第一节 化学实验基本方法

1、哪些仪器可以用来直接加热哪些仪器可以用来直接加热? ?哪些需要哪些需要垫石棉网垫石棉网? ?哪些不能直接加热哪些不能直接加热? ?加热固体加热固体KClO3或或KMnO4制备氧制备氧气气药品的取用原则药品的取用原则:不能、不要、不得不能、不要、不得；节约药品；剩余药品不能放回原处，也节约药品；剩余药品不能放回原处，也不能随意丢弃，放入指定容器。不能随意丢弃，放入指定容器。加热操作：加热操作：容器外壁不能有水（容器外壁不能有水（受热受热不均而破裂不均而破裂） 给固体加热给固体加热管口略向下倾斜，以防形管口略向下倾斜，以防形成的水滴倒流至管底引起试管破裂；先均成的水滴倒流至管底引起试管破裂；先均匀

2、受热，再集中加热。匀受热，再集中加热。给液体加热给液体加热管口向上倾斜约管口向上倾斜约45度角；度角；试管内液体体积不超过试管容积的试管内液体体积不超过试管容积的1/3；加热时，管口不能对着自己或他人。加热时，管口不能对着自己或他人。酒精灯的使用：酒精灯的使用：a.使用前，检查有无酒精，用漏斗使用前，检查有无酒精，用漏斗添加，禁止向燃着的酒精灯里添加添加，禁止向燃着的酒精灯里添加酒精。酒精。b.添入的酒精不能超过灯身容积的添入的酒精不能超过灯身容积的2/3（否则：酒精蒸发在灯否则：酒精蒸发在灯颈处起火颈处起火 ），不能少于），不能少于1/3。（。（否则：容易烧焦灯芯，形成灯否则：容易烧焦灯芯，

3、形成灯内的爆炸化合物内的爆炸化合物 ）c.用燃着的火柴去点燃酒精灯，不允许用燃着的火柴去点燃酒精灯，不允许用另一支酒精灯去对火（用另一支酒精灯去对火（否则：倾侧的否则：倾侧的酒精灯溢出酒精，引起大面积着火酒精灯溢出酒精，引起大面积着火 ）。）。d.用灯帽盖灭火焰，不允许用嘴吹。用灯帽盖灭火焰，不允许用嘴吹。（否则：可能将火焰沿着灯颈压入灯内，否则：可能将火焰沿着灯颈压入灯内，引起着火爆炸引起着火爆炸 ）加热固体加热固体KClO3或或KMnO4制备氧气制备氧气氧气收集完之后，氧气收集完之后，先先移出导管，移出导管，后后熄灭酒精灯（熄灭酒精灯（否则：水槽内的水倒流，否则：水槽内的水倒流，使试管炸裂

4、使试管炸裂）。）。试管口为什么要放棉花团？（试管口为什么要放棉花团？（防止防止产生的气流将固体物质带入导管产生的气流将固体物质带入导管）。）。1 1、事故预防事故预防* *防爆炸：防爆炸：* *防暴沸：防暴沸：* *防失火：防失火：* *防中毒：防中毒：* *防倒吸：防倒吸：点燃可燃气体或用可燃气体进行反应之前，要检验气体的纯点燃可燃气体或用可燃气体进行反应之前，要检验气体的纯度。度。实验室中的可燃物质要远离火源，检查灭火设备是否齐全实验室中的可燃物质要远离火源，检查灭火设备是否齐全制取有毒气体（制取有毒气体（Cl2、CO、SO2、H2S、NO等）时，要在通等）时，要在通风橱内进行，并采取相应

5、的措施处理（灼烧、吸收、收集）。风橱内进行，并采取相应的措施处理（灼烧、吸收、收集）。加热法制取气体并用排水法收集时，注意熄灯顺序；吸收溶加热法制取气体并用排水法收集时，注意熄灯顺序；吸收溶解度较大的气体（解度较大的气体（HCl、NH3）时，加装安全瓶或漏斗。）时，加装安全瓶或漏斗。配制硫酸的水溶液时，要将密度大的配制硫酸的水溶液时，要将密度大的浓硫酸倒入水中浓硫酸倒入水中；加热液体混合物时要加加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片沸石或碎瓷片。2.2.危险化学品标志的识别危险化学品标志的识别易燃气体：易燃气体：易燃液体：易燃液体：自燃物品：自燃物品：遇湿易燃物品：遇湿易燃物品：H2、CH4、CO有

