加速绝热量热仪arc使用方法

1、加速绝热量热仪arc使用方法arc使用方法1基本原理加速绝热量热仪（adiabatic rate calorimeter, arc）是能在安全受控的实验环境下提供绝热量热数据的仪器。使用加速绝热量热仪（adiabatic rate calorimeter, arc）对18650电池进行加热，并跟踪记录热失控发生过程温度的变化。其测试原理是，采用热电偶直接接触法对样品进行加热，再在多处安置温度传感器，包括紧贴样品的温度传感器以及测试腔顶部、底部、侧壁（phi-tec型无侧壁温度传感器），和压力传感器，对整个测试进行实时检测。可以得到样品温度、压力、温度升高速率、压力升高速率等随时间的变化。arc

2、对样品放热的检测灵敏度非常高，能准确测出放热反应的起始点温度。整个测试过程是通过在线绝热补偿进行的。其基本原理是：实际温度=样品温度+对流损失+传导损失，一般而言，反应池等条件确定时，对流损失与压力和温度有关，传导损失仅与温度有关，前提是保证样品温度的准确性。测试过程中，样品加热丝按照设定的升温程序对样品进行加热，样品温度传感器检测样品温度，测试腔其他传感器检测腔体内环境温度。测试腔体内的加热器对腔体进行加热，确保样品温度和测试腔体温度一致来保证“绝热”的效果。当样品达到触发放热反应的温度后，样品放热升温，当其升温速率超过检测限时，样品加热丝自动停止加热，腔体内的加热器持续加热仍确保墙体内环境

3、温度与样品温度一致。最终通过热电偶加热的情况可计算出样品反应放热的情况，包括反应活化能、反应级数、频率因子、绝热温升、反应热等等。arc中，温度传感器用的是k型热电偶，其量程为0-500 ，压力传感器的量程为0-250 bar。下图为arc（hel型）测试腔的示意图。图1 测试腔示意图2测试方法phi-tec i型将18650电池装入特制的测试池中，如下图所示：图2 18650电池测试池拧紧测试池的盖子，测试池顶端有接入压力传感器的通道，侧壁有温度传感器的接入点。将装有18650电池的测试池接入加速绝热量热仪phi-tec i的样品接口，并缠绕上加热丝，连接好压力传感器和样品温度传感器。关闭测

4、试腔，打开加热开关和循环油浴开关。运行程序前先进行检漏测试。确保无漏气。检漏方法为，从测试腔上方的球阀处接入高压气瓶，施加压力，然后移除外接气体，在所有接口处涂抹检漏液（如肥皂水），观察是否有气泡冒出。确保无漏气方可进行测试。phi-tec i如下图所示：测试池接口样品加热丝压力传感器温度传感器测试腔温度传感器图3 phi-tec i打开软件 win-iso phi-tec i，如下图所示：图4 win-iso phi-tec i主界面在菜单栏中选择planselectstandard testsheat/wait/search程序，如下图：图5 程序选择出现参数设置窗口，设置测试参数如下图所

5、示：图6 参数设置标准参数设置依据：一、加热参数设置1、初始测试温度。该温度设为90 ，该温度需要满足保证样品（电池）自身在这个温度下不会发生热失控反应，系统从室温通过直接加热，无需校正达到这个温度。若设得太高，有可能在到达这个温度前就已经发生热失控，但若设得较低，则达到该温度后需要花大量时间在阶梯升温和矫正上，根据实践知设为90较为合理。2、温度增量。设为5 ，它表示到达初始测试温度后，经过初次校准后每次升高的温度。因为已经处于加热-校准阶段，温度每升一个阶梯都要进行校准，设为5 较为合理，若温度增量太大，不能在短时间内校准好温度，因此不能保证绝热，且可能在加热阶段样品就已发生热失控，但未及

