仪器分析课程复习课

1、（一）光学分析法部分1 1、光学分析法的主要过程有哪些？、光学分析法的主要过程有哪些？2 2、电磁辐射与物质的相互作用可以分为哪、电磁辐射与物质的相互作用可以分为哪两大类？各自有什么类型？两大类？各自有什么类型？3 3、光学分析法可以分为哪些类别？分类依、光学分析法可以分为哪些类别？分类依据是什么？据是什么？4 4、光谱分析法可以分为哪些类别？分类依、光谱分析法可以分为哪些类别？分类依据是什么？据是什么？5 5、原子光谱与分子光谱的区别有哪些、原子光谱与分子光谱的区别有哪些？6 6、具体光谱分析方法的分类。、具体光谱分析方法的分类。小结小结光学分析法的分类光学分析法的分类2022-3-2原子光

2、谱分析法原子光谱分析法分子光谱分析法分子光谱分析法原原子子吸吸收收光光谱谱原原子子发发射射光光谱谱原原子子荧荧光光光光谱谱X X射射线线荧荧光光光光谱谱紫紫外外光光谱谱法法红红外外光光谱谱法法分分子子荧荧光光光光谱谱法法分分子子磷磷光光光光谱谱法法核核磁磁共共振振波波谱谱法法2022-3-2吸收光谱法吸收光谱法发射光谱法发射光谱法原子光谱法原子光谱法分子光谱法分子光谱法原子发射原子吸收原子荧光X射线荧光原子吸收紫外可见红外可见核磁共振紫外可见红外可见分子荧光分子磷光核磁共振化学发光原子发射原子荧光分子荧光分子磷光X射线荧光化学发光7、光谱分析仪器的组成部分有哪些？、光谱分析仪器的组成部分有哪些

3、？8、分光系统由哪些部件组成？各自的作用是、分光系统由哪些部件组成？各自的作用是什么？什么？9、棱镜、棱镜与光栅的与光栅的区别。区别。10、请比较玻璃比色皿和石英比色皿的使用情请比较玻璃比色皿和石英比色皿的使用情况，并说明原因。况，并说明原因。1、有机化合物、有机化合物的电子跃迁类型有哪些？各的电子跃迁类型有哪些？各自的结构特征是什么？自的结构特征是什么？2、无机化合物的电子跃迁类型有哪些？各无机化合物的电子跃迁类型有哪些？各自的结构特征是什么？自的结构特征是什么？3、UV-Vis光谱常用光谱常用术语及其概念。术语及其概念。4、有机化合物的吸收带类型有哪些？分别、有机化合物的吸收带类型有哪些？

4、分别与什么结构有关？与什么结构有关？2022-3-2 跃迁类型跃迁类型 峰位峰位 强弱强弱 分子基团分子基团 举例举例150nm 弱弱 饱和烃类饱和烃类 CH3-CH3 ( max=135nm)n* 150-250nm 较强较强 含含-OH, -NH2 CH3Cl-X,-S等等( max=215nm =140) * -200nm 强强 含含不饱和不饱和键键 CH2=CH2分子分子( max=165nm =10-4) n* 200-400nm 较弱较弱 含有含有杂原子杂原子 丙酮丙酮不饱和基团不饱和基团( max=279nm =10-30)小结小结5 5、影响、影响光谱吸收带的光谱吸收带的因素，

5、溶剂极性对吸因素，溶剂极性对吸收带的影响。收带的影响。6 6、相关定量计算公式。、相关定量计算公式。T T 入射光强入射光强A= - lgT=ECl2022-3-2A= - lgT=ECl%1cm1E，C为百分浓度，单位是为百分浓度，单位是g/100mL，C为摩尔浓度，单位是为摩尔浓度，单位是mol/L %cmEM1110 吸光系数法：吸光系数法：对照品法：对照品法： 同一种同一种物质物质，同一台，同一台仪器仪器，同一，同一波长波长下测定，下测定，E E值和值和l l 值相同。值相同。标准曲线法：标准曲线法：求回归直线方程求回归直线方程 ： y = a + bx，将，将A样样代入方程中代入方程

6、中即可求即可求C样样。对对对对样样样样CAAC=计算题结果保留小数点后两位！计算题结果保留小数点后两位！2022-3-21. 已知化合物已知化合物X的分子量为的分子量为236，将其配成每，将其配成每100mL含含0.4962mg的溶液，盛于的溶液，盛于1cm吸收池中，吸收池中，在波长在波长355nm处测得处测得A值为值为0.557,试求试求X的的 值值与与值。值。%1cm1E2022-3-22. 称称取维生素取维生素C 样品样品0.05g，用，用0.005mol/L硫酸溶硫酸溶液稀释至液稀释至100mL中，再精密量取此溶液中，再精密量取此溶液2.0mL稀释稀释至至100mL，盛于，盛于1cm吸