6、机溶剂（酒精、汽油、乙醚、苯、甲苯）有机溶剂（酒精、汽油、乙醚、苯、甲苯）白磷白磷Na、K、电石（电石（CaC2）浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、冰醋酸冰醋酸、NaOH固体固体氰化物（氰化物（KCN）、砷的化合物（砒霜）、砷的化合物（砒霜As2O3）、钡盐、）、钡盐、汞（汞（Hg）、铅（）、铅（Pb）爆炸品：爆炸品：易燃品易燃品腐蚀品：腐蚀品：有毒品：有毒品：氧化剂：氧化剂：KMnO4、 KClO3(强氧化剂亦属爆炸品强氧化剂亦属爆炸品)、过氧化物过氧化物（H2O2、Na2O2）TNT(三硝基甲苯三硝基甲苯)、镁粉、硝酸铵（、镁粉、硝酸铵（NH4NO3）、黑火药，）、黑火药，等

7、等。等等。3 3、意外事故的处理意外事故的处理创伤处理：创伤处理：烫伤、烧伤处理：烫伤、烧伤处理：酸碱腐蚀处理：酸碱腐蚀处理：其他化学灼伤处理：其他化学灼伤处理：先除去伤口的玻璃，用双氧水擦洗消毒或涂碘酒，而后先除去伤口的玻璃，用双氧水擦洗消毒或涂碘酒，而后敷药包扎。敷药包扎。用用75%-95%的酒精轻涂伤处，再涂烫伤药膏；严重的酒精轻涂伤处，再涂烫伤药膏；严重者立即就医。者立即就医。浓酸撒在实验台上：浓酸撒在实验台上：浓酸沾在皮肤上：浓酸沾在皮肤上：浓碱沾在皮肤上：浓碱沾在皮肤上：酸、碱溅入眼中：酸、碱溅入眼中：NaCO3中和，再用水擦洗中和，再用水擦洗抹布拭去，用水冲洗抹布拭去，用水冲洗，

8、3%-5%的的NaHCO3中和中和抹布拭去，用水冲洗，抹布拭去，用水冲洗，涂上硼酸溶涂上硼酸溶液液中和中和用大量水冲洗，边洗边眨眼睛；然用大量水冲洗，边洗边眨眼睛；然后用硼酸溶液或后用硼酸溶液或NaHCO3溶液淋洗溶液淋洗汞洒落，立即撒上硫粉，并打开排气扇；磷灼伤，汞洒落，立即撒上硫粉，并打开排气扇；磷灼伤，用用CuSO4溶液涂抹伤处；溶液涂抹伤处；火灾处理方法：火灾处理方法：防止火势扩展：移走可燃物，切断电源，停防止火势扩展：移走可燃物，切断电源，停止通风。扑灭火源：酒精等有机溶剂泼洒在桌面上着火燃烧，止通风。扑灭火源：酒精等有机溶剂泼洒在桌面上着火燃烧，用湿布、石棉或沙子盖灭，火势大可以用

9、灭火器扑灭。小范围用湿布、石棉或沙子盖灭，火势大可以用灭火器扑灭。小范围的有机物、钾、钠、白磷等化学物质着火可用沙盖灭。的有机物、钾、钠、白磷等化学物质着火可用沙盖灭。类类 型型药液成分药液成分适用灭火对象适用灭火对象酸碱式酸碱式H2SO4和和NaHCO3非油类、电器非油类、电器泡沫式泡沫式Al2(SO4)3和和NaHCO3油类油类CO2灭火器灭火器液态液态CO2电器、小范围油类、电器、小范围油类、忌水的化学品忌水的化学品四氯化碳（四氯化碳（CCl4）液态四氯化碳液态四氯化碳电器、汽油、丙酮。电器、汽油、丙酮。不能用于钾、钠、不能用于钾、钠、电石、电石、CS2干粉灭火器干粉灭火器NaHCO3等

10、类，适量等类，适量润滑剂、防潮剂润滑剂、防潮剂油类、可燃气体、油类、可燃气体、精密仪器、图书文精密仪器、图书文件等件等二、混合物的分离和提纯二、混合物的分离和提纯过滤操作过滤操作过滤的过滤的目的目的(适用范围适用范围)是什么？是什么？过滤操作需要哪些过滤操作需要哪些仪器仪器？进行过滤操作时要进行过滤操作时要注意注意哪些问题？哪些问题？（一贴、二低、三靠一贴、二低、三靠）1 1、过滤与蒸发操作过滤与蒸发操作过滤过滤定义定义：将不溶性固体与液体分离的一种方法。仪器和注意事项仪器和注意事项： 漏斗烧杯玻璃棒，三样仪器不能少； 一贴二低三紧靠，滤渣切记要洗涤。蒸发操作蒸发操作蒸发的目的是什么？蒸发的目

