药物分析第一章

1、药物分析衡水学院应用化学系郭靖第一章第一章 绪论绪论n一、一、 药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务n二、二、 国家药品标准国家药品标准n三、三、 全面控制药品质量的科学管理全面控制药品质量的科学管理 n四四、 药典概况及药检工作药典概况及药检工作一、一、 药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务（一）（一） 药物分析的性质药物分析的性质n药物药物 用于预防、治疗、诊断疾病和帮助用于预防、治疗、诊断疾病和帮助机体恢复正常机能的物质机体恢复正常机能的物质. . 安全性安全性 有效性有效性 合理性合理性n 在药品的生产、贮藏、供应和临床使用在药品的生产、贮藏、供应和临床使用等各个环节等各个环节

2、, ,为确保质量为确保质量, , 均须经过严格均须经过严格的分析检验的分析检验药物分析药物分析 一、一、 药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务 药物分析药物分析就是研究药物及其制剂的组成就是研究药物及其制剂的组成、理化性质、鉴别真伪、纯度检查以及含理化性质、鉴别真伪、纯度检查以及含量测定等量测定等, , 以确保用药的安全、合理、以确保用药的安全、合理、有效有效。研究对象：药物（研究对象：药物（化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂、中药制剂和生物制品及其制剂）研究目的：控制药品的质量，保证用药的安全、研究目的：控制药品的质量，保证用药的安全、合理、有效合理、有效应用范围：药品的研究、生产

3、、供应、调配以及应用范围：药品的研究、生产、供应、调配以及临床使用等过程临床使用等过程一、一、 药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务 （一）（一） 药物分析的性质药物分析的性质n 是一门研究和发展是一门研究和发展药品质量控制药品质量控制的的方法学科方法学科一、一、 药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务药品质量控制的重要性药品质量控制的重要性 药物与人的生命相关药物与人的生命相关,药不药不仅能治病仅能治病,也能致命也能致命. .（二）药物分析的任务（二）药物分析的任务1.1.药品的常规检验药品的常规检验以以“药品质量全面监药品质量全面监控控”为中心为中心, ,开展药品质量检验。开展药品质

4、量检验。一、一、 药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务 成品药检验（原料、制剂）成品药检验（原料、制剂） 生产过程中质量控制（中间体）优化工艺生产过程中质量控制（中间体）优化工艺 贮藏过程中的质量控制（稳定性考察）贮藏过程中的质量控制（稳定性考察）一、一、 药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务2.2.为新药研究开发提供科学的质量控制方法为新药研究开发提供科学的质量控制方法 新药开发及新剂型药物质量及稳定性研究新药开发及新剂型药物质量及稳定性研究 天然产物活性成分的化学结构确证天然产物活性成分的化学结构确证. . 现代生物技术所研制的生化药物和基因工现代生物技术所研制的生化药物和基因工

5、程药物质量标准研究程药物质量标准研究. .3. 3. 临床药学研究临床药学研究一、一、 药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务 药物质量优劣、使用时剂量、方式是否药物质量优劣、使用时剂量、方式是否合理合理, ,使用后是否安全有效使用后是否安全有效, ,还应以临床实还应以临床实际疗效来决定际疗效来决定. . 开展临床研究开展临床研究, ,监测体液药物浓度可评估监测体液药物浓度可评估药物的不安全性、药物相互作用的可能性、药物的不安全性、药物相互作用的可能性、治疗方案的合理性及病人对药物的依从性治疗方案的合理性及病人对药物的依从性等，有利于更好地指导临床用药等，有利于更好地指导临床用药, ,以减少

6、药以减少药物的毒副作用，提高药品使用质量物的毒副作用，提高药品使用质量. .4.分析新技术的应用分析新技术的应用一、一、 药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务 追踪国际分析新技术的发展前沿追踪国际分析新技术的发展前沿, ,改改进或自主开发质量控制平台和分析技术进或自主开发质量控制平台和分析技术, ,以使我国药品质量研究与世界同步以使我国药品质量研究与世界同步. .进而进而达到达到药品标准的国际化药品标准的国际化. . 为了确保人们用药的安全和有效为了确保人们用药的安全和有效, ,在药在药品的研究、生产、供应以及临床使用过程品的研究、生产、供应以及临床使用过程中均应进行严格的质量监督和检验中