7、收池中，吸收池中， 在在245nm处测得处测得A值为值为0.551，已知，已知 (245nm)=560，求维生素，求维生素C在在样品中的百分含量与样品中的百分含量与值值。 (M=176.12)%1cm1E2022-3-2固体制剂固体制剂称称取取Wg溶解溶解V V1 1取取V V2 2稀释到稀释到V V3 3取取V V4 4稀释到稀释到V V5 5A值值123液体液体制剂制剂量取量取V1稀释到稀释到V V2 2取取V V3 3稀释到稀释到V V4 4取取V V5 5稀释到稀释到V V6 6A值值1234. 硫喷妥钠的含量测定：取供试品硫喷妥钠的含量测定：取供试品0.25g，用水稀释，用水稀释至至

8、500mL，精密量取，精密量取1.0mL，用，用0.4%NaOH溶液定溶液定量稀释至量稀释至100mL作为供试液；另取作为供试液；另取硫喷妥钠对照品硫喷妥钠对照品，用用0.4%NaOH溶液配制浓度为溶液配制浓度为5ug/mL的对照品溶液。的对照品溶液。使用分光光度法，在使用分光光度法，在304nm处分别测得供试品和对处分别测得供试品和对照品的照品的A值分别为值分别为0.540和和0.545，求，求硫喷妥钠的含量。硫喷妥钠的含量。 2022-3-2对照品法（固体、液体制剂）对照品法（固体、液体制剂）供试品供试品稀释稀释1 1A供供稀释稀释2 2对照品对照品稀释稀释1 1A对对稀释稀释2 2对对对

9、对样样样样CAAC=双波长法双波长法系数倍率法系数倍率法差差示分光光度法示分光光度法2022-3-22022-3-2lCElCEAKAAKAAA1212 对对样样对对对对药药药药对对样样 对对对对样样样样CAAC= 对照法：无需查阅对照法：无需查阅E值，同双波长法值，同双波长法)EKEE(12 7 7、双波长法（对照品法）的应用。、双波长法（对照品法）的应用。8 8、比色法的原理与应用。、比色法的原理与应用。9 9、紫外分光光度计的仪器构造。、紫外分光光度计的仪器构造。1 1、电子从激发态回迁至基态的能量传递途、电子从激发态回迁至基态的能量传递途径可以分为哪两大类？各包括什么方式？径可以分为哪

10、两大类？各包括什么方式？2 2、荧光与磷光的区别有哪些方面？、荧光与磷光的区别有哪些方面？3 3、荧光物质的特征光谱是什么？它们的区、荧光物质的特征光谱是什么？它们的区别是什么？别是什么？4 4、荧光光谱的特征是什么？、荧光光谱的特征是什么？5 5、物质产生荧光的两个条件是什么？物质产生荧光的两个条件是什么？6 6、哪些分子结构特征能够影响荧光的强度？哪些分子结构特征能够影响荧光的强度？它们的变化将如何影响荧光强度？它们的变化将如何影响荧光强度？7 7、影响荧光强度的外部因素有哪些？影响荧光强度的外部因素有哪些？8 8、紫、紫外与荧光分光光度计的区别有哪些外与荧光分光光度计的区别有哪些？9 9

11、、荧光定量分析的计算（标准曲线法、对、荧光定量分析的计算（标准曲线法、对照品法）照品法）计算题计算题采用荧光分光光度法测定某注射液的百分含量，激采用荧光分光光度法测定某注射液的百分含量，激发波长为发波长为285nm，发射波长为，发射波长为435nm。测得空白溶。测得空白溶液的荧光值为液的荧光值为30，供试品溶液的荧光值为，供试品溶液的荧光值为330，对，对照品溶液的荧光值为照品溶液的荧光值为580。已知对照品浓度为已知对照品浓度为50mg/ml，求供试品的百分含量。，求供试品的百分含量。2022-3-21 1、属于原子光谱，应用范围是。、属于原子光谱，应用范围是。2 2、定量基础（峰值吸收）。

12、、定量基础（峰值吸收）。3 3、仪器构造，与紫外仪器的区别。、仪器构造，与紫外仪器的区别。（二）色谱部分1 1、色谱流出曲线和相关概念。（定性参数、定量、色谱流出曲线和相关概念。（定性参数、定量参数、柱效参数、分离效能指标）参数、柱效参数、分离效能指标）2 2、色谱分离的前提条件是什么？、色谱分离的前提条件是什么？3 3、固定相与流动相的概念。、固定相与流动相的概念。4 4、色谱法的分类。、色谱法的分类。5 5、分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法。分子排阻色谱法。6 6、塔板数和塔板高度的计算。、塔板数和塔板高度的计算。1 1、气相色