11、的是什么？蒸发操作需要哪些仪器？蒸发操作需要哪些仪器？蒸发操作时的注意事项？蒸发操作时的注意事项？* *加入的液体不超过蒸发皿容积的加入的液体不超过蒸发皿容积的2/32/3。* *蒸发过程中要用玻棒不断搅拌（以防溶液蒸发过程中要用玻棒不断搅拌（以防溶液因局部过热而造成液滴飞溅）。因局部过热而造成液滴飞溅）。* *加热至剩余少量液体时，停止加热，利用加热至剩余少量液体时，停止加热，利用余温使滤液蒸干。余温使滤液蒸干。* *热的蒸发皿不可直接放在实验桌上，要垫热的蒸发皿不可直接放在实验桌上，要垫上石棉网。上石棉网。蒸发蒸发定义定义：分离溶于溶剂中溶质的方法。原理原理：给液体加热，使液体受热汽化，从

12、溶液中分离出固体物质的方法。可以利用蒸发得到晶体也可浓缩溶液。仪器和步骤：仪器和步骤： 皿架玻璃酒精灯，加热搅拌不放松； 液体少时停加热，熄灯之后余热烘。四、过滤和蒸发的应用四、过滤和蒸发的应用步 骤现 象溶解：溶解：称取约称取约4 g粗盐加到约粗盐加到约12 mL水中，用玻璃棒搅拌，直至完全水中，用玻璃棒搅拌，直至完全溶解为止。溶解为止。固体食盐逐渐溶解而减固体食盐逐渐溶解而减少，食盐水略呈浑浊。少，食盐水略呈浑浊。过滤：过滤：要点：一贴两低三靠要点：一贴两低三靠（若烧杯中的溶液浑浊，再过滤一次）（若烧杯中的溶液浑浊，再过滤一次）不溶物留在滤纸上，液体沿不溶物留在滤纸上，液体沿漏斗颈流入另一

13、烧杯中漏斗颈流入另一烧杯中蒸发：蒸发：加热的同时用玻璃棒搅拌，加热的同时用玻璃棒搅拌，待出现较多固体时停止加热。待出现较多固体时停止加热。水分蒸发，逐渐水分蒸发，逐渐析出固体析出固体实验实验1-1: 粗盐的提纯粗盐的提纯玻璃棒在粗盐提纯中的作用1，溶解粗盐时，用玻璃棒搅拌使粗盐充分溶解；2、过滤时，用玻璃棒引流，防止液体外溅；3、蒸发过程中用玻璃棒不断搅拌液体，防止局部过热而造成液滴飞溅；4、蒸发完毕后，用玻璃棒转移固体。通过溶解、过滤、蒸发操作之后，得到的固体通过溶解、过滤、蒸发操作之后，得到的固体就是纯净的食盐了吗？就是纯净的食盐了吗？粗盐粗盐溶解溶解悬浊液（泥沙、悬浊液（泥沙、NaCl、

14、MgCl2、CaCl2、硫酸盐）、硫酸盐）过滤过滤不溶性杂质不溶性杂质NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸盐的溶液、硫酸盐的溶液如何检验如何检验SO42-?离子的检验：离子的检验：1 1、原理：原理：根据物质的物理性质（如根据物质的物理性质（如颜色、状态、气味、密度等颜色、状态、气味、密度等）或）或化学性质（化学性质（生成气体生成气体、沉淀、沉淀等特殊现象等特殊现象）2 2、步骤：步骤：（1）先对试样的外观进行观察（颜色、状态）先对试样的外观进行观察（颜色、状态）（2）将试样（）将试样（固体）配成溶液，取出少许进行检验固体）配成溶液，取出少许进行检验（3 ）选择合理的试剂（反应灵敏、现象明显

15、）选择合理的试剂（反应灵敏、现象明显）（4）注意排除某些共有现象的干扰。注意排除某些共有现象的干扰。SOSO4 42-2-的检验方法的检验方法 先加入稀先加入稀HNOHNO3 3或稀或稀HClHCl酸化，再加入可酸化，再加入可溶性钡盐溶液，溶性钡盐溶液，如果出现不溶于稀酸的白色如果出现不溶于稀酸的白色沉淀，沉淀，则存在硫酸根离子。则存在硫酸根离子。硫酸根离子的检验、检验、检验a中是否含有中是否含有a应排除应排除干扰干扰用酸用酸l 和和al 或或 和和al、混合物中可能含有、混合物中可能含有、g ，检验是否含有，检验是否含有应排除应排除、g干扰干扰避免引入避免引入l先加先加l,检验是否有检验是否

