基准试剂重铬酸钾于250毫升烧杯中，加水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。试样溶液：0.4克铁/升。3、测定 准确称取0.150.20g粉试样，置于250ml锥形瓶中。加少量水使试样润湿，以免溶样时粘底。 加入20ml浓盐酸与硫酸混合酸，在通风橱中加热溶解试样。待试样分解完全时，停止加热。

17、 准确移取试样母液25毫升（相当于含铁约5%试样量0.20克）于250毫升锥形瓶中。 加入盐酸（1+1）10毫升，加热近沸，趁热滴入100g/L的氯化亚锡溶液至试液呈浅黄色。 加入1mLNa2WO4溶液，再滴加数滴15g/L的TiCl3至溶液中钨蓝刚出现，用K2Cr2O7标准滴定溶液滴定，至试液钨蓝刚好褪去。 最后加入5ml硫磷混酸和5滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用K2Cr2O7标准滴定溶液滴定。当试液颜色由绿色变为紫色时即为滴定终点。 上述实验平行测定三份，并作空白试验。 计算铁含量。 若称取试样m(g)，用浓度为 mol/L的重铬酸钾标准滴定溶液滴定，所消耗的滴定剂体积数为V，空白实验消耗的

18、滴定剂的体积为V0，则铁含量的计算式为：式中： 重铬酸钾的标准滴定溶液的量浓度，mol/L； V试液消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，L；V0空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，L；M试样的质量，g；80换算因子，g/mol。实验四 硅酸盐中Al2O3含量的测定（偏铝酸盐分离EDTA滴定分析法）1、方法原理在分离后的溶液中，于pH为3.84.0，加入对铝等过量的EDTA标准溶液，煮沸使配合完全，然后调节pH5-5.5，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA，加入氟化钾溶液以置换出与铝等量的EDTA，然后再用铜标准溶液滴定释放出来的EDTA，从而计算氧化铝的含量。2、试剂

19、和仪器盐酸（1+1）；乙酸铵溶液：130克乙酸铵溶液100毫升水中；0.1cEDTA溶液；15%氟化钾溶液（储存于塑料瓶中）；0.2%PAN乙醇溶液；硫酸铜标准溶液：0.01mol/L；准确称取2.50g干燥过的硫酸铜，以适量水溶解，定溶液1L容量瓶中。最好用标准样品或纯铝标定出对三氧化二铝的滴定度T（Xg/mL）。试样溶液：0.2克铝/升。3、测定步骤准确称取含铝约5%（三氧化二铝约19%）的试样0.1g，选择适当方法溶解完全.测定。准确移取25.00mL试样溶液（相当于试样量0.1g）于250毫升三角瓶中，用盐酸（1+1）调酸度3-4，加EDTA溶液10毫升，用水洗涤瓶壁，加热煮沸。趁热加

20、入乙酸铵溶液5毫升、PAN指示剂6-8滴，用硫酸铜标准溶液滴定到溶液变为蓝色（不计读数）。加入氟化钾溶液10毫升，摇匀。加热至沸，补加PAN指示剂1-2滴，立即用硫酸铜标准溶液滴定到溶液变为蓝色为终点。4、结果计算T-每毫升硫酸铜标准溶液相当于氧化铝的质量，g/mL;V-滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积， mL;51-每摩尔硫酸铜相当于三氧化二铝的质量，g；m-试样的质量，g。实验五 硅酸盐中二氧化钛的测定（过氧化氢分光光度法）1.原理：在硫酸溶液中，双氧水于钛作用生成黄色过钛酸，用来作钛的比色测定。2.试剂：硝酸（1+1）溶液；硫酸（1+9）溶液；30%双氧水；钛标准溶液（每毫升含0.00