6、时进入校准和等待阶段而造成初始放热温度值不准确。而若设得太小，会增加加热-校准的次数，影响效率。3、主加热器补偿温度。该值设为0 ，它表示除了升温阶段外，校准阶段和等待阶段都无需主加热器进行加热，只需要辅助加热器对系统进行微调。4、初次校准时长。该值设为60 min，为到达初始测试温度后需要校准的时间。该时间一般需要设置比较长，来保证样品温度（测试池温度）和测试腔内环境温度一致。若初次校准时间不够长，温度误差会逐级积累，影响后面的温度校准情况，导致不能达到绝热的效果。5、后续校准时长。该校准为阶梯升温后的校准，在60 min初次校准的基础上，逐级升温后，只需要15 min基本就能达到环境温度和

7、样品温度一致了。二、校准参数设置1、等待时长。该值设为10 min，它表示每次经过校准后需要等待的时长，在这段时间内，若温度曲线能保持稳定，温度差不超过检测限并不会跌落，则启动下一次加热。若出现温度跌落，说明系统不稳定，则自动进行一次长校准（60 min）才能进入下一次升温-校准。三、搜索参数设置1、最高搜索温度。该值设为250 。表示如果持续阶梯的加热-校准-等待到达250 后仍未出现热失控，则停止加热，结束程序。2、最高搜索压力。该值设为70 bar。同上，若在阶梯升温阶段，压力已经到达该值而未发生热失控，则停止。3、跟踪温度检测限。检测限设为 /min，表示在加热完成后，如果样品温度的升

8、高速率达到该值，则认为可能发生了热失控反应，进而进入跟踪模式。一般而言， /min的放热速率是一个较适合的检测限。4、搜索时长。设为5 min，表示若达到检测限以上的放热速率能持续5min，则说明热失控反应确实发生了，进入搜索阶段。该值最小能设5min，在前面进行好的校准的情况下，若能持续保持放热速率超过检测限5 min，足以说明热失控发生。四、跟踪参数设置1、最高跟踪温度。考虑到安全性和仪器量程一般设为250 。表示，放热反应达到该温度后系统强制降温。2、最高跟踪压力。同上，一般设为70 bar。3、放热结束检测限。一般设为 /min，表示当反应的放热速率低于该值时，认为自放热反应已经结束。

9、该值一般低于跟踪温度检测限。五、搅拌设置在用18650电池做热失控测试时，无需搅拌，所以选择“no”。六、冷却装置设置该实验中，若热失控放热温度超过最大设定值，需要进行降温，所以装置开关选择为“on”，循环油浴温度选择-30 。参数设置完成后点击run plan开始程序，得到样品（电池）温度、测试池顶端温度、测试池底端温度、测试池压力、样品温度变化率、压力变化率等随时间的变化数据。当测试池温度达到设置的程序终止后，程序停止，系统降温。最后得到测试的原始数据（dat文件）。3 数据处理使用数据处理软件，进入主界面，如下图所示：图7 数据处理软件主界面数据导入点击fileopen导入原始数据文件，

10、如下图所示：图8 数据处理软件导入数据 图表绘制点击图标进入新图标绘制界面如下图所示：图9 新图标窗口点击图标，进入图表编辑窗口如下图所示：图10 图表编辑窗口可以选择横坐标和纵坐标选项，例如选择时间为横坐标，选样品温度为纵坐标，点击ok按钮进行作图，如下图所示：图11 示例图示例图曲线解读：横坐标为时间，纵坐标为样品温度，在600 min前，系统处于程序升温（heat-wait）阶段，每次升温都要进行校准和等待，在阶梯升温至600 min后，样品发生热失控，热失控时温度约为100 ，此时温度升高值高于放热检测限，系统进入跟踪（search）阶段，记录样品自身的温度升高，直至达到系统设置的最高温度，强制降温到设定值。完成整个实验。热量计算点击数据处理软件主界面工具栏上的图标进行热量计算。如下图所示：图12 热量计算窗口根据计算窗口的提示，选择好计算区间，一般选择热失控反应发生的开始为起始点（即温度开始自动提升的地方），选择温度的最高点为终点（温度最高点表示放