16、有g且排除且排除干扰；再加干扰；再加al 、检验、检验a中是否含有中是否含有排除排除的干扰的干扰用酸，并避免引用酸，并避免引入入al和和l、检验一未知溶液中是否含有、检验一未知溶液中是否含有考虑考虑、g、的干扰的干扰Cl-的检验方法：的检验方法： 操作：操作：先加入稀先加入稀HNO3酸化酸化，再加入几滴再加入几滴AgNO3溶液。溶液。现象：现象：出现不溶于稀硝酸的白色沉淀出现不溶于稀硝酸的白色沉淀（AgCl）。）。结论：结论：存在氯离子存在氯离子。注意排除注意排除CO32-离子的干扰！离子的干扰！（AgAg2 2COCO3 3是沉淀）是沉淀）化学除杂化学除杂除杂原则：除杂原则：* *不增（尽量

17、少引入新杂质）不增（尽量少引入新杂质）* *不减（不损耗样品）不减（不损耗样品）* *易分（容易分离易分（容易分离生成完全不溶物）生成完全不溶物）* *复原（除去各种过量杂质，还原到目标产物）复原（除去各种过量杂质，还原到目标产物）注意：除杂试剂要适当过量；设计所加试剂的注意：除杂试剂要适当过量；设计所加试剂的先后顺序！先后顺序！对于粗盐水对于粗盐水(NaCl)要除去可溶杂质离子是要除去可溶杂质离子是:Ca2+ Mg2+SO42-选择要加入的除杂试剂选择要加入的除杂试剂:Na2CO3NaOHBaCl2引入了新的离子引入了新的离子: :CO3 2-OH -Ba 2+加入除杂试剂的顺序可以是：加入

18、除杂试剂的顺序可以是：1、只要只要加在加在BaCl2之后便合理之后便合理2、最后加入的盐酸只能适量最后加入的盐酸只能适量例题：某例题：某KNO3溶液中含杂质溶液中含杂质KCl、K2SO4和和Ca(NO3)2，现欲除去杂质，得到纯净的现欲除去杂质，得到纯净的KNO3溶液，则加入试剂的溶液，则加入试剂的正确顺序是：正确顺序是：答案：答案：CD饮用水处理饮用水处理1.原理原理利用利用液态混合物（互溶）液态混合物（互溶）中中各组分沸点的各组分沸点的不同不同，加热使其某一组分变成蒸气，经过冷凝后再变，加热使其某一组分变成蒸气，经过冷凝后再变成液体，从而跟其他组分分开，目的是将成液体，从而跟其他组分分开，

19、目的是将难挥发或不难挥发或不挥发挥发的杂质除去的杂质除去.2.装置装置冷凝管冷凝管圆底烧瓶圆底烧瓶牛角管牛角管锥形瓶锥形瓶温度计温度计4.烧瓶底烧瓶底加垫石棉加垫石棉网网1.温度计水银温度计水银球处于蒸馏烧球处于蒸馏烧瓶支管口处瓶支管口处2.冷凝冷凝水，下水，下口进，上口出口进，上口出3.投放沸石投放沸石或瓷片防暴或瓷片防暴沸沸5、蒸馏烧瓶内所盛装的液体体积一般应介于其容积的1/3-2/3之间。6、为了确保蒸馏出的蒸气及时冷却，实验开始时要先向冷凝管中通冷却水，然后才能加热。实验结束时，先停止加热，后关冷凝水。步骤步骤：隔网加热冷管倾，上缘下缘两相平； 碎瓷用来防爆沸，热气冷水逆相行。制取蒸馏

20、水制取蒸馏水酒精和水的混合物能否用蒸馏法分离？先蒸馏出酒精和水的混合物能否用蒸馏法分离？先蒸馏出来的是什么组分？来的是什么组分？确定是否符合蒸馏条件确定是否符合蒸馏条件?液体混合物液体混合物酒精与水以任意比互溶酒精与水以任意比互溶各组分沸点不同各组分沸点不同酒精酒精78，水，水100沸点（沸点（ ）的组分先蒸出，加热温度不能）的组分先蒸出，加热温度不能超过混合物中沸点（超过混合物中沸点（ ）的物质的沸点！）的物质的沸点！低低最高最高蒸馏法蒸馏法除此之外除此之外, ,还有反渗透法、电渗还有反渗透法、电渗析法、离子交换法、冰冻法。析法、离子交换法、冰冻法。反渗透法反渗透法电渗析法电渗析法萃取萃取：

