如何使用赫尔槽试验来调整电镀液

1、如何使用赫尔槽试验来调整电镀液前言电镀溶液的性能总会随着使用而不断变化，其影响因素甚多。要想使镀液性能指标保持在最佳或良好状态，就应及时进行调整。调整依据可来自三个方面：其一，凭经验，依据镀层状况得出结论；其二，凭化验结果；其三，凭试验结果。 经验往往具有局限性，经验的积累要有相当的实践经历和总结能力；而对一项新工艺，刚开始使用，则谈不上经验。分析化验结果的准确性受多方面因素影响，如分析人员的素质、水平与熟练程度、分析手段、分析方法等。而现代电镀广泛采用的多种复配的有机添加剂、光亮剂等几乎无法分析。分析化验有时是必不可少的，如合金电镀时镀液及镀层中合金组分的比例，难以用其它方法判定。但若凭一个

2、不准确化验结果来调整镀液，有时也会搞得一塌糊涂。 镀液性能变化后必然要从镀层上反映出来，要想从一张试验试片上反映出宽电流密度范围内的镀层状况，最简单的办法还是赫尔槽试验。利用250mL赫尔槽试验，是笔者几十年搞新工艺、添加剂开发及日常维护镀液的最主要手段。 本文就最常用镀种如何利用赫尔槽试验来调整镀液加以小结，供同行参考。 二、光亮酸性镀铜该镀种镀液成分简单，但却是很难维护好的镀种。笔者考虑生产成本，一直采用国产新型光亮剂，并不断对其配比、光亮剂组分加以完善改进。采用“中酸、中铜”工艺装饰性电镀，调整得当时，赫尔槽试片1A搅拌镀5min，试片能达到全光亮且具有较好整平性，生产中允许电流密度(D

3、K)可达5A/dm2。电源应是低纹波的。 1、铜含量判定 光亮酸性镀铜，应有足够的阴极浓差极化，才能有好的分散能力和宽的光亮范围，硫酸铜的含量以150g/L170g/L为宜。 (1)2A静镀3min，高端应有1cm左右烧焦。用细玻棒在试片表面大约1s来回搅拌一次，则无烧焦，铜含量基本正常。冬季气温低时，搅拌情况下允许约3mm左右烧焦。 (2)若2A静镀无烧焦，则铜含量过高，应稀释镀液，补加硫酸和开缸剂。液温低于10时，镀液中铜含量过高，阳极溶解不良，阳极极化过大，铜阳极还易钝化。 (3)若静镀烧焦大于1.5cm，则铜含量不足，应试验补加硫酸铜至烧焦约1cm。 2、硫酸含量判定 新配镀液时，硫酸

4、以50L60L为宜。过多，光亮整平性差；过少，电导率低，低DK区光亮范围变窄，阳极易钝化，在正常镀液作赫尔槽试验时，应对所用电源及直流导线，记录不同液温时电流与电压的对应数据，以便作为日后的判断依据。 (1)使用相同的小整流电源(应是低纹波的)和相同截面与长度的直流输出线(保证电压降基本一致)，若电压高于正常值0.3V以上，则可能硫酸偏少，补加3mL/L5mL/L浓硫酸再试。 (2)若铜含量正常，生产中阳极面积足够(SA：SK2：1)，却出现电压升高，电流减小现象，先检查阳极板导电是否良好(清洗接触处)，若仍有此现象，则阳极已钝化，可能硫酸过少，补加8mL/L10mL/L浓硫酸。(3)若加足光

5、亮剂，高中DK区光亮性仍不足，低DK区光亮范围窄，而试验时电压又低于正常值0.5V以上，则可能硫酸过多(正常生产时因带出损耗，硫酸应呈减少趋势。硫酸过多，或是镀前采用硫酸活化时清洗不良带人或不慎一次加入过多)，应试验稀释镀液，补加硫酸铜及光亮剂。 3、氯离子判定及处理 (1)若镀层亮度很差，补加混合光亮剂或分别补加光亮剂组分试验，均改善不大，高DK区镀层有发花现象，磷铜阳极上不易生成黑膜，则可能氯离子含量低于20mg/L(正常为40mg/L80mg/L)，可按0.08mL/L0.1mL/L量加入盐酸(冲稀20倍便于计算)后再试。若补加后光亮整平性明显提高，则可确认CL-过少，再仔细试验最佳加入

6、量。 (2)若高中DK区光亮整平性良好，低DK区很差，硫酸含量又正常，调整光亮剂及加人PN0.02mL/L0.04ml/L或AESS0.04m0.08mL/L效果均不明显，则可能CL-过多，此时应作除氯，再试。 (3)怀疑CL-过多时，实践证明用氰化亚铜除氯效果比较好。方法为：按0.1g/L0.2g/L量称取氰化亚铜，认真研成细粉状，用少量水调成糊状，在不断强烈搅拌下慢慢加入镀液，搅拌、静置、过滤(理论上去除1gCL-需2.5g氰化亚铜)。若除CL-后低DK区光亮性明显提高，则可确诊为Cr过多。若氰化亚铜加入过量，则CL-会过少，整个试片亮度均差。 生产中难以定量时，宁可加入稍过量的氰化亚铜，

7、将CL-几乎全部除去，再按0.1mL/L量加入浓盐酸，重新提供所需CL-。 用氰化亚铜除氯比用硫酸银省得多，比用锌粉效果好得多。用氰化亚铜除CL-后应认真过滤镀液。 4、光亮剂调整 (1)试验加入光亮剂后，光亮整平性提高，半光亮与全光亮区无明显分界，则光亮剂过少，根据实验结果补加光亮剂。 (2)若高中DK区光亮整平性异常好，而光亮与半光亮区可见明显分界，则光亮剂过多。此时若加入约0.04mL/LAESS或PN类低区走位剂，则无明显分界，可补充这类组分；但若加入后镀层发雾，则不能加入，可按0.1mL/L0.2mL/L量将双氧水冲稀l0倍以上在不断搅拌下慢慢加入，破坏部分光亮剂。注意双氧水不宜一次加入过多，否则残存物有害。 (3)光亮范围窄 染料型光亮剂光亮范围较宽，但温度范围较窄，因染料“盐析”或分解易造成镀层麻砂，笔者宁可采用非染料型，加以及时精细调整，也可有较宽的光亮范围。 若高中DK区光亮整平性正常，低DK区亮度不足，补加光亮剂及低区走位类组分后仍改善不大，则可确定为光亮剂质量不良或CL-含量不正常； 怀疑CL-过多时，按2.3.3方法试验