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文档简介

1、1、检出限的计算方法:(1)S/N=3为检出限;(2)三倍法:将三倍标准偏差(3SD)带入线性方程Y=klog X+b 3SD = k log C limit + b ,计算得到C limit;(3)检测范围是第四点至第七点之间。两条直线分别是高浓度和低浓度线性拟合的直线。检测下限是由两条直线交点所在的横坐标读数(X)计算得到。X = log C limit,所以 C limit = 10 X。 2、设计实验计算精密度(1)精密度(precision) 系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。常用标准(偏)差(standard deviation,SD或S)、

2、相对标准(偏)差(relative standard deviation,RSD),也称变异系数(coefficient of variation,CV)。分析时,常用RSD表示精密度。 对于组成不十分清楚的试样,常采用加入回收法。在试样中加入已知量的被测组分与等量的另一份相同的试样平行进行分析,求得加入的被测组分的回收率,由回收率检查系统误差的大小。提高试验精密度和采用回收试验,都是为了尽可能减少实验误差,使得试验更准确。(2)称取等量的6份以上样品,按照方法步骤前处理、上机测试,计算结果,然后计算结果值的RSD。(3)相对标准偏差(RSD)=标准偏差/算术平均值,即RSD=S/X*100%

3、。相对标准偏差也就是变异系数(CV),变异系数的计算公式为:CV = S/X×100%。3、加标回收率(1)空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。(2)样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质,两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。(3)理论公式:加标回收率= (加标试样测定值试样测定值)÷加标量×100%(4)使用理论公式时应当满足以下2 个条件: 同一样品

4、的子样取样体积必须相等; 各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。4、 化学试剂的规格(1)一级品:保证试剂、优级纯(G.R),绿色标志,用于精密的分析工作,常用来配制标准溶液;(2)二级品:分析试剂、分析纯(A.R),红色标志,用于配制定量分析中的普通试液;(3)三级品:化学纯(C.P),蓝色标志,只用于配制半定量、定性分析中试液和清洁液等。5、固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)的区别(1)固相萃取是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。固相萃取作为样品前处理技术,利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将目标物提纯,有效的将目标物与干扰组分分离,大大增强

5、对分析物特别是痕量分析物的检出能力,提高了被测样品的回收率。装置有全自动固相萃取仪,主要是固相萃取小柱。固相萃取具有高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展,在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。工作原理:固相萃取基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取,前者萃取与色谱分析同步完成,而后者与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。(

6、2)固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。工作原理:固相微萃取主要针对有机物进行分析,根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则,利用石英纤维表面的色谱固定相,对分析组分的吸附作用,将组分从试样基质中萃取出来,并逐渐富集,完成试样前处理过程。 在进样过程中,利用气相色谱进样器的高温,液相色谱、毛细管电泳的流动相将吸附的组分从固定相中解吸下来,由色

7、谱仪进行分析。1、亚硝酸盐 亚硝酸盐,一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠,亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,是自然界中最普遍的含氮化合物。人体内硝酸盐在微生物的作用下可还原为亚硝酸盐,N-亚硝基化合物的前体物质。外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.30.5克的亚硝酸盐即可引起中毒,3克导致死亡。作为防腐剂而应用在肉质食品里的亚硝酸盐一直被认为是致癌物。 亚硝酸盐类食物中毒又称肠原性青紫病、紫绀症、乌嘴病。亚硝酸盐中毒是指由于食用硝酸盐或亚硝酸

8、盐含量较高的腌制肉制品、泡菜及变质的蔬菜可引起中毒,或者误将工业用亚硝酸钠作为食盐食用而引起,也可见于饮用含有硝酸盐或亚硝酸盐苦井水、蒸锅水后,亚硝酸盐能使血液中正常携氧的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,因而失去携氧能力而引起组织缺氧。亚硝酸盐是剧毒物质,成人摄入0.2一0.5克即可引起中毒,3克即可致死。亚硝酸盐同时还是一种致癌物质,据研究,食道癌与患者摄入的亚硝酸盐量呈正相关性,亚硝酸盐的致癌机理是:在胃酸等环境下亚硝酸盐与食物中的仲胺、叔胺和酰胺等反应生成强致癌物N一亚硝胺。亚硝胺还能够透过胎盘进入胎儿体内,对胎儿有致畸作用。6个月以内的婴儿对亚硝酸盐特别敏感,临床上患“高铁血红蛋白症”

