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文档简介

1、紫外可见分光光度计的性能检定紫外可见分光光度计的性能检定2常州工程职业技术学院常州工程职业技术学院 黄一波黄一波 准备工作p 50 g/L NaNO2溶液准备;溶液准备;p 重铬酸钾稀溶液重铬酸钾稀溶液 含铬量约含铬量约30 mg L-1溶液制备;溶液制备;p 镨铝滤光片;镨铝滤光片;p 白纸;白纸;p 石英比色皿,玻璃比色皿;石英比色皿,玻璃比色皿;p 氧化钬溶液;氧化钬溶液;3常州工程职业技术学院常州工程职业技术学院 黄一波黄一波 性能指标检定内容p仪器外观;p杂散辐射率杂散辐射率(杂光杂光);p镨钕滤光片进行波长校正,或者氧化钬溶液校正;镨钕滤光片进行波长校正,或者氧化钬溶液校正;p仪器

2、零点稳定度和光电流稳定度检查;仪器零点稳定度和光电流稳定度检查;p 透射比准确度与透射比重复性透射比准确度与透射比重复性 ;p吸收池配套性检查(蒸馏水相对校正法)吸收池配套性检查(蒸馏水相对校正法)p重铬酸钾稀溶液 含铬量约30 mg L-1溶液测定出吸光度4常州工程职业技术学院常州工程职业技术学院 黄一波黄一波 检定规程的要求5常州工程职业技术学院常州工程职业技术学院 黄一波黄一波 检定规程的要求6常州工程职业技术学院常州工程职业技术学院 黄一波黄一波 外观检查p 仪器外表应光洁平整,色泽均匀。仪器外表应光洁平整,色泽均匀。p 仪器各功能键应能正常工作。仪器各功能键应能正常工作。p 各紧固件

3、无松动,显示应清晰完整。各紧固件无松动,显示应清晰完整。p 仪器铭牌应标明其制造厂名、商标、名称、型号、仪器铭牌应标明其制造厂名、商标、名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期、铭牌应清晰。规格、出厂编号以及出厂日期、铭牌应清晰。7常州工程职业技术学院常州工程职业技术学院 黄一波黄一波 仪器的拆装与结构分析仪器的拆装与结构分析p拆装旧式仪器,观察光路系统拆装旧式仪器,观察光路系统(光源,单色器,检测器部分)(光源,单色器,检测器部分)p分析仪器的四大组成部分分析仪器的四大组成部分8常州工程职业技术学院常州工程职业技术学院 黄一波黄一波 零点和光电流的稳定度p 仪器在光电检测器不受光的条件下,用零

4、点调节器仪器在光电检测器不受光的条件下,用零点调节器调至透射比零点,观察调至透射比零点,观察3min3min读取透射比示值得最读取透射比示值得最大漂移值即为零点稳定度。大漂移值即为零点稳定度。p 仪器光谱范围两端往中间靠仪器光谱范围两端往中间靠10nm10nm处,调整零点后,处,调整零点后,打开光门,读取透射比示值的最大漂移量,即为光打开光门,读取透射比示值的最大漂移量,即为光电流稳定度电流稳定度 9常州工程职业技术学院常州工程职业技术学院 黄一波黄一波 波长准确度与波长重复性p 对光栅型第对光栅型第1 1类和第类和第2 2类仪器,汞灯光谱线或氧化钬类仪器,汞灯光谱线或氧化钬波长标准溶液,氧化

5、钬、镨铒、镨钕玻璃波长标准溶液,氧化钬、镨铒、镨钕玻璃 滤光片滤光片的吸收峰作标准波长的吸收峰作标准波长10常州工程职业技术学院常州工程职业技术学院 黄一波黄一波 透射比准确度与透射比重复性 p 用透射比标称值分别为用透射比标称值分别为 1010、2020、3030( (或或 4040) )左右的光谱中性滤光片,分别在左右的光谱中性滤光片,分别在 440440、546546、635 nm 635 nm 波长处,以空气为参比,分别测量各滤光波长处,以空气为参比,分别测量各滤光片的透射比片的透射比11常州工程职业技术学院常州工程职业技术学院 黄一波黄一波 杂散辐射率p 光栅型仪器用光栅型仪器用50