21、利用某种物质（溶质）在利用某种物质（溶质）在互不相互不相溶溶的溶剂里的溶剂里溶解度溶解度的不同，用一种溶剂的不同，用一种溶剂把它从溶解度较小的溶剂转移到溶解度较把它从溶解度较小的溶剂转移到溶解度较大的溶剂中的方法。大的溶剂中的方法。分液分液：将萃取后：将萃取后两种互不相溶两种互不相溶的液体分开的液体分开的操作。的操作。萃取剂的选择条件：萃取剂的选择条件：1.萃取剂与原溶剂互萃取剂与原溶剂互不相不相溶溶、不发、不发生化学反应生化学反应2.溶质溶质在两溶剂中的溶解度有较大在两溶剂中的溶解度有较大差别（在萃取剂中的溶解度大）差别（在萃取剂中的溶解度大）3.溶质不与萃取剂发生任何反应溶质不与萃取剂发生

22、任何反应仪器介绍仪器介绍分液漏斗分液漏斗分液漏斗用于分离互不相溶的液体。普通漏斗普通漏斗长颈漏斗长颈漏斗分离分离“水和柴油水和柴油”1.分液漏斗使用之前要检验是否漏水，如何检验？分液漏斗使用之前要检验是否漏水，如何检验？2.为何要振荡？振荡过程中还有一步什么操作？为何要振荡？振荡过程中还有一步什么操作？3.静置分层之后，为什么要打开上口的玻璃塞？液静置分层之后，为什么要打开上口的玻璃塞？液体分别是如何倒出的？体分别是如何倒出的？1.2.使液体充分混合；打开活塞，放出产生的气体。使液体充分混合；打开活塞，放出产生的气体。3.使漏斗内外压强相等，便于液体流出。使漏斗内外压强相等，便于液体流出。下层

23、液体从下层液体从下端下端放出，上层液体从放出，上层液体从上口上口倒出倒出分液漏斗使用分液漏斗使用注意事项注意事项分液漏斗使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂分液漏斗使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。动自如。使用前必须检查是否漏水（旋塞和使用前必须检查是否漏水（旋塞和上口塞子）。上口塞子）。漏斗内加入的液体量不能超过漏斗内加入的液体量不能超过容积的容积的3/4。v放液时，上口塞子的凹槽和放液时，上口塞子的凹槽和漏斗口颈上的小孔要对准。如漏斗口颈上的小孔要对准。如分液，下层液体从下口放出，分液，下层液体从

24、下口放出，上层液体从上口放出。上层液体从上口放出。v分液漏斗不能加热。用后要分液漏斗不能加热。用后要洗涤干净。洗涤干净。v长时间不用的分液漏斗要把长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯和塞槽旋塞处擦拭干净，塞芯和塞槽之间要放一纸条，以防磨沙处之间要放一纸条，以防磨沙处粘连。粘连。萃取实验步骤：萃取实验步骤：装液装液-振荡振荡-静置静置-分液分液 注意事项：注意事项：（1 1）振荡时，须不断放气，以减少分）振荡时，须不断放气，以减少分液漏斗内的气压。液漏斗内的气压。（2 2）萃取原则：少量多次。）萃取原则：少量多次。萃取分液步骤萃取分液步骤：萃取试剂不互溶，溶解程度大不同；萃取试剂不互溶，

25、溶解程度大不同；充分振荡再静置，上放下倒要分清。充分振荡再静置，上放下倒要分清。实实 验验1-4:如何从碘水中提取碘？如何从碘水中提取碘？ 水（水（H2O） 苯（苯（C6H6） 四氯化碳四氯化碳 （CCl4） 碘（碘（I2） 棕黄棕黄褐色褐色 紫红色紫红色 紫红色紫红色 表一：碘溶解于不同溶剂中的颜色表一：碘溶解于不同溶剂中的颜色 水（水（H2O） 苯（苯（C6H6） 四氯化碳四氯化碳 （CCl4） 碘（碘（I2） 0.029g 14.1g 2.9g 表二：碘在不同溶剂中的溶解度表二：碘在不同溶剂中的溶解度(25)密度：水密度：水1.0g/ml；苯；苯0.88g/m；四氯化碳；四氯化碳1.59g/ml萃取和分液操作步骤：萃取和分液操作步骤：(1)(1)用量筒量取用量筒量取10mL10mL碘的饱和水溶液，倒入分碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入液漏斗，然后再注入4mLCCl4mLCCl4 4，盖好玻璃塞。，盖好玻璃塞。(2)(2)用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡。部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡。例：如何用例：如何用CClCCl4 4溶液萃取碘水中的碘？溶液萃取碘水中的碘？振荡振荡(3)(3)将分液漏斗放将分液漏斗放在铁架台上，静止。在铁架台上，静止。(4)(4)待液体分层后，