9、的婴儿即是食用亚硝酸盐或硝酸盐浓度高的食品引起的,症状为缺氧,出现紫绀,甚至死亡,因此欧盟规定亚硝酸盐严禁用于婴儿食品。亚硝酸盐中毒发病急速,一般潜伏期1一3小时,中毒的主要特点是由于组织缺氧引起的紫绀现象,如口唇、舌尖、指尖青紫,重者眼结膜、面部及全身皮肤青紫。头晕、头疼、乏力、心跳加速嗜睡或烦躁、呼吸困难、恶心、呕吐、腹痛、腹泻,严重者昏迷、惊厥、大小便失禁,可因呼吸衰竭而死亡。亚硝酸盐具有防腐性,可与肉品中的肌红素结合而更稳定,所以常在食品加工业被添加在香肠和腊肉中作为保色剂,以维持良好外观;其次,它可以防止肉毒梭状芽孢杆菌的产生,提高食用肉制品的安全性。但是,人体吸收过量亚硝酸盐,会影

10、响红细胞的运作,令到血液不能运送氧气,口唇、指尖会变成蓝色,即俗称的“蓝血病”,严重会令脑部缺氧,甚至死亡。亚硝酸盐本身并不致癌,但在烹调或其他条件下,肉品内的亚硝酸盐可与氨基酸降解反应,生成有强致癌性的亚硝胺。如果食用硝酸盐或亚硝酸盐含量较高的腌制肉制品、泡菜及变质的蔬菜可引起中毒,可因呼吸衰竭而死亡。由此,测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目。2、有色金属(1)定义:有色金属是指铁、铬、锰三种金属以外的所有金属。中国在1958年将铁、铬、锰列入黑色金属;并将铁、铬、锰以外的64种金属列入有色金属。这64种有色金属包括:铝 、镁、钾、钠、钙、锶、钡、铜、铅、锌、锡、钴、镍、锑、汞

11、、镉、铋、金、银、铂、钌、铑、钯、锇、铱、铍、锂、铷、铯、钛、锆、铪、钒、铌、钽、钨、钼、镓、铟、铊、锗、铼、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇、钍。有色合金的强度和硬度一般比纯金属高,电阻比纯金属大、电阻温度系数小,具有良好的综合机械性能。常用的有色合金有铝合金、铜合金、镁合金、镍合金、锡合金、钽合金、钛合金、锌合金、钼合金、锆合金等。由于稀有金属在现代工业中具有重要意义,有时也将它们从有色金属中划分出来,单独成为一类。而与黑色金属、有色金属并列,成为金属的三大类别。3、 流体粘度 众所周知,流体的粘性是指在流体运动时,流体内部各微团或流层之间由于具有相对运动而产

12、生内摩擦力以阻止流体做相对运动的性质。显然,任何实际流体都是具有粘性的。其粘性的大小可以不同流体抵抗相对的能力的不同体现出来。由此可见,粘性是实际流体的固有属性,它将直接影响到流体抵抗相对运动的能力的不同而体现出来。 粘度大表现内摩擦力大,分子量越大,碳氢结合越多,这种力量也越大。 粘度对各种润滑油、质量鉴别和确定用途,及各种燃料用油的燃烧性能及用度等有决定意义。(1)粘度的定义:为一对平行板,面积为A,相距dr,板间充以某液体。今对上板施加一推力F,使其产生一速度变化du。(2)动力粘度单位换算:1泊 (1P)=100厘泊(100cP)1厘泊(1cP)=1毫帕斯卡·秒 (1mPa&

13、#183;s)1毫帕斯卡·秒 (1mPa·s)=1000微 帕斯卡·秒(1000 Pa.s)动力粘度与运动粘度的换算=·式中试样动力粘度(mPa·s)试样运动粘度(mm²/s)与测量运动粘度相同温度下试样的密度(g/cm³)(3) 实验室测定粘度的原理:一般大都是由斯托克斯公式和泊肃叶公式导出有关粘滞系数的表达式,求得粘滞系数。粘度的大小取决于液体的性质与温度,温度升高,粘度将迅速减小。因此,要测定粘度,必须准确地控制温度的变化才有意义。粘度参数的测定,对于预测产品生产过程的工艺控制、输送性以及产品在使用时的操作性,具有重要