7、均应进行严格的质量监督和检验, ,这就这就需要有法定的监督和检验的依据需要有法定的监督和检验的依据药品药品质量标准质量标准。二、二、 国家药品标准国家药品标准二、二、 国家药品标准国家药品标准n我国国家药品标准为我国国家药品标准为国务院药品监督管理部门国务院药品监督管理部门颁布的颁布的中华人民共和国药典中华人民共和国药典和和药品标准。药品标准。药品管理法药品管理法规定：规定： 药品必须符合国家药品标准。药品必须符合国家药品标准。对于质量不合对于质量不合要求的产品要求的产品不准出厂！不准销售！不准使用！不准出厂！不准销售！不准使用！药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法药品质量标准是国家对

8、药品质量、规格及检验方法所做的所做的技术规定。技术规定。药品质量标准是药品生产、经营、行政和技术监督药品质量标准是药品生产、经营、行政和技术监督管理部门共同遵循的管理部门共同遵循的法定技术依据。法定技术依据。n药品质量控制是全过程的控制药品质量控制是全过程的控制n包括药品的研制、生产、经营、调配及其临床使包括药品的研制、生产、经营、调配及其临床使用等。用等。1. GLP (Good Laboratory Practice) 药品非临床研究质量药品非临床研究质量管理规范管理规范，指药品在实验室研究阶段质量控制的有关指药品在实验室研究阶段质量控制的有关规定规定。2. GMP (Good Manuf

9、acture Practice)药品生产质量管理药品生产质量管理规范规范3. GSP (Good Supply Practice) 药品经营质量管理规范药品经营质量管理规范4. GCP (Good Clinical Practice) 药品临床试验管理规范药品临床试验管理规范三、全面控制药品质量的科学管理三、全面控制药品质量的科学管理nGLP GMP GSP GCP n四个管理规范执行四个管理规范执行, ,加强了药品的全面质加强了药品的全面质量管理量管理, ,有利于加速我国医药产业的发展有利于加速我国医药产业的发展, ,提高药品的国际竞争力提高药品的国际竞争力. .三、全面控制药品质量的科学管

10、理三、全面控制药品质量的科学管理四四、 药典概况及药检工作药典概况及药检工作（一）药品质量标准（一）药品质量标准（二）中国药典的内容与进展（二）中国药典的内容与进展（三）主要国外药典简介（三）主要国外药典简介（四）药品检验工作的机构和基本程序（四）药品检验工作的机构和基本程序（一）药品质量标准（一）药品质量标准n 药品质量的内涵包括三个方面：药品质量的内涵包括三个方面：真伪真伪、纯度纯度和和品质品质的质量要求，三者的集中体现的质量要求，三者的集中体现了使用过程中了使用过程中安全性安全性和和有效性有效性的要求。各的要求。各原料药与制剂必须有能控制其质量的标准，原料药与制剂必须有能控制其质量的标准

11、，而质量标准具体涉及哪些内容在药典的凡而质量标准具体涉及哪些内容在药典的凡例部分有明确说明，以双氯芬酸钠为例：例部分有明确说明，以双氯芬酸钠为例：结构式？结构式？双氯芬酸钠双氯芬酸钠结构式结构式中文名称中文名称（一）药品质量标准（一）药品质量标准n中国药典中国药典n局颁标准：收载药典没有收载的品种。局颁标准：收载药典没有收载的品种。（二）中国药典的内容与进展（二）中国药典的内容与进展1. 1. 中国药典的进展中国药典的进展2. 2. 中国药典的内容中国药典的内容 中华人民共和国药典，简称中华人民共和国药典，简称中国药典中国药典。其英文名称其英文名称Chinese PharmacopoeiaCh

12、inese Pharmacopoeia，缩写，缩写为为Ch. PCh. P。中国药典中国药典由国家药典委员会制定和修订，由国家药典委员会制定和修订，由国家食品药品监督管理局颁布实施。由国家食品药品监督管理局颁布实施。最新版最新版20102010年版。年版。 n（1 1）凡例）凡例n（2 2）正文）正文n（3 3）附录）附录n（4 4）索引）索引中国药典中国药典由一部、二部、三部及其增补本组成，由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文、附录和索引。内容分别包括凡例、正文、附录和索引。 包括名称及编排；项目与要求；检验方法和限包括名称及编排；项目与要求；检验方法和限度；标准品、对照