6、g/L50g/L的亚硝酸钠溶液,的亚硝酸钠溶液,以蒸馏水为参比,测量其透射比值,即以蒸馏水为参比,测量其透射比值,即为仪器在相应波长处的杂散辐射率。为仪器在相应波长处的杂散辐射率。12常州工程职业技术学院常州工程职业技术学院 黄一波黄一波 吸收池配套性检查p在仪器波长在仪器波长700nm700nm处,分别注入蒸馏水处,分别注入蒸馏水。将其中一池的透将其中一池的透射比调至射比调至9595( (数显仪器数显仪器 100 100) ),测量其它各池的透射比,测量其它各池的透射比值。凡透射比之差不大于值。凡透射比之差不大于0.50.5 的池可以配成一套使用。的池可以配成一套使用。 p将波长置于将波长置

7、于440nm440nm处,在仪器所附的同一光径吸收池中分处,在仪器所附的同一光径吸收池中分别别 注入重铬酸钾稀溶液注入重铬酸钾稀溶液13常州工程职业技术学院常州工程职业技术学院 黄一波黄一波 紫外可见分光光度计的维护保养措施紫外可见分光光度计的维护保养措施p 仪器应安放在干燥的房间内,使用温度为仪器应安放在干燥的房间内,使用温度为5 53535相对湿度不超过相对湿度不超过8585。p 仪器应放置在坚固平稳的工作台上,且避免强烈的振动或持续的振动。仪器应放置在坚固平稳的工作台上,且避免强烈的振动或持续的振动。p 室内照明不宜太强,且应避免直射日光的照射。室内照明不宜太强,且应避免直射日光的照射。

8、p 电扇不宜直接向仪器吹风,以防止光源灯因发光不稳定而影响仪器的电扇不宜直接向仪器吹风,以防止光源灯因发光不稳定而影响仪器的正常使用。正常使用。p 尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。p 避免在有硫化氢等腐蚀性气体的场所使用。避免在有硫化氢等腐蚀性气体的场所使用。14常州工程职业技术学院常州工程职业技术学院 黄一波黄一波 紫外可见分光光度计的维护保养措施紫外可见分光光度计的维护保养措施p 仪器连续使用时间不应超过仪器连续使用时间不应超过3h3h。若需长时间使用,最好间歇。若需长时间使用,最好间歇30min30min。p 单色器。单

9、色器是仪器的核心部分,装在密封盒内,不能拆开。选择波长应平衡地转动,单色器。单色器是仪器的核心部分,装在密封盒内,不能拆开。选择波长应平衡地转动,不可用力过猛。为防止色散元件受潮生霉,必须定期更换单色器盒干燥剂不可用力过猛。为防止色散元件受潮生霉,必须定期更换单色器盒干燥剂( (硅胶硅胶) )。若发现。若发现干燥剂变色,应立即更换。干燥剂变色,应立即更换。p 吸收池。必须正确使用吸收池,应特别注意保护吸收池的两个光学面。吸收池。必须正确使用吸收池,应特别注意保护吸收池的两个光学面。p 检测器。光电转换元件不能长时间曝光,且应避免强光照射或受潮积尘。检测器。光电转换元件不能长时间曝光,且应避免强光照射或受潮积尘。p 当仪器停止工作时,必须切断电源。当仪器停止工作时,必须切断电源。p 为了避免仪器积灰和沾污,在停止工作时,应盖上防尘罩。为了避免仪器积灰和沾污,在停止工作时,应盖上防尘罩。p 仪器若暂时不用要定期通电,每次不少于仪器若暂时不用要定期通电,每次不少于202030min30min,以保持整机呈干燥状态,并且维,以保持整机呈干燥状态,并且维持电子元器件的性能。持电子元器件的性能。15常州工程职业技

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