21、01克钛）：取二氧化钛0.1666克于干燥的烧杯中，加入硫酸（比重1.84）30毫升，加热溶解（近溶完时加入硫酸铵5克助溶），移入1升容量瓶中，用水稀释至刻度。试样母液：32毫克钛/升。3.分析步骤：称取0.1克试样（二氧化钛1-2%）于150毫升烧杯中，加10毫升硝酸（1+1）加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，将溶液移入100毫升容量瓶中。或移取试样母液25毫升（含钛约0.8毫克）于100毫升容量瓶中，加入硫酸（1+9）溶液50毫升、双氧水4滴，加水至标线，混匀，比色。使用72-1型光度计、3厘米比色皿、430纳米、10伏电压、水为了零点溶液进行比色。4.标准曲线的绘制：取若干个100毫升容量瓶

22、，分别加入1、3、6、9、12毫升钛标准溶液，以下加硫酸溶液、双氧水溶液等与试样分析步骤相同。5.计算：实验六 钢铁中硅的测定（草酸硫酸亚铁铵还原磷钼蓝分光光度法）1.原理： 试样用酸溶解，硅生成可溶性的硅酸，在微酸性溶液中，硅酸与钼酸铵作用生成黄色络合物，用草酸破坏磷、砷所形成的络合物，立即用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计波长630nm处测量吸光度。测定范围：0.010.5H4SiO4+12H2MoO4 H8Si(Mo2O7)6+10H2OH8Si(Mo2O7)6+4FeSO4+2H2SO4H8Si(Mo2O5)5+2Fe2(SO4)3+2H2O2.试剂硝酸（1+3）；过硫酸铵

23、溶液：12%（当天配置）：稀王水：盐酸+硝酸+水=200+65+735；钼酸铵溶液：5%；草酸溶液：5%；硫酸亚铁铵溶液：6%，称取6克硫酸亚铁铵溶于100毫升水中，滴加（1+1）硫酸6滴，储存于棕色瓶中。硅标准溶液：1毫升含0.15克硅；配置：准确称取1.500克硅酸钠，用水溶解，过滤，稀释至1升。标定：重量法。试样母液：64毫克/升。3.分析步骤： 称取0.2000克试样于250毫升锥形瓶中，加入硝酸10毫升，小心加热使之溶解。 移取试样母液25毫升（相当于试样量0.2000克，含硅1.6毫克），加过硫酸铵溶液5毫升，煮沸2-3分钟，冷却。移溶液于50毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。着

24、色液：移取试液10.00毫升于100毫升容量瓶中，加50毫升水和5%钼酸铵溶液5毫升，混匀后放置10分钟，再加5%草酸溶液10毫升，立即加入6%硫酸亚铁铵5毫升，定容至100毫升。参比液：移取试液10.00毫升于100毫升容量瓶中，加50毫升水、5%草酸溶液10毫升、5%钼酸铵溶液5毫升、6%硫酸亚铁铵5毫升，定容至100毫升。用1cm比色皿，波长630nm,以参比液做空白测定吸光度。4.标准曲线的绘制：用含硅不同的钢标准溶液，按上述方法测定吸光度，绘制标准曲线。或取硅标准溶液0、1、2、3、4、5、6、7毫升于100毫升容量瓶中，按着色液方法进行并比色，绘制标准曲线。 计算：实验七 钢铁中锰

25、含量的分析（过硫酸铵氧化亚砷酸钠亚硝酸钠滴定法）1.方法原理 试样以硫、磷、硝混酸溶样，并以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸，加热煮沸破坏过量的过硫酸铵，冷至室温后加氯化钠除去银离子，以亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液滴定至紫红色消失为终点。 氯化钠：除去氧化后的银离子，因银离子会连续其催化作用，使滴定过程中还原的二价锰继续被残留的过硫酸铵氧化。教材P180：反应方程式2.试剂磷酸溶液：3；过硫酸铵溶液：10（新配制）：硝酸银溶液：1；氯化钠溶液：1；锰标准溶液：0.3克/升；配置：称取金属锰或纯二氧化锰等，按要求溶解并稀释至1升。亚硝酸钠亚砷酸钠标准溶液：0.15M 配置：称取14.40克