13、品；计量；精确度；试药、试液、度；标准品、对照品；计量；精确度；试药、试液、指示剂；动物试验和说明书、包装、标签等。指示剂；动物试验和说明书、包装、标签等。总计总计九类二十八条九类二十八条。 解释和正确使用解释和正确使用中国药典中国药典概念进行质量检概念进行质量检定的基本原则，并将正文、附录及质量检定有关的定的基本原则，并将正文、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免全书中重复说明。其内容共性问题加以规定，避免全书中重复说明。其内容同样具有法定约束力。同样具有法定约束力。 中文药名中文药名：照：照中国药品通用名称中国药品通用名称收载名称及其命名原收载名称及其命名原则命名，药典收载中文药品名

14、称均为法定名称。则命名，药典收载中文药品名称均为法定名称。 有机药物化学名有机药物化学名：根据中国化学会编撰的：根据中国化学会编撰的有机化学命名有机化学命名原则原则命名，母体选择应与国际纯粹与命名，母体选择应与国际纯粹与应用化学联合会（应用化学联合会（International Union of Pure and Application Chemistry, IUPAC）的命名系统一致。的命名系统一致。 英文药名英文药名：除另有规定外，均采用国际非专利药名：除另有规定外，均采用国际非专利药名（International Nonproprietary Name for Pharmaceutica

15、l Substances，INN）。）。 药品化学结构式采用世界卫生组织推药品化学结构式采用世界卫生组织推荐的荐的“药品化学结构式书写指南药品化学结构式书写指南”书写。书写。 检验方法检验方法: : 采用其他方法时，应与药典方法作比采用其他方法时，应与药典方法作比较试验，在仲裁时，应较试验，在仲裁时，应以药典方法为准以药典方法为准。 标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值本身重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定这些数值不论是百分数还是绝对及中间数值。规定这些数值不论是百分数还是绝对数字，其

16、数字，其最后一位都是有效位最后一位都是有效位。限度：限度：原料药含量原料药含量(%)(%)，一般按重量计；如规定，一般按重量计；如规定上限为上限为100%100%以上时，是指药典方法可能达到的数以上时，是指药典方法可能达到的数值，如未规定上限，其上限值，如未规定上限，其上限101101.1%.1%。标准品标准品：是指用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量测：是指用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量测定或效价测定的标准物质，按效价单位（或定或效价测定的标准物质，按效价单位（或gg）计，以国际标准品进行标定。计，以国际标准品进行标定。 对照品对照品：指除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进：指除另

17、有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。行计算后使用。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均由国物质。标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。 本版药典使用的滴定液和试液的浓度，以本版药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L（摩尔（摩尔 /升）表示者，其浓度要求升）表示者，其浓度要求精密标定精密标定的滴定液用的滴定液用“XXX滴定液（滴定液（YYY mol/L）”表示；表示；

18、作其他用途不需精密标定其浓度时，则用作其他用途不需精密标定其浓度时，则用“YYYmol/L XXX溶液溶液”表示。表示。 百分比用百分比用“”表示，系指重量的比例；但溶液的百表示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液分比，除另有规定外，系指溶液100ml中含有溶质若干克；中含有溶质若干克；乙醇的百分比，系指在乙醇的百分比，系指在20 C时容量的比例。时容量的比例。 根据需要可采用下列符号：根据需要可采用下列符号：（g/g）：表示溶液：表示溶液100g中含有溶质若干克；中含有溶质若干克；（ml/ml）：表示溶液：表示溶液100ml中含有溶质若干毫升；中含有溶质若干毫升；（ml/

19、g）：表示溶液：表示溶液100g中含有溶质若干毫升。中含有溶质若干毫升。（g/ml）：表示溶液：表示溶液100ml中含有溶质若干克。中含有溶质若干克。乙醇未标明浓度时，均系指乙醇未标明浓度时，均系指95（ml/ml）的溶液。）的溶液。溶液后标示的溶液后标示的（110）：指固体溶质指固体溶质1g或液体溶质或液体溶质1ml加溶剂使成加溶剂使成10ml的溶液。的溶液。 未标明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以未标明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，名称间用上液体的混合物，名称间用“”隔开，其后括号内所示隔开，其后括号内所示的的“：”系指各液体混合时的体积（重量）比例。系指

