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1、复 习 的 重 点 及 思 考 题以下蓝色的部分作为了解第一章 X射线的性质X射线产生的基本原理。l X射线的本质电磁波 、 高能粒子 、 物质 l X射线谱管电压、电流对谱的影响、短波限的意义等连续谱短波限只与管电压有关，当固定管电压，增加管电流或改变靶时短波限不变。随管电压增高，连续谱各波长的强度都相应增高，各曲线对应的最大值和短波限都向短波方向移动。l 高能电子与物质相互作用可产生哪两种X射线？产生的机理？连续X射线：当高速运动的电子(带电粒子)与原子核内电场作用而减速时会产生电磁辐射,这种辐射所产生的X射线波长是连续的,故称之为特征(标识)X射线：由原子内层电子跃迁所产生的X射线叫做特

2、征X射线。X射线与物质的相互作用l 两类散射的性质相干散射：与原子相互作用后光子的能量（波长）不变，而只是改变了方向。非相干散射:与原子相互作用后光子的能量一部分传递给了原子，这样入射光的能量改变了，方向亦改变了，它们不会相互干涉。称之为非相干散射。l 吸收与吸收系数意义及基本计算（了解）l 二次特征辐射（X射线荧光）、饿歇效应产生的机理与条件二次特征辐射（X射线荧光）：由X射线所激发出的二次特征X射线叫X射线荧光。俄歇电子：俄歇电子的产生过程是当原子内层的一个电子被电离后，处于激发态的电子将产生跃迁，多余的能量以无辐射的形式传给另一层的电子，并将它激发出来。这种效应称为俄歇效应。l 选靶的意

3、义与作用（了解）不产生样品的k系荧光，试样对入射x射线的吸收也最小。第二章 X射线的方向晶体几何学基础l 晶体的定义、空间点阵的构建、七大晶系尤其是立方晶系的点阵几种类型原子或原子团在三维空间周期排列所构成的固体为晶体将相邻结点按一定的规则用线连接起来便构成了与晶体中原子的排布完全相同的骨架这叫做空间点阵七大晶系：立方、正方、斜方、菱方、六方、单斜、三斜。立方晶系点阵类型：简单、面心、体心立方在自然界中，其结构有一定的规律性的物质通常称之为晶体l 晶向指数、晶面指数（密勒指数）定义、表示方法，在空间点阵中的互对应l 晶带、晶带轴、晶带定律，立方晶系的晶面间距表达式在晶体结构和空间点阵中平行于某

4、一轴向的所有晶面称为一个晶带。其中通过坐标原点的那条平行直线称为晶带轴。晶带定律：凡属于 uvw 晶带的晶面，它的晶面指数(HKL)必定符合条件：Hu + Kv + Lw = 0晶面间距表达式：l 倒易点阵定义、倒易矢量的性质l 厄瓦尔德作图法及其表述，它与布拉格方程的等同性证明 (a) 以为半径作一球； (b) 将球心置于衍射晶面与入射线的交点。(c) 初基入射矢量由球心指向倒易阵点的原点。(d) 落在球面上的倒易点即是可能产生反射的晶面。(e) 由球心到该倒易点的矢量即为衍射矢量。布拉格方程要灵活应用，比如结合消光规律等2dhklsin n 布拉格公式 dhkl 产生衍射的晶面间距 入射线

5、或衍射线与晶面的夹角布拉格角 n 称之为反射级数l 布拉格方程的导出、各项参数的意义，作为产生衍射的必要条件的含义。布拉格方程只是确定了衍射的方向,在复杂点阵晶脆中不同位置原子的相同方向衍射线,因彼此间有确定的位相关系而相互干涉,使得某些晶面的布拉格反射消失即出现结构消光,因此产生衍射的充要条件是满足布拉格方程的同时结构因子不为零l 干涉指数引入的意义，与晶面指数（密勒指数）的关系干涉指数 HKL 与 Miller指数 hkl 之间的关系有 ：H= nh , K = nk , L = nl 不同点：（1）密勒指数是实际晶面的指数，而干涉晶面指数不一定；（2）干涉指数HKL与晶面指数( Mill