26、三氧化二砷于300毫升烧杯中，加入18克氢氧化钠、150毫升水，搅拌使其溶解。加入酚酞指示剂2-3滴，以硫酸（1+1）溶液逐滴中和到红色恰消失，再以15%的碳酸钠溶液反中和到使其呈现红色。加入9.90克亚硝酸钠。当全部溶解后，过滤，用水稀释至1升，混匀。标定：称取与试样含量相近的标样或移取25毫升与试液中锰含量相当的标准溶液按分析步骤相同操作，用该溶液滴定，确定对锰的滴定度（克锰/毫升）。公式：式中：G标样重量，克； X标样中锰的百分含量，%； V滴定时消耗标准溶液的体积，毫升； CMn锰标准溶液的浓度，克/升。 试样母液：0.4克/升。3.分析步骤称取0.5克试样或移取25毫升试液（约含0.

27、01克锰）于250毫升三角瓶中，加入磷酸溶液100毫升、硝酸银溶液5毫升、过硫酸铵10毫升，加热煮沸至出现大气泡，再继续煮沸30秒，取下，静置到无气泡产生，流水冷却到室温，加氯化钠溶液5毫升，摇匀，立即用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴至红色消失为终点。 计算：式中：G标样重量，克； T标准溶液对锰的滴定度，克/毫升； V滴定时消耗标准溶液的体积，毫升。4.注意事项滴定时的温度、速度、溶液的体积对测定均有影响，应控制一致。实验八 铜合金中铜含量的测定（碘量法） 测定范围：0.05961.测定原理 试样以酸溶解，氟化物掩蔽铝、铁等干扰离子，在弱酸性溶液中，二价铜与碘化钾作用析出等量的碘，加入硫氰酸钾

28、溶液，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，间接测得铜含量。知识要点： 硫氰酸钾的作用：使生成的碘化亚铜沉淀变成硫氰酸亚铜，消除沉淀对碘的吸附作用。 氟化钠：掩蔽铁、铝等离子； 酸度的调节：先用氨水调至出现氢氧化铜沉淀，在以稀乙酸调至溶解后过量少许。PH3.54.0 淀粉指示剂：在接近终点时加入。 2.试剂氨水溶液：（1+1）；乙酸溶液：（1+1）；氟化钠:分析纯；碘化钾溶液：20%；硫氰酸钾溶液：20%；淀粉溶液：1%，配制时需煮沸；0.1000M硫代硫酸钠标准溶液：称取25克硫代硫酸钠置于300毫升烧杯中，用少量水溶解。加入0.1克碳酸钠。移入1升容量瓶中，用水稀至标线。标定：取在12

29、0干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。试样母液：12克/升。3.分析步骤：称取0.4000克试样按要求溶解或移取25毫升试液（约含0.28克铜）于250毫升烧杯中，用氨水逐滴中和溶液到刚生成沉淀，再用乙酸溶液溶解。加入少量氟化

30、钠，使溶液黄色褪去，转为纯蓝色。加入碘化钾溶液10毫升，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定到淡黄色，再加入硫氰酸钾溶液10毫升、淀粉溶液5毫升，继续滴定到蓝色恰消失为终点。计算： CuNa2S2O3注意事项：硫氰酸钾和淀粉不要过早加入，以免终点不清；实验九 铜合金中锡含量的测定（碘量法） 测定范围：大于0.5 1.测定原理： 试样用盐酸及过氧化氢溶解，与盐酸介质中，在催化剂氯化汞存在下，用次磷酸钠将锡、铜全部还原为低价。亚铜用硫氰酸钾沉淀后，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。知识要点： 还原：需还原装置；煮沸并保持2分钟。 冷却：流水冷却，另一端插入碳酸氢钠的饱和溶液。 砷、锑影响测定，在溶样时消除