20、各液体混合时的体积（重量）比例。如：如：盐酸（盐酸（12）是指盐酸是指盐酸1份溶剂份溶剂1份的溶液。份的溶液。规格项下的规格项下的“ ”如：如：1ml 10mg，是指，是指1ml中含有药中含有药品品10mg的制品。的制品。关于贮藏的规定关于贮藏的规定避光避光 系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器；纸包裹的无色透明、半透明容器；密闭密闭 系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入；系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入；密封密封 系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入；物进入；熔封或严

21、封熔封或严封 系指将容器熔封或用适宜的材料严封，系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染；以防止空气与水分的侵入并防止污染；阴凉处阴凉处 系指不超过系指不超过2020；凉暗处凉暗处 系指避光并不超过系指避光并不超过2020；冷处系冷处系 指指22l0l0；常温常温 系指系指10103030。 精密度精密度：称取：称取：0.1 g，指，指0.06-014 g; 2 g，指，指1.5-2.5 g; 2.0 g，指，指1.95-2.05 g。 “称重称重”、“量取量取”，其精确度可根据数值的有效数位来确定。，其精确度可根据数值的有效数位来确定。取样精密度与准确度取样精密度与

22、准确度 称定：指所称取重量的百分之一称定：指所称取重量的百分之一 精密称定：指所称取重量的千分之一精密称定：指所称取重量的千分之一 精密量取：指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体精密量取：指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求积移液管的精密度要求 “约约”若干：指取用量不超过规定量的若干：指取用量不超过规定量的10%1 1进舍规则：四舍六入五成双进舍规则：四舍六入五成双取样取样溶解溶解加沉淀剂使其沉淀加沉淀剂使其沉淀过滤过滤洗洗涤涤干燥至恒重干燥至恒重称量称量计算。计算。“恒重恒重”，除另有规定外，系指供试品经连续，除另有规定外，系指供试品经连续两次干燥或炽灼后的重量

23、差异在两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的以下的重量；重量；注意：干燥至恒重的第二次及以后各次称重注意：干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；小时后进行；炽炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在继续灼至恒重的第二次及以后各次称重应在继续炽灼炽灼30分钟后进行分钟后进行。 “ “空白试验空白试验”系指在不加供试品或以系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的作所得的结果；含量测定中的“并将滴定并将滴定的结果用空白试验校正的结果用空白试验校正”，是指按供试品，是

24、指按供试品消耗滴定液的量消耗滴定液的量 （mlml）与空白试验中所）与空白试验中所耗滴定液的量（耗滴定液的量（mlml）之差进行计算。）之差进行计算。温度以温度以“C”表示表示水浴温度水浴温度 除另有规定外，均指除另有规定外，均指98100 C热水热水 指指7080 C微温或温水微温或温水 指指4050 C室温室温 指指1030 C阴凉处或凉暗处阴凉处或凉暗处 指不超过指不超过20 C冷处冷处 指指210 C 试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以2

25、5C2 C为准。为准。试药、试液、指示液、试验动物、说明书、试药、试液、指示液、试验动物、说明书、包装、标签包装、标签符合相关规定。符合相关规定。 试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。 酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。至室温的水。 收载药品及其制剂的质量标准。收载药品及其制剂的质量标准。 基本内容基本内容：品名；结构式；分子式与分子：品名；结构式；分子式与分子 量；来源或化学名量；来源或化学名; ;含量或效价规含量或效价规 定；处方；制法；定；处方；制法； 性状性状鉴别鉴别检查检查含量测定含量测定 类别

26、类别规格规格贮藏贮藏制剂制剂 维生素维生素Weishengsu CVitamin C 本品为本品为L-抗坏血酸。含抗坏血酸。含C6H8O6不得少于不得少于99.0%。【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸，久置【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸，久置渐变微黄，水溶液显酸性反应。渐变微黄，水溶液显酸性反应。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。溶。熔点：本品的溶点（附录熔点：本品的溶点（附录C）为）为190192，溶融时间，溶融时间时分解。时分解。比旋度：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每比旋度：取本品