6、er指数) hkl之间的明显差别是：干涉指数中有公约数，而晶面指数只能是互质的整数。相同点：当干涉指数也互为质数时，它就代表一族真实的晶面。所以说，干涉指数是晶面指数的推广，是广义的晶面指数。第三章 X射线衍射强度结构因子l 原子散射因子、结构因子、系统消光的定义与意义原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数f (fE)，称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果系统消光：在X射线衍射过程中，把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称为系统消光。结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数称为结

7、构因子，即晶体结构对衍射强度的影响因子。l 结构因子的计算l 产生结构消光的根本原因？会分析消光规律。例如试分析面心立方晶体的消光规律。+，对于固溶体来说，消光规律有何变化？如：体心立方，无序固溶体对衍射线条有何影响？有序化后对衍射线条有何影响？多晶体的衍射强度l 上式中五项的定义与意义，即：结构因子、角因子、多重性因子（P）、吸收因子、德拜温度因子的定义与物理意义第四章 多晶体分析方法德拜粉末照相法l 德拜摄照法光源、样品、相机、底片的特点光源：单束光 样品：圆柱样品 相机：带盖不透光金属形外壳 底片：采用长条底片l 德拜衍射花样的指标化原理一般来说，给你前面几条衍射线，要求找出对应的晶面，

8、算出对应的点阵常数。l 影响德拜分析方法分析精度的因数（了解）相机直径2R、值、值、面间距dx射线衍射仪l 衍射仪的基本构成、结构与原理。测角仪的“2”、“”模式连动的意义。基本构成：、X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元与控制单元；“2”模式连动使试样表面保持与聚焦圆有相同的曲率，使其符合聚焦条件。l X射线仪连续扫描、步进（阶梯）扫描的工作方式特点？在实际实验时如何选择？(1) 连续扫描：探测器以一定的速度在选定的角度内进行连续扫描，探测器以测量的平均强度，绘出谱线，特点是快，缺点是不准确，一般工作时，作为参考，以确定衍射仪工作的角度。（2）步进扫描：探测器以一定的角度间隔逐步移动，

9、强度为积分强度，峰位较准确。l 从物质的X射线衍射图谱上可以得到什么信息？衍射强度I、晶面间距d、2、半高宽l 两种衍射方法（德拜、衍射仪）对样品的要求德拜：要求试样量少，多为圆柱试样衍射仪：要求试样量多，采用平板试样第五章 X射线物相分析原理l 根据X射线衍射图谱进行定性的相分析的依据每种结晶物质都有特定的结构参数，这些参数均影响这X射线衍射线的位置、强度。位置 ： 晶胞的形状、大小，即面间距d。强度 ： 晶胞内原子的种类、数目、位置。尽管物质的种类多种多样，但却没有两种物质的衍射图是完全相同的。因此，一定物质的衍射线条的位置、数目、及其强度，就是该种物质的特征。当试样中存在两种或两种以上的

10、物质时，它们的衍射花样，即衍射峰，会同时出现，但不会干涉，仅仅衍射线条强度的简单叠加。根据此原理就可以从混合物的衍射花样中将物相一个一个地寻找出来。l PDF、ASTM、JCPDS卡片组成以及各项目的含义索引l 数字索引（哈那瓦特索引）、字母索引的建立方法与原理，为什么要引入哈那瓦特索引。l 索引中各项的含义物相定性相分析 l 利用哈那瓦特索引进行单相物相分析的一般步骤。(1)计算相对强度(归化) (2)按强度大小排列值 (3)从前反射区中选取强度最大的三根衍射线 (4)在索引中找出值对应的那一组 (5)按次强线的面间距找到接近的那一相再看值是否一致 (6)如三强线值一致,再选取八强线进行对应

11、比较,如符合得较好,则记下卡片号 (7)由卡片上的数据,划出属于该相的线条(8)记下该相相应的物理参数l 物相定性分析结果的表示第七章1. 光学显微镜的局限性的根本原因是什么？ 受其光源波长的限制2. 显微系统分辨本领的含义？影响分辨本领的因素？（阿贝公式）含义：分辨本领就是一个光学系统刚能将两个靠近的物点分开时，这两个物点间的距离。因素：由阿贝公式知受到光源波长、介质折射率、孔径半角的影响3. 磁透镜的像差类别与含义？ 像散 、 球差 、 色差 4. 磁透镜的景深、焦长的含义与特点？ 透镜的景深：透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深透镜的焦长： 透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长。