13、谱法的特点。、气相色谱法的特点。2 2、气相色谱仪的组成部分。、气相色谱仪的组成部分。3 3、气液色谱法的固定液要求、常用固定液和、气液色谱法的固定液要求、常用固定液和载体。载体。4 4、气固色谱法的固定相与常用载气。、气固色谱法的固定相与常用载气。5 5、气相色谱法的检测器种类，重点掌握、气相色谱法的检测器种类，重点掌握TCDTCD和和FIDFID检测器的原理。检测器的原理。6 6、气相色谱法实验条件的选择。、气相色谱法实验条件的选择。7 7、气相色谱仪定性分析方法（对照品法）与、气相色谱仪定性分析方法（对照品法）与定量分析方法（归一化法、外标法、内标法）。定量分析方法（归一化法、外标法、内

14、标法）。8 8、外标法与内标法的区别与各自的优点。、外标法与内标法的区别与各自的优点。1 1、高效液相色谱法的优点。、高效液相色谱法的优点。2 2、高效液相色谱仪、高效液相色谱仪的组成部分。（检测器的类型的组成部分。（检测器的类型与各自使用范围）与各自使用范围）3 3、化学键合固定相。、化学键合固定相。4 4、流动相的基本要求，选择。、流动相的基本要求，选择。5 5、反相化学键合相色谱法。、反相化学键合相色谱法。6 6、液相分离条件的选择。、液相分离条件的选择。7 7、定性依据与定量计算、定性依据与定量计算。（归一化法、外标法、。（归一化法、外标法、内标法）内标法）例：例：HPLC法测定硫酸沙

15、丁胺醇片的含量。内标溶液法测定硫酸沙丁胺醇片的含量。内标溶液的配制：取马来酸氯苯那敏对照品，加流动相制成浓的配制：取马来酸氯苯那敏对照品，加流动相制成浓度为度为5.0mg/mL的溶液；对照品溶液的配制：精密取的溶液；对照品溶液的配制：精密取硫酸沙丁胺醇对照品硫酸沙丁胺醇对照品24.2mg，用流动相稀释至，用流动相稀释至50mL，精密量取对照品溶液与内标溶液各精密量取对照品溶液与内标溶液各10mL，用流动相，用流动相稀释至稀释至25mL，取，取20L注入色谱仪中，记录色谱图，注入色谱仪中，记录色谱图，其中硫酸沙丁胺醇对照品峰面积其中硫酸沙丁胺醇对照品峰面积1034，内标峰面积，内标峰面积782；

16、另外取本品；另外取本品10片，精密称得总重为片，精密称得总重为0.6052g，研碎后精密称取研碎后精密称取0.1197g，置，置25mL量瓶中，精密加入量瓶中，精密加入内标溶液内标溶液10mL，用流动相稀释至刻度，摇匀，也取，用流动相稀释至刻度，摇匀，也取20L注入色谱仪中，记录色谱图，其中硫酸沙丁胺醇注入色谱仪中，记录色谱图，其中硫酸沙丁胺醇峰面积峰面积986，内标峰面积，内标峰面积790。计算该片剂中硫酸沙丁。计算该片剂中硫酸沙丁胺醇的实际含量（胺醇的实际含量（mg/片）片） 练习：采用练习：采用HPLCHPLC法（内标一点法）测定阿司匹林栓剂的法（内标一点法）测定阿司匹林栓剂的含量：取本

17、品含量：取本品5 5粒，熔融后精密称取粒，熔融后精密称取0.7045 g0.7045 g，加入咖，加入咖啡因内标溶液（啡因内标溶液（4 mg/mL4 mg/mL）5 mL5 mL，乙醇稀释至，乙醇稀释至50 mL50 mL，经，经冷却、过滤等操作后从中精密量取冷却、过滤等操作后从中精密量取2.0 mL2.0 mL，再次稀释至，再次稀释至50 mL50 mL，制成供试品溶液；另外精密称取阿司匹林对照，制成供试品溶液；另外精密称取阿司匹林对照品品0.1584 g0.1584 g，加入同样量的内标溶液，按同法稀释，制，加入同样量的内标溶液，按同法稀释，制成对照品溶液。两种溶液分别取成对照品溶液。两种溶液分别取10 10 L L注入色谱仪中，注入色谱仪中，结果如下表，该栓剂中阿司匹林的百分含量（结果如下表，该栓剂中阿司匹林的百分含量（% %，W/WW/W）。）。 阿司匹林阿司匹林 咖啡因（内标物）咖啡因（内标物）供试品峰面积供试