27、，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含中含0.10g的溶液的溶液,依法测定（附录依法测定（附录 E）,比旋度为比旋度为20.5至至21.5【鉴别】（【鉴别】（1）取本品）取本品0.2g，加水，加水10ml溶解后，分成二等份，溶解后，分成二等份，在一份中加硝酸银试液在一份中加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀，在另，即生成银的黑色沉淀，在另一份中，加二氯靛酚钠试液一份中，加二氯靛酚钠试液12滴，试液颜色即消失。滴，试液颜色即消失。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱一致。）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱一致。【检查】溶液的澄清度与颜色【检查】溶液的澄清度与颜色 取本取本3.0g

28、3.0g，加水，加水15ml15ml，振摇使溶，振摇使溶解，溶液应澄清无色，如显色解，溶液应澄清无色，如显色, ,将溶液经将溶液经4 4号垂熔玻璃漏斗滤过，号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液取滤液, ,照紫外照紫外- -可见分光光度法（附录可见分光光度法（附录 A A），在），在420nm420nm的波的波长处测定吸光度，不得过长处测定吸光度，不得过0.030.03。炽灼残渣炽灼残渣 不得过不得过0.1%0.1%（附录（附录 N N）铁铁 取本品取本品5.0g5.0g两分，分别置两分，分别置25ml25ml量瓶中，一份中加量瓶中，一份中加0.1mol/L0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，

29、作为供试品溶液（硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B B）；）；另一份中加标准铁溶液（精密称硫酸铁铵另一份中加标准铁溶液（精密称硫酸铁铵863mg863mg，置，置1000ml1000ml量量瓶，加瓶，加0.1mol/L0.1mol/L硫酸溶液硫酸溶液25ml25ml，加水稀释至刻度，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀, ,精密精密量取量取10ml10ml，置，置100ml100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）1.0ml1.0ml，加加0.1mol/L 0.1mol/L 硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液

30、（液（A A）。照原子吸收分光光度法（附录）。照原子吸收分光光度法（附录 D D），在），在248.3nm248.3nm的的波长处分别测定，应符合规定。波长处分别测定，应符合规定。铜铜 取本品取本品2.0g两份，分别置两份，分别置25ml量瓶中，一份中加量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B）；另一份中加标准铜溶液（精密称取硫酸铜）；另一份中加标准铜溶液（精密称取硫酸铜393mg，置置1000ml量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置置100ml量瓶中，加水稀

31、释至刻度，摇匀）量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）1.0ml，加，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（液（A），照原子吸收分光光度法（附录），照原子吸收分光光度法（附录 D），在），在324.8nm的波长处分别测定，应符合规定。的波长处分别测定，应符合规定。重金属重金属 取本品取本品1.0g加水溶解成加水溶解成25ml，依法检查（附录，依法检查（附录 H第第一法），含重金属不得过百万分之十。一法），含重金属不得过百万分之十。细菌内毒素细菌内毒素 取本品，加碳酸钠（取本品，加碳酸钠（170加热加热4小时以上）适量，小时以上）适量，

32、使混合，依法检票（附录使混合，依法检票（附录 E），每），每1mg维生素维生素C含内毒含内毒素的量应小于素的量应小于0.02EU（供注射用）。（供注射用）。【含量测定【含量测定】取本品约取本品约0.2g，精密稳定，加新沸过，精密稳定，加新沸过的冷水的冷水100ml与稀醋酸与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示使溶解，加淀粉指示液液1ml，立即用碘滴定液（，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至）滴定，至溶液显蓝色并在溶液显蓝色并在30秒风不褪。每秒风不褪。每1ml碘滴定液碘滴定液（0.05mol/L）相当于）相当于8.806mg的的C6H8O6。【类别【类别】维生素类药。维生素类药。【贮藏【