12、第八章1 什么是透射电镜的三级放大系统?试说明每一级的功用?(1) 物镜：物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。(2) 中间镜：中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。一般的中高级电镜其中间镜均有两个。（3） 投影镜：投影镜一般也有两个，它的作用是把经中间镜放大的像(或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。2 物镜光栏、选区光栏的位置与作用？物镜光栏：作用：改变衬度通过改变参与成像的电子束的种类、强度 位置：物镜的后焦面选区光栏：作用：选择感兴趣的区域，进行结构分

13、析。为了分析样品上的一个微小区域，应该在样品上放一个光栏，使电子柬只能通过光栏孔限定的微区，然后对这个限定的微区进行衍射等分析。 位置：实际位于物镜的像平面。3 透射电子显微镜与光学显微镜有何区别？4 复型样品的基本制备方法有几种？简述塑料碳二级的基本制备方法，并用图示之。（了解）（1）塑料-碳二级复型。 (a) 准备试样:金相或岩相方法；(b) 准备复型材料:醋酸纤维素薄膜(AC纸)丙酮等；(c) 复型:在试样上滴一滴丙酮,快速地贴上AC纸,使得丙酮溶下AC纸充满样品表面(d) 揭下复型膜；(e) 在真空镀膜机中，投影重金属；(f) 喷1030nm的碳膜；(g) 在丙酮里溶去塑料即得到塑料

14、碳二级复型。（2） 碳萃取复型 (3) 粉末法5 薄膜样品的制备方法有几种？基本原理与方法。(1) 金属材料的样品采用电解双喷减薄的方法 即：a. 将样品磨成100m左右的薄片,然后冲成f3mm直径的圆片；  b. 将每个小圆片逐渐磨至50m； c. 选择合适的电解液电解减薄至中心穿孔； 这样由于在孔的边缘呈锲形形成薄区，电子束就能穿透成像。(2) 不导电的非金属材料通常使用离子减薄的方法。原理是将氩气电离，然后施加一定的高压(4-10KV)，利用高能的离子束将样品中的原子击出而达到减薄的目的。即：a. 采用化学或机械的方法将样品减薄至3050m b. 然后在离子减薄仪中减

15、薄至穿孔。第十章1 空间点阵的描述。倒易点阵的概念、厄瓦尔德作图法的应用。2 晶带定律及其应用。3 二维零层倒易点阵的画法（立方晶系）。如：试画出面心立方点阵及其（001）晶带轴的二维零层倒易点分布。（必须除去消光点）4 电子衍射花样形成的原理是什么？为何能进行相分析？（1） 布拉格定律告诉我们，当一束平行的相干电子波射向一晶体时，在满足布拉格定律的情况下，将会产生一定的衍射，这些衍射线在通过透镜后，在焦面上将会聚于一点。如果一个晶体同时有几族晶面产生衍射，在物镜后焦面上均会聚成一些衍射斑点，这些衍射斑点经后级透镜成像后就记录下来，它们之间具有一定的规律,构成一定的花样，这就是我们所记录的衍射

16、花样。（2） 电子衍射时，电子是透过样品的，因此要求样品很薄，这样参与衍射的原子层仅有几十几百个原子层面。在布拉格角处强度分布很宽，所以即使略为偏离布拉格条件的电子束也不能忽略其强度，即亦可能产生衍射，因此可在一个方向上获得多个晶面衍射所形成的衍射花样。这些花样与原来实际晶体之间具有一定的相关性，事实上它们与该方向的零层倒易平面近似重合，由此即可分析原来晶体的结构。5 薄晶体衍射花样的特点？它与零层倒易平面的关系？为何能用电子衍射花样进行相分析？电子衍射时，电子是透过样品的，因此要求样品很薄，这样参与衍射的原子层仅有几十几百个原子层面。在布拉格角处强度分布很宽，所以即使略为偏离布拉格条件的电子