14、的指导价值,在印刷、医药、石油、汽车等诸多行业有着重要的意义。(4) SNB系列粘度计粘度计工作原理:以高细分驱动步进电机带动传感器指针,通过游丝和转轴带动转子旋转。如果转子未受到液体的阻力,游丝传感器指针与步进电机的传感器指针在同一位置。反之,如果转子受到液体的粘滞阻力,游丝产生扭矩与粘滞阻力抗衡,最后达到平衡。这时分别通过光电传感器输出信号给16位微电脑处理器进行数据处理,最后在带夜视功能夜晶屏幕上显示液体的粘度值(mPa·s)。4 褐煤和无烟煤 煤主要分类有褐煤、烟煤、无烟煤、半无烟煤等几种。(1) 褐煤:多为块状,呈黑褐色,光泽暗,质地疏松;含挥发分40%左右,燃点低,容易着

15、火,燃烧时上火快,火焰大,冒黑烟;含碳量与发热量较低(因产地煤级不同,发热量差异很大),燃烧时间短,需经常加煤。(2) 烟煤:一般为粒状、小块状,也有粉状的,多呈黑色而有光泽,质地细致,含挥发分30%以上,燃点不太高,较易点燃;含碳量与发热量较高,燃烧时上火快,火焰长,有大量黑烟,燃烧时间较长;人多数烟煤有粘性,燃烧时易结渣。(3) 无烟煤:有粉状和小块状两种,呈黑色,有金属光泽而发亮。杂质少,质地紧密,固定碳含量高,可达80%以上;挥发分含量低,在10%以下,燃点高,不易着火;但发热量高,刚燃烧时上火慢,火上来后比较大,火力强,火焰短,冒烟少,燃烧时间长,粘结性弱,燃烧时不易结渣。应掺入适量

16、煤土烧用,以减轻火力强度。1989年10月,国家标准局发布中国煤炭分类国家标准(GB5751-86),依据干燥无灰基挥发分Vdaf,粘结指数G、胶质层最大厚度Y 、奥亚膨胀度b、煤样透光性P、煤的恒湿无灰基高位发热量Qgr, maf等6项分类指标,将煤分为14类。即褐煤、长焰煤、不粘煤、弱粘煤、1/2中粘煤、气煤、气肥煤、1/3焦煤、肥煤、焦煤、瘦煤、贫瘦煤、贫煤和无烟煤。煤炭的水分、灰分、挥发分:构成煤炭有机质的元素主要有碳、氧、氧、氮和硫等,此外,还有极少量的磷、氟、氯和砷等元素。碳、氧、氧是煤炭有机质的主体,占95%以上;煤化程度越深,碳的含量越高,氢和氧的含量越低。碳和氢是煤炭燃烧过程

17、中产生热量的元素,氧是助燃元素。煤炭燃烧时,氮不产生热量,在高温下转变成氮氧化合物和氨,以游离状态析出。硫、磷、氟、氯和砷等是煤炭中的有害成分,其中以硫最为重要。煤炭燃烧时绝大部分的硫被氧化成二氧化硫(S02),随烟气排放,污染大气,危害动、植物生长及人类健康,腐蚀金属设备;当含硫多的煤用于冶金炼焦时,还影响焦炭和钢铁的质量。所以,“硫分”含量是评价煤质的重要指标之一。煤中的有机质在一定温度和条件下,受热分解后产生的可燃性气体,被称为“挥发分”,它是由各种碳氢化合物、氢气、一氧化碳等化合物组成的混合气体。挥发分也是主要的煤质指标,在确定煤炭的加工利用途径和工艺条件时,挥发分有重要的参考作用。煤化程度低的煤,挥发分较多。如果燃烧条件不适当,挥发分高的煤燃烧时易产生未燃尽的碳粒,俗称“黑烟”;并产生更多的一氧化碳、多环芳烃类、醛类等污染物,热效率降低。因此,要根据煤的挥发分选择适当的燃烧条件和设备。煤中的无机物质含量很少,主要有水分和矿物质,它们的存在降低了煤的质量和利

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