33、贮藏】遮光，密封保存。遮光，密封保存。【制剂【制剂】（1）维生素）维生素C片（片（2）维生素）维生素C泡泡腾片（腾片（3）维生素）维生素C泡腾颗粒（泡腾颗粒（4）维生素）维生素C注射注射液（液（5）维生素）维生素C颗粒。颗粒。 制剂通则制剂通则 1. 1. 主要内容主要内容 通用检测方法通用检测方法 指导原则指导原则 制剂通则有：片剂；注射剂等制剂通则有：片剂；注射剂等2121种种 2. 2. 内容举例内容举例 通用检测方法有：一般鉴别方法；通用检测方法有：一般鉴别方法； 分光光度法色谱法；一般杂质检查等分光光度法色谱法；一般杂质检查等 试液、指示剂、标准溶液的配制与标定试液、指示剂、标准溶液

34、的配制与标定 n制剂通则系按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定制剂通则系按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。的基本技术要求。附录附录 制剂通则制剂通则附录附录5A 丸剂丸剂附录附录5B 散剂散剂附录附录6C 颗粒剂颗粒剂附录附录6D 片剂片剂附录附录7E 锭剂锭剂附录附录7F 煎膏剂（膏滋）煎膏剂（膏滋）附录附录8G 胶剂胶剂附录附录8H 糖浆剂糖浆剂附录附录8I 贴膏剂贴膏剂附录附录8J 合剂合剂附录附录9G 滴丸剂滴丸剂附录附录9L 胶囊剂胶囊剂附录附录10 通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时所采用的统一的设备、

35、程序、方法及限度等。所采用的统一的设备、程序、方法及限度等。 附录附录 一般鉴别试验一般鉴别试验附录附录27附录附录 分光光度法分光光度法附录附录30A 紫外紫外 -可见分光光度法可见分光光度法附录附录30C 红外分光光度法红外分光光度法附录附录31D 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法附录附录32附录附录 色谱法色谱法附录附录33A 纸色谱法纸色谱法附录附录33 指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制订的指导性规定。与复核药品标准等所制订的指导性规定。D抑菌剂效力检查法指导原抑菌剂效力检查法指导原则则附录附录134E 药品微生物

36、检验替代方法验证指导原药品微生物检验替代方法验证指导原则则附录附录135F 微生物微生物限度检查应用指导原则限度检查应用指导原则附录附录138G 药品微生物实验室规范指导原药品微生物实验室规范指导原则则附录附录138 中文索引中文索引：按汉语拼音顺序排列：按汉语拼音顺序排列 英文索引英文索引：按英文字母顺序排列：按英文字母顺序排列中国药典中国药典（2005年版）将生物制品年版）将生物制品列入（列入（ ） A.第一部第一部B.第二部第二部C.第三部第三部 D.第一部附录第一部附录E.第二部附录第二部附录C在在中国药典中国药典凡例中，贮藏项下规定的凡例中，贮藏项下规定的“凉暗处凉暗处”是指（是指（

37、 ）A.不超过不超过30B.不超过不超过20C.避光并不超过避光并不超过30D.避光并不超过避光并不超过20E.放在室温避光处放在室温避光处 D下列说法正确的是（下列说法正确的是（ ）A.标准品除另有规定外，均按干燥品标准品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用（或无水物）进行计算后使用B.对照品是指用于生物检定、抗生素对照品是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质或生化药品中含量或效价测定的标准物质C.冷处是指冷处是指210D.凉暗处是指避光且不超过凉暗处是指避光且不超过25E.常温是指常温是指2030C 中国药典（中国药典（2005年版）中规定，称取年版）中

38、规定，称取 “2.00g”系指（）系指（）A.称取重量可为称取重量可为1.52.5gB.称取重量可为称取重量可为1.952.05gC.称取重量可为称取重量可为1.9952.005gD.称取重量可为称取重量可为1.99952.0005gE.称取重量可为称取重量可为13gC药品检验时药品检验时“称定称定”指称取重量应准确至指称取重量应准确至所取重量的所取重量的 （ ） A.十分之一十分之一 B.百分之一百分之一C.千分之一千分之一D.万分之一万分之一E.十万分之一十万分之一 B药典中，收载阿司匹林药典中，收载阿司匹林“含量称定含量称定”部分部分是（是（ ） A.一部的凡例一部的凡例B.一部的正文一