17、束也不能忽略其强度，即亦可能产生衍射，因此可在一个方向上获得多个晶面衍射所形成的衍射花样。这些花样与原来实际晶体之间具有一定的相关性，事实上它们与该方向的零层倒易平面近似重合，由此即可分析原来晶体的结构。6 简要说明厄瓦尔德作图法，并证明它与布拉格方式的等同性。7 试用厄瓦尔德作图法导出电子衍射的基本公式：L=Rd（相机长度、相机常数的意义？）因此L=Rd8 选区衍射的意义？为何要正确操作？（1）选区衍射是通过在物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。其目的是能够做到选区衍射和选区成象的一致性。 (2) 选区衍射是有误差的，这种误差就是像与衍射谱的不对应性。造成这种误差的原因

18、是：磁旋转角：像和谱所使用的中间镜电流不同，磁旋转角不同。物镜球差：Csa3 物镜聚焦：Da 后两种引起的总位移 h= Csa3 ±Da因此，为减小选区衍射的的误差，需采用正确的选区方法。9 多晶衍射花样的特点？衍射花样的标定。利用多晶衍射花样测定相机常数的方法。多晶衍射花样：相同晶面间距的晶面所产生的衍射斑点构成以透射斑点为中心的同心圆。标定的方法：与德拜法一样，采用R2连比的方法，加消光规律10 单晶衍射花样的特点？衍射花样的基本标定方法。（衍射花样中测量那些基本参数）单晶衍射花样：各个晶面产生的衍射斑点构成以透射斑为中心的平行四边型。指数直接标定法:已知相机常数和样品的晶体结构

19、(a)测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离及R1、R2、R3、R4，(如图所示)。；(b)根据衍射基本公式，求出相应的晶面间距；(c) 因为晶体结构足已知的，每一 d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距。故可根据d值定出相应的晶面族指数。(d) 测定各衍射斑点之间的夹角。(e) 决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。(f) 决定第二斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。(g) 一旦决定了两个斑点，那未其它斑点可以根据矢量运算求得。(h) 根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向，即晶带轴的指数。11 衍射花样指标化的表示方法。所有衍射花样仅限于立方晶系

20、第十一章1 什么是质厚衬度? 形成基本原理是什么?（物镜光栏的作用）质厚衬度：对于无定形或非晶体试样，电子图像是由于试样各部分的密度、质量Z和厚度t不同形成的，这种衬度称之为质厚衬度.基本原理：是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透镜电子显微镜小孔径角成像基础上的成像原理。物镜光栏的作用：使物镜孔径角减小，能减小像差得到质量较高的显微图像。2 提高复型图像衬度有那些途径?为什么?（了解）一般的情况，通过以一定的角度投影(蒸发)密度较大的重金属原子提高复型样品图像的衬度，如Cr、Au等。（3分）对于复型试样来说，其衬度来源主要是质厚衬度。复型膜试样虽有一定的厚度差别，但由于整个试样的密度、

21、质量基本一样，衬度很小。通过以一定的角度投影(蒸发)密度较大的重金属原子，以增加试样不同部位的密度、质量的差别，从而大大改善图像的衬度。（3分）3 什么是衍射衬度？其形成的基本原理是什么？衍射衬度：样品中各部分满足布拉格条件的程度不同，形成各部分衍射强度的差异。基本原理：对于均匀入射的入射电子束而言，各个晶体相对于入射的位向就不同，满足衍射的条件（满足的程度）不同。在相同的入射强度下，衍射束强度总和与透射束的强度分配比例就不同。所以，利用衍射束或透射束成像，各个晶体的图像强度就不同，这种图像的衬度来源叫做：衍射衬度4 什么是明场、暗场像？什么是中心明场、暗场像？只让透射束通过而挡住衍射束得到的

22、图像叫做明场像如果将光栏移动一下(或倾斜电子束，将衍射束移到中心），只让衍射斑通过而当住透射斑，此时 ： A：IA=0 B：IB=IBD这种利用衍射束成像的方法就叫做暗场成像方法，所得到的像叫做暗场像。5 什么是消光现象？消光距离的意义。由于透射束、衍射束相互作用，使得其强度IT和Ig在在晶体深度方向上发生周期性的振荡深度周期叫做消光距离6 衍衬运动学理论的适用范围？（运用了那两个近似？）双束近似、柱体近似7 什么是等厚纹？等倾纹？（非理想晶体不作要求）在理想晶体中，如果晶体保持在确定的位向，则晶体的会由于消光现象而出现明暗相间的条纹，此时：因为同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫做等