31、。2.试剂：次亚磷酸钠溶液：35%；碘化钾溶液：10%；硫氰酸钾溶液：20%；接触剂：向600毫升盐酸（1+1）溶液中加入1克氯化汞；饱和碳酸氢钠水溶液；淀粉溶液：1%，配制时需煮沸；碘标准溶液：0.0253M（每毫升相当于0.0015克锡）配置：称取10克碘化钾于300毫升烧杯中，加入100毫升水、3.2000克碘。溶完后过滤于1升容量瓶中，用水稀至标线，混匀，保存于阴暗处。0.0125M亚砷酸钠溶液：标定用精确称取在105-120干燥过的三氧化二砷0.2473克于300毫升烧杯中，加入10%氢氧化钠溶液10毫升使其全部溶解。加水90毫升、酚酞指示剂2滴。以盐酸（1+1）溶液逐滴地中和到红色

32、恰消失，在过量2滴。移入200毫升量瓶中，以水稀至标线，混匀。碘标准溶液的标定：用滴定管量取0.0125M亚砷酸钠溶液15毫升于300毫升烧杯中，加入水120毫升、碳酸氢钠5克，搅拌使其溶解，加入5毫升淀粉，以待标定的碘溶液滴定到微蓝色刚出现为终点。计算： 式中：1碘的浓度和体积；2亚砷酸钠的浓度和体积。试样母液：1.2克锡/升。3.分析步骤：称取试样0.5克试样于300毫升锥形瓶中，用10毫升盐酸（1+1）、10毫升双氧水溶解。或移取25毫升试液（约含0.03克锡）于300毫升锥形瓶中，加入接触剂65毫升、次亚磷酸钠溶液10毫升，摇动使溶液褪色。盖上还原管，煮沸并保持微沸1-2分钟，取下，将

33、还原管另一端浸入饱和碳酸氢钠水溶液中，冷却到室温。取下还原管，立即加入碳酸钙1克、硫氰酸钾溶液10毫升、碘化钾溶液5毫升、淀粉溶液10毫升，用碘标准溶液滴定到呈现微灰色为终点。计算： 或实验十 石油产品运动黏度的测定1.测定原理：在一定温度下，当液体在直立的毛细管中，以完全湿润的状态流动时，其运动黏度等于黏度计的毛细管常数与流动时间的乘积。 石油产品分析教材P422.测定仪器毛细管黏度计一组 毛细管内径0.8和1.03.测定步骤（1）清洗黏度计。（2）取样。（3）恒温。（4）测定。（5）倾出试样，清洗黏度计。4.结果计算实验十一 石油产品闪点与燃点的测定开口杯法GB/T268-881.原理 将

34、试样装入内坩埚至规定的刻线处，迅速升高温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度间隔，将点火器火焰按规定的方法通过试样表面，则试样蒸气发生闪火的最低温度即为开口杯闪点。 继续进行试验，当点燃后，至少连续燃烧不少于5s时的最低温度，即为试样的燃点。2.仪器及试剂开口杯闪点测定器柴油试样汽油机油试样：闪点约200-2253.分析步骤安装好仪器；注入试样：试样注入内坩埚时，不应溅出，而且液面以上的坩埚不应沾有试样。对于闪点在210及其以下的试样，液面距坩埚口边沿为12毫米（上刻线）；对于闪点在210以上的试样，液面距离口部边缘为18毫米（下刻线）。闪点的测定：加热坩埚，使试样逐渐升高温

35、度，当试样温度达到预计闪点前60时，调整加热速度，在试样温度达到闪点前40时，控制升温速度为每分钟升高4±1.点火试验：试样温度达到预计闪点前10时，将点火器的火焰放到距离试样液面10-14毫米处，并在水平方向沿坩埚内径作直线移动，从坩埚的一边到另一边所经过的时间为2-3秒。试样温度每升高2应重复一次点火试验。测定闪点：试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度，作为闪点的测定结果，同时记录大气压力。燃点的测定：测得试样闪点之后，继续对外坩埚进行加热，升温速度为每分钟4±1，然后按上述步骤进行点火试验。测定燃点：试样接触火焰后立即着火并能继续燃烧不少于5秒，此时立即读出温度作为燃点的结果，同时