39、部的正文C.一部附录一部附录D.二部的凡例二部的凡例E.二部的正文二部的正文E1 1、美国药典与国家处方集、美国药典与国家处方集 The United States Pharmacopeia / The National Formulary美国药典国家处方集美国药典国家处方集简称简称USPNF，由，由美国政府所属的美国药典委员会（美国政府所属的美国药典委员会（The United States Pharmacopeial Convention）编辑出版。）编辑出版。 美国药典美国药典-国家处方集国家处方集 (USP-NF) 涉及在美国境内制涉及在美国境内制造或销售的所有处方和非处方药，以及其他

40、医疗保健产品。造或销售的所有处方和非处方药，以及其他医疗保健产品。 它包含关于药物、剂型、原料药、辅料、医疗器械和食物它包含关于药物、剂型、原料药、辅料、医疗器械和食物补充剂的标准。补充剂的标准。1 1、美国药典、美国药典 USP于于1820年出第一版，同时有拉丁文版和英文版。年出第一版，同时有拉丁文版和英文版。最初美国药典只给出治疗药物的名称及制剂的处方，从最初美国药典只给出治疗药物的名称及制剂的处方，从1880年开始才收载药品的质量标准。年开始才收载药品的质量标准。1950年以后每年以后每5年出年出一次修订版。从一次修订版。从2002年（年（25版）开始，药典更换版次周期版）开始，药典更换

41、版次周期改为每年一次。改为每年一次。NF，1883年第一版，年第一版，1980年年15版起并入版起并入USP，但仍分两部分，前面为，但仍分两部分，前面为USP，后面为，后面为NF。 美国药典最新版为美国药典最新版为USP(37)-NF(32)，2013年年12月出版，月出版，2014年年5月月1日生效。日生效。nUSP 中提供关于中提供关于原料药和制剂的质量标准原料药和制剂的质量标准，关于关于食物补充剂和成份的质量标准食物补充剂和成份的质量标准在在 USP 中以独立章节予以收载。中以独立章节予以收载。NF 中提供关于中提供关于辅料的质量标准辅料的质量标准，还收载了，还收载了美国药典美国药典（U

42、SP）尚未收入的新药和新制剂）尚未收入的新药和新制剂。1 1、美国药典、美国药典2 2、英国药典、英国药典British Pharmacopoeia，缩写，缩写BP，现行版为，现行版为2014 年版，即年版，即BP（2014）。 BP2014于于2013年年8月出版，月出版，2014年年1月生效。月生效。 简称：简称：BP结构：凡例、正文、附录、索引结构：凡例、正文、附录、索引最新版最新版 BP2014（2014年年1月生效）月生效） 3 3、日本药局方、日本药局方 日本药典（日本药典（The Japanese Pharmacopoeia，JP）又名）又名日本药局方，由日本药局方编辑委员会编纂

43、，日本厚生省日本药局方，由日本药局方编辑委员会编纂，日本厚生省颁布执行。分两部出版，第一部收载原料药及其基础制剂，颁布执行。分两部出版，第一部收载原料药及其基础制剂，第二部主要收载生药、家庭药制剂和制剂原料。目前为第第二部主要收载生药、家庭药制剂和制剂原料。目前为第十六改正版，即十六改正版，即JP（16）。）。简称：简称：JPJP结构：一部、二部、索引结构：一部、二部、索引 4 4、欧洲药典、欧洲药典 简称：简称：Ph.Eur.或或EP结构：凡例、通用分析方法、容器和材料、结构：凡例、通用分析方法、容器和材料、试剂、正文和索引试剂、正文和索引 European Pharmacopoeia，缩写

44、，缩写Ph. Eup或或EP。区。区域性药典，由欧洲药品质量管理局（域性药典，由欧洲药品质量管理局（European Directorate for the Quality of Medicines, EDQM）起草）起草和出版。和出版。 中华人民共和国药品管理法中华人民共和国药品管理法第六条规定第六条规定“”。国家级药品检验所国家级药品检验所: :中国药品生物制品检定所中国药品生物制品检定所 省级药品检验所省级药品检验所市、县级级药品检验所市、县级级药品检验所药品检验工作机构设置：药品检验工作机构设置：药检工作基本程序药检工作基本程序: :取取 样样n 任何药品的检验工作首先都是进行取样，任何药品的检验工作首先都是进行