23、厚条纹。在理想晶体中，如果晶体保持在相同的厚度，则由于晶体弯曲引起的消光条纹，它们同一条纹上晶体偏离矢量的数值是相等的，所以这种条纹被称为等倾条纹 第十二章1. SEM中电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?（列举至少两种）a.背散射电子特点：背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。用途: 利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。b二次电子.特点：二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电于产额随原于序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。用途：它对

24、试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。c.吸收电子 特点：若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。 用途：吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。d.透射电子特点用途：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。其中有些待征能量损失DE的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。e.特征X射线 特点用途：特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一

25、种电磁波辐射。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。f.俄歇电子特点用途：俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。2何为二次电子？何为背反射电子？两者的图像区别？(1)在扫描电镜中通常采用两种信号观察样品的表面形貌，即：（a）二次电子，（b）背反射电子(2)相同点：均能显示表面形貌不同点：表面形貌的分辨率：（a）高(b)低成分敏感性：（a）低 (b)高3. 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?成像的信号 、 电子束

26、斑的大小。 二次电子主要决定于两个因素：成像的信号 、电子束斑的大小不同信号分辨率是不同的，二次电子最高，X射线最低。所谓扫描电镜的分辨率是指用二次电子成像时的分辨率4. 扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。5. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?二次电子：特别适用于显示形貌衬度。一般来说，凸出的尖棱、小粒子、较陡斜面二次电子产额多，图像亮；平面上二次电子产额小

27、，图像暗；凹面图像暗。（二次电子像形貌衬度的分辨率比较高且不易形成阴影） 背散射电子：无法收集到背散射电子而成一片阴影，图像衬度大，会掩盖许多细节。6. 二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在?第十三章1 为什么能用X射线进行成分分析？ 特征X射线的特点，根据莫塞来定律 当一束聚焦的电子束照射到试样表面一个待测的微小区域时，试样在高能电子束的作用下，激发出各种元素的不同波长的特征X射线。利用X射线谱仪探测这些X射线，得到X射线谱。2 利用何种X射线进行成分分析？为什么？特征X射线。不同原子序数的元素能在高能电子束的作用下激发出各种元素不同波长的特

28、征X射线3 波谱仪进行成分分析的原理？能谱仪进行成分分析的原理？（定性、定量）波谱仪定性：不同元素所具有的特征X射线的波长不同，利用特征X射线的波长不同。 定量：X衍射线的强度 能谱仪定性：利用不同的特征X射线波长释放X射线能量不同。 定量：脉冲电流的大小。4 能谱仪、波谱仪进行成分分析的优缺点？两者的主要差别？波谱仪；分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。能谱仪：虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率、谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等方面不如波谱仪，但其分析速度快（元素分

29、析时能谱是同时测量所有元素），可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。5 电子探针：一般配波谱仪分析特征X射线分析成分综合题1. 请总结一下，前面所学的测试方法中，相分析的方法有那几种？元素成分分析的方法有那几种？简述一下它们的优缺点2. 一种材料中含有CaCO3相，应用何方法分析？如要监测铁元素的影响应用何方法？为什么？3. 一种样品其某中元素的含量在103克/ 克以下，你认为应用那种方法分析合适？为什么？试题类型举例：一、填空在光学系统中除衍射效应影响其分辨本领外，像差的存在是影响透镜分辨本领的主要因素，磁透镜的像差主要有： 、 、 。（像散 、 球差 、 色差 ）X射线衍射仪是由_、_、_、_等组成的联合装置，所用的试样形状是 。（X射线发生器 、 测角仪 、探测器、 控制与记录单元 ， 平板 ）二、名词解释1、 连续X射线：当高速运动的电子(带电粒子)与原子核内电场作用而减速时会产生电磁辐射,这种辐射所产生的X射线波长是连续的,故称之为。2、 二次特征辐射（X射线荧光）：由X射线所激发出的二次特征X射线叫X射线荧光。三、简答题1、提高复型样品图像的衬度用何方法？为什么?一般的情况，通过以一定的角度投影(蒸发)密度较大的重金属原子提高复型样品图像的衬度，如Cr、Au等。（